CN112225581A - 一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法 - Google Patents

一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属新型石质文物抗光老化涂层制备技术领域，针对现有抗光老化石质文物封护涂层耐久性差、易污染、抗光老化性能差、强度低等缺点，提供一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法。异丙醇溶液中加氟硅烷、纳米TiO2超声分散；配制PDMS与固化剂的混合溶液；将嫁接氟硅烷的纳米TiO2烘干后加入到PDMS混合溶液中，超声分散，将其涂敷到石质文物表面，抽真空、固化，即为耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层。由于在表面富集具有光屏蔽性能的纳米TiO2，提高了抗光老化性能；迁移到表面的氟硅烷修饰的纳米TiO2降低了涂层表面能，因而提高了疏水性能。制备方法简单易行，周期较短，适合大规模生产，应用于石质文物保护。

Description

一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法
技术领域
本发明属于新型石质文物抗光老化涂层的制备技术领域，具体涉及一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法。
背景技术
石质文物是一种重要的文物形式，是记录古人生活、生产及传播文明的重要载体。然而，石质文物在室外存放过程中收到严重的风沙、雨水、光照、热辐射、微生物病害等危害，风化、腐蚀严重。此外，随着人类社会经济的快速发展，产生了大量有害废气，如煤燃烧过程排放大量有机物及SO2和NOx化合物，腐蚀石质文物。为解决石质文物光辐射及污染物腐蚀的问题，在石质文物表面涂敷保护层是解决该问题的有效手段。高分子材料具有易加工、方法简单、易于改性和成膜等特点，与具有紫外吸收特性的纳米材料复合使用，可有效阻隔紫外线的辐射，保护石质文物。此外，纳米材料的使用导致涂层表面粗糙度增加，增强表面的浸润特性，通过调节表面能，实现超疏水自清洁特性，防止污染物黏附污染。
目前石质文物保护涂层常用的是丙烯酸树脂基、硅烷/硅氧烷复合材料，无机纳米材料主要为SiO2，TiO2等，通过表面粗糙度的增加及纳米材料对紫外线的屏蔽作用实现疏水和抗光老化的性能，从而保护石质文物。然而，将无机纳米材料与高分子按一定比例混合导致高分子材料变脆、颜色发白、引发裂纹、涂层耐久性降低。因此，构建具有耐久性超疏水抗光老化石质文物涂层，对延长石质文物寿命具有十分重要的意义。
现有技术（专利号ZL 201810008825.6，名称：一种耐用 PDMS 仿生超疏水膜的制备方法）具体公开了耐用超疏水膜的制备方法。该方法通过模将 SiO2纳米颗粒分散到酒精溶液后负载到不锈钢网上，然后嵌入到 PDMS 表面，获得微米/纳米层级结构，实现超疏水。但该方法膜较厚，影响石质文物外形及美观，且不易于在石质文物表面操作。
现有技术（申请号201210565475.6，名称：一种石质文物防水材料及其制备方法，公开日：2014.10.01）具体公开了二氧化钛/聚乙二醇辛基苯基醚、氨丙基三乙氧基硅烷及其制备方法。该方法采用乙醇与水为溶剂分散聚乙二醇辛基苯基醚、氨丙基三乙氧基硅烷制备乳液，再加入纳米二氧化钛进行超声分散，采用喷淋、涂刷、浸泡、贴敷等手段进行防水处理。但是此方法中疏水性与二氧化钛含量成正比，为实现超疏水性能往往添加大量二氧化钛，造成涂层脆性变大、颜色发白，影响石质文物美观。
现有技术（申请号201911115275.9，名称：一种耐划伤耐光老化的聚丙烯材料及其制备方法，公开日：2020.03.27）具体公开了耐光老化丙烯酸树脂涂层的制备方法。该方法有聚丙烯为成膜原料，滑石粉、炭黑、耐刮伤剂作为填料提高耐久性，以光稳定剂、抗氧化剂提高抗光老化性能。但是该方法使用炭黑导致涂层由透明转为黑色不透明，影响石质文物原有形貌和美观程度，不符合石质文物涂层要求。
发明内容
本发明针对现有抗光老化石质文物封护涂层耐久性差、易污染、抗光老化性能差、强度低等缺点，提供了一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法。
本发明由如下技术方案实现的：一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，异丙醇溶液中加入氟硅烷，然后加入纳米TiO2，超声分散，将纳米TiO2表面均匀嫁接氟硅烷；配制聚二甲基硅氧烷PDMS与固化剂的混合溶液；将嫁接氟硅烷的纳米TiO2烘干后加入到PDMS与固化剂的混合溶液中，超声分散，将该混合溶液涂敷到石质文物表面，抽真空、固化，即为耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层。
