CN112186382B - 一种超小密封型高温高压连接器 - Google Patents

一种超小密封型高温高压连接器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及连接器领域，具体涉及一种超小密封型高温高压连接器，包括外壳体、内导体和绝缘材料，所述绝缘材料设置于外壳体与内导体之间；所述内导体上位于绝缘材料的承压端设置有承压台；所述外壳体、内导体与绝缘材料之间均涂覆有特种粘接剂。该特种粘接剂的涂覆能够解决连接器在承压过程中出现松动或在外壳体内壁和绝缘材料与内导体之间产生缝隙，从而使密封性能、绝缘性能下降的问题。

Description

一种超小密封型高温高压连接器
技术领域
本发明涉及连接器领域，具体涉及一种超小密封型高温高压连接器。
背景技术
目前国内各测井公司使用的高温高压密封连接器，大部分依赖进口，不但价格昂贵，而且这些单针或多针高温高压密封电连接器，基本都采用陶瓷烧结或玻璃烧结、粘结等工艺，由于在其烧结工艺中，外壳、内导体和绝缘材料的线膨胀系数不一致，因此在高温、高压下，粘结胶或烧结材料会发生变形，导致外壳、绝缘材料与内导体之间会生成很小的缝隙，造成密封不好而泄漏，使连接器的密封性能、绝缘性能下降，从而造成连接器无法正常使用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种超小密封型高温高压连接器，包括外壳体、内导体和绝缘材料，所述绝缘材料设置于外壳体与内导体之间；所述内导体上位于绝缘材料的承压端设置有承压台。
优选地，所述外壳体与所述内导体之间、所述内导体与所述绝缘材料之间均涂覆有特种粘接剂。
优选地，所述粘接剂干燥后的厚度为2～10μm。
优选地，所述特种粘接剂按照重量份，由以下成分组成：
双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂20～40份、金属氧化物粉末5～10份、聚乙烯醇3～10份、分散剂0.1～5份和有机溶剂30～80份。
优选地，所述绝缘材料由改性聚己二酰丁二胺材料制备得到，所述改性聚己二酰丁二胺材料通过有机锆/埃洛石纳米管对聚己二酰丁二胺改性得到。
优选地，所述金属氧化物粉末包括氧化钛、氧化镁、氧化锆或氧化锌中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂为N-苯基马来酰亚胺或N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述双马来酰亚胺改性树脂是通过改性埃洛石纳米管和双酚A环氧树脂对双马来酰亚胺树脂进行改性得到的。
优选地，所述改性埃洛石纳米管的制备方法为：
S1.称取2-吡啶甲酰胺加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀后，得到2-吡啶甲酰胺溶液；称取高锰酸钾加入至去离子水中，搅拌至均匀后，滴加稀硫酸调节至液体pH为2.0～3.0，得到酸性高锰酸钾溶液；
其中，所述2-吡啶甲酰胺溶液中，2-吡啶甲酰胺与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶8～12；所述酸性高锰酸钾溶液中，高锰酸钾与去离子水的质量比为1∶20～30；
S2.称取埃洛石纳米管加入至去离子水中，滴加乙烯基三甲氧基硅烷，超声分散至均匀后，再滴加所述酸性高锰酸钾溶液，升温至50～60℃，搅拌3～5h，冷却至室温后，过滤取固体物，使用纯化水洗涤至洗涤液为中性，再次过滤取固体物，在80～100℃下干燥，得到羧基化埃洛石纳米管；
其中，埃洛石纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和所述酸性高锰酸钾溶液的质量比为1∶0.01～0.02∶8～10∶0.1～0.3；
S3.称取所述羧基化埃洛石纳米管加入至所述2-吡啶甲酰胺溶液中，超声分散至均匀后，加入三乙胺，室温下搅拌反应5～10h，过滤取固体物，先使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，再使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到改性埃洛石纳米管；
