CN112201390A - 一种柔性复合透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种柔性复合透明导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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张欢
贺琦祺
徐金新
杨克聪
覃鑫
李文婷
王飞
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Abstract

本发明公开的一种柔性复合透明导电薄膜，包括依次接触的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层、纳米纤维素与银纳米线的共混层、氧化石墨烯层，纳米纤维素具有三维网络多孔结构，作为支撑体材料承载银纳米线，使银纳米线在纳米纤维素表面铺展开来，均匀分散，降低银纳米线的团聚现象，银纳米线成膜性好，表面平整均匀。

Description

一种柔性复合透明导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电技术领域，具体涉及一种柔性复合透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着柔性光电器件的迅猛发展，柔性透明导电薄膜现已广泛应用于触摸屏、传感器、太阳能电池、透明加热器等领域。目前，氧化铟锡(ITO)已普遍应用于制备光电器件的电极材料，作为氧化物导体，它具备许多优点，如在气氛中的高稳定性、高透光率等。然而，随着柔性电子器件的发展，传统的ITO透明导电薄膜也暴露出越来越多的缺点，如脆性、铟资源紧缺、成本高等问题。因此，找寻能够替代ITO的材料迫在眉睫，其中石墨烯、碳纳米管、导电聚合物、银纳米线都是性能优异的导电材料，可以作为候补者列入考虑。
相比于其他几种导电材料，银纳米线透明导电薄膜以其优异的柔韧性、制备成本低廉、操作工艺简单等优势，逐渐进入人们的视野。然而，限制银纳米线透明导电膜实际应用的瓶颈问题也很明显，如公开号为CN201910557389.2的一种柔性基底银纳米线透明导电薄膜及其制备方法，在刚性基底上喷涂银纳米线乙醇分散液，烘干并对银纳米线薄膜进行固化处理，能够有效改善银纳米线之间的粘结性，极大提高银纳米线网络的导电性和均匀性。同时，由于引入了无色透明的光固化胶，可解决银纳米线与PDMS之间连接作用弱，以及透明导电薄膜鲁棒性能差的问题；可降低电致变色器件驱动电压。其虽然能够实现银纳米线与柔性基底之间的强连接，可提高银纳米线透明导电薄膜的鲁棒性能，降低银纳米线之间的结点电阻，但所制备的银纳米线透明导电薄膜透光率低、表面粗糙度大，易氧化。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种柔性复合透明导电薄膜及其制备方法，透光性高、抗氧化、成膜性好且均匀。
本发明的解决的技术方案是，一种柔性复合透明导电薄膜，包括依次接触的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层、纳米纤维素与银纳米线的共混层、氧化石墨烯层。
优选地，所述银纳米线和纳米纤维素的摩尔比为1：1-3，选取适当的摩尔比，不会导致任一材料过剩。
还提供一种柔性复合透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
K1. 将衬底表面进行预处理，得预处理衬底表面；
K2. 在所述预处理衬底表面涂覆银纳米线和纳米纤维素的共混溶液于衬底表面后进行热处理，得复合衬底；
K3. 将所述复合衬底表面涂覆均匀分散的氧化石墨烯溶液后热处理，即得所述柔性复合透明导电薄膜。
优选地，所述K1步骤中预处理的具体操作包括用丙酮、异丙酮超声清洗后用紫外-臭氧照射。
优选地，所述银纳米线溶液浓度为1-5mg/ml，本方案中溶剂为水。
优选地，所述纳米纤维素溶液浓度为0.5-2.5 %，以便与银纳米线浓度相配合。
优选地，所述氧化石墨烯溶液浓度为1-5mg/ml，浓度太高造成浪费，浓度太低银纳米线的利用率低。
优选地，所述涂覆旋涂速度为1000-4000rpm，旋涂时间为30-60s，旋涂加速度为100-200 rpm/s，在此条件范围内，材料涂覆均匀，厚度适当，使银纳米线在纳米纤维素表面铺展开来，同时，速度过快易甩出，速度太慢涂覆效率太低。
优选地，所述热处理温度为80-150 ℃，热处理时间为5-20 min，反应条件温和，成膜性好且均匀，环境稳定性好，可拉伸弯曲且可回复。
