CN112236402A - 制造双折射减少的玻璃基材的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了加工玻璃基基材以减少双折射缺陷的方法和玻璃基基材。在一个实施方式中，一种用于加工玻璃基基材的方法包括：辊压玻璃基材料以形成玻璃基基材，以及对玻璃基基材进行热处理，所述热处理通过以下进行：升高玻璃基基材的温度，在最高温度下保持该温度一段保持时间，然后以一种或多种冷却速率降低温度，其中，在热处理之后，在相距玻璃基基材的任何角大于或等于5mm以及在相距玻璃基基材的任何边缘大于或等于5mm的位置处，所述玻璃基基材厚度上的延迟为5nm/mm或更小。

Description

制造双折射减少的玻璃基材的方法
相关申请的交叉参考
本申请根据35 U.S.C.§119要求2018年10月19日提交的系列号为62/747,787的美国临时申请和2018年4月6日提交的系列号为62/653,872的美国临时申请的优先权权益，每件临时申请的内容通过引用的方式全文纳入本文中。
背景
技术领域
本公开一般涉及玻璃基基材以及加工玻璃基基材的方法，更具体地，涉及减少玻璃基基材中的双折射缺陷的方法以及具有最小化双折射缺陷的玻璃基基材。
背景技术
玻璃基基材，例如玻璃基材或玻璃陶瓷基材可以用于各种各样的应用。例如，玻璃基基材可以用作电子装置(例如智能手机和平板电脑)的盖板玻璃。这些电子装置通常由线性偏振、准线性偏振、圆偏振或圆偏振背光进行背光照明。
用于电子装置的玻璃基基材的制造方法可能具有不均匀的热分布，其导致在玻璃基基材内出现局部残余应力或双折射。在一个例子中，玻璃基基材可以通过辊压方法成形。辊压方法在可以制造的材料粘度范围方面具有多个优势，但是通过使用辊和传送机进行成形的接触特性可能会导致零件的热控制困难。这可能进一步导致所得的玻璃基基材中的双折射。
双折射缺陷对电子装置的使用者是可见的，特别是在交叉偏振器的情况中，例如，使用者佩戴偏光太阳镜的情况。使用者可能看到一个或多个缺陷区域，例如，在玻璃基基材的边缘附近。
发明内容
在第1个实施方式中，一种用于加工玻璃基基材的方法包括：辊压玻璃基材料以形成玻璃基基材，以及对玻璃基基材进行热处理，所述热处理通过以下进行：升高玻璃基基材的温度，在最高温度下保持该温度一段保持时间，然后以一种或多种冷却速率降低温度，其中，在热处理之后，在相距玻璃基基材的任何角大于或等于5mm以及在相距玻璃基基材的任何边缘大于或等于5mm的所有位置处，所述玻璃基基材厚度上的延迟为峰到谷为5nm/mm或更小。
在第2个实施方式中，根据第1个实施方式所述的方法，其中，玻璃基基材是玻璃材料。
在第3个实施方式中，根据第2个实施方式所述的方法，其中，玻璃基材料是碱金属铝硅酸盐玻璃材料。
在第4个实施方式中，根据前述任意实施方式所述的方法，其中，玻璃基基材不包含锂。
在第5个实施方式中，根据第1或4个实施方式所述的方法，其中，玻璃基基材是玻璃陶瓷。
在第6个实施方式中，根据前述任意实施方式所述的方法，其中，在热处理之前，玻璃基基材在相距边缘1mm或更大的位置处具有双折射缺陷，并且双折射缺陷的厚度上的延迟为峰到谷大于5nm/mm。
在第7个实施方式中，根据第6个实施方式所述的方法，其中，双折射缺陷的厚度上的延迟为峰到谷为8nm/mm或更大。
在第8个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其还包括对玻璃基基材进行薄化。
在第9个实施方式中，如第8个实施方式所述的方法，其中，薄化发生在热处理之前。
在第10个实施方式中，如第8个实施方式所述的方法，其中，薄化发生在热处理之后。
在第11个实施方式中，如第8个实施方式所述的方法，其中，薄化包括抛光。
在第12个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其中，所述保持时间在5分钟至8小时的范围内，包括端点。
在第13个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其中，玻璃基基材的厚度在200μm至2mm的范围内，包括端点。
在第14个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其中，在热处理后，玻璃基基材具有使用交叉偏振器进行的光强度的视觉检测，相比于传输通过玻璃基基材之前的光的光强度，其变化小于0.2％。
在第15个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其中，温度升高时的加热速率在0.1℃/分钟至100℃/分钟的范围内，包括端点。
在第16个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其中，所述一种或多种冷却速率在0.1℃/分钟至100℃/分钟的范围内，包括端点。
在第17个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其中，所述一种或多种冷却速率包括第一冷却速率、第二冷却速率和第三冷却速率。
在第18个实施方式中，如第17个实施方式所述的方法，其中，第一冷却速率是从620℃至560℃时的3℃/分钟，第二冷却速率是从560℃至510℃的5℃/分钟，并且第三冷却速率是用于热处理的炉所允许的最大冷却速率。
在第19个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其中，所述最高温度在450℃至1100℃的范围内，包括端点。
