CN112205431A - 一种抑菌组合物和抑菌型婴幼儿衣物洗液及其制备方法 - Google Patents

一种抑菌组合物和抑菌型婴幼儿衣物洗液及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112205431A
CN112205431A CN202010963377.2A CN202010963377A CN112205431A CN 112205431 A CN112205431 A CN 112205431A CN 202010963377 A CN202010963377 A CN 202010963377A CN 112205431 A CN112205431 A CN 112205431A
Authority
CN
China
Prior art keywords
essential oil
stirring
plant
emulsion
bacteriostatic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010963377.2A
Other languages
English (en)
Inventor
滕晖
姜惠敏
周航
孟君
蒋加拉
邹亚丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhuzhou Qianjin Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Zhuzhou Qianjin Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhuzhou Qianjin Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Zhuzhou Qianjin Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN202010963377.2A priority Critical patent/CN112205431A/zh
Publication of CN112205431A publication Critical patent/CN112205431A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • A01N25/28Microcapsules or nanocapsules
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/34Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • A01N43/40Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom six-membered rings
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A01N65/40Liliopsida [monocotyledons]
    • A01N65/42Aloeaceae [Aloe family] or Liliaceae [Lily family], e.g. aloe, veratrum, onion, garlic or chives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D10/00Compositions of detergents, not provided for by one single preceding group
    • C11D10/04Compositions of detergents, not provided for by one single preceding group based on mixtures of surface-active non-soap compounds and soap
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02Anionic compounds
    • C11D1/12Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/29Sulfates of polyoxyalkylene ethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66Non-ionic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66Non-ionic compounds
    • C11D1/662Carbohydrates or derivatives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66Non-ionic compounds
    • C11D1/72Ethers of polyoxyalkylene glycols