优选地，所述K3步骤中热处理温度为80-100 ℃，热处理时间为5-10 min，进一步限定氧化石墨烯的使用温度和热处理时间，避免引起氧化石墨烯因热处理温度过高或时间过长导致氧化石墨烯不稳定。
本方案中，引入了氧化石墨烯与纳米纤维素材料，共同修饰银纳米线，制备复合的柔性透明导电薄膜。其中，纳米纤维素作为一种新型绿色纳米材料，储量丰富，循环可再生；其具有三维网络多孔结构，可以作为支撑体材料承载银纳米线，使银纳米线在纳米纤维素表面铺展开来，均匀分散，提升银纳米线薄膜的性质；纳米纤维素平面性出色，透光性好，与银纳米线混合可有效提升银纳米线的透光性能；纳米纤维素阻气性好，与银纳米线混合可以减弱银纳米线在空气氧化，同时多孔结构保障混合溶液具备一定的导电性能。氧化石墨烯材料本身拥有良好的透光性与一定的柔性，独特的sp2杂化结构赋予其优异的平面结构，含氧基团使其呈现微波状，增大接触面积，有效发挥其功能；在纳米纤维素与银纳米线的共混层上涂覆一层氧化石墨烯，不仅能够提升薄膜的透光性，同时也能作为一层保护膜，提升薄膜的抗氧化性能。通过溶液法制备的柔性透明导电薄膜具有优异的导电性和透光性，同时成膜性好且均匀，环境稳定性好，可拉伸弯曲且可回复。
本发明制备的柔性透明导电薄膜，其导电性优异（10 Ω/sq），透光性好（90 %），成膜性好（表面平整均匀，银纳米线团聚现象减弱），具有出色的柔韧性（可向不同方向进行拉伸弯曲且可以回复至原形），机械稳定性（200次弯曲拉伸后回复阻值变化不大），环境稳定性（1个月后阻值变化不大）。
本发明的有益效果在于：
1. 纳米纤维素具有三维网络多孔结构，作为支撑体材料承载银纳米线，使银纳米线在纳米纤维素表面铺展开来，均匀分散，降低银纳米线的团聚现象，银纳米线成膜性好，表面平整均匀；
2. 纳米纤维素平面性出色，透光性好，与银纳米线混合可有效提升银纳米线的透光性能；
3. 纳米纤维素阻气性好，与银纳米线混合可以减弱银纳米线在空气氧化，同时多孔结构保障混合溶液具备一定的导电性能；
4. 氧化石墨烯材料本身拥有良好的透光性与一定的柔性，独特的sp2杂化结构赋予其优异的平面结构，含氧基团使其呈现微波状，增大接触面积，使得制备的柔性透明导电薄膜可向不同方向进行拉伸弯曲且可以回复至原形，机械稳定性高。
5.在纳米纤维素与银纳米线的共混层上涂覆一层氧化石墨烯不仅能够提升薄膜的透光性，同时也能作为一层保护膜，提升薄膜的抗氧化性能。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
本申请所述柔性透明导电薄膜主要在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）上旋涂制备。具体步骤如下：
（1）取20 mg/ml银纳米线原溶液，稀释至1mg/ml置于试剂瓶中。
（2）取2.5±0.5 %纳米纤维素溶液，稀释至0.5 %置于试剂瓶中。
（3）制备1 mg/ml氧化石墨烯溶液，超声10h，保证分散均匀。
（4）取（1）、（2）中适量溶液进行均匀混合，混合比例为1：1，置于试剂瓶中等待使用。
（5）切割1.5×1.5 cm2的正方形PET衬底并进行标记。
（6）将（5）中PET衬底放置在无尘布上，用清洗液进行表面清洗，然后放入含有聚四氟乙烯清洗架的烧杯中，分别倒入丙酮、异丙醇，在超声条件下进行清洗10 min，将衬底吹干后放入UV-O3照射机中进行紫外-臭氧处理10 min。
（7）热处理机预先加热至指定温度，取（3）、（4）中配制好的溶液和（5）中处理好的衬底，进行旋涂制备柔性透明导电薄膜。首先用喷枪对衬底表面进行清洁（从照射机中取出放置在培养皿的过程会与大气接触，不可避免有些许灰尘，用喷枪吹除即可），然后在衬底上依次进行共混溶液旋涂-热处理-氧化石墨烯溶液旋涂-热处理，旋涂速度控制在1000rpm，旋涂时间控制在30 s，旋涂加速度为100 rpm/s，涂覆纳米纤维素和银纳米线的共混液及涂覆氧化石墨烯溶液的热处理温度均控制在80 ℃，热处理时间控制在5 min，即得本方案所述的柔性复合透明导电薄膜。
实施例2
本申请所述柔性透明导电薄膜主要在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）上旋涂制备。具体步骤如下：
（1）取20 mg/ml银纳米线原溶液，稀释至5 mg/ml置于试剂瓶中。
（2）取2.5±0.5 %纳米纤维素溶液，稀释至2.5 %置于试剂瓶中。
（3）制备5 mg/ml氧化石墨烯溶液，超声10h，保证分散均匀。