其中，所述羧基化埃洛石纳米管、三乙胺与2-吡啶甲酰胺溶液的质量比为1∶0.05～0.1∶10～15。
优选地，所述双马来酰亚胺改性树脂的制备方法为：
S1.称取双马来酰亚胺树脂加入至DMF中，搅拌至完全溶解后，加入改性埃洛石纳米管，升温至80～120℃，搅拌5～10h，过滤取固体，使用三氯甲烷洗涤三次，得到接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管；
其中，双马来酰亚胺树脂、改性埃洛石纳米管与DMF的质量比为1∶0.1～0.3∶5～10；
S2.称取双酚A环氧树脂升温至60～70℃后，加入双马来酰亚胺树脂，搅拌至均匀后，再加入所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管，继续升温至80～120℃，搅拌3～5h，得到双马来酰亚胺改性树脂；
其中，双酚A环氧树脂、双马来酰亚胺树脂与所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管的质量比为1∶4～6∶0.05～0.2。
优选地，所述特种粘接剂的制备步骤为：
第一步，称取双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂20～40份、金属氧化物粉末5～10份、聚乙烯醇3～10份、分散剂0.1～5份和有机溶剂30～80份。
第二步，将称取的双马来酰亚胺改性树脂、线性酚醛树脂加入至混合搅拌机中，在温度为120～150℃及搅拌条件下，搅拌反应0.5～1h，得到树脂预混物；
第三步，将称取的金属氧化物粉末、聚乙烯醇和分散剂加入至有机溶剂中，搅拌并超声0.5～1h，得到添加剂预混物；
第四步，将添加剂预混物与树脂预混物投入至混炼机中，在温度为100～125℃下共混0.5～1h，得到特种粘接剂。
优选地，所述绝缘材料的制备方法为：
S1.称取乙酰丙酮锆加入至丙酮中，搅拌至完全溶解后，得到乙酰丙酮锆溶液；称取埃洛石纳米管加入至乙醇中，超声分散至均匀后，得到埃洛石纳米管分散液；
其中，乙酰丙酮锆与丙酮的质量比为1∶5～7；埃洛石纳米管与乙醇的质量比为1∶6～10；
S2.向所述埃洛石纳米管分散液中投入乙醇钠，搅拌至均匀后，在惰性气体的保护下升温至70～80℃，逐滴加入乙酰丙酮锆溶液，滴加完毕后回流反应4～6h，冷却至室温后，过滤取固体物，得到有机锆/埃洛石纳米管；
其中，所述埃洛石纳米管分散液、乙醇钠与乙酰丙酮锆溶液的质量比为1∶0.02～0.04∶0.5～0.8；
S3.将干燥后的聚己二酰丁二胺投入至高速搅拌机中，再投入所述有机锆/埃洛石纳米管，熔融、混炼至均匀后转入双螺杆挤出机中，挤出、造粒，得到改性聚己二酰丁二胺材料，即绝缘材料；
其中，聚己二酰丁二胺与所述有机锆/埃洛石纳米管的质量比为1∶0.05～0.1。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供一种超小密封型高温高压连接器，包括外壳体、内导体和绝缘材料，内导体上位于绝缘材料的承压端设置有承压台，承压台能够在使用时承受压力，且本发明在外壳体、内导体和绝缘材料的结合表面均涂覆有粘接性能优异的特种粘接剂。该特种粘接剂的涂覆能够解决连接器在承压过程中出现松动或在外壳体内壁和绝缘材料与内导体之间产生缝隙，从而使密封性能、绝缘性能下降的问题。
2.双马来酰亚胺作为一种先进复合材料的树脂基体，耐热性好、强度高、较高的弹性模量、合适的硬度、与无机物粘结性能好等优点。但是双马来酰亚胺树脂与许多热固性树脂一样，其固化物存在着由于交联密度高而质脆、拉伸强度小、抗冲击性能差等问题。通过烯丙基化合物、环氧树脂、氰酸脂等改性可以一定程度地改善双马来酰亚胺树脂固化物的韧性，但仍无法同时满足先进构件对材料硬度、强度、耐热性的高要求。