在第20个实施方式中，如第19个实施方式所述的方法，其中，所述最高温度在500℃至700℃的范围内。
在第21个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其中，在热处理后，玻璃基基材的翘曲/对角线2为0.007μm/mm2或更小。
在第22个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其还包括在热处理后，通过离子交换过程对玻璃基基材进行强化。
在第23个实施方式中，如前述任意实施方式所述的方法，其中，在相距玻璃基基材的任何角大于或等于2mm以及相距玻璃基基材的任何边缘大于或等于1mm的位置处，所述玻璃基基材的厚度上的延迟为峰到谷为3nm/mm或更小。
在第24个实施方式中，如第1至22个实施方式中任一实施方式所述的方法，其中，在相距玻璃基基材的任何角大于或等于2mm以及相距玻璃基基材的任何边缘大于或等于1mm的任何25mm×25mm区域内，所述玻璃基基材的厚度上的延迟为3nm/mm或更小。
在第25个实施方式中，一种加工强化玻璃基材的方法，所述方法包括：辊压玻璃材料以形成玻璃基材，其中，玻璃基材在相距边缘大于或等于1mm的位置处具有双折射缺陷，并且双折射缺陷的厚度上的延迟为峰到谷为大于5nm/mm。所述方法还包括热处理玻璃基材，其通过以下进行：通过升高玻璃基材的温度，在最高温度下保持该温度一段保持时间，然后以第一冷却速率、第二冷却速率和第三冷却速率降低温度。在热处理后，在相距玻璃基材的任何角大于或等于5mm以及相距玻璃基材的任何边缘大于或等于1mm的位置处，所述玻璃基材的厚度上的延迟为5nm/mm或更小。所述方法还包括：通过强化过程对玻璃基材进行强化。
在第26个实施方式中，如第25个实施方式所述的方法，其中，第一冷却速率是从620℃至560℃时的3℃/分钟，第二冷却速率是从560℃至510℃的5℃/分钟，并且第三冷却速率是用于热处理的炉所允许的最大冷却速率。
在第27个实施方式中，如第25或26个实施方式所述的方法，其中，在热处理之后，在相距玻璃基材的任何角大于或等于2mm以及相距玻璃基材的任何边缘大于或等于1mm的位置处，所述玻璃基材的厚度上的延迟为3nm/mm或更小。
在第28个实施方式中，如第25或26个实施方式所述的方法，其中，在热处理之后，在相距玻璃基材的任何角大于或等于2mm以及相距玻璃基材的任何边缘大于或等于1mm的任何25mm×25mm区域内，所述玻璃基材的厚度上的延迟为3nm/mm或更小。
在第29个实施方式中，如第26至29个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其中，所述保持时间在5分钟至8小时的范围内，包括端点。
在第30个实施方式中，制造一个或多个玻璃基制品的方法，包括：辊压玻璃基材料以形成玻璃基片材，通过升高玻璃基片材的温度，并且在最高温度下保持该温度一段保持时间来对玻璃基片材进行热处理。所述方法还包括：以冷却速率降低温度，其中，在热处理后，在相距玻璃基片材的任何边缘大于或等于10mm的所有位置处，所述玻璃基片材的厚度上的延迟为峰到谷为5nm/mm或更小。所述方法还包括：移除玻璃基片材的第一品质区域，其中，第一品质区域沿着玻璃基片材的长度从玻璃基片材的第一边缘延伸至少10mm，并且玻璃基片材的长度在玻璃基材料的辊压方向上；以及移除玻璃基片材的第二品质区域，其中，第二品质区域沿着玻璃基片材的长度从玻璃基片材的第二边缘延伸至少10mm。所述方法还包括：从玻璃基片材分离所述一个或多个玻璃基制品。
在第31个实施方式中，第30个实施方式所述的方法，其中，在热处理玻璃基片材后，在第一品质区域和第二品质区域中的至少一者内，所述玻璃基片材的厚度上的延迟为峰到谷为5nm/mm或更大。
在第32个实施方式中，如第30或31个实施方式所述的方法，其中，玻璃基材料是玻璃。
在第33个实施方式中，如第32个实施方式所述的方法，其中，玻璃基材料是碱金属铝硅酸盐玻璃材料。
在第34个实施方式中，如第30至33个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其中，玻璃基材料不包含锂。
在第35个实施方式中，如第30、31或34个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其中，玻璃基材料是玻璃陶瓷。
在第36个实施方式中，如第30至35个实施方式中任一实施方式所述的方法，其中，在相距玻璃基制品的任何角大于或等于5mm以及相距玻璃基制品的任何边缘大于或等于5mm的所有位置处，所述一个或多个玻璃基制品的厚度上的延迟为峰到谷为5nm/mm或更小。
在第37个实施方式中，如第30至36个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其还包括：薄化所述一个或多个玻璃基制品。
在第38个实施方式中，如第37个实施方式所述的方法，其中，薄化包括抛光。
在第39个实施方式中，如第30至38个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其中，所述保持时间在5分钟至8小时的范围内，包括端点。
在第40个实施方式中，如第30至39个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其中，玻璃基片材的厚度在200μm至2mm的范围内，包括端点。
