CN112209426B - 碱式氯化锌及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碱式氯化锌的制备方法，包括：制备碱式氯化锌前驱体体系：提供一种含锌的反应体系、设置反应条件并搅拌所述含锌的反应体系，以制得碱式氯化锌前驱体体系；及水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌：将所述碱式氯化锌前驱体体系置于水热反应环境中并匀速搅拌，使碱式氯化锌前驱体发生水热反应，所述水热反应的反应物经过滤得到白色结晶体，所述白色结晶体经洗涤及烘干，得到宝石花状结晶碱式氯化锌。本发明还涉及一种碱式氯化锌。本发明提供的碱式氯化锌及其制备方法具有合成收率高、纯度高、颗粒结晶度高、晶体特征明显的优点。

Description

碱式氯化锌及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工原料制备及材料原料制备领域，尤其涉及一种碱式氯化锌及其制备方法。
背景技术
碱式氯化锌，分子式为Zn5(OH)8Cl2·H2O，微观颗粒为白色状或无色透明状。碱式氯化锌难溶于水，易溶于弱酸和弱碱。碱式氯化锌具有在空气中吸潮率极低，氧化性弱，且对油脂、维生素和酶制剂等营养物质的破坏作用小等特点，近年来，被作为一种新型锌源，用作饲料添加剂使用，并有替代硫酸锌、氧化锌等无机锌源添加剂的趋势。
现有的碱式氯化锌的制备方法多为常温下液相-液相合成法或液相-固相合成法，并使用氨水、氯化铵或者有机胺盐等物质作为诱导剂诱导合成。这些方法存在着碱式氯化锌合成收率低、碱式氯化锌不纯、颗粒结晶度低、晶体特征不明显等缺点，从而影响着碱式氯化锌在饲料领域或材料领域进一步广泛的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种合成收率高、纯度高、颗粒结晶度高、晶体特征明显的碱式氯化锌的制备方法。
另外，还有必要提供一种采用如上所述的碱式氯化锌的制备方法制备而成的碱式氯化锌。
一种碱式氯化锌的制备方法，包括：制备碱式氯化锌前驱体体系：提供一种含锌的反应体系、设置反应条件并搅拌所述含锌的反应体系，以制得碱式氯化锌前驱体体系；及水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌：将所述碱式氯化锌前驱体体系置于水热反应环境中并匀速搅拌，使碱式氯化锌前驱体发生水热反应，所述水热反应的反应物经过滤得到白色结晶体，所述白色结晶体经洗涤及烘干，得到宝石花状结晶碱式氯化锌。
进一步地，在“制备碱式氯化锌前驱体体系”的步骤中，所述反应条件为：pH为4.8～5.8、反应温度不超过60℃、加料及反应时间为5-30分钟。
进一步地，在“水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌”的步骤中，所述水热反应环境的温度为90℃～105℃且pH为5.5～6，水热反应的反应时间为1～8小时。
进一步地，所述含锌的反应体系为由氯化锌溶液与氧化锌浆液或氢氧化锌浆液或氢氧化钠溶液反应组成的第一反应体系。
进一步地，采用所述第一反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氯化锌溶液中锌浓度为90～140g/L，所用的氧化锌浆液中锌浓度为200～280g/L。
进一步地，采用所述第一反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氯化锌溶液中锌浓度为90～140g/L，所用的氢氧化钠溶液的质量分数30％。
进一步地，采用所述第一反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氯化锌溶液中锌浓度为90～140g/L，所用的氢氧化锌浆液中锌浓度为200～280g/L。
进一步地，所述含锌的反应体系为由盐酸与氧化锌浆液或氢氧化锌浆液反应组成的第二反应体系。
进一步地，采用所述第二反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氧化锌浆液中锌浓度为200～280g/L，所用的盐酸溶液的质量分数15％。
进一步地，采用所述第二反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氢氧化锌浆液中锌浓度为150～200g/L，所用的盐酸溶液的质量分数15％。
进一步地，所述含锌的反应体系的加料方式为同时加入。
进一步地，在“水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌”的步骤中，采用纯水进行洗涤。
进一步地，在“水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌”的步骤中，烘干过程的烘干温度为50～105℃。
一种采用如上所述的碱式氯化锌的制备方法制备而成的碱式氯化锌，所述碱式氯化锌具有宝石花状结晶形态，所述宝石花状结晶体的晶体颗粒均匀，晶体整体大小为20～200μm，花瓣长度在1～100μm，花瓣宽度在1～100μm，花瓣厚度为1-20μm。
