CN112251812B - 一种单晶NaNbO3立方体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种单晶NaNbO3立方体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域和新能源领域，尤其涉及一种单晶NaNbO3立方体及其制备方法和应用。所述单晶NaNbO3的立方体为正交晶型，边长为100 nm~10μm。采用的制备方法为取多层铌基MXene置于四甲基氢氧化铵溶液中加热搅拌，离心得到少层铌基MXenes溶液。取少层铌基MXenes溶液和氢氧化钠粉末搅拌并转移到反应釜中，加热，冷却，抽滤，干燥，便可得到产品。本发明采用简单的水热方法，所制备的单晶NaNbO3立方体结构均一，晶化程度极高。本发明制备的NaNbO3立方体作为锂离子电容器负极材料时，因较小尺寸和坚固的块状结构，具有快速的充放电过程及优异的循环性能。

Description

一种单晶NaNbO3立方体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术及新能源领域，具体涉及一种单晶NaNbO3立方体及其制备方法和应用。
背景技术
目前主流储能器件，如锂离子电池和超级电容器已经在实际生活中具有广泛的应用，然而由于各自功率密度或能量密度低的缺点，不能满足快速发展的航空航天、电动汽车等领域对储能器件兼具高功率密度、高能量密度以及长循环寿命储能器件的要求。锂离子电容器是一种介于二次电池以及超级电容器之间的新型储能器件，其正极采用双电层电容器多孔碳材料，负极采用嵌入型锂离子电池负极材料，它结合了二次电池以及超级电容器的储能机制，同时具备了二者的特性，能够保证在大倍率充放电条件下，具有高的能量密度和功率密度。但是其最大的问题就是负极依靠氧化还原为主的电极材料动力学小于正极双电层碳材料以物理吸脱附为主电极材料的动力学。所以，如何匹配正负极之间的动力学是锂离子电容器的关键所在。
理论上，任何锂离子插、嵌入/出型负极材料都可以为锂离子电容器的负极材料。但是，根本上源自氧化还原反应的电池型阳极材料的动力学要比电容性阴极依靠快速的表面离子吸脱附慢得多，这将导致阴极和阳极之间的不匹配。因此，在锂离子电容器中主要选取快速的赝电容材料，例如TiO2，Li4Ti5O12，V2O5，Nb2O5等。在这些材料之中，铌基氧化物阳极以更高的理论容量（Nb2O5≈200mA h g-1和TiNbxO2+2.5x化合物388 ~ 401 mA h g-1）引起越来越多的关注。然而，固有的低电导率和大电流下因结构坍塌而造成的容量迅速衰减，阻碍了其实际应用。鉴于这些因素，探索一种新型的具有高电导率和稳定晶体结构的铌基氧化物尤为重要。
发明内容
为克服上述的缺点和不足，本发明的发明目的为提供一种由少层铌基MXenes衍生出的一种单晶NaNbO3立方体，所述NaNbO3立方体为钙钛矿类氧化物，具有坚固的晶格骨架，且均一性好，晶化程度高。
本发明的另一发明目的为提供一种上述单晶NaNbO3立方体的制备方法，本发明采用简单的水热反应，实现从二维纳米片到三维立方体结构的转变，该操作成本低。
本发明的又一发明目的为提供一种上述NaNbO3立方体作为锂离子电容器负极材料，表现出更快速的充放电过程及优异的循环性能。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种单晶NaNbO3立方体，所述单晶NaNbO3立方体为正交晶型；所述单晶NaNbO3立方体的边长为100 nm~10 μm。
一种上述单晶NaNbO3立方体的制备方法采用以下步骤：
（1）取多层铌基MXenes置于四甲基氢氧化铵溶液中，加热至25~55 ℃下搅拌6~24小时；
（2）将步骤（1）所得溶液离心，将上层液体倒掉，加去离子水震荡，使下层铌基MXenes分散，离心，得到的上层溶液即为少层铌基MXenes溶液；
（3）取氢氧化钠加入步骤（2）所得少层铌基MXenes溶液中搅拌均匀得到混合溶液；
（4）将步骤（3）所得混合溶液转移到反应釜中，进行水热反应，水热反应的温度为120~220 ℃，反应时长为1~24 h；
（5）步骤（4）水热反应后的溶液抽滤并干燥即得单晶NaNbO3立方体。
优选地，步骤（1）所述多层铌基MXenes采用以下方法制备：
（1）将2 g Nb2AlC置于20 mL氢氟酸中常温刻蚀90小时；
（2）将步骤（1）刻蚀完的混合溶液离心，并加入去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；
（3）取步骤（2）产物，倒掉上层清液，下层沉淀干燥，得到多层铌基MXenes。
优选地，单晶NaNbO3立方体的制备方法中步骤（1）所述多层铌基MXenes与四甲基氢氧化铵水溶液的配比为：1 g 多层铌基MXenes对应10 mL四甲基四甲基氢氧化铵水溶液;