在第41个实施方式中，如第30至40个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其中，使温度升高时的加热速率在0.1℃/分钟至100℃/分钟的范围内，包括端点。
在第42个实施方式中，如第30至41个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其中，冷却速率大于或等于3℃/分钟。
在第43个实施方式中，如第30至42个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其中，所述最高温度在450℃至1100℃的范围内，包括端点。
在第44个实施方式中，如第43个实施方式所述的方法，其中，所述最高温度在500℃至700℃的范围内。
在第45个实施方式中，如第30至44个实施方式中任一个实施方式所述的方法，其还包括：通过离子交换过程强化所述一个或多个玻璃基制品。
在第46个实施方式中，一种玻璃基基材，其通过前述任一个实施方式形成。
在以下的详细描述中给出了本公开的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言根据所作描述即容易理解，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的实施方式而被认识。
应理解，前述的一般性描述和下文的具体实施方式都描述了各个实施方式且都旨在提供用于理解所要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对各个实施方式的进一步理解，附图并入本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了本文所描述的各个实施方式，并且与说明书一起用于解释所要求保护的主题的原理和操作。
附图简要说明
附图所示的实施方式本质上是说明性和示例性的，并不旨在限制通过权利要求所限定的主题。结合以下附图阅读可以理解如下示意性实施方式的详细描述，其中相同的结构用相同的附图标记表示，其中：
图1A根据本文所述和所示的一个或多个实施方式，描绘了加工玻璃基基材以减少双折射的一种方法；
图1B根据本文所述和所示的一个或多个实施方式，描绘了加工玻璃基基材以减少双折射的另一种方法；
图2描绘了在边缘附近具有双折射缺陷的玻璃基材的数字图像；
图3A-3D示意性描绘了在用作电子装置的盖板的玻璃基基材中发生的双折射缺陷的最坏情况；
图4示意性描绘了在590nm的波长下使用交叉偏振器***，光强度与所测延迟的关系的预计变化；
图5根据本文所述和所示的一个或多个实施方式，描绘了加工图1A所示的玻璃基基材的方法以及双折射在玻璃基基材中的演变；
图6A根据本文所述和所示的一个或多个实施方式，描绘了用于减少玻璃基制品中的双折射的热处理周期；
图6B根据本文所述和所示的一个或多个实施方式，描绘了用于减少玻璃基制品中的双折射的另一种热处理周期；
图7根据本文所述和所示的一个或多个实施方式，示意性地描绘了示例性玻璃基基材的顶视图以及测量延迟的禁区；
图8图示了一种示例性玻璃基基材的示例性延迟分布；
图9根据本文所述和所示的一个或多个实施方式，描绘了在玻璃基基材的制造过程期间的延迟的测量；
图10图示了在热处理之前和之后，在1.1mm厚的玻璃样品中测量的翘曲；以及
图11根据本文所述和所示的一个或多个实施方式，示意性描绘了在移除品质区域并切割成各个玻璃基制品之前的片材。
具体实施方式
大致参考附图，本公开的实施方式涉及玻璃基基材以及加工玻璃基基材以使得由不均匀热分布造成的双折射缺陷的存在或出现最小化的方法。玻璃基基材可以由辊***制造，其中，辊接触玻璃基基材并且将玻璃基基材辊压成期望的厚度。作为非限制性实例，在相距任何边缘至少10mm处，玻璃基基材的平均厚度可以在200μm至2mm的范围内。辊压过程可能在玻璃基基材中导致不均匀的热分布，这可能导致具有线性特征的残余应力双折射。当玻璃基基材用作通过线性偏振、准线性偏振、圆偏振或准圆偏振光源进行背光照明的电子装置中的盖板时，玻璃基基材中的这些双折射缺陷可表现为强度比背景更亮或更暗的区域。当在交叉偏振器情况中观看时，例如，当观看者在佩戴偏光太阳镜时观看电子装置时，可明显地出现这些双折射缺陷。如下文更详细描述，当玻璃基基材比成品厚时，在辊压平台中对玻璃基基材成形后(即，在减小玻璃基基材厚度的精整步骤之前)，双折射缺陷在交叉偏振器情况中更加可见。这表明双折射缺陷大致随着玻璃基基材的厚度线性变化。
如本文所用的术语“玻璃基基材”包括玻璃材料和玻璃陶瓷材料。在一些实施方式中，玻璃基基材不包含锂。作为非限制性实例，玻璃基基材是碱金属铝硅酸盐玻璃材料。下文将详细描述加工玻璃基基材的各种方法及所得的玻璃基基材。
大多数玻璃基基材具有基于材料的粘度测量的特定应变和退火温度点。在应变温度与退火温度之间，可通过谨慎的热处理来去除玻璃基基材的残余应力。处于应变点的时间可以非常长，而处于退火点可能仅几分钟。本公开的实施方式涉及有意清除玻璃基基材的应力以去除残余双折射缺陷，同时仍然实现成品(例如，在化学强化之后，离子交换之后)的目标属性的方法。
现在参考图1A，流程100A一般性地例示了用于加工玻璃基基材以减少双折射的一种示例性方法。在框102处，使玻璃基基材成形到期望厚度。取决于应用，玻璃基基材可以具有任何期望的厚度。作为用于电子装置(例如移动电话)的盖板玻璃的一个非限制性实例，所述厚度可以是约0.2mm至约2mm。然而，本文所述的玻璃基基材的厚度不受本公开限制。玻璃基基材可以通过任何公知或仍待开发的辊压过程形成。在辊压过程中，熔融材料在一对或多对辊之间通过，所述辊将材料成形到期望厚度。如上所述以及如下文更详细描述，在框102处的成形过程可能造成在玻璃基基材中形成一个或多个双折射缺陷。
