CN112194908A - 一种聚氨酯与岩沥青复合改性的沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯与岩沥青复合改性的沥青及其制备方法，属于道路改性沥青胶结料技术领域。所述沥青，按重量份计，包括：聚氨酯改性剂1‑5份、岩沥青5‑20份、基质沥青85‑100份。本发明通过对聚氨酯与岩沥青的掺量进行目标优化，确定各因素影响下聚氨酯与岩沥青的最佳掺量。为解决沥青路面在自然环境和行车荷载条件下产生的开裂、车辙等破坏现象，延长道路的使用寿命，改善沥青路面的整体性、平顺性和密水性，提高沥青路面耐久性和行车舒适性具有十分重要的价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯与岩沥青复合改性的沥青及其制备方法，属于道路改性沥青胶结料技术领域。
背景技术
现有单一聚合物复合改性沥青的技术性能难以满足当今高等级公路的严苛使用需求，并且聚合物改性剂普遍价格比较昂贵，生产工艺相对复杂，增加筑路成本。再则，传统的聚合物改性剂与沥青相容性较差，且对沥青的改善效果难以实现兼顾。
聚氨酯(PU)是一种内部含有重复-NHCOO-结构单元排列的新型有机高分子材料。目前，国内外有关PU改性沥青在道路工程领域应用的研究报道甚少，且主要集中在PU改性沥青制备工艺探索及其混合料路用性能测试方面。由于热塑型PU常温稳定，但加热至150℃时，易分解成异氰酸酯和酚，氨基甲酸苯酯中键位结合不牢，易被脂肪族胺或脂肪族醇所取代，降低原PU的弹性和交联度，因此，PU改性沥青的耐高温性将受到影响。所以，如何提高PU改性沥青的高温性能是当前亟需攻克的难题。
发明内容
本发明将聚氨酯与岩沥青加入到基质沥青中，形成聚氨酯与岩沥青复合改性的沥青，以此充分发挥它们各自的性能优势，使聚氨酯与岩沥青复合改性的沥青具有较好的高、低温流变性能等，解决了基质沥青路面裂缝、车辙、松散、冻胀翻浆、沉陷、拥包、泛油、龟裂唧浆等病害，提高并延长路面的耐久性和使用寿命。
本发明提供了一种聚氨酯改性剂，所述聚氨酯改性剂的原料，按重量份计，包括：
本发明优选为所述聚氨酯改性剂的原料，按重量份计，包括：
本发明另一目的为提供一种上述聚氨酯改性剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：①当聚四甲基醚二醇的分子量＜2000时，按预定重量份，将聚已二酸丁二醇聚酯二醇和聚四甲基醚二醇在氮气下，110-120℃反应40-60min；②将步骤①所得产品降温至75-85℃，按预定重量份，将75-85℃的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯加入到步骤①所得产品中，75-85℃反应0.3-0.5h；③将步骤②所得产品降温至45-55℃，按预定重量份，将1,4-丁二醇加入到步骤②所得产品中混匀，85-100℃熟化12-24h。
本发明再一目的为提供一种上述聚氨酯改性剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：①当聚四甲基醚二醇的分子量≥2000时，用二甲基甲酰胺稀释聚四甲基醚二醇，按预定重量份，将聚已二酸丁二醇聚酯二醇和聚四甲基醚二醇在氮气下，110-120℃反应40-60min；②将步骤①所得产品降温至75-85℃，按预定重量份，将75-85℃的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯加入到步骤①所得产品中，75-85℃反应0.3-0.5h；③将步骤②所得产品降温至45-55℃，按预定重量份，将1,4-丁二醇加入到步骤②所得产品中混匀，85-100℃熟化12-24h。
本发明又一目的为提供一种利用上述聚氨酯改性剂与岩沥青复合改性的沥青，所述沥青，按重量份计，包括：
聚氨酯改性剂 1-5份
岩沥青 5-20份
基质沥青 85-100份。
本发明又一目的为提供一种上述沥青的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：①按预定重量份，将聚氨酯改性剂加入到135-145℃的基质沥青中，1500-3000r/min剪切0.5-1.5h；②将步骤①所得产品升温至140-150℃，4000-5000r/min剪切0.5-1h；③按预定重量份，将岩沥青加入到步骤②所得产品中，调温至135-140℃，2000-2500r/min剪切0.3-0.5h。