埃洛石纳米管是一种天然纳米管材料，分子中的硅酸盐组成独特的埃洛石纳米管的管层，管层向内卷二十几层形成管状结构，这种独特的结构使埃洛石纳米管具有较大的比表面积，且在埃洛石纳米管的管层表面含有大量的羟基，本发明通过使用酸性高锰酸钾对该表面羟基进行氧化处理得到羟基化的埃洛石纳米管，之后在缚酸剂三乙胺的作用下与2-吡啶甲酰中的酰基反应，成功将含有吡啶基团的2-吡啶甲酰接枝于埃洛石纳米管的表面。在对双马来酰亚胺的改性过程中，先将改性后的埃洛石纳米管与双马来酰亚胺结合，能够在埃洛石纳米管的表面吸附和接枝更多的马来酰亚胺，充分发挥出埃洛石纳米管的管层结构的同时，也能够避免在湿热后出现剥离的现象。改性后的埃洛石纳米管能够与双马来酰亚胺接枝更加稳定，且发挥出更加优异的性质，对双马来酰亚胺的力学性质以及韧性能够起到较大的改善作用。
3.此外，本发明还通过对埃洛石纳米管进行有机锆改性，再与聚己二酰丁二胺结合后，制备了一种性能优异的绝缘材料。
目前以聚己二酰丁二胺树脂为基础而制备的绝缘材料层出不穷，聚己二酰丁二胺树脂因具有高熔点和高结晶度，其化学链的结构高度对称，从而使其具有极高的结晶度和较高的熔点。但是，由于己二酰丁二胺分子中的酰胺键使其具有较高的吸水性，在高温、高压和湿热条件下对性能影响极大，同时聚己二酰丁二胺树脂阻燃性能也较差，这些缺点使得聚己二酰丁二胺树脂在电子电器等应用方面受到了一定的限制。
本发明通过使用吸附性和比表面积较大的埃洛石进行有机锆改性，得到了一种具有阻燃性和拒水性的添加剂，再与聚己二酰丁二胺结合后，能够较大改善聚己二酰丁二胺的吸水性和阻燃性。其中，制备的具体过程和原理为，乙酰丙酮锆中含有金属锆元素和大量的乙酰基团，加入碱性较强的乙醇钠后，乙酰基团能够发生分解，形成具有酯基的有机锆并接枝吸附于埃洛石的表面，同时埃洛石纳米管具有较大的比表面积，因此在与聚己二酰丁二胺共混结合后，聚己二酰丁二胺上大部分的活性官能团均被疏水性较强的有机锆所交联，这样不仅使埃洛石和有机锆能够更稳定的存在于聚己二酰丁二胺的表面，而且使其疏水性能得到较大的改善。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明一种超小密封型高温高压连接器的结构示意图；
附图标记：外壳体1、内导体2、绝缘材料3和承压台4。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种超小密封型高温高压连接器，包括外壳体1、内导体2和绝缘材料3，所述绝缘材料3设置于外壳体1与内导体2之间；所述内导体2上位于绝缘材料3的承压端设置有承压台4。
所述外壳体1与所述内导体2之间、所述内导体2与所述绝缘材料3之间均涂覆有特种粘接剂。
所述特种粘接剂按照重量份，由以下成分组成：
双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂30份、金属氧化物粉末8份、聚乙烯醇7份、分散剂2份和有机溶剂50份。
所述绝缘材料3由改性聚己二酰丁二胺材料制备得到，所述改性聚己二酰丁二胺材料通过有机锆/埃洛石纳米管对聚己二酰丁二胺改性得到。
所述金属氧化物粉末由氧化钛、氧化镁、氧化锆与氧化锌按照质量比为1∶0.3∶0.7∶0.2混合得到。
所述有机溶剂为N-苯基马来酰亚胺。
所述双马来酰亚胺改性树脂是通过改性埃洛石纳米管和双酚A环氧树脂对双马来酰亚胺树脂进行改性得到的。
所述改性埃洛石纳米管的制备方法为：
S1.称取2-吡啶甲酰胺加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀后，得到2-吡啶甲酰胺溶液；称取高锰酸钾加入至去离子水中，搅拌至均匀后，滴加稀硫酸调节至液体pH为2.0～3.0，得到酸性高锰酸钾溶液；
其中，所述2-吡啶甲酰胺溶液中，2-吡啶甲酰胺与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶8～12；所述酸性高锰酸钾溶液中，高锰酸钾与去离子水的质量比为1∶20～30；
S2.称取埃洛石纳米管加入至去离子水中，滴加乙烯基三甲氧基硅烷，超声分散至均匀后，再滴加所述酸性高锰酸钾溶液，升温至50～60℃，搅拌3～5h，冷却至室温后，过滤取固体物，使用纯化水洗涤至洗涤液为中性，再次过滤取固体物，在80～100℃下干燥，得到羧基化埃洛石纳米管；
其中，埃洛石纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和所述酸性高锰酸钾溶液的质量比为1∶0.01～0.02∶8～10∶0.1～0.3；
