CN112194570A - 一种联萘酚的生产方法 - Google Patents

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刘卫青
山际秀一
戴冬军
谢星
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Jiangsu Mingxiang Chemical Co ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/11—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms

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Abstract

本发明公开了一种联萘酚的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：将芳香烃、2‑萘酚和铜系触媒[Cu(OH)TMEDA]2Cl2在容器中混合形成混合液，并通入含有氧气的氧化气体，所述芳香烃、2‑萘酚和铜系触媒[Cu(OH)TMEDA]2Cl2的重量比为200~300：80~120：0.5~1；通过氮气或者步骤一的反应尾气对步骤一的混合液进行气提，将生成的水和少量芳香烃带出反应体系；在反应体系中加入少量的水，将铜系触媒[Cu(OH)TMEDA]2Cl2转移到水层，过滤、洗涤，得到联萘酚的结晶。本发明简单高效地得到纯度99%以上的高品质联萘酚，反应结束大大降低了了副产、污水和固废，存在很大的不足，也减少了芳香烃使用量；还有，反应时间短，有利于纯度增加且提高了效率。

Description

一种联萘酚的生产方法
技术领域
本发明属于联萘酚技术领域，尤其涉及一种联萘酚的生产方法。
背景技术
现有联萘酚的制法，一般都是2-萘酚的氧化偶联法，氧化剂采用高化合价的金属盐、金属氧化物或络合物，使用数量为相对2-萘酚1当量以上，由于使用了1当量以上的氧化剂，反应结束后的后处理工序中会副产大量的金属盐、金属氢氧化物，产生大量的污水及固废，存在很大的不足。
发明内容
本发明目的在于提供一种联萘酚的生产方法，该联萘酚的生产方法简单高效地得到纯度99%以上的高品质联萘酚，反应结束大大降低了了副产、污水和固废，存在很大的不足，也减少了芳香烃使用量；还有，反应时间短，有利于纯度增加且提高了效率。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种联萘酚的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将芳香烃、2-萘酚和铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2在容器中混合形成混合液，并通入含有氧气的氧化气体，所述芳香烃、2-萘酚和铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2的重量比为200~300：80~120：0.5~1；
所述铜系触媒的化学结构式为：
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE001
（Ⅰ）；
步骤二、通过氮气或者步骤一的反应尾气对步骤一的混合液进行气提，将生成的水和少量芳香烃带出反应体系；
步骤三、在步骤二的反应体系中加入少量的水，将铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2转移到水层，过滤、洗涤，得到联萘酚的结晶。
上述技术方案中进一步改进的技术方案如下：
1. 上述方案中，所述步骤三后还包括以下步骤：将联萘酚的结晶通过溶剂重结晶，并结合活性炭处理，获得联萘酚。
2. 上述方案中，所述步骤二和步骤三之间还包括：通过冷凝器将步骤二形成的废气冷凝，再进入分水器分层，有机层返回反应体系，水层排出。
3. 上述方案中，所述氧化气体为氧气、空气中的至少一种。
4. 上述方案中，所述步骤一的温度为30~50℃。
5. 上述方案中，所述[Cu(OH)TMEDA]2Cl2触媒量为相对2-萘酚0.2~5mol%。
6. 上述方案中，所述步骤三中冷却至室温后过滤、洗涤。
7. 上述方案中，所述氧化气体边搅拌边通入。
8. 上述方案中，所述芳香烃为甲苯、二甲苯中至少一种。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明联萘酚的生产方法，其简单高效地得到纯度99%以上的高品质联萘酚，反应结束大大降低了了副产、污水和固废，存在很大的不足，也减少了芳香烃使用量；还有，反应时间短，有利于纯度增加且提高了效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：一种联萘酚的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将甲苯、2-萘酚和铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2在容器中混合形成混合液，并边搅拌边通入氧气，温度为40℃，所述甲苯、2-萘酚和铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2的重量比为250：100：0.8；
所述铜系触媒的化学结构式为：
Figure RE-444454DEST_PATH_IMAGE001
（Ⅰ）；
步骤二、通过氮气或者步骤一的反应尾气对步骤一的混合液进行气提，将生成的水和少量甲苯带出反应体系；通过冷凝器将步骤二形成的废气冷凝，再进入分水器分层，有机层返回反应体系，水层排出；
步骤三、在步骤二的反应体系中加入少量的水，将铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2转移到水层，冷却至室温后过滤、洗涤，得到联萘酚的结晶。
步骤四、所述步骤三后还包括以下步骤：将联萘酚的结晶通过溶剂重结晶，并结合活性炭处理，获得联萘酚。
实施例2：一种联萘酚的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将芳香烃、2-萘酚和铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2在容器中混合形成混合液，并边搅拌边通入空气，温度为45℃，所述芳香烃、2-萘酚和铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2的重量比为200~300：80~120：0.5~1；
所述铜系触媒的化学结构式为：
Figure RE-33699DEST_PATH_IMAGE001
（Ⅰ）；
步骤二、通过氮气或者步骤一的反应尾气对步骤一的混合液进行气提，将生成的水和少量芳香烃带出反应体系；通过冷凝器将步骤二形成的废气冷凝，再进入分水器分层，有机层返回反应体系，水层排出；
步骤三、在步骤二的反应体系中加入少量的水，将铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2转移到水层，冷却至室温后过滤、洗涤，得到联萘酚的结晶。
步骤四、所述步骤三后还包括以下步骤：将联萘酚的结晶通过溶剂重结晶，并结合活性炭处理，获得联萘酚。
采用上述联萘酚的生产方法时，其简单高效地得到纯度99%以上的高品质联萘酚，反应结束大大降低了了副产、污水和固废，存在很大的不足，也减少了芳香烃使用量；还有，反应时间短，有利于纯度增加且提高了效率。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种联萘酚的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将芳香烃、2-萘酚和铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2在容器中混合形成混合液，并通入含有氧气的氧化气体，所述芳香烃、2-萘酚和铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2的重量比为200~300：80~120：0.5~1；
所述铜系触媒的化学结构式为：
Figure 243141DEST_PATH_IMAGE001
（Ⅰ）；
步骤二、通过氮气或者步骤一的反应尾气对步骤一的混合液进行气提，将生成的水和少量芳香烃带出反应体系；
步骤三、在步骤二的反应体系中加入少量的水，将铜系触媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2转移到水层，过滤、洗涤，得到联萘酚的结晶。
2.根据权利要求1所述的一种联萘酚的生产方法，其特征在于：所述步骤三后还包括以下步。
3.根据权利要求1所述的一种联萘酚的生产方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三之间还包括：通过冷凝器将步骤二形成的废气冷凝，再进入分水器分层，有机层返回反应体系，水层排出。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的一种联萘酚的生产方法，其特征在于：所述氧化气体为氧气、空气中的至少一种。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的一种联萘酚的生产方法，其特征在于：所述芳香烃为甲苯、二甲苯中至少一种。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的一种联萘酚的生产方法，其特征在于：所述步骤一的温度为30~50℃。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的一种联萘酚的生产方法，其特征在于：所述[Cu(OH)TMEDA]2Cl2触媒量为相对2-萘酚0.2~5mol%。
8.根据权利要求1~3中任一项所述的一种联萘酚的生产方法，其特征在于：所述步骤三中冷却至室温后过滤、洗涤。
9.根据权利要求1~3中任一项所述的一种联萘酚的生产方法，其特征在于：所述氧化气体边搅拌边通入。
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