优选地，单晶NaNbO3立方体的制备方法中所述步骤（2）所述少层铌基MXenes的浓度为1 mol/L~10 mol/L。
优选地，单晶NaNbO3立方体的制备方法所述步骤（3）氢氧化钠在所述混合溶液中的浓度为1 mol/L~5 mol/L。
更优选地，具体的制备方法采用以下步骤：
（1）首先将2.0 g Nb2AlC置于20 ml 质量分数浓度为50%氢氟酸中，常温刻蚀90小时；
（2）将步骤（1）刻蚀完的液体离心，用去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；
（3）将步骤（2）所得产物，倒掉上层清液，取下层沉淀置于真空干燥箱干燥，得到多层MXenes；
（4）取1 g步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于10 ml质量分数浓度为25%四甲基氢氧化铵水溶液中，35℃下加热搅拌24小时；
（5）将步骤（4）所得溶液使用离心，将第一次所得上层液体倒掉，在离心管中添加去离子水，使下层MXenes分散，离心，得到的上层溶液即为少层MXenes溶液；
（6）取30 mL步骤（5）所制备的少层铌基MXenes 溶液和1.2~ 6.0 g氢氧化钠粉末搅拌，并转移到50 mL的反应釜中；
（7）将步骤（6）中的反应釜置于烘箱中，在120~220℃下反应1~24 h；
（8）自然冷却到室温后，取出步骤（7）溶液抽滤收集并在烘箱中干燥，便得到单晶NaNbO3立方体。
一种上述单晶NaNbO3立方体的应用，所述单晶NaNbO3立方体作为锂离子电容器负极材料。
有益效果
（1）本发明在少层铌基MXenes的基础上，仅需少层铌基MXenes作为铌源，进行简单的水热反应，实现从二维纳米片到三维立方体结构的转变；
（2）本发明所制备的单晶NaNbO3立方体为正交晶型，边长为100 nm~10 μm，且结构均一，晶化程度高；
（3）本发明所制备的单晶NaNbO3立方体作为锂离子电容器负极材料时，相比于微米级立方体，纳米尺寸的结构，可缩短离子扩散路径，从而表现出更快速的充放电过程及优异的循环性能。
附图说明
图1为各实施例及对比例所用少层铌基MXenes溶液的SEM图像（a）和TEM图像（b）；
图2为实施例1所制备单晶NaNbO3立方体的XRD图像（a）、SEM图像（b）、TEM图像（c）和SAED衍射图像（d）；
图3为实施例2所制备单晶NaNbO3立方体的XRD图像（a）和SEM图像（b）；
图4为实施例3所制备单晶NaNbO3立方体的XRD图像（a）和SEM图像（b）；
图5为对比例1所制备单晶NaNbO3立方体的XRD图像（a）和SEM图像（b）；
图6为对比例2所制备单晶NaNbO3立方体的SEM图像；
图7为各实施例与对比例的锂离子电容器负极半电池循环性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供的一种单晶NaNbO3立方体的制备方法，包括以下步骤:
（1）将2 g Nb2AlC置于20 mL 质量分数浓度为50%氢氟酸中常温刻蚀90小时；
（2）将步骤（1）刻蚀完的混合溶液离心，并加入去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；
（3）取步骤（2）产物，倒掉上层清液，下层沉淀干燥，得到多层铌基MXenes。
（4）取步骤（3）制备的1 g多层铌基MXenes置于10 mL四甲基氢氧化铵溶液中，加热至25 ℃下搅拌24小时；所述四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为25wt.%；
（5）将步骤（4）所得溶液离心，将上层液体倒掉，加去离子水震荡，使下层铌基MXenes分散，离心，得到的上层溶液即为少层铌基MXenes溶液；
（6）取2.4 g氢氧化钠加入30 mL步骤（2）所得少层铌基MXenes溶液中搅拌均匀得到混合溶液。
（7）将步骤（6）所得混合溶液转移到50 mL反应釜中，进行水热反应，水热反应的温度为120 ℃，反应时长为6小时；
（8）步骤（7）水热反应后的溶液抽滤并干燥即得正交晶型的单晶NaNbO3立方体，边长约为500nm-2μm。
图2（a）为实施例1所用少层铌基MXenes溶液和实例1制备的正交晶型NaNbO3立方体的XRD图像；图2(b)-2(c)为实例1制备的正交晶型铌酸钠的SEM和TEM图像，从图中看到所制备的铌酸钠结构均一，尺寸小，分散性好；图2（d）为实例1制备的NaNbO3立方体的衍射斑点，可以看出NaNbO3立方体为典型的单晶。
实施例2
本实施例提供的一种单晶NaNbO3立方体的制备方法，包括以下步骤:
（1）将2 g Nb2AlC置于20 mL质量分数浓度为40%氢氟酸中常温刻蚀90小时；