S3.称取所述羧基化埃洛石纳米管加入至所述2-吡啶甲酰胺溶液中，超声分散至均匀后，加入三乙胺，室温下搅拌反应5～10h，过滤取固体物，先使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，再使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到改性埃洛石纳米管；
其中，所述羧基化埃洛石纳米管、三乙胺与2-吡啶甲酰胺溶液的质量比为1∶0.05～0.1∶10～15。
所述双马来酰亚胺改性树脂的制备方法为：
S1.称取双马来酰亚胺树脂加入至DMF中，搅拌至完全溶解后，加入改性埃洛石纳米管，升温至80～120℃，搅拌5～10h，过滤取固体，使用三氯甲烷洗涤三次，得到接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管；
其中，双马来酰亚胺树脂、改性埃洛石纳米管与DMF的质量比为1∶0.1～0.3∶5～10；
S2.称取双酚A环氧树脂升温至60～70℃后，加入双马来酰亚胺树脂，搅拌至均匀后，再加入所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管，继续升温至80～120℃，搅拌3～5h，得到双马来酰亚胺改性树脂；
其中，双酚A环氧树脂、双马来酰亚胺树脂与所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管的质量比为1∶4～6∶0.05～0.2。
所述特种粘接剂的制备步骤为：
第一步，称取双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂30份、金属氧化物粉末8份、聚乙烯醇7份、分散剂2份和有机溶剂50份；
第二步，将称取的双马来酰亚胺改性树脂、线性酚醛树脂加入至混合搅拌机中，在温度为120～150℃及搅拌条件下，搅拌反应0.5～1h，得到树脂预混物；
第三步，将称取的金属氧化物粉末、聚乙烯醇和分散剂加入至有机溶剂中，搅拌并超声0.5～1h，得到添加剂预混物；
第四步，将添加剂预混物与树脂预混物投入至混炼机中，在温度为100～125℃下共混0.5～1h，得到特种粘接剂。
所述绝缘材料3的制备方法为：
S1.称取乙酰丙酮锆加入至丙酮中，搅拌至完全溶解后，得到乙酰丙酮锆溶液；称取埃洛石纳米管加入至乙醇中，超声分散至均匀后，得到埃洛石纳米管分散液；
其中，乙酰丙酮锆与丙酮的质量比为1∶5～7；埃洛石纳米管与乙醇的质量比为1∶6～10；
S2.向所述埃洛石纳米管分散液中投入乙醇钠，搅拌至均匀后，在惰性气体的保护下升温至70～80℃，逐滴加入乙酰丙酮锆溶液，滴加完毕后回流反应4～6h，冷却至室温后，过滤取固体物，得到有机锆/埃洛石纳米管；
其中，所述埃洛石纳米管分散液、乙醇钠与乙酰丙酮锆溶液的质量比为1∶0.02～0.04∶0.5～0.8；
S3.将干燥后的聚己二酰丁二胺投入至高速搅拌机中，再投入所述有机锆/埃洛石纳米管，熔融、混炼至均匀后转入双螺杆挤出机中，挤出、造粒，得到改性聚己二酰丁二胺材料，即绝缘材料；
其中，聚己二酰丁二胺与所述有机锆/埃洛石纳米管的质量比为1∶0.08。
实施例2
一种超小密封型高温高压连接器，包括外壳体1、内导体2和绝缘材料3，所述绝缘材料3设置于外壳体1与内导体2之间；所述内导体2上位于绝缘材料3的承压端设置有承压台4。
所述外壳体1与所述内导体2之间、所述内导体2与所述绝缘材料3之间均涂覆有特种粘接剂。
所述特种粘接剂按照重量份，由以下成分组成：
双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂20份、金属氧化物粉末5份、聚乙烯醇3份、分散剂0.1份和有机溶剂30份。
所述绝缘材料3由改性聚己二酰丁二胺材料制备得到，所述改性聚己二酰丁二胺材料通过有机锆/埃洛石纳米管对聚己二酰丁二胺改性得到。
所述金属氧化物粉末为氧化钛。
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
所述双马来酰亚胺改性树脂是通过改性埃洛石纳米管和双酚A环氧树脂对双马来酰亚胺树脂进行改性得到的。
所述改性埃洛石纳米管的制备方法为：