本发明的有益效果为：
本发明通过对聚氨酯与岩沥青的掺量进行目标优化，确定各因素影响下聚氨酯与岩沥青的最佳掺量。为解决沥青路面在自然环境和行车荷载条件下产生的开裂、车辙等破坏现象，延长道路的使用寿命，改善沥青路面的整体性、平顺性和密水性，提高沥青路面耐久性和行车舒适性具有十分重要的价值。
本发明可以高效快速的制备出聚氨酯/岩沥青复合改性的沥青，简化了生产工艺，降低了生产能耗，可以有效解决改性剂与基质沥青界面相容性差等问题，提升基质沥青性能。
附图说明
本发明附图14幅，
图1为实施例1制备的聚氨酯改性剂的红外光谱图；
图2为实施例1制备的聚氨酯改性剂的TG曲线图；
图3为实施例1制备的聚氨酯改性剂的DSC曲线图；
图4为实施例2制备的聚氨酯改性剂的红外光谱图；
图5为实施例2制备的聚氨酯改性剂的TG曲线图；
图6为实施例2制备的聚氨酯改性剂的DSC曲线图；
图7为基质沥青与实施例3制备的沥青的DSR测试结果图；
图8为基质沥青与实施例3制备的沥青的BBR测试的S值结果图；
图9为基质沥青与实施例3制备的沥青的BBR测试的m值结果图；
图10为基质沥青与实施例3制备的沥青在64℃下的时间-不可恢复应变曲线图；
图11为基质沥青与实施例4制备的沥青的DSR测试结果图；
图12为基质沥青与实施例4制备的沥青的BBR测试的S值结果图；
图13为基质沥青与实施例4制备的沥青的BBR测试的m值结果图；
图14为基质沥青与实施例4制备的沥青在64℃下的时间-不可恢复应变曲线图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种聚氨酯改性剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①当聚四甲基醚二醇的分子量＜2000时，按重量份，将X份聚已二酸丁二醇聚酯二醇和X份聚四甲基醚二醇在氮气下，氮气的流量为20mL/min，110℃反应40-60min，且搅拌速度为200rpm；
②将步骤①所得产品降温至80℃，按重量份，将80℃熔化后的21.39份4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯加入到步骤①所得产品中，80℃反应0.3-0.5h，且搅拌速度为200rpm；
③将步骤②所得产品降温至50℃，按重量份，将3.67份1,4-丁二醇加入到步骤②所得产品中混匀，100℃熟化24h，且搅拌速度为400rpm。
机理分析
由图1可见，在2956cm-1和2817cm-1处出现了较强的吸收峰分别归属CH2和CH3的伸缩震动；1722cm-1处出现较强的吸收峰可能是酯羰基中的C＝O伸缩振动或酰胺I键中的C＝O伸缩振动的结果；1538cm-1处则为酰胺Ⅱ中N-H的变形振动；1380cm-1处归属CH3的对称变形振动；1149-1058cm-1处归属脂肪族键中C-O-C的吸收峰；816-712cm-1范围内的吸收峰是苯环上的-CH弯曲振动。通过红外光谱表明实施例1制备了预期产物。
随后，通过凝胶色谱测出聚氨酯改性剂的分子量为157362，再利用元素分析仪测出C元素含量：66.880％、H元素含量：3.593％、N元素含量：1.711％、O元素含量：27.816％。
将通过元素分析计算出硬段含量的实测值，带入式Ⅰ：
式Ⅰ中Mns＝2000，单体的相对分子质量为262，经计算可得出n＝8；经计算当Ch＝19.31时，Mnh＝478.62，硬段链节的相对分子质量为340，则可计算出m＝3结合已测的数均相对分子质量值，因此推断出实施例1制备的聚氨酯改性剂的可能结构式如式Ⅱ：
热性能
由图2-3可见，实施例1制备的聚氨酯改性剂的T5％和T10％分别为328.1℃和336.2℃，而玻璃化转变温度Tg为-47.92℃。
力学性能检测
实施例1制备的聚氨酯改性剂的力学性能检测结果如表1所示：
表1
实施例2