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种抑菌组合物,该抑菌组合物将吡罗克酮乙醇胺盐与特定的植物精油复配,能够保证对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率同时不低于50%,基于该抑菌组合物,进一步开发了一种弱酸性抑菌型婴幼儿衣物洗液,该洗液完美复配以特定的表面活性剂、天然植物去污剂以及蛋白酶作为去污组方,配以天然植物精油和吡罗克酮乙醇胺盐作为抑菌方,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率强,再辅以适当的金属离子螯合剂、pH调节剂,开发得到在弱酸体系下保持高度去污力、超强持久抑菌的温和无刺激婴幼儿衣物洗液。

Description

一种抑菌组合物和抑菌型婴幼儿衣物洗液及其制备方法
技术领域
本发明涉及日化技术领域,具体地,涉及一种抑菌组合物和抑菌型婴幼儿衣物洗液及其制备方法。
背景技术
婴幼儿皮肤与成人有着不同的生理特性,年龄越小,皮肤越娇嫩,厚度只有成人的十分之一,抵御外界刺激的能力弱,加上免疫***尚未完善,身体抵抗力差,出生后仅靠皮肤一层天然弱酸性保护膜来保护皮肤,容易出现皮肤过敏。随着生活水平的提高,人们消费意识的进步,针对婴幼儿专用的产品层出不穷,婴幼儿衣物洗液作为洗衣液细分产品,近几年市场占有率逐年提高,一直以来都受到妈妈们的高度关注,呵护宝宝每天24小时贴身穿着的衣服。
婴幼儿衣物洗液在一定程度上间接地保护着宝宝,尤其在宝宝出汗量增加的时候,残留在衣服上的汗渍、奶渍及其它污垢如果得不到及时的清洗,很容易滋生细菌,最后将会危害到宝宝的身体与皮肤健康,因此婴幼儿衣物洗液需要达到对衣物较强的去污能力和持久的抑菌效果。
针对婴童肌肤娇嫩,易受刺激的特点,与成人洗衣液相比,婴幼儿衣物洗液更加注重安全、绿色、温和、抑菌、去污力等方面的性能,由于在弱酸性条件下,洗衣液中的去污成分阴离子表面活性剂容易失活,导致洗衣液去污能力的降低,因此目前大部分婴幼儿衣物洗液为了实现更好的去污效果呈中性或弱碱性,如公开号为CN109957470A的中国专利提供了一种天然氨基酸表面活性剂浓缩型婴幼儿衣物洗液及其制备方法,该洗衣液pH值为6.5~7.5,由于人体皮肤呈弱酸性,洗衣液使用后若有残留,会对婴幼儿娇嫩的皮肤造成一定的刺激作用,当刺激的次数过多,就会更容易引发湿疹,甚至出现红血丝等。此外,公开号为CN107541360A的中国专利提供了一种婴儿用绿色环保洗衣液,尽管该洗衣液具有较强的洗洁力,但其中添加了较高含量的蛋白酶,也有对婴幼儿皮肤造成刺激性的风险。
因此亟待开发出一种弱酸性、去污能力强、抑菌效果好的婴幼儿衣物洗液。
发明内容
本发明旨在提供一种在弱酸条件下具有高度去污力、超强持久抑菌的温和无刺激婴幼儿衣物洗液。发明人首先经过了诸多的探究,发现将吡罗克酮乙醇胺盐与特定的植物精油复配,能够实现植物精油抑菌效果的显著提升,且保证了对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率同时高于50%;再基于该抑菌组合物,开发了一款婴幼儿衣物洗液,该衣物洗液在弱酸体系下保持高度去污力、超强持久抑菌效果且温和无刺激。
本发明的首要目的是提供一种抑菌组合物。
本发明的另一目的是提供一种弱酸性抑菌型婴幼儿衣物洗液。
本发明的再一目的是提供上述衣物洗液的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
本发明提供了一种抑菌组合物,由质量比为0.1~0.3:0.05~0.2:0.05~0.1:0.1~0.3:0.05~0.1吡罗克酮乙醇胺盐、金银花精油、芦荟精油、艾叶精油、西柚精油组成。
优选地,所述抑菌组合物由质量比为0.2:0.1:0.08:0.2:0.08的吡罗克酮乙醇胺盐、金银花精油、芦荟精油、艾叶精油、西柚精油组成。
植物精油成分具有抑制或杀死某些微生物的特性,可以作为天然抑菌剂使用。为了开发针对婴幼儿衣服洗液的天然抑菌剂,发明人通过大量研究,初步确定了金银花精油、芦荟精油、艾叶精油、茶树精油、西柚精油、桉叶精油、洋甘菊精油、万寿菊精油、石榴精油、甜橙精油、葡萄柚精油作为主要的抑菌精油,但多数精油对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用,但是对白色念珠菌作用甚小,基于纯植物精油抑菌较难满足对抑菌率要求的结果,发明人继续尝试了水杨酸、丙二醇、月桂酰精氨酸乙脂盐酸盐等多种抑菌成分和精油复配,但效果均仍不理想。于是继续探究能与精油复合实现更好抑菌效果的成分,发现了吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)与金银花精油、芦荟精油、艾叶精油、西柚精油按照特定比例的配合,能够保证对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率同时达到高于50%,实现植物精油抑菌效果的显著提升。
优选地,上述抑菌组合物中,金银花精油、芦荟精油、艾叶精油和西柚精油为制备成包裹4种精油的微胶囊,高聚物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与植物精油为载体的微胶囊可以使有效活性成分完全保留,抑菌作用增强;再加入到衣物洗液体系中,起到持久抑菌的作用,衣物在清洗的过程中,吡罗克酮乙醇胺盐起主要的抑菌作用,而制备的精油微胶囊会渗入衣物纤维内部,达到持续缓释抑菌的效果。
优选地,所述微胶囊的制备方法为:
S1.植物精油乳液的制备