S1.称取2-吡啶甲酰胺加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀后，得到2-吡啶甲酰胺溶液；称取高锰酸钾加入至去离子水中，搅拌至均匀后，滴加稀硫酸调节至液体pH为2.0～3.0，得到酸性高锰酸钾溶液；
其中，所述2-吡啶甲酰胺溶液中，2-吡啶甲酰胺与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶8～12；所述酸性高锰酸钾溶液中，高锰酸钾与去离子水的质量比为1∶20～30；
S2.称取埃洛石纳米管加入至去离子水中，滴加乙烯基三甲氧基硅烷，超声分散至均匀后，再滴加所述酸性高锰酸钾溶液，升温至50～60℃，搅拌3～5h，冷却至室温后，过滤取固体物，使用纯化水洗涤至洗涤液为中性，再次过滤取固体物，在80～100℃下干燥，得到羧基化埃洛石纳米管；
其中，埃洛石纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和所述酸性高锰酸钾溶液的质量比为1∶0.01～0.02∶8～10∶0.1～0.3；
S3.称取所述羧基化埃洛石纳米管加入至所述2-吡啶甲酰胺溶液中，超声分散至均匀后，加入三乙胺，室温下搅拌反应5～10h，过滤取固体物，先使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，再使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到改性埃洛石纳米管；
其中，所述羧基化埃洛石纳米管、三乙胺与2-吡啶甲酰胺溶液的质量比为1∶0.05～0.1∶10～15。
所述双马来酰亚胺改性树脂的制备方法为：
S1.称取双马来酰亚胺树脂加入至DMF中，搅拌至完全溶解后，加入改性埃洛石纳米管，升温至80～120℃，搅拌5～10h，过滤取固体，使用三氯甲烷洗涤三次，得到接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管；
其中，双马来酰亚胺树脂、改性埃洛石纳米管与DMF的质量比为1∶0.1～0.3∶5～10；
S2.称取双酚A环氧树脂升温至60～70℃后，加入双马来酰亚胺树脂，搅拌至均匀后，再加入所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管，继续升温至80～120℃，搅拌3～5h，得到双马来酰亚胺改性树脂；
其中，双酚A环氧树脂、双马来酰亚胺树脂与所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管的质量比为1∶4～6∶0.05～0.2。
所述特种粘接剂的制备步骤为：
第一步，按量称取双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂20～40份、金属氧化物粉末5～10份、聚乙烯醇3～10份、分散剂0.1～5份和有机溶剂30～80份。
第二步，将称取的双马来酰亚胺改性树脂、线性酚醛树脂加入至混合搅拌机中，在温度为120～150℃及搅拌条件下，搅拌反应0.5～1h，得到树脂预混物；
第三步，将称取的金属氧化物粉末、聚乙烯醇和分散剂加入至有机溶剂中，搅拌并超声0.5～1h，得到添加剂预混物；
第四步，将添加剂预混物与树脂预混物投入至混炼机中，在温度为100～125℃下共混0.5～1h，得到特种粘接剂。
所述绝缘材料3的制备方法为：
S1.称取乙酰丙酮锆加入至丙酮中，搅拌至完全溶解后，得到乙酰丙酮锆溶液；称取埃洛石纳米管加入至乙醇中，超声分散至均匀后，得到埃洛石纳米管分散液；
其中，乙酰丙酮锆与丙酮的质量比为1∶5～7；埃洛石纳米管与乙醇的质量比为1∶6～10；
S2.向所述埃洛石纳米管分散液中投入乙醇钠，搅拌至均匀后，在惰性气体的保护下升温至70～80℃，逐滴加入乙酰丙酮锆溶液，滴加完毕后回流反应4～6h，冷却至室温后，过滤取固体物，得到有机锆/埃洛石纳米管；
其中，所述埃洛石纳米管分散液、乙醇钠与乙酰丙酮锆溶液的质量比为1∶0.02～0.04∶0.5～0.8；
S3.将干燥后的聚己二酰丁二胺投入至高速搅拌机中，再投入所述有机锆/埃洛石纳米管，熔融、混炼至均匀后转入双螺杆挤出机中，挤出、造粒，得到改性聚己二酰丁二胺材料，即绝缘材料；
其中，聚己二酰丁二胺与所述有机锆/埃洛石纳米管的质量比为1∶0.05。