本发明提供的碱式氯化锌及其制备方法，1)先制备得到碱式氯化锌前驱体体系，再通过水热反应，使前驱体体系中细颗粒的碱式氯化锌发生溶解反应得到锌源，在水热反应条件下，使大颗粒的碱式氯化锌表面按原晶面继续发生沉淀反应。在这种“杀贫济富”的环境下，小颗粒消失，大颗粒成长，最终得到颗粒较粗的宝石花状碱式氯化锌。2)本发明提供的碱式氯化锌及其制备方法不使用诱导合成剂，减少了外来杂质的引入，从而提高了碱式氯化锌的纯度。本碱式氯化锌制备方法的碱式氯化锌纯度高，锌含量高达59％。3)本发明制备的碱式氯化锌具有纯度高，结晶度高，杂质少的特性；同时，制备得到的碱式氯化锌具有稳定的宝石花状晶体，晶体颗粒均匀，具有不溶于水的特性，水溶性氯化物含量(质量分数)低于0.1％，性质稳定。
附图说明
图1为本发明实施例1生产的产品XRD图谱与卡片77-2311的XRD图谱。
图2为本发明实施例1生产的产品的放大500倍显微图。
图3为本发明实施例1生产的产品的DSC图谱。
图4为本发明实施例1生产的产品的TGA/DrTGA图谱。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为能进一步阐述本发明达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图1-4及较佳实施方式，对本发明提供的碱式氯化锌及其制备方法的具体实施方式、结构、特征及其功效，作出如下详细说明。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种碱式氯化锌的制备方法，包括如下步骤：
第一步：制备碱式氯化锌前驱体体系。
具体地，制备碱式氯化锌前驱体体系的方法为：提供一种含锌的反应体系，在一定的反应条件下，搅拌所述含锌的反应体系，以制得碱式氯化锌前驱体体系。
其中，在“制备碱式氯化锌前驱体体系”的步骤中，所述反应条件为：pH为4.8～5.8、反应温度不超过60℃、加料及反应时间为5-30分钟。
在本发明一实施方式中，所述含锌的反应体系为由氯化锌溶液与氧化锌浆液或氢氧化锌浆液或氢氧化钠溶液反应组成的第一反应体系。
其中，采用所述第一反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氯化锌溶液中锌浓度为90～140g/L，所用的氧化锌浆液中锌浓度为200～280g/L。
其中，采用所述第一反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氯化锌溶液中锌浓度为90～140g/L，所用的氢氧化钠溶液的质量分数30％。
其中，采用所述第一反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氯化锌溶液中锌浓度为90～140g/L，所用的氢氧化锌浆液中锌浓度为200～280g/L。
在本发明另一实施方式中，所述含锌的反应体系为由盐酸与氧化锌浆液或氢氧化锌浆液反应组成的第二反应体系。
其中，采用所述第二反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氧化锌浆液中锌浓度为200～280g/L，所用的盐酸溶液的质量分数15％。
其中，采用所述第二反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氢氧化锌浆液中锌浓度为150～200g/L，所用的盐酸溶液的质量分数15％。
其中，所述含锌的反应体系的加料方式为同时加入。
第二步：通过水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌。
具体地，水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌的方法为：将所述碱式氯化锌前驱体体系置于水热反应环境中并匀速搅拌，使碱式氯化锌前驱体发生水热反应，所述水热反应的反应物经过滤得到白色结晶体，所述白色结晶体经洗涤及烘干，得到宝石花状结晶碱式氯化锌。
其中，在“水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌”的步骤中，所述水热反应环境的温度为90℃～105℃且pH为5.5～6，水热反应的反应时间为1～8小时。
其中，在“水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌”的步骤中，采用纯水进行洗涤。
其中，在“水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌”的步骤中，烘干过程的烘干温度为50～105℃。
本发明还提供一种采用如上所述的碱式氯化锌的制备方法制备而成的碱式氯化锌，所述碱式氯化锌具有宝石花状结晶形态，所述宝石花状结晶体的晶体颗粒均匀，晶体整体大小为20～200μm，花瓣长度在1～100μm，花瓣宽度在1～100μm，花瓣厚度为1-20μm。
下面可以通过具体实施例对本发明的碱式氯化锌的制备方法的制作方法及性能进行详细说明。
实施例1