在植物精油中加入司班-80,在去离子水中加入吐温-80,搅拌充分溶解后将两者混合均匀,经超声波细胞粉碎仪剪切乳化后,形成植物精油乳液;植物精油、司班-80、吐温-80的质量比为8~12:1~3:1;超声波细胞粉碎仪的工作条件为:工作时间2s,间隔时间3s,工作频率300W,乳化200次;
S2.壁材混合液的制备
称取辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精加入到去离子水中,搅拌制备壁材混合液;辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精的质量比为2~4:2~4:1;所述搅拌为以400rpm转速搅拌2~5min;
S3.芯壁混合乳化液的制备
将配置好的壁材混合液缓慢滴加到预先制备好的植物精油乳液中,8000rpm搅拌5~10min进行复凝聚反应,最后滴加0.1~2%的戊二醛固化30min,制得植物抑菌微胶囊芯壁混合乳化液;
S4.微胶囊乳液的制备
将制备好的芯壁混合乳化液进行胶体磨,在30MPA的压力下,均质3次得到植物抑菌微胶囊乳液;
优选地,所述植物精油、司班-80、吐温-80的质量比为10:2:1。
优选地,所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精的质量比为3:3:1。
优选地,所述戊二醛的添加量为1%。
本发明还提供了一种弱酸性抑菌型婴幼儿衣物洗液,按质量百分比,包括以下各组分:21~32.5%表面活性剂、1.5~5%植物去污剂、0.3~0.8%蛋白酶、0.1~0.5%皂化剂、0.25~1.0%上述的抑菌组合物、0.05~0.1%防腐剂、0.1~0.5%钙镁离子螯合剂、pH调节剂调节pH为5~7、余量为水;
所述表面活性剂包含质量比为2~4.5:13~18:6~10的椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、Texapon N 70和AEO9。
本发明婴幼儿衣物洗液配方中的椰子油二乙醇酰胺属于非离子表面活性剂,其与Texapon N 70、AEO9复配,再加上植物去污剂椰子油酸和月桂基葡糖苷以及蛋白酶的使用,去污作用增强;且本发明的婴幼儿衣物洗液配以特定的表面活性剂、天然植物去污剂、蛋白酶以及皂化剂氢氧化钾作为去污组方,在体系呈弱酸性的条件下,其去污力与在弱碱性条件下去污力相当;添加特定的天然植物精油配方到抑菌组方中,相比其他植物精油组方在该衣物洗液体系中的抑菌效果更佳,整个配方体系成分去污力强,天然温和不刺激,抑菌效果好,且对于去污成分易清洗,洁净无残留。
优选地,所述植物去污剂包含质量比为0.5~2:1~3的椰子油酸和月桂基葡糖苷。
优选地,所述蛋白酶为Medley Advance 300L。
优选地,所述皂化剂为氢氧化钾。
进一步优选地,所述皂化剂氢氧化钾与椰子油酸的用量比为0.1~0.5:0.5~2。
优选地,所述防腐剂为桑普K15。
优选地,所述钙镁离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠。
优选地,所述pH调节剂为柠檬酸或山梨酸。最优选为柠檬酸,采用柠檬酸作为体系的pH调节剂,使用时以去离子水调成溶液,可以使硬水中的钙镁离子溶解,同时作为螯合剂和pH调节剂。
优选地,所述pH调节为5~6.8。
最优选地,所述pH调节为6.5。
本发明还提供上述衣物洗液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将去离子水、螯合剂、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、Texapon N 70和椰子油酸于乳化锅中,开启搅拌,搅拌速度30rpm,将乳化锅升温至80~85℃,保温15~20min;
S2.降温到65~70℃,依次加入AEO9、月桂基葡糖苷,继续搅拌,搅拌速度30rpm,至完全均匀、无颗粒后,保温15~20min;
S3.降温到55~60℃,将氢氧化钾投入乳化锅中,抽真空搅拌至完全溶解均匀后,继续保温搅拌10~20min;
S4.降温至40~48℃,加入蛋白酶Medley Advance 300L以及防腐剂桑普K15,搅拌均匀;
S5.加入吡罗克酮乙醇胺盐、植物精油微胶囊搅乳液拌均匀;
S6.降温至35~40℃,加pH调节剂调节pH。
本发明所述抑菌是指抑大肠杆菌和/或白色念珠菌和/或金黄色葡萄球菌。
本发明所述金银花精油、芦荟精油和艾叶精油可以市购,也可以自行制备。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明将吡罗克酮乙醇胺盐与特定的植物精油复配,能够保证对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率同时不低于50%。
(2)本发明开发的一种弱酸性抑菌型婴幼儿衣物洗液,配以特定的表面活性剂、天然植物去污剂以及蛋白酶作为去污组方,在体系呈弱酸性的条件下,其去污力与在弱碱性条件下的去污力相当,更适合婴儿娇嫩的肌肤;且添加特定的天然植物精油配方到抑菌组方中,相比其他植物精油组方在该衣物洗液体系中的抑菌效果更佳,尤其是对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑制作用;进一步将该植物抑菌组方制备成微胶囊的形式加入到衣物洗液体系中,精油微胶囊会渗入衣物纤维内部,达到持续缓释抑菌的效果。整个配方体系成分去污力强,弱酸性,温和不刺激,抑菌效果强,且本发明衣物洗液产品中的去污成分易清洗,洁净无残留。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1抑菌组方的研究