实施例3
一种超小密封型高温高压连接器，包括外壳体1、内导体2和绝缘材料3，所述绝缘材料3设置于外壳体1与内导体2之间；所述内导体2上位于绝缘材料3的承压端设置有承压台4。
所述外壳体1与所述内导体2之间、所述内导体2与所述绝缘材料3之间均涂覆有特种粘接剂。
所述特种粘接剂按照重量份，由以下成分组成：
双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂40份、金属氧化物粉末10份、聚乙烯醇10份、分散剂5份和有机溶剂80份。
所述绝缘材料3由改性聚己二酰丁二胺材料制备得到，所述改性聚己二酰丁二胺材料通过有机锆/埃洛石纳米管对聚己二酰丁二胺改性得到。
所述金属氧化物粉末由氧化钛与氧化锆按照质量比为1∶0.5混合得到。
所述有机溶剂为N-苯基马来酰亚胺或N-甲基吡咯烷酮。
所述双马来酰亚胺改性树脂是通过改性埃洛石纳米管和双酚A环氧树脂对双马来酰亚胺树脂进行改性得到的。
所述改性埃洛石纳米管的制备方法为：
S1.称取2-吡啶甲酰胺加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀后，得到2-吡啶甲酰胺溶液；称取高锰酸钾加入至去离子水中，搅拌至均匀后，滴加稀硫酸调节至液体pH为2.0～3.0，得到酸性高锰酸钾溶液；
其中，所述2-吡啶甲酰胺溶液中，2-吡啶甲酰胺与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶8～12；所述酸性高锰酸钾溶液中，高锰酸钾与去离子水的质量比为1∶20～30；
S2.称取埃洛石纳米管加入至去离子水中，滴加乙烯基三甲氧基硅烷，超声分散至均匀后，再滴加所述酸性高锰酸钾溶液，升温至50～60℃，搅拌3～5h，冷却至室温后，过滤取固体物，使用纯化水洗涤至洗涤液为中性，再次过滤取固体物，在80～100℃下干燥，得到羧基化埃洛石纳米管；
其中，埃洛石纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和所述酸性高锰酸钾溶液的质量比为1∶0.01～0.02∶8～10∶0.1～0.3；
S3.称取所述羧基化埃洛石纳米管加入至所述2-吡啶甲酰胺溶液中，超声分散至均匀后，加入三乙胺，室温下搅拌反应5～10h，过滤取固体物，先使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，再使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到改性埃洛石纳米管；
其中，所述羧基化埃洛石纳米管、三乙胺与2-吡啶甲酰胺溶液的质量比为1∶0.05～0.1∶10～15。
所述双马来酰亚胺改性树脂的制备方法为：
S1.称取双马来酰亚胺树脂加入至DMF中，搅拌至完全溶解后，加入改性埃洛石纳米管，升温至80～120℃，搅拌5～10h，过滤取固体，使用三氯甲烷洗涤三次，得到接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管；
其中，双马来酰亚胺树脂、改性埃洛石纳米管与DMF的质量比为1∶0.1～0.3∶5～10；
S2.称取双酚A环氧树脂升温至60～70℃后，加入双马来酰亚胺树脂，搅拌至均匀后，再加入所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管，继续升温至80～120℃，搅拌3～5h，得到双马来酰亚胺改性树脂；
其中，双酚A环氧树脂、双马来酰亚胺树脂与所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管的质量比为1∶4～6∶0.05～0.2。
所述特种粘接剂的制备步骤为：
第一步，称取双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂40份、金属氧化物粉末10份、聚乙烯醇10份、分散剂5份和有机溶剂80份。
第二步，将称取的双马来酰亚胺改性树脂、线性酚醛树脂加入至混合搅拌机中，在温度为120～150℃及搅拌条件下，搅拌反应0.5～1h，得到树脂预混物；
第三步，将称取的金属氧化物粉末、聚乙烯醇和分散剂加入至有机溶剂中，搅拌并超声0.5～1h，得到添加剂预混物；