在框104处，使玻璃基制品经受受控热处理过程。在框104处的受控热处理过程使玻璃基基材中的残余应力松弛，并且减少或去除了由框102处的成形过程所造成的双折射缺陷的存在。在图6A和6B中描绘了示例性的热处理过程，并且下文对其进行了详细描述。
接着，在框106处，使玻璃基基材经受一个或多个精整步骤，以将玻璃基基材薄化到期望厚度。期望的厚度不受本公开限制。所述一个或多个精整步骤可以包括研磨、抛光、蚀刻或用于生产终端产品的任何其他期望的精整步骤。精整后，可以通过离子交换过程来强化玻璃基基材，以实现期望的压缩强度(CS)和层深度(DOL)。可以采用任何公知或仍待开发的离子交换过程。
图1B的流程100B中示出了用于减少玻璃制品中的双折射的另一种替代性方法。在该示例性方法中，在框106的一个或多个精整步骤之后以及在框108的离子交换过程之前，进行框104的受控热处理。应注意，在精整过程之前对玻璃基基材进行热处理具有另外的优点，即，如果原始玻璃基制品比最终的零件厚，则在框106处的精整步骤中可以校正由框104处的热处理过程所引起的任何额外的翘曲，这有可能增加零件的产率。
如下文更详细描述，玻璃基制品的受控热处理减少了玻璃基制品的双折射缺陷。
图2描绘了在边缘201附近具有双折射缺陷203的玻璃基材200的数字图像。使用中国苏州精创光学仪器有限公司(Suzhou PTC Optical Instrument Co.Ltd.)销售的偏振应力计PSV-590来获取数字图像。以森纳蒙特(Senarmont)模式操作所述装置。在该模式中，在两个偏振器之间具有四分之一波片。将样品置于四分之一波片与其中一个偏振器之间。顶部偏振器相对于底部偏振器成175度。所述装置使用590nm的黄光。如图2所示，双折射缺陷203表现为在边缘201附近的暗区域。该双折射缺陷203可能使观看者分心，尤其是使佩戴偏光太阳镜的观看者分心。例如，双折射缺陷203可能阻挡电子装置的显示器所显示的信息。
应注意，图2以及图5中的一些强度变化是由于来自周围环境的反射所致。图2和5中的可见圆形图案来自光学设备自身。另外是相机的反射和握相机的手，这在图5的图像500C中看得最明显。这些强度变化不是应力诱导的缺陷。
图3A-3D示意性描绘了偏振光源通过交叉偏振器而经过玻璃基基材200的情况。如图3A所示，电子装置的液晶显示器(LDC)305产生了沿着坐标系的y轴的线性偏振或准线性偏振光307。参考图3B，在接收来自LCD的光107的玻璃基基材内所存在的双折射缺陷(即，双折射局部变化)将光分解成两个光波307A和307B。这些波中的一个波将比另一个波更快，因此，各个波相对于彼此具有不同的速度。图3B示出了与光轴成45度角的最坏情况。当光通过双折射缺陷时，对于观看者的整体效果是光的偏振的旋转感觉，如箭头A所示。图3C示出了由于双折射缺陷的旋转效应所致的x轴和y轴的旋转。如果没有输出偏振器的存在，则视觉上可能不会觉察到双折射缺陷。然而，如图3C所示，如果出于一些原因，以90度(最坏情况)来使用二级偏振器309(例如，偏光太阳镜)以产生交叉偏振情况，则输出光的强度可能根据缺陷的延迟而变化，如图3D所示。根据第二偏振器309的取向，二级偏振器可以使观看者见到所有、零或者一些百分比的光307。因此，如果使用偏光太阳镜或者提供交叉偏振器构造的仪器，双折射缺陷可能变得可见。
延迟是双折射缺陷沿着穿过玻璃基基材的光束路径作用的综合效应。当入射光束如上文所述线性偏振时，偏振光的这两个正交分量将离开样品并且具有相位差，其称为延迟。本文所述的延迟值以纳米为单位测量。
对于位于交叉偏振器之间的双折射板的情况，可以使用用于偏振光学器件的解决方案的穆勒(Mueller)矩阵来得出式子。输出强度通过下式给出，
Figure BDA0002818158930000091
其中，相位延迟Γ通过下式给出，
Figure BDA0002818158930000092
并且可通过下式与测得的延迟(以nm计)相关联，
Figure BDA0002818158930000093
观察者将看到光强度变化，该光强度变化取决于玻璃基基材中存在的双折射缺陷的延迟。参考图2，在玻璃基材200的右侧中，可看到在边缘201附近的暗带，表明有双折射缺陷203形式的较高程度的应力-双折射。考虑到相位延迟Γ与波长成反比(方程(3))，可以使用其他波长或者甚至白光来使缺陷可视化。
基于理论，针对所测的延迟，可以计算与传输通过玻璃基基材之前的光相比的光强度的近似预期(假设是完美的线性偏振光)变化。图4图示了基于理论，针对在590nm的波长下使用交叉偏振器***的0-20nm范围内的所测延迟，光强度的预计变化。在8.5nm的延迟处，强度变化为约0.2％。延迟对强度变化的影响是非线性的，由此表明，延迟的中等程度的减少可强烈影响强度变化。如果背景相对较暗，则强度外观的0.2％的微小变化足以被人眼检测到。因此，热处理过程应将电子装置的玻璃零件的延迟(双折射)波动减小到某个水平，在该水平中，人眼在这些条件下不易于检测到所述波动。
图5例示了图1A所示的玻璃基基材制造过程，连同每个过程步骤处的示例性玻璃基材的数字图像。使用交叉偏振器(PSV-590)在590nm波长下获取数字图像。图5的数字图像中的玻璃基材是碱金属铝硅酸盐玻璃。在框102处的辊压过程之后，玻璃基材的初始厚度为1.1mm。图像500A显示了辊压过程之后的玻璃基材。如图像500A所示，玻璃基材沿着右边缘具有暗带形式的双折射缺陷203。该双折射缺陷从右边缘延伸超过2mm。