1、对不同的植物精油组合参照QB/T 2850-2007标准,进行抑菌检测,如表1所示。
表1
Figure BDA0002681375200000051
Figure BDA0002681375200000061
表1的结果显示,各组精油的配方对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用,但是对白色念珠菌作用甚小。因此纯精油抑菌体系无法满足对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率同时达到至少50%以上。
2、基于纯精油抑菌无法满足对抑菌率的要求,经过探索发现了吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)与植物精油的配合,能够保证对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率同时达到不低于50%,其能够与精油复配实现抑菌效果的显著提升。参照QB/T 2850-2007标准进行抑菌实验,具体数据如表2。
表2
Figure BDA0002681375200000071
Figure BDA0002681375200000081
从表2的抑菌结果,可以看出吡罗克酮乙醇胺盐和金银花精油、芦荟精油、艾叶精油、西柚精油的配合能达到较佳的抑菌效果。
2、进一步通过单因素实验和正交实验优化吡罗克酮乙醇胺盐和金银花精油、芦荟精油、艾叶精油、西柚精油的质量比,如表3所示。
表3
Figure BDA0002681375200000082
Figure BDA0002681375200000091
从表3的抑菌效果看来,吡罗克酮乙醇胺盐和金银花精油、芦荟精油、艾叶精油、西柚精油五种抑菌成分的质量比可控制为0.1~0.3:0.05~0.2:0.05~0.1:0.1~0.3:0.05~0.1;其中质量比最佳为0.2:0.1:0.08:0.2:0.08。
实施例2植物精油微胶囊研究
1、材料
(1)芯材:以最佳质量比为0.2:0.1:0.08:0.2:0.08的抑菌组方中的四种植物精油为例进行实验;
(2)壁材为辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精;
(3)乳化剂为司班-80、吐温-80;
(4)固化剂为戊二醛。
2、制备方法(1)植物精油乳液的制备
在植物精油中加入司班-80,在去离子水中加入吐温-80,搅拌充分溶解后将两者混合均匀,经超声波细胞粉碎仪剪切乳化后,形成植物精油乳液;
(2)壁材混合液的制备
称取辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精加入到去离子水中,搅拌制备壁材混合液;
(3)芯壁混合乳化液的制备
将配置好的壁材混合液缓慢滴加到预先制备好的植物精油乳液中,搅拌进行复凝聚反应,最后滴加戊二醛固化,制得防臭微胶囊芯壁混合乳化液;
(4)植物抑菌微胶囊乳液的制备
将制备好的芯壁混合乳化液进行胶体磨,均质得到制剂抑菌微胶囊乳液;
3、植物抑菌精油微胶囊的制备优化
(1)乳化剂对植物精油乳液稳定性的影响
1)实验方法
分别将司班-80和吐温-80以不同质量比,用于制备植物抑菌精油乳液,根据公式计算植物抑菌精油复配乳化剂不同质量比的亲水亲油平衡值HLB,然后观察乳液的稳定性,确定最佳HLB值。
其中稳定性分为静置稳定性和离心稳定性,即分别在静置一昼夜和离心机转速4000r/min离心5min的情况下,观察乳液有无分层现象。
复配乳化剂的混合HLB值计算公式:
HLBa,b=HLBa×A%+HLBb×B%。
上式中:HLBa,b—混合乳化剂的HLB值;HLBa—乳化剂a的HLB值;HLBb—乳化剂b的HLB值;A%—其在混合物中所占的质量分数;B%—其在混合物中所占的质量分数。混合物指乳化剂混合物。(司班-80的HLB为4.3,吐温-80的HLB为15。)
2)实验结果
表4乳化剂的质量比对乳液稳定性的影响
司班-80:吐温-80 1:2 1:1.5 1:1 1.5:1 2:1 2.5:1
混合HLB值 11.5 10.7 9.6 8.6 7.9 7.4
静置稳定性 不分层 不分层 不分层 不分层 不分层 不分层
离心稳定性 分层 分层 不分层 不分层 不分层 略有分层
结果如表4所示,当混合HLB值小于7.9时,乳液静置一昼夜后无分层现象,稳定性良好,离心后表面有油珠;当HLB值大于9.6时,乳液静置一昼夜后无分层现象,离心后乳液均有不同程度的分层,并且随着HLB值的增大离心稳定性越来越差:当HLB值7.9~9.6时,静置及离心以后,乳液均无分层现象发生,故确定植物混合精油的HLB值在7.9~9.6之间,精油乳液稳定性最佳,即司班-80:吐温-80的质量比在1~2:1时,稳定性最好。
(2)不同质量比组成的壁材混合液制备的植物抑菌精油微胶囊乳液的包埋率
1)微胶囊包埋率的测定方法
微胶囊表面油测定:准确称取2g样品(准确至0.001g)m至恒重的三角瓶m1中,加15mL石油醚(沸程30~60℃),不时振荡,提取10min,用滤纸过滤样品,浸提3次后用10mL石油醚洗涤三角瓶和滤纸,合并滤液于已干燥称重的鸡心瓶中,于30℃真空旋干,冷却称重m2。
表面油含量%=(m2–m1)/m×100