具体步骤如下：
（1）氟硅烷修饰纳米TiO2前驱体的制备：氟硅烷首先分散于溶剂异丙醇中，超声分散；再加入纳米TiO2并超声分散；
（2）配制聚二甲基硅氧烷PDMS与固化剂的混合溶液：PDMS与固化剂的质量比为1：1-10：1，将PDMS与固化剂混合；
（3）氟硅烷修饰纳米TiO2与PDMS的混合前驱液的制备：将步骤（1）所制备的氟硅烷修饰纳米TiO2前驱体加入到步骤（2）所制备的聚二甲基硅氧烷PDMS与固化剂的混合溶液中，超声分散5-30min；氟硅烷修饰纳米TiO2在PDMS中的质量分数为0.01 wt%-10.0wt%；
（4）制备耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层：步骤（3）所得氟硅烷修饰纳米TiO2与PDMS的混合前驱液喷涂或浸渍涂敷到石质文物表面，室温下抽真空待溶剂完全挥发，去除气泡，在固化过程中纳米TiO2迁移到PDMS表面，获得耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层。
步骤（1）中所述中氟硅烷为含氟表面能低的硅烷或硅氧烷，纳米TiO2为TiO2的纳米颗粒、纳米线、纳米纤维或纳米块体，同时包括掺杂改性后的纳米材料；溶剂为异丙醇；氟硅烷在异丙醇中的质量浓度为0.001wt%-1.0wt%，纳米TiO2在异丙醇中的质量浓度为0.01wt%-10wt%，氟硅烷是纳米 TiO2 的用量的0.01 wt%-1.0 wt%；氟硅烷在异丙醇中超声分散的时间为5-60min；纳米TiO2在氟硅烷异丙醇中超声分散的时间为5-30min。
步骤（2）中所述固化剂为常规市售产品，具体为美国道康宁公司出售的Sygard184硅树脂固化剂；PDMS与固化剂的质量比为10：1。
步骤（4）中抽真空时间为1-120min；复合涂层固化时间为5-120min，固化温度为60-120℃；所述石质文物涂层的涂敷工艺为浸渍涂敷或压力喷枪喷涂；具体为：浸渍涂敷：将块状石质文物完全浸渍到氟硅烷修饰纳米TiO2与PDMS的混合前驱液中，浸渍30s取出，重复3-5次，置于真空手套箱内抽真空排除气泡，然后固化；压力喷枪喷涂工艺要求为：喷枪喷嘴口径：0.05mm-0.3mm；压力：0.1MPa-0.6MPa；频率：10HZ-50HZ；添加量：0.1g-2.0g。
步骤（1）中所述中氟硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或三氟甲基三甲基硅烷；氟硅烷在异丙醇中的浓度为0.1wt%、0.5wt%或1.0wt%；纳米TiO2在异丙醇中的质量浓度为0.1wt%、2.0wt%或10wt%。
所制备的混合涂层厚度为1μm-1000μm，迁移到表面的纳米TiO2厚度为10nm-500nm。
步骤（4）中抽真空时间为10min、30min或1h；复合涂层固化时间为30min或1h；固化温度为75℃或90℃。
纳米TiO2的用量保证所使用纳米TiO2不影响PDMS的透明度。氟硅烷修饰纳米TiO2的用量保证足够的化学势差，促进纳米TiO2向涂层表面的迁移。
本发明利用表面能较低的氟硅烷修饰到纳米TiO2表面，在化学势差的驱动下，纳米TiO2迁移到PDMS表面，引起表面粗糙度的增加，内部无纳米TiO2。通过在纳米TiO2表面嫁接表面能较低的氟硅烷，在化学势（表面能）差的推动下，使表面能较低的纳米TiO2定向迁移到PDMS表面，而内部无纳米TiO2，且表面粗糙度随纳米TiO2从PDMS内部迁移到表面提高，形成粗糙表面，在纳米TiO2表面氟硅烷的共同作用下实现疏水性能。
本发明无需借助外力作用，即可实现纳米TiO2在PDMS表面增加粗糙度、提高疏水性能的目的，操作简单、价格低廉，且可操作性强，易于涂敷到石质文物表面，并形成成膜度较高的封护涂层。纳米TiO2在化学势的推动下，迁移到PDMS表面，大大降低了纳米TiO2的使用量，降低制造成本，有效解决了无机纳米材料的使用对高分子材料造成的脆性变大的问题；纳米TiO2与PDMS基底通过物理作用形成牢固结合，耐久性提高具有持久的疏水性。
采用本发明所述方法制备的涂层对水的接触角为100°-120°。纳米TiO2在化学势的推动下由内部迁移到涂层表面，提高了对紫外光屏蔽吸收的能力，有效阻止紫外线进入PDMS涂层内部，引发键断裂导致高分子的老化，从而提高抗光老化性能。此外，纳米TiO2在迁移到涂层表面后与基底通过高分子的交联作用，结合强度较高，不易从表面脱落，提高了耐久性。
本发明所述方法具有简单、快速、高效的特点。同时，本发明所述的耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层，巧妙的利用化学势的作用，使纳米TiO2迁移到表面，在保证相同抗光老化性能的前提下，极大的降低纳米材料用量及其对高分材料的负面影响。该种方法可将PDMS/二氧化钛分散液通过多种途径涂敷到石质文物表面，具有广泛的实用性。
