CN112195560A - 一种天然抑菌面膜基布及其制备方法和面膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种天然抑菌面膜基布及其制备方法和面膜，本发明先以覆盆子为原料，经超临界CO2流体萃取，得到覆盆子提取物，接着将其与脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖混合制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；然后将富勒烯利用丝素蛋白进行修饰得到中间产物，再与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布，本发明所制备的面膜基布具有良好的保液性能，且抑菌性佳。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，特别是涉及一种天然抑菌面膜基布及其制备方法和面膜。
背景技术
面膜是美容保养品的一种载体，敷贴在脸上15～30分钟。当保养品的养分缓缓被皮肤吸收后，即卸下来的膜。面膜是利用覆盖在脸部的短暂时间，暂时隔离外界的空气与污染，提高肌肤温度，促进皮肤毛孔扩张，以促进汗腺分泌与新陈代谢，使肌肤的含氧量上升，有利于肌肤排除表皮细胞新陈代谢的产物和累积的油脂类物质，面膜中的水分渗入肌肤表皮的角质层，皮肤变得柔软，自然光亮有弹性，呈现好气色。
随着人们经济水平的提高，以及对肌肤护理意识的增强，面膜产品正由原来深层滋养护理品成为日常保养品。面膜的形式主要有泥膏型、撕拉型、冻胶型、贴式四种。泥膏型面膜常见的有海藻面膜、矿泥面膜等，撕拉型面膜最常见的就是黑头粉刺专用鼻贴，冻胶型以睡眠面膜最为出名，贴式一般就是单片包装的浸润着美容液的面膜纸，因其使用方便，容易快速全部清除，最受人们的欢迎。
面膜之所以具有出色的保养效果，最主要的也在于面膜的“包裹”效应，令肌肤与空气完全隔离，让肌肤充分吸收营养。”包裹”效应就要求面膜要贴紧皮肤，而贴紧皮肤就要求面膜基布需要吸水性好、质地柔软，目前面膜的趋势是轻、薄、透，而现有的面膜如果做到轻、薄、透，则吸收精华液的能力将大大下降，无法做到三者兼容，一旦精华液吸收量少，面膜将无法紧贴于脸部皮肤，纺粘技术是上世纪五十年代后期逐步发展起来非织造布新技术，是化纤技术与非织造技术结合最成功的典范。纺粘法生产技术已能产业化生产10克/m2左右纺粘法非织造布，且具有轻、薄、透和强力高的优点，但是由于其所能生产的产品仅限于热塑性纤维，如丙纶、涤纶和锦纶等，存在吸附量较小、保水能力不足、易造成美容活性成分浪费的问题，且贴附时间过长反而会从皮肤中吸收水分，造成不好的效果。
另外，面膜在生产过程中不可避免的会通过原料、配料、包装材料等多个方面引入一定数量的微生物，加之面膜精华液中的本身就含有丰富的蛋白质、多糖、寡糖、维生素等容易引起微生物繁殖的成分，这很容易引起面膜中细菌大量繁殖，从而引起面膜的变质。因此，制造面膜时需要加入化学防腐剂，对皮肤具有一定的刺激性，长期使用不利于皮肤健康。
专利CN105088532B公开了一种高保水面膜基布，是由涤纶纤维和纤维素纤维组成，其中，涤纶纤维是内外表面含有贯穿微孔的涤纶中空蜂窝纤维，具有储存美容液和缓慢释放美容液的功能，但是涤纶纤维的亲水性欠佳，亲水性来源于表面处理，大大限制了其保液性能，也不具有抑菌性。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种天然抑菌面膜基布、制备方法以及面膜，所述天然抑菌面膜基布具有良好的保液性能，且抑菌性佳。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种天然抑菌面膜基布的制备方法，具体步骤如下：
（1）先以覆盆子为原料，经超临界CO2流体萃取，得到覆盆子提取物，接着将其与脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖混合制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；
（2）然后将富勒烯利用丝素蛋白进行修饰得到中间产物，再与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；
（3）最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布。
优选的，步骤（1）中，超临界CO2流体萃取的工艺条件为：萃取压力9～10MPa，萃取温度45～55℃，CO2流量20～23L/h，萃取时间2～3小时。
优选的，步骤（1）中，超临界CO2流体萃取所得产物利用无水硫酸钠进行脱水处理。
优选的，步骤（1）中，覆盆子提取物与魔芋葡甘露聚糖的质量比为1：0.2～0.3。