（4）取（1）、（2）中适量溶液进行均匀混合，混合比例为1：2，置于试剂瓶中等待使用。
（5）切割1.5×1.5 cm2的正方形PET衬底并进行标记。
（6）将（5）中PET衬底放置在无尘布上，用清洗液进行表面清洗，然后放入含有聚四氟乙烯清洗架的烧杯中，分别倒入丙酮、异丙醇，在超声条件下进行清洗10 min，将衬底吹干后放入UV-O3照射机中进行紫外-臭氧处理10 min。
（7）热处理机预先加热至指定温度，取（3）、（4）中配制好的溶液和（5）中处理好的衬底，进行旋涂制备柔性透明导电薄膜。首先用喷枪对衬底表面进行清洁（从照射机中取出放置在培养皿的过程会与大气接触，不可避免有些许灰尘，用喷枪吹除即可），然后在衬底上依次进行共混溶液旋涂-热处理-氧化石墨烯溶液旋涂-热处理，旋涂速度控制在4000rpm，旋涂时间控制在60 s，旋涂加速度为200 rpm/s，涂覆纳米纤维素和银纳米线的共混液温度控制在150 ℃，热处理时间控制在20 min，涂覆氧化石墨烯溶液的热处理温度均控制在90 ℃，热处理时间控制在8 min，涂覆即得本方案所述的柔性复合透明导电薄膜。
实施例3
本申请所述柔性透明导电薄膜主要在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）上旋涂制备。具体步骤如下：
（1）取20 mg/ml银纳米线原溶液，稀释至2 mg/ml置于试剂瓶中。
（2）取2.5±0.5 %纳米纤维素溶液，稀释至1 %置于试剂瓶中。
（3）制备3 mg/ml氧化石墨烯溶液，超声10h，保证分散均匀。
（4）取（1）、（2）中适量溶液进行均匀混合，混合比例为1：3，置于试剂瓶中等待使用。
（5）切割1.5×1.5 cm2的正方形PET衬底并进行标记。
（6）将（5）中PET衬底放置在无尘布上，用清洗液进行表面清洗，然后放入含有聚四氟乙烯清洗架的烧杯中，分别倒入丙酮、异丙醇，在超声条件下进行清洗10 min，将衬底吹干后放入UV-O3照射机中进行紫外-臭氧处理10 min。
（7）热处理机预先加热至指定温度，取（3）、（4）中配制好的溶液和（5）中处理好的衬底，进行旋涂制备柔性透明导电薄膜。首先用喷枪对衬底表面进行清洁（从照射机中取出放置在培养皿的过程会与大气接触，不可避免有些许灰尘，用喷枪吹除即可），然后在衬底上依次进行共混溶液旋涂-热处理-氧化石墨烯溶液旋涂-热处理，旋涂速度控制在2000rpm，旋涂时间控制在50 s，旋涂加速度为150 rpm/s，涂覆纳米纤维素和银纳米线的共混液及涂覆氧化石墨烯溶液的热处理温度均控制在100 ℃，热处理时间控制在10 min，即得本方案所述的柔性复合透明导电薄膜。
实施例4
本申请所述的柔性复合透明导电薄膜，包括依次接触的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层、纳米纤维素与银纳米线的共混层、氧化石墨烯层，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层即PET衬底层。
所述PET衬底层经过丙酮、异丙酮超声清洗后用紫外-臭氧照射后，在衬底上依次进行如下步骤：共混溶液旋涂-热处理-氧化石墨烯溶液旋涂-热处理，所述共混溶液为银纳米线溶液与纳米纤维素溶液的混合物，其中所述银纳米线和纳米纤维素的摩尔比为1：1，旋涂所述共混溶液于所述PET衬底层表面，所述共混溶液经热处理烘干后固定在PET衬底层表面的涂层为所述纳米纤维素与银纳米线的共混层；
在所述纳米纤维素与银纳米线的共混层上旋涂氧化石墨烯溶液，经热处理烘干后固定在所述纳米纤维素与银纳米线的共混层表面的涂层即为所述氧化石墨烯层；
由此，得到依次接触的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层、纳米纤维素与银纳米线的共混层、氧化石墨烯层。
实施例5
本申请所述的柔性复合透明导电薄膜，包括依次接触的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层、纳米纤维素与银纳米线的共混层、氧化石墨烯层，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层即PET衬底层。
所述PET衬底层经过丙酮、异丙酮超声清洗后用紫外-臭氧照射后，在衬底上依次进行如下步骤：共混溶液旋涂-热处理-氧化石墨烯溶液旋涂-热处理，所述共混溶液为银纳米线溶液与纳米纤维素溶液的混合物，其中所述银纳米线和纳米纤维素的摩尔比为1：2，旋涂所述共混溶液于所述PET衬底层表面，所述共混溶液经热处理烘干后固定在PET衬底层表面的涂层为所述纳米纤维素与银纳米线的共混层；