（2）将步骤（1）刻蚀完的混合溶液离心，并加入去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；
（3）取步骤（2）产物，倒掉上层清液，下层沉淀干燥，得到多层铌基MXenes；
（4）取步骤（3）制备的1 g多层铌基MXenes置于10 mL四甲基氢氧化铵溶液中，加热至35 ℃下搅拌12小时；所述四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为25wt.%；
（5）将步骤（4）所得溶液离心，将上层液体倒掉，加去离子水震荡，使下层铌基MXenes分散，离心，得到的上层溶液即为少层铌基MXenes溶液；
（6）取1.2 g氢氧化钠加入30 mL步骤（5）所得少层铌基MXenes溶液中搅拌均匀得到混合溶液。
（7）将步骤（6）所得混合溶液转移到50 mL反应釜中，进行水热反应，水热反应的温度为180 ℃，反应时长为1小时；
（8）步骤（7）水热反应后的溶液抽滤并干燥即得正交晶型的单晶NaNbO3立方体，边长约为100 nm-500 nm。
实施例3
本实施例提供的一种单晶NaNbO3立方体的制备方法，包括以下步骤:
（1）将2 g Nb2AlC置于20 mL质量分数浓度为50%氢氟酸中常温刻蚀90小时；
（2）将步骤（1）刻蚀完的混合溶液离心，并加入去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；
（3）取步骤（2）产物，倒掉上层清液，下层沉淀干燥，得到多层铌基MXenes。
（4）取步骤（3）制备的1 g多层铌基MXenes置于10 mL四甲基氢氧化铵溶液中，加热至55 ℃下搅拌6小时；所述四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为25wt.%；
（5）将步骤（4）所得溶液离心，将上层液体倒掉，加去离子水震荡，使下层铌基MXenes分散，离心，得到的上层溶液即为少层铌基MXenes溶液；
（6）取6.0 g氢氧化钠加入30 mL步骤（5）所得少层铌基MXenes溶液中搅拌均匀得到混合溶液。
（7）将步骤（6）所得混合溶液转移到反应釜中, 进行水热反应，水热反应的温度为220 ℃，反应时长为24小时；
（8）步骤（7）水热反应后的溶液抽滤并干燥即得正交晶型的单晶NaNbO3立方体，边长约为2 μm-10 μm。
对比例1
本实对比例提供的一种单晶NaNbO3立方体的制备方法，包括以下步骤:
（1）将2 g Nb2AlC置于20 mL质量分数浓度为50%氢氟酸中常温刻蚀90小时；
（2）将步骤（1）刻蚀完的混合溶液离心，并加入去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；
（3）取步骤（2）产物，倒掉上层清液，下层沉淀干燥，得到多层铌基MXenes。
（4）取步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于四甲基氢氧化铵溶液中，加热至55 ℃下搅拌6小时；所述四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为25wt.%；
（5）将步骤（4）所得溶液离心，将上层液体倒掉，加去离子水震荡，使下层MXenes分散，离心，得到的上层溶液即为少层MXenes溶液；
（6）取7.2 g氢氧化钠加入30 mL步骤（2）所得少层铌基MXenes溶液中搅拌均匀得到混合溶液。
（7）将步骤（3）所得混合溶液转移到反应釜中, 进行水热反应，水热反应的温度为180 ℃，反应时长为48小时；
（8）步骤（4）水热反应后的溶液抽滤并干燥即得NaNbO3样品。
图5为对比例1所制备NaNbO3的XRD和SEM图像；可以看出，在较高浓度的NaOH下水热后，立方体的表面会变得凹凸不平。
对比例2
本实施例提供的一种单晶NaNbO3立方体的制备方法，包括以下步骤:
（1）将2 g Nb2AlC置于20 mL质量分数浓度为50%氢氟酸中常温刻蚀90小时；
（2）将步骤（1）刻蚀完的混合溶液离心，并加入去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；
（3）取步骤（2）产物，倒掉上层清液，下层沉淀干燥，得到多层铌基MXenes。
（4）取多层铌基MXenes置于四甲基氢氧化铵溶液中，加热至15 ℃下搅拌6小时；所述四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为25wt.%；
（5）将步骤（1）所得溶液离心，将上层液体倒掉，加去离子水震荡，使下层MXenes分散，离心，得到的上层溶液即为少层MXenes溶液；
（6）取1.2 g氢氧化钠加入30 mL步骤（2）所得少层铌基MXenes溶液中搅拌均匀得到混合溶液。
（7）将步骤（3）所得混合溶液转移到反应釜中，进行水热反应，水热反应的温度为80 ℃，反应时长为35小时；