优选的，步骤（1）中，以重量份计，所述脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖的制备方法如下：先将1份魔芋葡甘露聚糖加入7～9份体积浓度30～40%乙醇水溶液中，加入0.8～1份氢氧化钠，加热至30～40℃，静置溶胀50～70分钟，调整pH=6～8，过滤取固体，然后将固体利用体积浓度30～40%乙醇水溶液洗涤2～3次，70～90℃干燥至恒重，即得脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖。
优选的，步骤（1）中，所述纺丝溶液的制备方法如下：将覆盆子提取物和脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声波振荡均匀即得；其中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为覆盆子提取物重量的4～5倍。
优选的，步骤（1）中，静电纺丝的工艺条件为：出丝口为6号针头，电压为15～18kV，喷头至接收器的距离为14～16cm，喷射流量为0.3～0.4mL/h，相对湿度低于40%。
优选的，步骤（2）中，以重量份计，所述中间产物的制备方法如下：先将1份丝素蛋白和0.8～1份氢氧化钠加入8～10份体积浓度30～40%乙醇水溶液中，搅拌均匀，得到丝素蛋白溶液；然后将丝素蛋白溶液逐滴滴加至10～12份质量浓度60～70%富勒烯甲醇溶液中，搅拌反应6～8小时，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3～4次，干燥，即得。
优选的，步骤（2）中，以重量份计，所述改性富勒烯的制备方法如下：先将1份中间产物加入2～3份乳酸中，接着加入0.5～0.8份无水氯化亚锡，通氮气，静置5～8分钟，抽真空，110～120℃反应1～2小时，继续升温至155～165℃，保温搅拌反应3～4小时，所得反应产物加入二氯甲烷中，搅拌均匀，滴加去离子水得到沉淀，抽滤，干燥即得。
优选的，步骤（2）中，熔融纺丝的具体方法为：先将改性富勒烯干燥至含水率100～150ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝。
进一步优选的，熔融挤出的工艺条件如下：进料段380～390℃，压缩段及熔融段390～400℃，计量段400～410℃；熔融纺丝温度为410～420℃。
优选的，步骤（3）的具体方法为：先将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ按照质量比1：0.08～0.1混合开松，然后机械梳理，交叉铺网，水刺缠结，110～120℃烘干，得到克重10克/m2的水刺无纺布。
本发明还要求保护利用上述制备方法得到的一种天然抑菌面膜基布以及采用上述面膜基布制成的一种天然抑菌面膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明先以覆盆子为原料，经超临界CO2流体萃取，得到覆盆子提取物，接着将其与脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖混合制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；然后将富勒烯利用丝素蛋白进行修饰得到中间产物，再与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布，其具有良好的保液性能，且抑菌性佳。
（2）本发明中覆盆子提取物中含有丰富的纤维素，其含有羟基，脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖机械性能好，含有羟基、氨基等，覆盆子提取物与脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖形成氢键作用，进一步增强机械性能。富勒烯利用丝素蛋白进行表面修饰，然后通过乳酸聚合将聚乳酸以化学键的形式连接至富勒烯上，改善亲水性，大大改善了产品的保液性能。
（3）本发明覆盆子提取物中含有抑菌性物质，脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖、富勒烯、丝素蛋白均具有一定的抑菌性能，本发明将它们以化学键或氢键作用等组合后，协同提高了产品的抑菌性能。并且，通过化学键或氢键作用，构建庞大的三维网状结构，形成丰富孔隙，大大提高了产品的保液性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种天然抑菌面膜基布的制备方法，具体步骤如下：
（1）先以覆盆子为原料，经超临界CO2流体萃取，得到覆盆子提取物，接着将其与脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖混合制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；