在框104处进行受控热处理。数字图像500B示出了受控热处理步骤后的玻璃制品，并且显示双折射缺陷基本上得到了消除。受控热处理步骤在根据图6A所示的温度分布的炉中进行。温度以20℃/分钟的加热速率从20℃升高到620℃的最高温度。保持最高温度3小时。然后以3℃/分钟的第一冷却速率使温度从620℃降到560°，以5℃/分钟的第二冷却速率从560℃降到510℃，以及以第三冷却速率降低温度，所述第三冷却速率是炉所允许的最大冷却速率。应理解，实施方式不限于图6A所示的分布，并且可以采用其他热分布用于热处理过程。根据被加工的玻璃基基材，可以改变峰值保持时间和最高温度。图6B例示了更一般的热分布，其中最高温度保持时间大于15分钟，并且最高温度大于600℃。
下表1例示了图5所示的碱金属铝硅酸盐玻璃基材在不同温度下的对数(log10)粘度。
表1
Figure BDA0002818158930000101
Figure BDA0002818158930000111
应理解，对于其他玻璃基基材，粘度将不同，并且实施方式不受表1的粘度和温度限制。
应注意，完全应力释放不是必要的。在不那么剧烈的热分布(例如，580℃持续15分钟，或者550℃持续1小时)下的局部应力释放可能足以去除当通过近交叉偏振器观看的情况时，在电子装置的盖板的显示区域中由双折射缺陷所造成的强度带。作为进一步的非限制性实例，温度升高时的加热速率可以在0.1℃/分钟至100℃/分钟的范围内，包括端点，温度降低时的冷却速率可以在0.1℃/分钟至100℃/分钟的范围内，包括端点，并且保持时间可以在1分钟至8小时的范围内，包括端点。作为另一个非限制性实例，保持时间可以在5分钟至8小时的范围内，包括端点。
再次参考图5，在框106处，进行附加的精整步骤，从而得到0.8mm的玻璃基材的最终厚度。数字图像500C说明数字图像500A中显示的双折射缺陷保持基本上被消除。如上所述，对于因热处理步骤而可能在玻璃基基材中发生的任何翘曲而言，在研磨/抛光/精整步骤之前，在较大的厚度下进行热处理步骤可以有利。研磨/抛光/精整步骤因此可校正可能存在的任何翘曲。最后，在框108处，进行离子交换过程。在所例示的实例中，离子交换过程是在93.5重量％KNO3/6.5重量％NaNO3的浴中，在430C下进行4.5小时。在离子交换过程后，数字图像500D显示出双折射缺陷保持基本上被消除。
峰到谷延迟是在从玻璃基基材的一个边缘到玻璃基基材的相对边缘的玻璃基基材的长度上，厚度上的最大延迟减去厚度上的最小延迟。当沿着线进行延迟峰到谷计算时，测量方向与第一边缘和第二边缘正交。
图7示意性例示了示例性玻璃基基材200的顶视图以及就峰到谷而言的测量厚度上的延迟的方法。玻璃基基材200具有第一边缘201A，与第一边缘201A相对的第二边缘201B，第三边缘201C和与第三边缘201C相对的第四边缘201D。在极靠近玻璃基基材200的边缘处，可能始终存在高的延迟值。但是，这些双折射缺陷通常不会令电子装置的观看者分心。另外，由于离子交换过程，在玻璃基基材200的角附近可能存在高延迟值，如下所述及如图9所示。因此，本文的厚度上的延迟的测量在位于玻璃基基材200的边缘和角附近的禁区210之外进行。
如图7所示，禁区210从第一边缘201A、第二边缘201B、第三边缘201C和第四边缘201D延伸边缘距离de，以及从玻璃基基材200的任何角延伸角半径rc。在一些实施方式中，禁区的角半径rc大于边缘距离de。在另一些实施方式中，禁区的角半径rc等于或小于边缘距离re。作为非限制性实施例，角半径rc和边缘距离de在1mm至5mm的范围内，包括端点。作为另一个非限制性实施例，角半径rc和边缘距离de各自为5mm。在另一个非限制性实施例中，角半径rc和边缘距离de分别为2mm和1mm。对角半径rc和边缘距离de进行选择，以从玻璃基基材的测量区域中排除不会影响电子装置的显示器观看的区域。
仍然参考图7，在禁区210之外，测量从玻璃基基材200的一个边缘到玻璃基基材200的相对边缘的玻璃基基材的厚度上的延迟。换言之，厚度上的延迟的测量在分别相距边缘大于或等于边缘距离de以及相距角大于或等于角半径rc值的位置处进行。另外，在与从起始边缘到终止边缘正交的方向上进行测量。在大于或等于边缘距离de值的位置处，测量方向205A是从第一边缘201A(即，起始边缘)向着第二边缘201B(即，终止边缘)。在大于或等于边缘距离de值的位置处，测量方向205B是从第二边缘201(即，起始边缘)向着第四边缘201D(即，终止边缘)。
在本文所述的实施方式中，在禁区之外的所有位置符合厚度上的峰到谷的延迟最小为5nm/mm的最小值，其如上所述测量。图8图示了在从玻璃基基材的一个边缘到相对边缘的距离内的示例性延迟分布。所述峰到谷是最大延迟减最小延迟。在例示的实例中，最大延迟是离边缘66像素处的3.08nm/mm，并且最小延迟是0.037nm/mm，由此提供3.043nm/mm的峰到谷的延迟。
另外，在一些实施方式中，在禁区210之外的具有预定尺寸的任何区域内，峰到谷的延迟低于预定阈值。如图7所示，区域207具有宽度和高度。在该区域207内，峰到谷的延迟低于预定阈值。在所绘制的具有宽度和高度的任何区域内，厚度上的峰到谷的延迟低于预定阈值。在一个实例中，在禁区210之外的任何25mm×25mm区域中，厚度上的峰到谷的延迟低于预定阈值(例如，5nm/mm)。