第四步，将添加剂预混物与树脂预混物投入至混炼机中，在温度为100～125℃下共混0.5～1h，得到特种粘接剂。
所述绝缘材料3的制备方法为：
S1.称取乙酰丙酮锆加入至丙酮中，搅拌至完全溶解后，得到乙酰丙酮锆溶液；称取埃洛石纳米管加入至乙醇中，超声分散至均匀后，得到埃洛石纳米管分散液；
其中，乙酰丙酮锆与丙酮的质量比为1∶5～7；埃洛石纳米管与乙醇的质量比为1∶6～10；
S2.向所述埃洛石纳米管分散液中投入乙醇钠，搅拌至均匀后，在惰性气体的保护下升温至70～80℃，逐滴加入乙酰丙酮锆溶液，滴加完毕后回流反应4～6h，冷却至室温后，过滤取固体物，得到有机锆/埃洛石纳米管；
其中，所述埃洛石纳米管分散液、乙醇钠与乙酰丙酮锆溶液的质量比为1∶0.02～0.04∶0.5～0.8；
S3.将干燥后的聚己二酰丁二胺投入至高速搅拌机中，再投入所述有机锆/埃洛石纳米管，熔融、混炼至均匀后转入双螺杆挤出机中，挤出、造粒，得到改性聚己二酰丁二胺材料，即绝缘材料；
其中，聚己二酰丁二胺与所述有机锆/埃洛石纳米管的质量比为1∶0.1。
对比例
一种特种粘接剂，所述特种粘接剂按照重量份，由以下成分组成：
双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂30份、金属氧化物粉末8份、聚乙烯醇7份、分散剂2份和有机溶剂50份。
所述金属氧化物粉末由氧化钛、氧化镁、氧化锆与氧化锌按照质量比为1∶0.3∶0.7∶0.2混合得到。
所述有机溶剂为N-苯基马来酰亚胺。
所述双马来酰亚胺改性树脂是通过双酚A环氧树脂对双马来酰亚胺树脂进行改性得到的。
所述双马来酰亚胺改性树脂的制备方法为：
称取双酚A环氧树脂升温至60～70℃后，加入双马来酰亚胺树脂，搅拌至均匀后，继续升温至80～120℃，搅拌3～5h，得到双马来酰亚胺改性树脂；
其中，双酚A环氧树脂、双马来酰亚胺树脂与所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管的质量比为1∶4～6∶0.05～0.2。
所述特种粘接剂的制备步骤为：
第一步，称取双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂30份、金属氧化物粉末8份、聚乙烯醇7份、分散剂2份和有机溶剂50份；
第二步，将称取的双马来酰亚胺改性树脂、线性酚醛树脂加入至混合搅拌机中，在温度为120～150℃及搅拌条件下，搅拌反应0.5～1h，得到树脂预混物；
第三步，将称取的金属氧化物粉末、聚乙烯醇和分散剂加入至有机溶剂中，搅拌并超声0.5～1h，得到添加剂预混物；
第四步，将添加剂预混物与树脂预混物投入至混炼机中，在温度为100～125℃下共混0.5～1h，得到特种粘接剂。
为了更清楚的说明本发明，将实施例1～3以及对比例中所制备的特种粘接剂进行检测对比。具体为：特种粘接剂在通风的环境下喷涂或刷涂于聚己二酰丁二胺基材表面(记为基材I)以及氧化铝陶瓷基材表面(记为基材II)，按照150℃/1h+180℃/1h+220℃/2h的工艺固化，固化后测试粘接剂的厚度为5μm～6μm，粘接剂厚度测试参照GBT13452.2。
其中，附着力通过划格法(GB/T 9286)测量；抗冲击性(韧性)根据GB1732检测；硬度通过铅笔法(GB6739)检测；耐湿热性通过在温度60℃、湿度95～100％的条件下处理30天后检测；耐高温性通过在烘箱中250℃处理500小时后检测。
结果如表1所示。
表1不同粘接剂的性能检测
Figure BDA0002720546190000121
将实施例1～3以及对比例中所制备的绝缘材料与现有市售材料聚己二酰丁二胺行检测对比，其中，阻燃性根据氧指数来判定，氧指数的测试参照标准ASTM D2863-77检测，结果如表2所示。
表2绝缘材料的性能检测
实施例1 实施例2 实施例3 聚己二酰丁二胺
氧指数/％ 31.2 28.7 30.4 24.6
吸水率/％ 0.12 0.17 0.11 2.03
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种超小密封型高温高压连接器，包括外壳体、内导体和绝缘材料，其特征在于，所述绝缘材料设置于外壳体与内导体之间；所述内导体上位于绝缘材料的承压端设置有承压台；所述外壳体与所述内导体之间、所述内导体与所述绝缘材料之间均涂覆有特种粘接剂；