（2）然后将富勒烯利用丝素蛋白进行修饰得到中间产物，再与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；
（3）最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取的工艺条件为：萃取压力9MPa，萃取温度55℃，CO2流量20L/h，萃取时间3小时。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取所得产物利用无水硫酸钠进行脱水处理。
步骤（1）中，覆盆子提取物与魔芋葡甘露聚糖的质量比为1：0.2。
步骤（1）中，所述脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖的制备方法如下：先将1kg魔芋葡甘露聚糖加入9kg体积浓度30%乙醇水溶液中，加入1kg氢氧化钠，加热至30℃，静置溶胀70分钟，调整pH=6，过滤取固体，然后将固体利用体积浓度40%乙醇水溶液洗涤2次， 90℃干燥至恒重，即得脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖。
步骤（1）中，所述纺丝溶液的制备方法如下：将覆盆子提取物和脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声波振荡均匀即得；其中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为覆盆子提取物重量的4倍。
步骤（1）中，静电纺丝的工艺条件为：出丝口为6号针头，电压为18kV，喷头至接收器的距离为14cm，喷射流量为0.4mL/h，相对湿度低于40%。
步骤（2）中，所述中间产物的制备方法如下：先将1kg丝素蛋白和0.8kg氢氧化钠加入10份体积浓度30%乙醇水溶液中，搅拌均匀，得到丝素蛋白溶液；然后将丝素蛋白溶液逐滴滴加至12kg质量浓度60%富勒烯甲醇溶液中，搅拌反应8小时，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3次，干燥，即得。
步骤（2）中，所述改性富勒烯的制备方法如下：先将1kg中间产物加入3kg乳酸中，接着加入0.5kg无水氯化亚锡，通氮气，静置8分钟，抽真空，110℃反应2小时，继续升温至155℃，保温搅拌反应4小时，所得反应产物加入二氯甲烷中，搅拌均匀，滴加去离子水得到沉淀，抽滤，干燥即得。
步骤（2）中，熔融纺丝的具体方法为：先将改性富勒烯干燥至含水率100ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝。
熔融挤出的工艺条件如下：进料段390℃，压缩段及熔融段390℃，计量段410℃；熔融纺丝温度为410℃。
步骤（3）的具体方法为：先将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ按照质量比1： 0.1混合开松，然后机械梳理，交叉铺网，水刺缠结，110℃烘干，得到克重10克/m2的水刺无纺布。
实施例2
一种天然抑菌面膜基布的制备方法，具体步骤如下：
（1）先以覆盆子为原料，经超临界CO2流体萃取，得到覆盆子提取物，接着将其与脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖混合制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；
（2）然后将富勒烯利用丝素蛋白进行修饰得到中间产物，再与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；
（3）最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取的工艺条件为：萃取压力10MPa，萃取温度45℃，CO2流量23L/h，萃取时间2小时。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取所得产物利用无水硫酸钠进行脱水处理。
步骤（1）中，覆盆子提取物与魔芋葡甘露聚糖的质量比为1： 0.3。
步骤（1）中，所述脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖的制备方法如下：先将1kg魔芋葡甘露聚糖加入7kg体积浓度40%乙醇水溶液中，加入0.8kg氢氧化钠，加热至40℃，静置溶胀50分钟，调整pH=8，过滤取固体，然后将固体利用体积浓度30%乙醇水溶液洗涤3次，70℃干燥至恒重，即得脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖。
步骤（1）中，所述纺丝溶液的制备方法如下：将覆盆子提取物和脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声波振荡均匀即得；其中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为覆盆子提取物重量的5倍。