附图说明
图1为实施例1中未加入TiO2颗粒的PDMS涂层表面微观结构的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中所制备的抗光老化氟硅烷修饰后混入PDMS后复合涂层表面及横截面微观结构的扫描电镜图；
图3为水滴在本发明所制备的耐用氟硅烷修饰后混入PDMS后复合涂层上的接触角效果图；
图4 为本发明实例选用的砂岩及其涂敷TiO2纳米颗粒-PDMS复合涂层的数码照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）配制氟硅烷稀溶液：在真空手套箱内，将氟硅烷加入到异丙醇中，超声分散5 min，其中氟硅烷的质量分数为1.0wt%，用封口膜封口，置于手套箱中，待用；
（2）氟硅烷修饰的纳米TiO2：在真空和手套箱内，将纳米TiO2加入到氟硅烷稀溶液中，超声分散5min；将其置于真空干燥箱中干燥，去除有机溶剂，干燥温度为25℃，干燥时间为8h。
（3）制备耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层：将氟硅烷修饰的纳米TiO2加入到PDMS溶液中，超声分散30min，其中纳米TiO2的质量分数为10.0wt%。将分散均匀的分散液喷涂到石质文物表面，喷涂量为0.5g，喷涂压力为0.3MPa，喷枪口直径0.2mm，喷枪距石质文物距离为20cm；或使块状石质文物浸渍到上述溶液中，等待30s取出，重复3次，形成在表面的涂覆层；抽真空10min后，在60℃下固化60min。
（4）将混合均匀的PDMS与固化剂前驱液喷涂到石质文物表面，喷涂量为0.5g，喷涂压力为0.3MPa，喷枪口直径0.2mm，喷枪距石质文物距离为20cm，做为对比试样。
实施例 2：一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）配制氟硅烷稀溶液：在真空手套箱内，将氟硅烷加入到异丙醇中，超声分散5min，其中氟硅烷的质量分数为0.5wt%，用封口膜封口，置于手套箱中，待用；
（2）氟硅烷修饰的纳米TiO2：在真空和手套箱内，将纳米TiO2，加入到氟硅烷稀溶液中，超声分散5min；将其置于真空干燥箱中干燥，去除有机溶剂，干燥温度为25℃，干燥时间为8h。
（3）制备耐久性疏水抗光老化涂层：将氟硅烷修饰的纳米TiO2加入到PDMS溶液中，超声分散30min，其中纳米TiO2的质量分数为2.0wt%。将分散均匀的分散液喷涂到石质文物表面，喷涂量为1.5g，喷涂压力为0.6MPa，喷枪口直径0.5 mm，喷枪距石质文物距离为 30cm；或使块状石质文物浸渍到上述溶液中，等待 30 s 取出，重复 5 次，形成在表面的涂覆层；抽真空后 20 min 后，在75℃下固化 10 min。
实施例 3：一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）配制氟硅烷稀溶液：在真空手套箱内，将氟硅烷加入到异丙醇中，超声分散5min，其中氟硅烷的质量分数为0.1wt%，用封口膜封口，置于手套箱中，待用；
（2）氟硅烷修饰的纳米TiO2：在真空和手套箱内，将纳米TiO2加入到氟硅烷稀溶液中，超声分散10min；将其置于真空干燥箱中干燥，去除有机溶剂，干燥温度为25℃，干燥时间为8h。
（3）制备耐久性疏水抗光老化涂层：将氟硅烷修饰的纳米TiO2加入到PDMS溶液中，超声分散45min，其中纳米TiO2的质量分数为1.0wt%。将分散均匀的分散液喷涂到石质文物表面，喷涂量为 1.5 g，喷涂压力为 0.6 MPa，喷枪口直径0.5 mm，喷枪距石质文物距离为30 cm；或使块状石质文物浸渍到上述溶液中，等待 30 s 取出，重复 5 次，形成在表面的涂覆层；抽真空后 20 min 后，在90℃下固化 10 min。
图1和2分别是实施案例1中的结果：未加入TiO2纳米颗粒的PDMS涂层表面（图1）；氟硅烷修饰TiO2纳米颗粒混合到PDMS后的涂层表面及横截面微观形貌（图2）。由图2可知，氟硅烷修饰TiO2纳米颗在化学势的推动下迁移到涂层表面而在内部及底部均无氟硅烷修饰的TiO2纳米颗。证明经化学势作用可以调控纳米材料的定向迁移，获得表面富集TiO2光屏蔽纳米颗而内部仍是PDMS，证明该方法的可行性。
图 3 中是氟硅烷修饰TiO2-PDMS复合涂层的接触角，加入氟硅烷修饰的TiO2纳米颗粒，并未显著降低 PDMS 结合粗脚，依然保持较高的疏水性，证明该方法的可行性。
图4 为本发明实例选用的砂岩及其涂敷TiO2纳米颗粒-PDMS复合涂层的数码照片。