在2立方的带搅拌混合反应器中同时加入含锌120g/L的氯化锌溶液400L和含锌250g/L的氧化锌浆料770L，搅拌均匀，控制pH＝5.4，并对反应器中物料加热至50℃，加料及反应时间控制在15分钟，制备得到碱式氯化锌前驱体体系。
将该碱式氯化锌前驱体体系加热至95℃，并通过盐酸或中氢氧化钠溶液的加入量，使pH维持5.5～6的水热反应环境中，搅拌发生水热反应，反应时间2小时。
反应完成后将反应器中的物料排至真空抽滤器中抽滤，用自来水洗涤、抽干，105℃条件下烘干至恒重，即得到碱式氯化锌产品，约410Kg。
对上述实施例1得到的该产品进行XRD图谱、放大500倍显微图、DSC图谱和TGA/DrTGA图谱测试。
实施例1得到的该产品外观呈白色，流动性好。经分析，该产品锌含量为59.1％，水溶性氯化物含量(质量分数)为0.08％，As、Cd、Hg、Pb等重金属杂质元素低于ICP-OES检出限未检测出。
实施例2
在8立方的带搅拌混合反应器中同时加入含锌130g/L的氯化锌溶液1000L和含锌240g/L的氢氧化锌浆料2170L，搅拌均匀，并对反应器中物料加热至55℃，反应pH＝5.3，加料及反应时间控制在30分钟，制备得到碱式氯化锌前驱体体系。
将该碱式氯化锌前驱体体系加热至105℃，并通过盐酸或中氢氧化钠溶液的加入量，使pH维持5.5～6的水热反应环境中，搅拌发生水热反应，反应时间5小时。
反应完成后将反应器中的物料排至真空抽滤器中抽滤，用自来水洗涤、抽干，105℃条件下烘干至恒重，即得到碱式氯化锌产品，约1100Kg。
对上述实施例2得到的该产品进行XRD图谱、放大500倍显微图、DSC图谱和TGA/DrTGA图谱测试。
实施例2得到的该产品外观呈白色，流动性好。经分析，产品中的锌含量为58.4％，水溶性氯化物含量(质量分数)为0.1％，As、Cd、Hg、Pb等重金属杂质元素低于ICP-OES检出限未检测出。
实施例3
在3立方的带搅拌混合反应器中同时加入15％盐酸溶液600L和含锌260g/L氧化锌浆料1650L，搅拌均匀，并对反应器中物料加热至55℃，反应pH＝5.1，加料及反应时间控制在10分钟，制备得到碱式氯化锌前驱体体系。
将该碱式氯化锌前驱体体系加热至105℃，并通过盐酸或中氢氧化钠溶液的加入量，使pH维持5.5～6的水热反应环境中，搅拌发生水热反应，反应时间1小时。
反应完成后将反应器中的物料排至真空抽滤器中抽滤，用自来水洗涤、抽干，105℃条件下烘干至恒重，即得到碱式氯化锌产品，约723Kg。
对上述实施例3得到的该产品进行XRD图谱、放大500倍显微图、DSC图谱和TGA/DrTGA图谱测试。
实施例3得到的该产品外观呈白色，流动性好。经分析，产品中的锌含量为58.9％，水溶性氯化物含量(质量分数)为0.09％，As、Cd、Hg、Pb等重金属杂质元素低于ICP-OES检出限未检测出。
具体地，附图1为本发明实施例1得到的产品的XRD图谱，分析仪器为X射线衍射仪(SHIMADZU XRD-6000，D/max 2500v/pc，Cu Kαradiation)，扫描模式为Fix Time，扫描范围10～75deg，扫描Step0.02deg/min，Preset Time 1.00sec，电压40kV，电流30mA。从图中可以看出本发明实施例1得到的产品XRD图谱与卡片77-2311(Zn5(OH)8Cl2·H2O，ZincHydroxyl Chloride Hydrate)具有良好的匹配，该产品属于六方晶系R-3m(166)，晶胞参数6.34×6.34×6.34(90.0×90.0×120.0)。
附图2为本发明实施例1得到的产品放大500倍显微图。分析仪器为金相显微镜(分析仪器：德国徕卡DM2500M)。从显微图可以出，产品晶体呈白色透明宝石花状，晶体颗粒均匀，晶体整体大小为20～200μm，花瓣长度在1～100μm，宽度在1～100μm，厚度为1-20μm。
附图3为本发明实施例1得到的产品的DSC图谱，分析仪器为差示扫描量热仪(SHIMADZU DSC-60)。采用铝质坩埚，取样量5～8mg，从室温升温至600℃，升温速率控制在15℃/min，样品在受热过程中采用高纯氮气保护，氮气流速控制在50ml/min。从图中可以看出有两个吸热峰，峰温分别是203.59℃和236.77℃，说明该产品具有良好的热稳定性。
附图4为本发明实施例1得到的产品的TGA/DrTGA图谱，分析仪器为热重分析仪(SHIMADZU TGA-50)。采用铝质坩埚，取样量5mg～8mg，从室温升温至600℃，升温速率控制在15℃/min，样品在受热过程中采用高纯氮气保护，氮气流速控制在20ml/min。从图中可以看出有两个加速失重过程，DrTGA显示的峰温分别是211.21℃和492.88℃，同样说明该产品具有良好的热稳定性。
本发明提供的碱式氯化锌及其制备方法，1)先制备得到碱式氯化锌前驱体体系，再通过水热反应，使前驱体体系中细颗粒的碱式氯化锌发生溶解反应得到锌源，在水热反应条件下，使大颗粒的碱式氯化锌表面按原晶面继续发生沉淀反应。在这种“杀贫济富”的环境下，小颗粒消失，大颗粒成长，最终得到颗粒较粗的宝石花状碱式氯化锌。2)本发明提供的碱式氯化锌及其制备方法不使用诱导合成剂，减少了外来杂质的引入，从而提高了碱式氯化锌的纯度。本碱式氯化锌制备方法的碱式氯化锌纯度高，锌含量高达59％。3)本发明制备的碱式氯化锌具有纯度高，结晶度高，杂质少的特性；同时，制备得到的碱式氯化锌具有稳定的宝石花状晶体，晶体颗粒均匀，具有不溶于水的特性，水溶性氯化物含量(质量分数)低于0.1％，性质稳定。