步骤（1）中，静电纺丝的工艺条件为：出丝口为6号针头，电压为15kV，喷头至接收器的距离为16cm，喷射流量为0.3mL/h，相对湿度低于40%。
步骤（2）中，所述中间产物的制备方法如下：先将1kg丝素蛋白和1kg氢氧化钠加入8份体积浓度40%乙醇水溶液中，搅拌均匀，得到丝素蛋白溶液；然后将丝素蛋白溶液逐滴滴加至10kg质量浓度70%富勒烯甲醇溶液中，搅拌反应6小时，离心取沉淀，无水乙醇洗涤4次，干燥，即得。
步骤（2）中，所述改性富勒烯的制备方法如下：先将1kg中间产物加入2kg乳酸中，接着加入0.8kg无水氯化亚锡，通氮气，静置5分钟，抽真空， 120℃反应1小时，继续升温至165℃，保温搅拌反应3小时，所得反应产物加入二氯甲烷中，搅拌均匀，滴加去离子水得到沉淀，抽滤，干燥即得。
步骤（2）中，熔融纺丝的具体方法为：先将改性富勒烯干燥至含水率150ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝。
熔融挤出的工艺条件如下：进料段380℃，压缩段及熔融段400℃，计量段400℃；熔融纺丝温度为420℃。
步骤（3）的具体方法为：先将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ按照质量比1：0.08混合开松，然后机械梳理，交叉铺网，水刺缠结， 120℃烘干，得到克重10克/m2的水刺无纺布。
实施例3
一种天然抑菌面膜基布的制备方法，具体步骤如下：
（1）先以覆盆子为原料，经超临界CO2流体萃取，得到覆盆子提取物，接着将其与脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖混合制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；
（2）然后将富勒烯利用丝素蛋白进行修饰得到中间产物，再与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；
（3）最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取的工艺条件为：萃取压力10MPa，萃取温度50℃，CO2流量22L/h，萃取时间2.5小时。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取所得产物利用无水硫酸钠进行脱水处理。
步骤（1）中，覆盆子提取物与魔芋葡甘露聚糖的质量比为1：0.25。
步骤（1）中，所述脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖的制备方法如下：先将1kg魔芋葡甘露聚糖加入8kg体积浓度35%乙醇水溶液中，加入0.9kg氢氧化钠，加热至35℃，静置溶胀60分钟，调整pH=7，过滤取固体，然后将固体利用体积浓度35%乙醇水溶液洗涤2次，80℃干燥至恒重，即得脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖。
步骤（1）中，所述纺丝溶液的制备方法如下：将覆盆子提取物和脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声波振荡均匀即得；其中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为覆盆子提取物重量的4.5倍。
步骤（1）中，静电纺丝的工艺条件为：出丝口为6号针头，电压为17kV，喷头至接收器的距离为15cm，喷射流量为0.35mL/h，相对湿度低于40%。
步骤（2）中，所述中间产物的制备方法如下：先将1kg丝素蛋白和0.9kg氢氧化钠加入9份体积浓度35%乙醇水溶液中，搅拌均匀，得到丝素蛋白溶液；然后将丝素蛋白溶液逐滴滴加至11kg质量浓度65%富勒烯甲醇溶液中，搅拌反应7小时，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3次，干燥，即得。
步骤（2）中，所述改性富勒烯的制备方法如下：先将1kg中间产物加入2.5kg乳酸中，接着加入0.6kg无水氯化亚锡，通氮气，静置7分钟，抽真空，115℃反应1.5小时，继续升温至160℃，保温搅拌反应3.5小时，所得反应产物加入二氯甲烷中，搅拌均匀，滴加去离子水得到沉淀，抽滤，干燥即得。
步骤（2）中，熔融纺丝的具体方法为：先将改性富勒烯干燥至含水率120ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝。
熔融挤出的工艺条件如下：进料段385℃，压缩段及熔融段395℃，计量段405℃；熔融纺丝温度为415℃。
步骤（3）的具体方法为：先将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ按照质量比1：0.09混合开松，然后机械梳理，交叉铺网，水刺缠结，115℃烘干，得到克重10克/m2的水刺无纺布。