现在参考图9，其通过数字图像900A-900D例示了在图5所示的每个过程步骤处的样品的后验(posterior)延迟测量。在每一步使用StressPhotonics公司的GFP-1400应变镜(strainscope)测量延迟，以提示双折射缺陷的大小。关注点在相距玻璃基基材的任何角大于或等于2mm以及相距玻璃基基材的任何边缘大于或等于1mm(即，在预定禁区之外)的位置处的任何双折射缺陷。数字图像900A清楚地示出了在左边缘处的双折射缺陷203，其厚度上的最大双折射(延迟)为8.5nm/mm，并且平均为1.3nm/mm。在热处理步骤后，双折射缺陷明显减小，如数字图像900B所示(厚度上的最大延迟为4nm/mm并且平均为0.68nm/mm)。数字图像900C示出了在抛光/研磨/精整步骤后的延迟(厚度上的最大延迟为2.5nm/mm，平均为0.46)。数字图像900D示出了在离子交换过程后的延迟(厚度上的最大延迟为4nm/mm，平均为1.63nm/mm)。应注意，在具有锋利边缘的正方形或矩形零件中，由于离子交换过程，在零件的角处诱导了延迟/双折射，如数字图像900D所示(角双折射缺陷904)。由于角处的几何结构不对称，这一双折射的诱导是离子交换过程的典型特征。图9示出了就峰到谷(p-v)延迟而言，双折射缺陷203从8.5nm/mm减小到约3nm/mm。小于5nm/mm的厚度上的延迟变化(无论玻璃基基材的延迟的平均水平如何)对于人眼来说将更难以检测到，并且在通过交叉偏振器而可视化时可能不会令人不悦。
受控热处理步骤可影响离子交换强化步骤。表2示出了使用FSM-6000LE的未经热处理的玻璃样品和经热处理的玻璃样品的分别的CS(压缩表面应力)和DOL(层深度，与扩散长度相关)的测量结果。
所用的热处理显示是所提到的620℃下3小时的周期。此处的IOX周期是如所提到的在93.5重量％KNO3/6.5重量％NaNO3的浴中，在430℃下4.5小时。未经热处理的玻璃样品的压缩应力为648MPa，并且经热处理的玻璃样品的压缩应力为702MPa。未经热处理的玻璃样品的DOL为8μm，并且经热处理的玻璃样品的DOL为7.2μm。
表2
参数 未经热处理 经热处理
CS 648 702
DOL(μm) 8 7.2
表2显示，经热处理的样品比未经热处理的玻璃样品具有更小的DOL，表明经热处理的样品有更小的离子扩散率。那么，玻璃的离子扩散率受玻璃样品的总热历史影响。经过热处理的样品扩散得比未经热处理的样品更慢。为此，可以校正并延长IOX时间约23％，以补偿因增加的热处理周期而导致的IOX扩散率的改变。预计校正量将取决于用于热处理周期的温度和时间以及玻璃组合物。
图10图示了在热处理之前和之后，在1.1mm厚的玻璃样品中测量的翘曲。曲线1001对应于热处理之前的刚成形的玻璃样品。曲线1000对应于热处理之后的玻璃样品。用OGP激光坐标测量机(OGP SmartScope Quest 300)测量翘曲，并且将玻璃样品放置在三点支承件上。沿着玻璃样品的宽度间隔1mm以及沿着玻璃样品的长度间隔5mm进行测量。从原始测量中减去最佳拟合平面，并且计算翘曲(即，最大表面高度减去最小表面高度)。
热处理后，对于两种不同的玻璃样品的测试，总翘曲仍低于100μm。在热处理过程后，样品展现出0.007μm/mm2或更小的翘曲/对角线2。热处理周期为如图6B所示的在620℃(最高温度)下15分钟。应注意，该玻璃的实际退火点比热处理炉的温度高约22℃(约642C)。在最高热处理温度下，薄(<5mm)玻璃片可明显翘曲，尤其是当以垂直取向装载时。热处理平坦地位于装定器上的玻璃基基材可潜在地减少翘曲，但是需要非常严格地控制装定器的平坦度。因此，特意选择应力释放的温度低于退火点，以在垂直装载零件时减少翘曲。
在一些实施方式中，玻璃基基材可以片材水平而非制品水平来热处理。图11示意性例示了具有宽度W和长度L的玻璃基片材1100的顶视图。片材通过在与如图11所示的玻璃基片材1100的长度L平行的方向上辊压玻璃基材料来成形。片材1100之后将沿着分割线DL被分成多个玻璃基制品1101A-1101L。
由于如上所述的辊压过程，或者由于其他原因，在边缘附近以及片材1100的内部中，可存在位于片材1100以内的应力。该应力可造成如上所述的双折射缺陷。因此，应去除或减小在分离后可能存在于任一个玻璃基制品1101A-1101L中的片材内部内的应力。
片材1100可以通过如上所述的热处理过程来热处理。具体地，将片材1100加热到最高温度，持续一段保持时间，以释放片材1100内的应力。然后从最高温度冷却片材1100，并且通过任何已知或仍待开发的分离方法(例如，沿着分割线DL划线和断裂片材1100)进行分离。
如图11所示，第一品质区域1107A在片材1100的第一边缘1103A的附近，并且第二品质区域1107B在片材1100的第二边缘103B的附近。第一品质区域1107A和第二品质区域1107B是从片材1100裁切下来的片材1100的区域，其移除掉了在片材制造过程期间可能导致的瑕疵。例如，在第一品质区域1107A和第二品质区域1107B中可能进行片材1100的处理，这种处理可产生不期望的瑕疵。缺陷也可能由边缘效应所致。可以通过例如刀片或通过激光过程机械裁切第一品质区域1107A和第二品质区域1107B。
第一品质区域1107A和第二品质区域1107B具有厚度T。因此，当裁切片材1100时，其具有W-2T的总宽度。作为非限制性实例，片材1100的初始宽度W为250mm，并且第一品质区域1107A和第二品质区域1107B的厚度各自为10mm，从而在裁切过程后留下230mm的裁切后的宽度。作为另一个非限制性实例，片材1100的初始宽度W为280mm，并且第一品质区域1107A和第二品质区域1107B的厚度T各自为25mm，从而在裁切过程后留下230mm的裁切后的宽度。应理解，在一些实施方式中，第一品质区域1107A和第二品质区域1107B的厚度可以不相等。