总油测定:准确称取2g样品,溶于10mL 60℃热水,加入α-淀粉酶,60℃水浴10min,将微胶囊壁材中淀粉水解,释放精油。冷却后加入氯仿/甲醇(15/30mL)混合液,振荡10min后,加入15mL氯仿振荡2min,加入15mL去离子水振荡5min,倒入离心杯中在4200r/min下离心5min,取下层液置已干燥称重的圆底烧瓶,30℃真空旋干。
包埋率%=[(总油含量–表面油含量)/总油含量]×100%
采用电子扫描显微镜对制备的植物抑菌精油微胶囊乳液进行扫描,观察植物抑菌精油微胶囊的微观形貌。
2)实验结果
选择辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精以不同比例进行试验,其总质量约为50g,如表5:
表5
比例 包埋率
4:4:1 97.3
3:3:1 98.6
2:2:1 96.2
1:1:2 92.7
1:1:4 71.6
1:1:8 58.4
结果如表5,辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精比例为4:4:1,3:3:1,2:2:1,1:1:2时,包埋率均在90%以上,分别为97.3%,98.6%,96.2%,92.7%,其中比例为3:3:1时包埋率较高,且显著大于比例为1:1:2(92.7%),1:1:4(71.6%),1:1:8(58.4%)时包埋率。从而确定辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精壁材的质量比为2~4:2~4:1,其最佳为3:3:1。原因可能是辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮均为两亲性大分子,加入一定比例小分子麦芽糊精可填充大分子交联空隙,提高包埋率,但小分子过量时,因其不具备两亲性,且不能形成大分子框架壁囊结构,导致包埋率降低。
(4)不同质量比的固化剂制备的植物抑菌精油微胶囊乳液的包埋率以及微胶囊的粒径分布
以戊二醛固化剂的添加量(戊二醛占壁材混合液和植物抑菌精油乳液的总量的质量比)分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、1%、2%、3%、4%,制得植物抑菌精油微胶囊乳液,结果如表6所示。
表6
戊二醛加入量% 包埋率% 平均粒径nm
0.1 96.9 280
0.2 97.4 270
0.3 97.2 260
0.4 96.8 250
1 98.2 200
2 95.8 300
3 81.7 500
4 78.6 800
结果如表6所示,随着戊二醛添加量的增加,微胶囊包埋率逐渐下降,添加量为0.1%~2%时,包埋率均在95.8%以上,添加量为3%和4%时,包埋率显著降低(81.7%和78.6%)。乳液平均粒径随着戊二醛添加量的增加先减少后增加,添加量为1%时,乳液平均粒径最小,此时分散最均匀,乳液稳定性最高。由表可得结论,乳液平均粒径越小,乳液越稳定,所得微胶囊包埋率越高,原因在于过少戊二醛固化性较差,不能形成稳定的乳液;过量戊二醛使大分子壁材过度聚集,形成絮凝,降低乳液稳定性。故戊二醛添加量为0.1~2%,最佳添加量为1%。
(5)不同均质压力、不同均质次数胶体棒作用下植物抑菌精油微胶囊乳液的包埋率以及微胶囊的粒径分布
在微胶囊乳液的制备中,均质压力为20、25、30、35、40,均质次数为1、2、3、4次时,所制备的微胶囊乳液液的包埋率和粒径分布,如表7所示。
表7
Figure BDA0002681375200000131
结果如表7所示,均质压力在20~40mPa之间,包埋率随着压力升高而升高,高于35mPa时,包埋率有所下降。在30mPa时包埋率最高(98.2%),20mPa均质两次时包埋率仅有94.8%。出现此种现象与乳液的剪切破碎程度有关。
随着均质次数的增加包埋率显著增高。在30mPa时,均质3次、4次包埋率分别为98.2%和97.3%,显著高于均质1次和2次(87.6%和94.6%)。均质次数增多,乳液的剪切破碎程度越高,壁材和芯材结合更牢固,包埋率越高,选择均质3次。
实施例3-7抑菌型婴幼儿衣服洗衣液研究
1、表8中为不同配方的衣物洗液。
表8
Figure BDA0002681375200000141
其中,抑菌组方中的金银花精油、芦荟精油和艾草精油、西柚精油为制备成包裹四种精油的微胶囊。微胶囊的制备方法为:
S1.植物精油乳液的制备
在100g植物精油中加入20g司班-80,在30g去离子水中加入10g吐温-80,搅拌充分溶解后将两者混合均匀,经超声波细胞粉碎仪剪切乳化后,形成植物精油乳液;超声波细胞粉碎仪的工作条件为:工作时间2s,间隔时间3s,工作频率300W,乳化200次;
S2.壁材混合液的制备
称取辛烯基琥珀酸酯化淀粉10.8g、聚乙烯吡咯烷酮10.8g、麦芽糊精3.6g加入到去离子水25g中,以400rpm转速搅拌4min制备壁材混合液;
S3.芯壁混合乳化液的制备
将配置好的壁材混合液缓慢滴加到预先制备好的植物精油乳液中,8000rpm搅拌5~10min进行复凝聚反应,最后滴加2.1g的戊二醛固化30min,制得植物抑菌微胶囊芯壁混合乳化液;
S4.植物抑菌微胶囊乳液的制备
将制备好的芯壁混合乳化液进行胶体磨,在30mPa的压力下,均质3次得到植物抑菌微胶囊乳液。
2、衣物洗液的制备
(1)实施例3衣物洗液的制备
S1.将去离子水、螯合剂、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、Texapon N 70和椰子油酸于乳化锅中,开启搅拌,搅拌速度30rpm,将乳化锅升温至80℃,保温15min,开始降温;