在所述纳米纤维素与银纳米线的共混层上旋涂氧化石墨烯溶液，经热处理烘干后固定在所述纳米纤维素与银纳米线的共混层表面的涂层即为所述氧化石墨烯层；
由此，得到依次接触的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层、纳米纤维素与银纳米线的共混层、氧化石墨烯层。
实施例6
本申请所述的柔性复合透明导电薄膜，包括依次接触的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层、纳米纤维素与银纳米线的共混层、氧化石墨烯层，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层即PET衬底层。
所述PET衬底层经过丙酮、异丙酮超声清洗后用紫外-臭氧照射后，在衬底上依次进行如下步骤：共混溶液旋涂-热处理-氧化石墨烯溶液旋涂-热处理，所述共混溶液为银纳米线溶液与纳米纤维素溶液的混合物，其中所述银纳米线和纳米纤维素的摩尔比为1：3，旋涂所述共混溶液于所述PET衬底层表面，所述共混溶液经热处理烘干后固定在PET衬底层表面的涂层为所述纳米纤维素与银纳米线的共混层；
在所述纳米纤维素与银纳米线的共混层上旋涂氧化石墨烯溶液，经热处理烘干后固定在所述纳米纤维素与银纳米线的共混层表面的涂层即为所述氧化石墨烯层；
由此，得到依次接触的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层、纳米纤维素与银纳米线的共混层、氧化石墨烯层。
对比例1
具体步骤如下：
（1）取20 mg/ml银纳米线原溶液，稀释至5 mg/ml置于试剂瓶中。
（2）制备5 mg/ml氧化石墨烯溶液，超声10h，保证分散均匀。
（3）切割1.5×1.5 cm2的正方形PET衬底并进行标记。
（4）将（3）中PET衬底放置在无尘布上，用清洗液进行表面清洗，然后放入含有聚四氟乙烯清洗架的烧杯中，分别倒入丙酮、异丙醇，在超声条件下进行清洗10 min，将衬底吹干后放入UV-O3照射机中进行紫外-臭氧处理10 min。
（5）热处理机预先加热至指定温度，取（1）、（2）中配制好的溶液和（4）中处理好的衬底，进行旋涂制备柔性透明导电薄膜。首先用喷枪对衬底表面进行清洁（从照射机中取出放置在培养皿的过程会与大气接触，不可避免有些许灰尘，用喷枪吹除即可），然后在衬底上依次进行共混溶液旋涂-热处理-氧化石墨烯溶液旋涂-热处理，旋涂速度控制在1000-4000 rpm，旋涂时间控制在30-60 s，旋涂加速度为100-200 rpm/s，热处理温度控制在80-150 ℃，热处理时间控制在5-20 min，即得对比例柔性复合透明导电薄膜1。
对比例2
具体步骤如下：
（1）取20 mg/ml银纳米线原溶液，稀释至5 mg/ml置于试剂瓶中。
（2）取2.5±0.5 %纳米纤维素溶液，稀释至2.5 %置于试剂瓶中。
（3）取（1）、（2）中适量溶液进行均匀混合，混合比例为1：3，置于试剂瓶中等待使用。
（4）切割1.5×1.5 cm2的正方形PET衬底并进行标记。
（5）将（4）中PET衬底放置在无尘布上，用清洗液进行表面清洗，然后放入含有聚四氟乙烯清洗架的烧杯中，分别倒入丙酮、异丙醇，在超声条件下进行清洗10 min，将衬底吹干后放入UV-O3照射机中进行紫外-臭氧处理10 min。
（6）热处理机预先加热至指定温度，取（3）中配制好的溶液和（5）中处理好的衬底，进行旋涂制备柔性透明导电薄膜。首先用喷枪对衬底表面进行清洁（从照射机中取出放置在培养皿的过程会与大气接触，不可避免有些许灰尘，用喷枪吹除即可），然后在衬底上依次进行共混溶液旋涂-热处理-氧化石墨烯溶液旋涂-热处理，旋涂速度控制在1000-4000rpm，旋涂时间控制在30-60 s，旋涂加速度为100-200 rpm/s，热处理温度控制在80-150℃，热处理时间控制在5-20 min，即得对比例柔性复合透明导电薄膜2。
对比例3
具体步骤如下：
（1）取20 mg/ml银纳米线原溶液，稀释至5 mg/ml置于试剂瓶中。
（2）切割1.5×1.5 cm2的正方形PET衬底并进行标记。
（3）将（2）中PET衬底放置在无尘布上，用清洗液进行表面清洗，然后放入含有聚四氟乙烯清洗架的烧杯中，分别倒入丙酮、异丙醇，在超声条件下进行清洗10 min，将衬底吹干后放入UV-O3照射机中进行紫外-臭氧处理10 min。