（8）步骤（4）水热反应后的溶液抽滤并干燥即得单晶NaNbO3样品。
图6为对比例2所得产物的SEM图像；可以看出，并没有将少层MXenes完全转化为NaNbO3立方体，存在部分杂乱纳米纤维。
锂离子电容器负极材料性能测试
对与锂离子电容器负极材料的性能测试，使用扣式半电池进行电化学测试。为了制备工作电极，将质量比为7:2:1的活性材料、乙炔黑和PVDF混合在NMP中制备成均匀浆料。然后将所得浆料涂布到铜箔上，并在110 °C下真空干燥11小时。半电池使用锂金属作为对电极，然后再Ar氛围手套箱进行电池组装。
将实施例1-3与对比例1-2中制备的NaNbO3立方体为活性材料，进行了性能测试（如图7）。测试所用电流密度为100 mA g-1，可以清晰看出本发明实例1-3所制备的NaNbO3立方体比对比例1-2所制备的NaNbO3立方体作为锂离子电容器负极材料时拥有更稳定的循环性能，这取决于适当的块体大小和适当水热反应时间所带来更坚固的晶格结构的协同作用。
以上所述实施例及对比例的各项技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，减少对比实验变量，增加对比实验结果可信度，未对实施例中的各个技术特征所有可能的这都进行描述，然而只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书的记载范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的集中实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种单晶NaNbO3立方体的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
（1）取1g多层铌基MXenes置于10 mL四甲基氢氧化铵水溶液中，加热至25~55 ℃下搅拌6~24小时；所述多层铌基MXenes的制备方法为：①将2 g Nb2AlC置于20 mL氢氟酸中常温刻蚀90小时；②将步骤①刻蚀完的混合溶液离心，并加入去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；③取步骤②的产物，倒掉上层清液，下层沉淀干燥，得到多层铌基MXenes；
（2）将步骤（1）所得溶液离心，将上层液体倒掉，加去离子水震荡，使下层铌基MXenes分散，离心，得到的上层溶液即为少层铌基MXenes溶液；
（3）取氢氧化钠加入步骤（2）所得少层铌基MXenes溶液中搅拌均匀得到混合溶液；氢氧化钠在所述混合溶液中的浓度为1 mol/L~5 mol/L；
（4）将步骤（3）所得混合溶液进行水热反应，水热反应的温度为120~220 ℃，反应时长为1~24 h；
（5）步骤（4）水热反应后的溶液抽滤并干燥即得单晶NaNbO3立方体。
2.根据权利要求1所述的单晶NaNbO3立方体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为25wt.%。
3.根据权利要求1所述的单晶NaNbO3立方体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中少层铌基MXenes的浓度为1 mol/L~10 mol/L。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，具体的制备方法采用以下步骤：
（1）首先将2.0 g Nb2AlC置于20 ml 质量分数浓度为50%氢氟酸中，常温刻蚀90小时；
（2）将步骤（1）刻蚀完的液体离心，用去离子水反复清洗，直到上层清液pH为6；
（3）将步骤（2）所得产物，倒掉上层清液，取下层沉淀置于真空干燥箱干燥，得到多层铌基MXenes；
（4）取1 g步骤（3）制备的多层铌基MXenes置于10 ml质量分数浓度为25%四甲基氢氧化铵水溶液中，35℃下加热搅拌24小时；
（5）将步骤（4）所得溶液使用离心，将第一次所得上层液体倒掉，在离心管中添加去离子水，使下层MXenes分散，离心，得到的上层溶液即为少层铌基MXenes溶液；
（6）取30 mL步骤（5）所制备的少层铌基MXenes 溶液和1.2~ 6.0 g氢氧化钠粉末搅拌，并转移到50 mL的反应釜中；
（7）将步骤（6）中的反应釜置于烘箱中，在120~220℃下反应1~24 h；
（8）自然冷却到室温后，取出步骤（7）溶液抽滤收集并在烘箱中干燥，便得到单晶NaNbO3立方体。
5.一种权利要求1-4任一项所述制备方法制备的单晶NaNbO3立方体的应用，其特征在于，所述单晶NaNbO3立方体作为锂离子电容器负极材料。
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