沿着分割线DL，通过任何已知或仍待开发的方法从片材1100分离单独的玻璃基制品1101A-1101L。非限制性分割方法包括通过使用刀片或通过激光过程的机械分离。由于热处理过程最大程度地减小了因片材1100的制造过程导致的压缩应力，因此最大程度地减小了片材1100的内部内(以及分离后的玻璃基制品1101A-1101L内)的延迟变化。如上所述，在相距玻璃基基材的任何角大于或等于5mm以及相距玻璃基基材的任何边缘大于或等于5mm的所有位置处，玻璃基制品1101A-1101L的厚度上的峰到谷延迟为5nm/mm或更小。由于分离玻璃基制品1101A-1101L的方法，因此在玻璃基制品1101A-1101L的边缘附近可能存在一些应力并因此存在延迟变化。然而，该应力和延迟变化应在相距玻璃基制品1101A-1101L的任何边缘或角5mm以内。
第一品质区域1107A和第二品质区域1107B的存在能够使片材以比玻璃基制品被单独热处理时更快的冷却速率冷却。例如，鉴于图6A和6B的冷却方案包括多种冷却速率，当热处理片材1100时，冷却速率可以是热处理炉所允许的最大冷却速率，或者可以从炉中移除片材1100以在周围温度中冷却。作为一个非限制性实例，冷却速率可以大于或等于3℃/分钟。
在没有逐渐减小的冷却速率下迅速冷却片材1100可能造成在片材1100的第一边缘1103A和第二边缘1103B附近形成压缩应力。该冷却所致的压缩应力可产生如上所述的双折射缺陷。但是，由于该冷却所致的压缩应力在第一边缘1103A和第二边缘1103B附近以及在第一品质区域1107A和第二品质区域1107B内，因此，在裁切第一品质区域1107A和第二品质区域1107B之后，由压缩应力造成的任何缺陷将得到减轻。因此，通过如上所述的热处理过程，最大程度地减小了由辊压片材1100导致的内应力(即，在玻璃基制品1101A-1101L以内的应力)，并且通过裁切过程减轻了由于第一品质区域1107A和第二品质区域1107B内的迅速冷却造成的压缩应力所导致的任何潜在的双折射缺陷。因此，由于可以采用更快的冷却速率，因此先加工整个片材再将片材分离成多个玻璃基制品可以增加热处理吞吐量。
现应理解，本公开的实施方式提供了可校正在玻璃基基材的成形中出现的双折射缺陷，并且仍可与用于制造盖板玻璃基片材的下游方法相容的方法。
对本领域的技术人员显而易见的是，可以对本文所述的实施方式进行各种修改和变动而不偏离要求保护的主题的精神和范围。因此，本说明书旨在涵盖本文所述的各个实施方式的修改和变化形式，条件是这些修改和变化形式落入所附权利要求及其等同内容的范围之内。

Claims (46)

1.一种加工玻璃基基材的方法，所述方法包括：
辊压玻璃基材料以形成玻璃基基材；以及
对玻璃基基材进行热处理，所述热处理通过以下进行：升高玻璃基基材的温度，在最高温度下保持该温度一段保持时间，然后以一种或多种冷却速率降低温度，其中，在热处理之后，在相距玻璃基基材的任何角大于或等于5mm以及在相距玻璃基基材的任何边缘大于或等于5mm的所有位置处，所述玻璃基基材厚度上的延迟为峰到谷为5nm/mm或更小。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述玻璃基基材是玻璃材料。
3.如权利要求2所述的方法，其中，玻璃基材料是碱金属铝硅酸盐玻璃材料。
4.如前述任一权利要求所述的方法，其中，玻璃基基材不包含锂。
5.如权利要求1或4所述的方法，其中，玻璃基基材是玻璃陶瓷。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在热处理之前，玻璃基基材在相距边缘1mm或更大的位置处具有双折射缺陷，并且双折射缺陷的厚度上的延迟为峰到谷大于5nm/mm。
7.如权利要求6所述的方法，其中，双折射缺陷的厚度上的延迟为峰到谷为8nm/mm或更大。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其还包括对玻璃基基材进行薄化。
9.如权利要求8所述的方法，其中，薄化发生在热处理之前。
10.如权利要求8所述的方法，其中，薄化发生在热处理之后。
11.如权利要求8所述的方法，其中，薄化包括抛光。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其还包括对玻璃基基材进行离子交换，其中，所述保持时间在5分钟至8小时的范围内，包括端点。
13.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，玻璃基基材的厚度在200μm至2mm的范围内，包括端点。
14.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在热处理后，玻璃基基材具有使用交叉偏振器进行的光强度的视觉检测，相比于传输通过玻璃基基材之前的光的光强度，其变化小于0.2％。
15.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，温度升高时的加热速率在0.1℃/分钟至100℃/分钟的范围内，包括端点。
16.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述一种或多种冷却速率在0.1℃/分钟至100℃/分钟的范围内，包括端点。
17.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述一种或多种冷却速率包括第一冷却速率、第二冷却速率和第三冷却速率。