对比例1
一种天然抑菌面膜基布的制备方法，具体步骤如下：
（1）先将脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖混合制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；
（2）然后将富勒烯利用丝素蛋白进行修饰得到中间产物，再与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；
（3）最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布。
步骤（1）中，所述脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖的制备方法如下：先将1kg魔芋葡甘露聚糖加入9kg体积浓度30%乙醇水溶液中，加入1kg氢氧化钠，加热至30℃，静置溶胀70分钟，调整pH=6，过滤取固体，然后将固体利用体积浓度40%乙醇水溶液洗涤2次， 90℃干燥至恒重，即得脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖。
步骤（1）中，所述纺丝溶液的制备方法如下：将脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声波振荡均匀即得；其中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖重量的4倍。
步骤（1）中，静电纺丝的工艺条件为：出丝口为6号针头，电压为18kV，喷头至接收器的距离为14cm，喷射流量为0.4mL/h，相对湿度低于40%。
步骤（2）中，所述中间产物的制备方法如下：先将1kg丝素蛋白和0.8kg氢氧化钠加入10份体积浓度30%乙醇水溶液中，搅拌均匀，得到丝素蛋白溶液；然后将丝素蛋白溶液逐滴滴加至12kg质量浓度60%富勒烯甲醇溶液中，搅拌反应8小时，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3次，干燥，即得。
步骤（2）中，所述改性富勒烯的制备方法如下：先将1kg中间产物加入3kg乳酸中，接着加入0.5kg无水氯化亚锡，通氮气，静置8分钟，抽真空，110℃反应2小时，继续升温至155℃，保温搅拌反应4小时，所得反应产物加入二氯甲烷中，搅拌均匀，滴加去离子水得到沉淀，抽滤，干燥即得。
步骤（2）中，熔融纺丝的具体方法为：先将改性富勒烯干燥至含水率100ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝。
熔融挤出的工艺条件如下：进料段390℃，压缩段及熔融段390℃，计量段410℃；熔融纺丝温度为410℃。
步骤（3）的具体方法为：先将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ按照质量比1： 0.1混合开松，然后机械梳理，交叉铺网，水刺缠结，110℃烘干，得到克重10克/m2的水刺无纺布。
对比例2
一种天然抑菌面膜基布的制备方法，具体步骤如下：
（1）先以覆盆子为原料，经超临界CO2流体萃取，得到覆盆子提取物，接着制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；
（2）然后将富勒烯利用丝素蛋白进行修饰得到中间产物，再与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；
（3）最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取的工艺条件为：萃取压力9MPa，萃取温度55℃，CO2流量20L/h，萃取时间3小时。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取所得产物利用无水硫酸钠进行脱水处理。
步骤（1）中，所述纺丝溶液的制备方法如下：将覆盆子提取物加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声波振荡均匀即得；其中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为覆盆子提取物重量的4倍。
步骤（1）中，静电纺丝的工艺条件为：出丝口为6号针头，电压为18kV，喷头至接收器的距离为14cm，喷射流量为0.4mL/h，相对湿度低于40%。
步骤（2）中，所述中间产物的制备方法如下：先将1kg丝素蛋白和0.8kg氢氧化钠加入10份体积浓度30%乙醇水溶液中，搅拌均匀，得到丝素蛋白溶液；然后将丝素蛋白溶液逐滴滴加至12kg质量浓度60%富勒烯甲醇溶液中，搅拌反应8小时，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3次，干燥，即得。