（4）热处理机预先加热至指定温度，取（1）中配制好的溶液和（3）中处理好的衬底，进行旋涂制备柔性透明导电薄膜。首先用喷枪对衬底表面进行清洁（从照射机中取出放置在培养皿的过程会与大气接触，不可避免有些许灰尘，用喷枪吹除即可），然后在衬底上依次进行共混溶液旋涂-热处理-氧化石墨烯溶液旋涂-热处理，旋涂速度控制在1000-4000rpm，旋涂时间控制在30-60 s，旋涂加速度为100-200 rpm/s，热处理温度控制在80-150℃，热处理时间控制在5-20 min，即得对比例柔性复合透明导电薄膜3。
测试方法
利用不同半径的循环内弯曲法对实施例1所制备的柔性复合透明薄膜进行机械稳定性测试，向不同方向进行拉伸弯曲200次后测试回复阻值，其结果如图1所示。说明本方案所制备的柔性复合透明薄膜机械稳定性高、柔韧性强；将实施例1制备的柔性复合透明薄膜防止在空气中，测试其第一到第四周的方阻，结果如图2所示，说明本方案所制备的柔性复合透明薄膜方阻值相对较为稳定，不易被氧化；用四探针电阻测试仪对实施例1及对比例1-3所制备的柔性复合透明薄膜进行导电性能及其均一性进行测试，其中均一性可以用S=μ/M来表示（μ为测试的各个点的方阻值与平均值的最大差值），结果如图3所示，说明本方案制得的柔性复合透明薄膜导电性好且均匀；测试实施例1及对比例1-3所述的柔性复合透明薄膜，测试透光率，可见光的透过率是衡量导电薄膜性能的重要指标，用波长为550nm的光波处的透光率为测试光测试透光率，其结果如图4所示，说明本方案所制备的柔性复合透明导电薄膜透光性高于90%，透光性好。
以上详细描述了本发明的具体实施例。
应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域的技术人员以本发明构思在现有技术上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，都应在本权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种柔性复合透明导电薄膜，其特征在于，包括依次接触的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底层、纳米纤维素与银纳米线的共混层、氧化石墨烯层。
2.根据权利要求1所述的一种柔性复合透明导电薄膜，其特征在于，所述银纳米线和纳米纤维素的摩尔比为1：1-3。
3.一种如权利要求1所述的柔性复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
K1. 将衬底表面进行预处理，得预处理衬底；
K2.在所述预处理衬底表面涂覆银纳米线和纳米纤维素的共混溶液后进行热处理，得复合衬底；
K3.将所述复合衬底表面涂覆均匀分散的氧化石墨烯溶液后热处理，即得所述柔性复合透明导电薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种柔性复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述K1步骤中预处理的具体操作包括用丙酮、异丙酮超声清洗后用紫外-臭氧照射。
5.根据权利要求3所述的一种柔性复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述银纳米线溶液浓度为1-5mg/ml。
6.根据权利要求3所述的一种柔性复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素溶液浓度为0.5-2.5 %。
7.根据权利要求3所述的一种柔性复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液浓度为1-5mg/ml。
8.根据权利要求3所述的一种柔性复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述涂覆旋涂速度为1000-4000rpm，旋涂时间为30-60s，旋涂加速度为100-200 rpm/s。
9.根据权利要求3所述的一种柔性复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述K2步骤中热处理温度为80-150 ℃，热处理时间为5-20 min。
10.根据权利要求3所述的一种柔性复合透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述K3步骤中热处理温度为80-100 ℃，热处理时间为5-10 min。
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