18.如权利要求17所述的方法，其中，第一冷却速率是从620℃至560℃时的3℃/分钟，第二冷却速率是从560℃至510℃时的5℃/分钟，并且第三冷却速率是用于热处理的炉所允许的最大冷却速率。
19.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述最高温度在450℃至1100℃的范围内，包括端点。
20.如权利要求19所述的方法，其中，所述最高温度在500℃至700℃的范围内。
21.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在热处理后，玻璃基基材的翘曲/对角线2为0.007μm/mm2或更小。
22.如前述权利要求中任一项所述的方法，其还包括在热处理后，通过离子交换过程对玻璃基基材进行强化。
23.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在相距玻璃基基材的任何角大于或等于2mm以及相距玻璃基基材的任何边缘大于或等于1mm的位置处，所述玻璃基基材的厚度上的延迟为峰到谷为3nm/mm或更小。
24.如权利要求1-22中任一项所述的方法，其中，在相距玻璃基基材的任何角大于或等于2mm以及相距玻璃基基材的任何边缘大于或等于1mm的任何25mm×25mm区域内，所述玻璃基基材的厚度上的延迟为峰到谷为3nm/mm或更小。
25.一种加工强化玻璃基材的方法，所述方法包括：
辊压玻璃材料以形成玻璃基材，其中，玻璃基材在相距边缘大于或等于1mm的位置处具有双折射缺陷，并且双折射缺陷的厚度上的延迟为峰到谷为大于5nm/mm；
热处理玻璃基材，其通过以下进行：升高玻璃基材的温度，在最高温度下保持该温度一段保持时间，然后以第一冷却速率、第二冷却速率和第三冷却速率降低温度，其中，在热处理后，在相距玻璃基材的任何角大于或等于5mm以及相距玻璃基材的任何边缘大于或等于5mm的所有位置处，所述玻璃基材的厚度上的延迟为5nm/mm或更小；以及
通过强化过程对玻璃基材进行强化。
26.如权利要求25所述的方法，其中，第一冷却速率是从620℃至560℃时的3℃/分钟，第二冷却速率是从560℃至510℃时的5℃/分钟，并且第三冷却速率是用于热处理的炉所允许的最大冷却速率。
27.如权利要求25或26所述的方法，其中，在热处理之后，在相距玻璃基材的任何角大于或等于2mm以及相距玻璃基材的任何边缘大于或等于1mm的位置处，所述玻璃基材的厚度上的延迟为3nm/mm或更小。
28.如权利要求25或26所述的方法，其中，在热处理之后，在相距玻璃基材的任何角大于或等于2mm以及相距玻璃基材的任何边缘大于或等于1mm的任何25mm×25mm区域内，所述玻璃基材的厚度上的延迟为3nm/mm或更小。
29.如权利要求25-28中任一项所述的方法，其中，所述保持时间在5分钟至8小时的范围内，包括端点。
30.制造一个或多个玻璃基制品的方法，所述方法包括：
辊压玻璃基材料以形成玻璃基片材；
通过升高玻璃基片材的温度，在最高温度下保持该温度一段保持时间，然后以冷却速率降低温度来对玻璃基片材进行热处理，其中，在热处理后，在相距玻璃基片材的任何边缘大于或等于10mm的所有位置处，所述玻璃基片材的厚度上的延迟为峰到谷为5nm/mm或更小；
移除玻璃基片材的第一品质区域，其中，第一品质区域沿着玻璃基片材的长度从玻璃基片材的第一边缘延伸至少10mm，并且玻璃基片材的长度在玻璃基材料的辊压方向上；
移除玻璃基片材的第二品质区域，其中，第二品质区域沿着玻璃基片材的长度从玻璃基片材的第二边缘延伸至少10mm；以及
从玻璃基片材分离所述一个或多个玻璃基制品。
31.如权利要求30所述的方法，其中，在热处理玻璃基片材后，在第一品质区域和第二品质区域中的至少一者内，所述玻璃基片材的厚度上的延迟为峰到谷为5nm/mm或更大。
32.如权利要求30或31所述的方法，其中，玻璃基材料是玻璃。
33.如权利要求32所述的方法，其中，玻璃基材料是碱金属铝硅酸盐玻璃材料。
34.如权利要求30-33中任一项所述的方法，其中，玻璃基基材不包含锂。
35.如权利要求30、31或34中任一项所述的方法，其中，玻璃基材料是玻璃陶瓷。
36.如权利要求30-35中任一项所述的方法，其中，在相距玻璃基制品的任何角大于或等于5mm以及相距玻璃基制品的任何边缘大于或等于5mm的所有位置处，所述一个或多个玻璃基制品的厚度上的延迟为峰到谷为5nm/mm或更小。
37.如权利要求30-36中任一项所述的方法，其还包括薄化所述一个或多个玻璃基制品。
38.如权利要求37所述的方法，其中，薄化包括抛光。
39.如权利要求30-38中任一项所述的方法，其中，所述保持时间在5分钟至8小时的范围内，包括端点。
40.如权利要求30-39中任一项所述的方法，其中，玻璃基片材的厚度在200μm至2mm的范围内，包括端点。
41.如权利要求30-40中任一项所述的方法，其中，温度升高时的加热速率在0.1℃/分钟至100℃/分钟的范围内，包括端点。
42.如权利要求30-41中任一项所述的方法，其中，冷却速率大于或等于3℃/分钟。
43.如权利要求30-42中任一项所述的方法，其中，所述最高温度在450℃至1100℃的范围内，包括端点。
44.如权利要求43所述的方法，其中，所述最高温度在500℃至700℃的范围内。
45.如权利要求30-44中任一项所述的方法，其还包括通过离子交换过程对所述一个或多个玻璃基制品进行强化。
46.一种玻璃基基材，其通过前述任一项权利要求成形。
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