步骤（2）中，所述改性富勒烯的制备方法如下：先将1kg中间产物加入3kg乳酸中，接着加入0.5kg无水氯化亚锡，通氮气，静置8分钟，抽真空，110℃反应2小时，继续升温至155℃，保温搅拌反应4小时，所得反应产物加入二氯甲烷中，搅拌均匀，滴加去离子水得到沉淀，抽滤，干燥即得。
步骤（2）中，熔融纺丝的具体方法为：先将改性富勒烯干燥至含水率100ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝。
熔融挤出的工艺条件如下：进料段390℃，压缩段及熔融段390℃，计量段410℃；熔融纺丝温度为410℃。
步骤（3）的具体方法为：先将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ按照质量比1： 0.1混合开松，然后机械梳理，交叉铺网，水刺缠结，110℃烘干，得到克重10克/m2的水刺无纺布。
对比例3
一种天然抑菌面膜基布的制备方法，具体步骤如下：
（1）先以覆盆子为原料，经超临界CO2流体萃取，得到覆盆子提取物，接着将其与脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖混合制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；
（2）然后将富勒烯与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；
（3）最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取的工艺条件为：萃取压力9MPa，萃取温度55℃，CO2流量20L/h，萃取时间3小时。
步骤（1）中，超临界CO2流体萃取所得产物利用无水硫酸钠进行脱水处理。
步骤（1）中，覆盆子提取物与魔芋葡甘露聚糖的质量比为1：0.2。
步骤（1）中，所述脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖的制备方法如下：先将1kg魔芋葡甘露聚糖加入9kg体积浓度30%乙醇水溶液中，加入1kg氢氧化钠，加热至30℃，静置溶胀70分钟，调整pH=6，过滤取固体，然后将固体利用体积浓度40%乙醇水溶液洗涤2次， 90℃干燥至恒重，即得脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖。
步骤（1）中，所述纺丝溶液的制备方法如下：将覆盆子提取物和脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声波振荡均匀即得；其中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为覆盆子提取物重量的4倍。
步骤（1）中，静电纺丝的工艺条件为：出丝口为6号针头，电压为18kV，喷头至接收器的距离为14cm，喷射流量为0.4mL/h，相对湿度低于40%。
步骤（2）中，所述改性富勒烯的制备方法如下：先将1kg富勒烯加入3kg乳酸中，接着加入0.5kg无水氯化亚锡，通氮气，静置8分钟，抽真空，110℃反应2小时，继续升温至155℃，保温搅拌反应4小时，所得反应产物加入二氯甲烷中，搅拌均匀，滴加去离子水得到沉淀，抽滤，干燥即得。
步骤（2）中，熔融纺丝的具体方法为：先将改性富勒烯干燥至含水率100ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝。
熔融挤出的工艺条件如下：进料段390℃，压缩段及熔融段390℃，计量段410℃；熔融纺丝温度为410℃。
步骤（3）的具体方法为：先将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ按照质量比1： 0.1混合开松，然后机械梳理，交叉铺网，水刺缠结，110℃烘干，得到克重10克/m2的水刺无纺布。
试验例
对实施例1～3和对比例1～3所得面膜基布进行性能测试，包括：
1、机械性能：采用电子强力仪，参照GB/T2428.3-2010标准测试样品干湿态下的断裂强力和断裂伸长率；样品大小为5cm×30cm(长度大于夹持隔距为20cm)，拉伸速度为100mm/min；根据GB/T6529-2008的方法将样品调湿（湿态）。
2、持液率：通过面膜基布持带营养液的质量与基布的质量比来评价持液能力。测试方法：将重量为m1的样品平铺浸入面膜专用精华液中，使其充分接触浸渍10s，将样品取出后悬空放置1min后，称重记为m2；计算持液率(％)＝(m2-m1)/m1×100％。
3、抑菌率：参考GB/T20944.3-2008标准中振荡法进行检测。
4、保液性能：将面膜基布裁剪为常规面膜形状（椭圆形，面积0.03m2）作为试样，称重后，将基布试样浸入面膜专用精华液中，使其充分接触浸渍10s，取出后略微挤压去除多余精华液，使挂液量控制在基布试样质量的10倍量，得面膜试样。其中，精华液量＝测定的面膜试样总质量-基布试样质量。实验过程中，环境温度为室温，湿度为60％。考察精华液保液率。