一种聚氨酯改性剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①当聚四甲基醚二醇的分子量≥2000时，用二甲基甲酰胺以聚四甲基醚二醇与二甲基甲酰胺的摩尔比1：30进行稀释聚四甲基醚二醇，按重量份，将X份聚已二酸丁二醇聚酯二醇和X份聚四甲基醚二醇在氮气下，氮气的流量为20mL/min，110℃反应40-60min，且搅拌速度为200rpm；
②将步骤①所得产品降温至80℃，按重量份，将80℃的X份4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯加入到步骤①所得产品中，80℃反应0.3-0.5h，且搅拌速度为200rpm；
③将步骤②所得产品降温至50℃，按重量份，将X份1,4-丁二醇加入到步骤②所得产品中混匀，100℃熟化24h，且搅拌速度为400rpm。
机理分析
由图4可见，在2948cm-1和2853cm-1处出现了较强的吸收峰分别是由-CH2和-CH3的伸缩震动引起；1728cm-1处出现较强的吸收峰当归属酯羰基中C＝O的伸缩振动或是酰胺I键中C＝O的伸缩振动，在当硬段含量大于20％时，在1700cm-1处出现了新峰当归属异氰脲酸酯三聚体中C＝O(另在1408-1430cm-1处出现峰也归属异氰脲酸酯三聚体)；1520-1560cm-1处是酰胺Ⅱ中N-H的变形振动；1227-1233cm-1处的吸收峰为-OH的变形振动；1060-1150cm-1处属于脂肪族键中的C-O-C吸收峰，在1110-1080cm-1范围内出现的峰当归属醚基中C-O的伸缩振动；而816-712cm-1范围内的峰均是苯环上-CH的弯曲振动。
随后，通过凝胶色谱测出聚氨酯改性剂的分子量为157362，再利用元素分析仪测出C元素含量：66.88％、H元素含量：3.593％、N元素含量：1.711％、O元素含量：27.816％。
将通过元素分析计算出硬段含量的实测值，带入式Ⅲ：
式Ⅲ中Mns＝20000，单体的相对分子质量为90，经计算可得出n＝22；经计算当Ch＝21.39时，Mnh＝478.62，硬段链节的相对分子质量为340，则可计算出m＝4结合已测的数均相对分子质量值，因此推断出实施例2制备的聚氨酯改性剂的可能结构式如式Ⅳ：
热性能
由图5-6可见，实施例2制备的聚氨酯改性剂的T5％和T10％分别为324.7℃和340.7℃，而玻璃化转变温度Tg为-52.6℃。
力学性能检测
实施例2制备的聚氨酯改性剂的力学性能检测结果如表2所示：
表2
实施例3
一种聚氨酯改性剂与岩沥青复合改性的沥青的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①按重量份，将5份实施例1制备的聚氨酯改性剂加入到135℃的100份基质沥,青中，2000r/min剪切0.5h；
②将步骤①所得产品升温至140℃，5000r/min剪切1h；
③按重量份，将15份岩沥青加入到步骤②所得产品中，调温至135-140℃，2500r/min剪切0.5h。
高温流变特性
基质沥青与聚氨酯/岩沥青复合改性沥青的高温流变特性如图7所示，通过对比发现聚氨酯/岩沥青复合改性沥青的高温流变性明显优于基质沥青。
低温流变特性
基质沥青与聚氨酯/岩沥青复合改性沥青的高温流变特性如图8-9所示，通过对比发现聚氨酯/岩沥青复合改性沥青的低温流变性明显优于基质沥青。
多应力蠕变试验
采用DSR进行了PU复合改性沥青多应力蠕变试验。试验严格依据了美国AASHTOMP19-10(2013)测试标准。试验条件为：在DSR的应力-恢复模式下，PU复合改性沥青试样(经RTFOT短期老化)，先进行了1s加载，然后卸载时间为9s，此时控制整个试验温度恒定在64℃。在试验过程中，首先对试样施加1.0kPa的应力，重复循环10次，再将应力升至3.2kPa，继续重复循环10次，最终测得应变恢复比率(R)和不可恢复蠕变柔量(Jnr)，结果见图10和表3。
表3
结合图10和表3可反映出，聚氨酯/岩沥青复合对沥青的抵抗永久变形能力有改善作用。通过试验测算得到R以及Jnr发现，复合改性沥青的应变恢复比率较基质沥青得到显著提升，与此同时，聚氨酯/岩沥青复合改性沥青比基质沥青具备更加优异的抗永久变形能力。
实施例4
一种聚氨酯改性剂与岩沥青复合改性的沥青的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