S2.降温到70℃,依次加入AEO9、月桂基葡糖苷,继续搅拌,搅拌速度30rpm,至完全均匀、无颗粒后,保温15min,开始降温;
S3.降温到60℃,将氢氧化钾投入乳化锅中,抽真空搅拌至完全溶解均匀后,继续保温搅拌10min,然后降温;
S4.降温至48℃,加入蛋白酶Medley Advance 300L以及防腐剂桑普K15,搅拌均匀;
S5.加入吡罗克酮乙醇胺盐、植物精油微胶囊、香精搅拌均匀;
S6.降温至40℃,用柠檬酸调节pH为6.5,即得到衣物洗液。
(2)实施例4衣物洗液的制备
实施例4的制备方法同实施例3,区别为衣物洗液的制备中S1步骤中升温至85℃,保温20min。
(3)实施例5衣物洗液的制备
实施例5的制备方法同实施例3,区别为衣物洗液的制备中S2步骤中降温至65℃,保温20min。
(4)实施例6衣物洗液的制备
实施例6的制备方法同实施例3,区别为衣物洗液的制备中S3步骤中降温至55℃,保温搅拌20min。
(5)实施例7衣物洗液的制备
实施例7的制备方法同实施例3,区别为衣物洗液的制备中S4步骤中降温至40℃,S6步骤中降温至35℃。
对比例1
对比例1洗衣液配方用量同实施例5,区别在于pH为7.5,制备方法同实施例5。
对比例2
对比例2洗衣液配方用量同实施例5,区别在于蛋白酶Medley Advance 300L换成Medley Advance 200L,制备方法同实施例5。
对比例3-6
对比例3-6洗衣液配方如下表9所示,制备方法同实施例5。
表9
Figure BDA0002681375200000161
Figure BDA0002681375200000171
实施例12
1、洗衣液去污能力测定
以实施例3~7和对比例1-6为例,所制备的抑菌型婴幼儿衣物洗衣液,参照QB/T1224-2012衣料用液体洗涤剂标准中的去污力测定方法进行去污力测定,将碳黑(去污比值)、蛋白(去污比值)、皮脂(去污比值)替换成西红柿渍(去污比值)、南瓜羹渍(去污比值)和油渍(去污比值)。洗涤方法为:清水浸泡污布3分钟,手搓洗1分钟,直流水冲洗净污布。结果如下表10。
表10
Figure BDA0002681375200000172
结果如表10所示,实施例3-7的西红柿渍(去污比值)、南瓜羹渍(去污比值)和油渍(去污比值)比标准洗衣液和对比例2、3、4的去污比值要高,对比例1、对比例5、6跟实施例的去污效果相当,但对比例1的PH为7.5,不接近婴儿皮肤的PH,不够温和,易伤手;对比例5、6虽接近实施例,但经济成本比实施例高(用量多,成本高)。
2、洗衣液抑菌能力测定
参照QB/T 2850-2007标准对实施例3-7,对比例1-6进行抑菌实验,抑菌结果如下表11所示。
表11
Figure BDA0002681375200000181
Figure BDA0002681375200000191
结果如表11所示,实施例3-7,以及对比例1、2、5、6对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的抑菌能力相当,对比例1的pH不同、对比例2蛋白酶种类的不同不影响婴幼儿衣物洗衣液的抑菌效果,对比例3、4,由于抑菌组方的比例不同以及加入的量少,影响严重婴幼儿衣物洗衣液的抑菌效果,对比例5、6虽与实施例效果相当,但用量多,经济成本高。
3、洗衣液的抑菌效果稳定性测试
将实施例5的洗衣液于37℃放置三个月后再检测其抑菌效果,参照QB/T 2850-2007标准检测,抑菌结果如表12。
表12
Figure BDA0002681375200000192
结果显示,本发明抑菌婴幼儿衣服洗衣液在放置三个月后,其依然保持高达99.9%的抑菌率。
4、以实施例5的洗衣液为例,测试其安全性和稳定性。
(1)安全性测试结果如表13
表13
Figure BDA0002681375200000201
(2)实施例3-7的洗衣液皮肤刺激性测试
委托测试机构:湖南山水检测有限公司
检测结果:根据《消毒技术规范》2002年版中皮肤刺激强度分级标准,本发明的洗衣液对家兔多次完整皮肤刺激性试验结果为:无刺激性,符合《消毒技术规范》2002年版2.3.13.1的要求。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,对于本领域的普通技术人员来说,在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抑菌组合物,其特征在于,由质量比为0.1~0.3:0.05~0.2:0.05~0.1:0.1~0.3:0.05~0.1的吡罗克酮乙醇胺盐、金银花精油、芦荟精油、艾叶精油、西柚精油组成。
2.根据权利要求1所述抑菌组合物,其特征在于,由质量比为0.2:0.1:0.08:0.2:0.08的吡罗克酮乙醇胺盐、金银花精油、芦荟精油、艾叶精油、西柚精油组成。
3.根据权利要求1或2所述抑菌组合物,其特征在于,所述抑菌组合物中的金银花精油、芦荟精油、艾叶精油和西柚精油为制备成包裹4种精油的微胶囊乳液,所述微胶囊乳液的制备方法为:
S1.植物精油乳液的制备
在植物精油中加入司班-80,在去离子水-中加入吐温-80,搅拌充分溶解后将两者混合均匀,经超声波细胞粉碎仪剪切乳化后,形成植物精油乳液;植物精油、司班-80、吐温-80的质量比为8~12:1~3:1;超声波细胞粉碎仪的工作条件为:工作时间2s,间隔时间3s,工作频率300W,乳化200次;