性能检测结果见表1和表2。
表1.面膜基布的基本性能检测结果
表2.保液性能考察
由表1和表2可知，实施例1～3所得面膜基布的机械性能和抑菌性能佳，且具有较好 的保液性能。
然而，对比例1在步骤（1）中略去覆盆子提取物，对比例2在步骤（1）中略去脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖，缺少了氢键的形成，影响产品的保液性能和机械性能，缺少了协同作用，也影响了产品的抑菌性能；对比例3在步骤（2）中略去丝素蛋白修饰，富勒烯疏水性强，严重影响了产品的保液性能，缺少了氢键形成，也影响了产品的机械性能，影响协同作用，进而影响抑菌性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种天然抑菌面膜基布的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）先以覆盆子为原料，经超临界CO2流体萃取，得到覆盆子提取物，接着将其与脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖混合制成纺丝溶液，静电纺丝，得到纤维Ⅰ；
（2）然后将富勒烯利用丝素蛋白进行修饰得到中间产物，再与乳酸混合后聚合反应，得到改性富勒烯，熔融纺丝，得到纤维Ⅱ；
（3）最后将纤维Ⅰ与纤维Ⅱ混合制成水刺无纺布，即得所述的面膜基布。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，超临界CO2流体萃取的工艺条件为：萃取压力9～10MPa，萃取温度45～55℃，CO2流量20～23L/h，萃取时间2～3小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，覆盆子提取物与魔芋葡甘露聚糖的质量比为1：0.2～0.3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以重量份计，所述脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖的制备方法如下：先将1份魔芋葡甘露聚糖加入7～9份体积浓度30～40%乙醇水溶液中，加入0.8～1份氢氧化钠，加热至30～40℃，静置溶胀50～70分钟，调整pH=6～8，过滤取固体，然后将固体利用体积浓度30～40%乙醇水溶液洗涤2～3次，70～90℃干燥至恒重，即得脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纺丝溶液的制备方法如下：将覆盆子提取物和脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声波振荡均匀即得；其中，N,N-二甲基甲酰胺的用量为覆盆子提取物重量的4～5倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，静电纺丝的工艺条件为：出丝口为6号针头，电压为15～18kV，喷头至接收器的距离为14～16cm，喷射流量为0.3～0.4mL/h，相对湿度低于40%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以重量份计，所述中间产物的制备方法如下：先将1份丝素蛋白和0.8～1份氢氧化钠加入8～10份体积浓度30～40%乙醇水溶液中，搅拌均匀，得到丝素蛋白溶液；然后将丝素蛋白溶液逐滴滴加至10～12份质量浓度60～70%富勒烯甲醇溶液中，搅拌反应6～8小时，离心取沉淀，无水乙醇洗涤3～4次，干燥，即得。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以重量份计，所述改性富勒烯的制备方法如下：先将1份中间产物加入2～3份乳酸中，接着加入0.5～0.8份无水氯化亚锡，通氮气，静置5～8分钟，抽真空，110～120℃反应1～2小时，继续升温至155～165℃，保温搅拌反应3～4小时，所得反应产物加入二氯甲烷中，搅拌均匀，滴加去离子水得到沉淀，抽滤，干燥即得。
9.一种利用权利要求1～8所述制备方法得到的天然抑菌面膜基布。
10.采用权利要求9所述面膜基布制成的一种天然抑菌面膜。
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|---|---|---|---|---|
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- 2020-10-10 CN CN202011075637.9A patent/CN112195560A/zh active Pending
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