以上所述，仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明任何形式上的限制，虽然本发明已是较佳实施方式揭露如上，并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施方式，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (12)

1.一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，包括：
制备碱式氯化锌前驱体体系：提供一种含锌的反应体系、设置反应条件并搅拌所述含锌的反应体系，以制得碱式氯化锌前驱体体系，所述反应条件为：pH为4.8～5.8、反应温度不超过60℃、加料及反应时间为5-30分钟；及
水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌：将所述碱式氯化锌前驱体体系置于水热反应环境中并匀速搅拌，使碱式氯化锌前驱体发生水热反应，所述水热反应的反应物经过滤得到白色结晶体，所述白色结晶体经洗涤及烘干，得到宝石花状结晶碱式氯化锌，所述水热反应环境的温度为90℃～105℃且pH为5.5～6，水热反应的反应时间为1～8小时。
2.如权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述含锌的反应体系为由氯化锌溶液与氧化锌浆液、氢氧化锌浆液、氢氧化钠溶液任意一种反应组成的第一反应体系。
3.如权利要求2所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，采用所述第一反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氯化锌溶液中锌浓度为90～140g/L，所用的氧化锌浆液中锌浓度为200～280g/L。
4.如权利要求2所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，采用所述第一反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氯化锌溶液中锌浓度为90～140g/L，所用的氢氧化钠溶液的质量分数30％。
5.如权利要求2所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，采用所述第一反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氯化锌溶液中锌浓度为90～140g/L，所用的氢氧化锌浆液中锌浓度为200～280g/L。
6.如权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述含锌的反应体系为由盐酸与氧化锌浆液、氢氧化锌浆液任意一种反应组成的第二反应体系。
7.如权利要求6所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，采用所述第二反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氧化锌浆液中锌浓度为200～280g/L，所用的盐酸溶液的质量分数15％。
8.如权利要求6所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，采用所述第二反应体系制备所述碱式氯化锌前驱体体系时，所用的氢氧化锌浆液中锌浓度为150～200g/L，所用的盐酸溶液的质量分数15％。
9.如权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述含锌的反应体系的加料方式为同时加入。
10.如权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，在“水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌”的步骤中，采用纯水进行洗涤。
11.如权利要求1所述的碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，在“水热沉淀反应制备宝石花状结晶碱式氯化锌”的步骤中，烘干过程的烘干温度为50～105℃。
12.一种采用权利要求1-11任一项所述的碱式氯化锌的制备方法制备而成的碱式氯化锌，其特征在于，所述碱式氯化锌具有宝石花状结晶形态，所述宝石花状结晶体的晶体颗粒均匀，晶体整体大小为20～200μm，花瓣长度在1～100μm，花瓣宽度在1～100μm，花瓣厚度为1-20μm。
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