S2.壁材混合液的制备
称取辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精加入到去离子水中,搅拌制备壁材混合液;辛烯基琥珀酸酯化淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精的质量比为2~4:2~4:1;所述搅拌为以400rpm转速搅拌2~5min;
S3.芯壁混合乳化液的制备
将配置好的壁材混合液缓慢滴加到预先制备好的植物精油乳液中,8000rpm搅拌5~10min进行复凝聚反应,最后滴加0.1~2%的戊二醛固化30min,制得植物抑菌微胶囊芯壁混合乳化液;
S4.微胶囊乳液的制备
将制备好的芯壁混合乳化液进行胶体磨,在30MPA的压力下,均质3次得到植物抑菌微胶囊乳液。
4.一种弱酸性抑菌型婴幼儿衣物洗液,其特征在于,按质量百分比,包括以下各组分:21~32.5%表面活性剂、1.5~5%植物去污剂、0.3~0.8%蛋白酶、0.1~0.5%皂化剂、0.25~1.0%权利要求3所述的抑菌组合物、0.05~0.1%防腐剂、0.1~0.5%钙镁离子螯合剂、pH调节剂调节pH为5~7、余量为水。
5.根据权利要求4所述婴幼儿衣物洗液,其特征在于,所述表面活性剂包含质量比为2~4.5:13~18:6~10的椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、Texapon N 70和AEO9。
6.根据权利要求4所述婴幼儿衣物洗液,其特征在于,所述植物去污剂包含质量比为0.5~2:1~3的椰子油酸和月桂基葡糖苷。
7.根据权利要求4所述婴幼儿衣物洗液,其特征在于,所述蛋白酶为Medley Advance300L;所述皂化剂为氢氧化钾;所述防腐剂为桑普K15;所述钙镁离子螯合剂为乙二胺四乙酸二钠。
8.根据权利要求4所述婴幼儿衣物洗液,其特征在于,所述pH调节剂为柠檬酸或山梨酸。
9.根据权利要求4所述婴幼儿衣物洗液,其特征在于,所述pH调节为5~6.8。
10.权利要求4~9任一所述婴幼儿衣物洗液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将去离子水、螯合剂、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、Texapon N 70和椰子油酸于乳化锅中,开启搅拌,搅拌速度30rpm,将乳化锅升温至80~85℃,保温15~20min;
S2.降温到65~70℃,依次加入AEO9、月桂基葡糖苷,继续搅拌,搅拌速度30rpm,至完全均匀、无颗粒后,保温15~20min;
S3.降温到55~60℃,将氢氧化钾投入乳化锅中,抽真空搅拌至完全溶解均匀后,继续保温搅拌10~20min;
S4.降温至40~48℃,加入蛋白酶Medley Advance 300L以及防腐剂桑普K15,搅拌均匀;
S5.加入吡罗克酮乙醇胺盐、植物精油微胶囊乳液搅拌均匀;
S6.降温至35~40℃,加pH调节剂调节pH。
CN202010963377.2A 2020-09-14 2020-09-14 一种抑菌组合物和抑菌型婴幼儿衣物洗液及其制备方法 Pending CN112205431A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010963377.2A CN112205431A (zh) 2020-09-14 2020-09-14 一种抑菌组合物和抑菌型婴幼儿衣物洗液及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010963377.2A CN112205431A (zh) 2020-09-14 2020-09-14 一种抑菌组合物和抑菌型婴幼儿衣物洗液及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112205431A true CN112205431A (zh) 2021-01-12

Family

ID=74049461

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010963377.2A Pending CN112205431A (zh) 2020-09-14 2020-09-14 一种抑菌组合物和抑菌型婴幼儿衣物洗液及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112205431A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115299464A (zh) * 2022-06-30 2022-11-08 杭州船王实业有限公司 一种香氛的衣物除菌液及其制备方法
CN115735929A (zh) * 2022-11-02 2023-03-07 成都新朝阳作物科学股份有限公司 吡啶酮乙醇铵盐的应用、制剂及制备方法
CN117736811A (zh) * 2024-02-21 2024-03-22 特丝丽化工有限公司 一种洗涤组合物及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103813799A (zh) * 2011-07-14 2014-05-21 桑尼维普斯Pty有限公司 消毒制剂及其应用