①按重量份，将5份实施例2制备的聚氨酯改性剂加入到140℃的100份基质沥,青中，2000r/min剪切0.5h；
②将步骤①所得产品升温至145℃，5000r/min剪切1h；
③按重量份，将10份岩沥青加入到步骤②所得产品中，调温至140℃，2500r/min剪切0.5h。
高温流变特性
基质沥青与聚氨酯/岩沥青复合改性沥青的高温流变特性如图11所示，通过对比发现聚氨酯/岩沥青复合改性沥青的高温流变性明显优于基质沥青。
低温流变特性
基质沥青与聚氨酯/岩沥青复合改性沥青的高温流变特性如图12-13所示，通过对比发现聚氨酯/岩沥青复合改性沥青的低温流变性明显优于基质沥青。
多应力蠕变试验
采用DSR进行了PU复合改性沥青多应力蠕变试验。试验严格依据了美国AASHTOMP19-10(2013)测试标准。试验条件为：在DSR的应力-恢复模式下，PU复合改性沥青试样(经RTFOT短期老化)，先进行了1s加载，然后卸载时间为9s，此时控制整个试验温度恒定在64℃。在试验过程中，首先对试样施加1.0kPa的应力，重复循环10次，再将应力升至3.2kPa，继续重复循环10次，最终测得应变恢复比率(R)和不可恢复蠕变柔量(Jnr)，结果见图14和表4。
表4
结合图14和表4可反映出，聚氨酯/岩沥青复合对沥青的抵抗永久变形能力有改善作用。通过试验测算得到R以及Jnr发现，复合改性沥青的应变恢复比率较基质沥青得到显著提升，与此同时，聚氨酯/岩沥青复合改性沥青比基质沥青具备更加优异的抗永久变形能力。
Claims (6)
1.一种聚氨酯改性剂，其特征在于：所述聚氨酯改性剂的原料，按重量份计，包括：
2.根据权利要求1所述的聚氨酯改性剂，其特征在于：所述聚氨酯改性剂的原料，按重量份计，包括：
3.权利要求1或2所述聚氨酯改性剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
①当聚四甲基醚二醇的分子量＜2000时，按预定重量份，将聚已二酸丁二醇聚酯二醇和聚四甲基醚二醇在氮气下，110-120℃反应40-60min；
②将步骤①所得产品降温至75-85℃，按预定重量份，将75-85℃的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯加入到步骤①所得产品中，75-85℃反应0.3-0.5h；
③将步骤②所得产品降温至45-55℃，按预定重量份，将1,4-丁二醇加入到步骤②所得产品中混匀，85-100℃熟化12-24h。
4.权利要求1或2所述聚氨酯改性剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
①当聚四甲基醚二醇的分子量≥2000时，用二甲基甲酰胺稀释聚四甲基醚二醇，按预定重量份，将聚已二酸丁二醇聚酯二醇和聚四甲基醚二醇在氮气下，110-120℃反应40-60min；
②将步骤①所得产品降温至75-85℃，按预定重量份，将75-85℃的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯加入到步骤①所得产品中，75-85℃反应0.3-0.5h；
③将步骤②所得产品降温至45-55℃，按预定重量份，将1,4-丁二醇加入到步骤②所得产品中混匀，85-100℃熟化12-24h。
5.一种利用权利要求1或2所述聚氨酯改性剂与岩沥青复合改性的沥青，其特征在于：所述沥青，按重量份计，包括：
聚氨酯改性剂 1-5份
岩沥青 5-20份
基质沥青 85-100份。
6.权利要求5所述沥青的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
①按预定重量份，将聚氨酯改性剂加入到135-145℃的基质沥青中，1500-3000r/min剪切0.5-1.5h；
②将步骤①所得产品升温至140-150℃，4000-5000r/min剪切0.5-1h；
③按预定重量份，将岩沥青加入到步骤②所得产品中，调温至135-140℃，2000-2500r/min剪切0.3-0.5h。
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