在本发明应用实例中，将氟硅烷修饰TiO2纳米颗-PDMS复合涂层喷涂到砂岩表面，在UV紫外线下（254nm）照射不同的时间（0-240h）。具体是照射240h后，接触角仍为100°，涂层显示较好的透光度，表面未见明显老化现象。证明通过氟硅烷修饰TiO2纳米颗使其在化学势的推动下达到表面，提高了抗光老化性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：异丙醇溶、液中加入氟硅烷，然后加入纳米TiO2，超声分散，将纳米TiO2表面均匀嫁接氟硅烷；配制聚二甲基硅氧烷PDMS与固化剂的混合溶液；将嫁接氟硅烷的纳米TiO2烘干后加入到PDMS与固化剂的混合溶液中，超声分散，将该混合溶液涂敷到石质文物表面，抽真空、固化，即为耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层。
2.根据权利要求1所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）氟硅烷修饰纳米TiO2前驱体的制备：氟硅烷首先分散于溶剂异丙醇中，超声分散；再加入纳米TiO2并超声分散；
（2）配制聚二甲基硅氧烷PDMS与固化剂的混合溶液：PDMS与固化剂的质量比为1：1-10：1，将PDMS与固化剂混合；
（3）氟硅烷修饰纳米TiO2与PDMS的混合前驱液的制备：将步骤（1）所制备的氟硅烷修饰纳米TiO2前驱体加入到步骤（2）所制备的聚二甲基硅氧烷PDMS与固化剂的混合溶液中，超声分散5-30min；氟硅烷修饰纳米TiO2在PDMS中的质量分数为0.01 wt%-1.0wt%；
（4）制备耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层：步骤（3）所得氟硅烷修饰纳米TiO2与PDMS的混合前驱液喷涂或浸渍涂敷到石质文物表面，室温下抽真空待溶剂完全挥发，去除气泡，在固化过程中纳米TiO2迁移到PDMS表面，获得耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层。
3.根据权利要求2所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述中氟硅烷为含氟表面能低的硅烷或硅氧烷，纳米TiO2为TiO2的纳米颗粒、纳米线、纳米纤维或纳米块体，同时包括掺杂改性后的纳米材料；溶剂为异丙醇；氟硅烷在异丙醇中的质量浓度为0.001wt%-1.0wt%，纳米TiO2在异丙醇中的质量浓度为0.01wt%-10.0wt%，氟硅烷是纳米 TiO2 用量的 0.01 wt%-1.0 wt%；氟硅烷在异丙醇中超声分散的时间为5-60min；纳米TiO2在氟硅烷异丙醇中超声分散的时间为5-30min。
4.根据权利要求2所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述固化剂为Sygard 184硅树脂固化剂；PDMS与固化剂的质量比为10：1。
5.根据权利要求2所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中抽真空时间为1-120min；复合涂层固化时间为5-120min，固化温度为60-120℃；所述石质文物涂层的涂敷工艺为浸渍涂敷或压力喷枪喷涂；具体为：浸渍涂敷：将块状石质文物完全浸渍到氟硅烷修饰纳米TiO2与PDMS的混合前驱液中，浸渍30s取出，重复3-5次，置于真空手套箱内抽真空排除气泡，然后固化；压力喷枪喷涂工艺要求为：喷枪喷嘴口径：0.05mm-0.3mm；压力：0.1MPa-0.6MPa；频率：10HZ-50HZ；添加量：0.1g-2.0g。
6.根据权利要求3所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述中氟硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或三氟甲基三甲基硅烷；氟硅烷在异丙醇中的浓度为0.1wt%、0.5 wt%或1.0wt%；纳米TiO2在异丙醇中的质量浓度为0.1wt%、2.0wt%或10.0wt%。
7.根据权利要求2所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：所制备的混合涂层厚度为1μm-1000μm，迁移到表面的纳米TiO2厚度为10nm-500nm。
8.根据权利要求5所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中抽真空时间为10min、30min或1h；复合涂层固化时间为30min或1h；固化温度为75℃或90℃。
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