CN104651094A (zh) * 2015-01-22 2015-05-27 韦爱琴 婴幼儿用洗衣液
CN105263525A (zh) * 2013-04-12 2016-01-20 维奥姆生物科学有限公司 抗微生物剂的组合物和制剂、它们的方法以及用于治疗微生物感染的方法
CN105594704A (zh) * 2016-01-13 2016-05-25 中山爱护日用品有限公司 一种抑菌组合物及其在抑菌洗衣液中的应用
CN106833952A (zh) * 2017-01-03 2017-06-13 广州科玛生物科技股份有限公司 一种婴幼儿洗衣液及其制备方法
CN111471541A (zh) * 2020-03-27 2020-07-31 纳爱斯浙江科技有限公司 一种抗菌抑菌型液体洗涤剂组合物
CN111560293A (zh) * 2020-04-27 2020-08-21 合肥学院 一种含艾叶精油微胶囊的洗涤剂及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103813799A (zh) * 2011-07-14 2014-05-21 桑尼维普斯Pty有限公司 消毒制剂及其应用
CN105263525A (zh) * 2013-04-12 2016-01-20 维奥姆生物科学有限公司 抗微生物剂的组合物和制剂、它们的方法以及用于治疗微生物感染的方法
CN104651094A (zh) * 2015-01-22 2015-05-27 韦爱琴 婴幼儿用洗衣液
CN105594704A (zh) * 2016-01-13 2016-05-25 中山爱护日用品有限公司 一种抑菌组合物及其在抑菌洗衣液中的应用
CN106833952A (zh) * 2017-01-03 2017-06-13 广州科玛生物科技股份有限公司 一种婴幼儿洗衣液及其制备方法
CN111471541A (zh) * 2020-03-27 2020-07-31 纳爱斯浙江科技有限公司 一种抗菌抑菌型液体洗涤剂组合物
CN111560293A (zh) * 2020-04-27 2020-08-21 合肥学院 一种含艾叶精油微胶囊的洗涤剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王宇晓 等: ""不同微胶囊制备工艺在油脂中的应用研究进展"", 《粮油食品科技》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115299464A (zh) * 2022-06-30 2022-11-08 杭州船王实业有限公司 一种香氛的衣物除菌液及其制备方法
CN115735929A (zh) * 2022-11-02 2023-03-07 成都新朝阳作物科学股份有限公司 吡啶酮乙醇铵盐的应用、制剂及制备方法
CN117736811A (zh) * 2024-02-21 2024-03-22 特丝丽化工有限公司 一种洗涤组合物及其制备方法
CN117736811B (zh) * 2024-02-21 2024-05-10 特丝丽化工有限公司 一种洗涤组合物及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112205431A (zh) 一种抑菌组合物和抑菌型婴幼儿衣物洗液及其制备方法
EP3679917A1 (en) A solid shampoo and preparation method thereof
CN105623903A (zh) 一种高强去污抑菌护衣洗衣液及其制备方法
JP2007532765A (ja) 組織化界面活性剤組成物
CN106190651A (zh) 一种生物洗涤液及其制备方法
CN103637963A (zh) 一种沐浴露
CN109536296A (zh) 一种婴儿抗菌生物洗涤剂及其制备方法
CN110184135A (zh) 一种蜂胶抑菌洗洁精及其制备方法
CN105482915A (zh) 一种护肤杀菌洗洁精
CN110964607A (zh) 一种具有杀菌功能的洗衣液及其制备方法
CN106906084A (zh) 婴幼儿抑菌洗衣液及其生产方法
CN108434079A (zh) 一种婴童洗发沐浴泡沫组合物
CN110591844A (zh) 一种植物除螨抑螨洗衣液及其制备方法
CN106619273A (zh) 一种桂花去油洗手液
CN103937629A (zh) 婴幼儿专用洗衣皂
CN108865505A (zh) 一种茶皂素洗洁精及其制备方法
CN109055034A (zh) 洗衣液
CN103740491A (zh) 一种抑菌洗衣液及其制作工艺
KR100419603B1 (ko) 향 캡슐과 키토산을 함유한 섬유 유연제
CN108865503A (zh) 一种茶皂素洗衣粉及其制备方法
CN107287059A (zh) 婴童衣物生物酶清洗剂
CN105168010A (zh) 一种完全由可用于食品生产成分组成的沐浴露
CN103690400A (zh) 天然植物型沐浴露及其制备方法
CN104593168A (zh) 一种婴儿玩具桌椅清洁剂
CN108300603A (zh) 一种玩具清洗液及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210112

RJ01 Rejection of invention patent application after publication