所述特种粘接剂按照重量份，由以下成分组成：
双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂20～40份、金属氧化物粉末5～10份、聚乙烯醇3～10份、分散剂0.1～5份和有机溶剂30～80份；
所述双马来酰亚胺改性树脂是通过改性埃洛石纳米管和双酚A环氧树脂对双马来酰亚胺树脂进行改性得到的；
所述改性埃洛石纳米管的制备方法为：
S1.称取2-吡啶甲酰胺加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀后，得到2-吡啶甲酰胺溶液；称取高锰酸钾加入至去离子水中，搅拌至均匀后，滴加稀硫酸调节至液体pH为2.0～3.0，得到酸性高锰酸钾溶液；
其中，所述2-吡啶甲酰胺溶液中，2-吡啶甲酰胺与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:8～12；所述酸性高锰酸钾溶液中，高锰酸钾与去离子水的质量比为1:20～30；
S2.称取埃洛石纳米管加入至去离子水中，滴加乙烯基三甲氧基硅烷，超声分散至均匀后，再滴加所述酸性高锰酸钾溶液，升温至50～60℃，搅拌3～5h，冷却至室温后，过滤取固体物，使用纯化水洗涤至洗涤液为中性，再次过滤取固体物，在80～100℃下干燥，得到羧基化埃洛石纳米管；
其中，埃洛石纳米管、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和所述酸性高锰酸钾溶液的质量比为1:0.01～0.02:8～10:0.1～0.3；
S3.称取所述羧基化埃洛石纳米管加入至所述2-吡啶甲酰胺溶液中，超声分散至均匀后，加入三乙胺，室温下搅拌反应5～10h，过滤取固体物，先使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性，再使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到改性埃洛石纳米管；
其中，所述羧基化埃洛石纳米管、三乙胺与2-吡啶甲酰胺溶液的质量比为1:0.05～0.1:10～15。
2.根据权利要求1所述的一种超小密封型高温高压连接器，其特征在于，所述金属氧化物粉末包括氧化钛、氧化镁、氧化锆或氧化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种超小密封型高温高压连接器，其特征在于，所述有机溶剂为N-苯基马来酰亚胺或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种超小密封型高温高压连接器，其特征在于，所述双马来酰亚胺改性树脂的制备方法为：
S1.称取双马来酰亚胺树脂加入至DMF中，搅拌至完全溶解后，加入改性埃洛石纳米管，升温至80～120℃，搅拌5～10h，过滤取固体，使用三氯甲烷洗涤三次，得到接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管；
其中，双马来酰亚胺树脂、改性埃洛石纳米管与DMF的质量比为1:0.1～0.3:5～10；
S2.称取双酚A环氧树脂升温至60～70℃后，加入双马来酰亚胺树脂，搅拌至均匀后，再加入所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管，继续升温至80～120℃，搅拌3～5h，得到双马来酰亚胺改性树脂；
其中，双酚A环氧树脂、双马来酰亚胺树脂与所述接枝有双马来酰亚胺的改性埃洛石纳米管的质量比为1:4～6:0.05～0.2。
5.根据权利要求1所述的一种超小密封型高温高压连接器，其特征在于，所述特种粘接剂的制备步骤为：
第一步，称取双马来酰亚胺改性树脂100份、线性酚醛树脂20～40份、金属氧化物粉末5～10份、聚乙烯醇3～10份、分散剂0.1～5份和有机溶剂30～80份；
第二步，将称取的双马来酰亚胺改性树脂、线性酚醛树脂加入至混合搅拌机中，在温度为120～150℃及搅拌条件下，搅拌反应0.5～1h，得到树脂预混物；
第三步，将称取的金属氧化物粉末、聚乙烯醇和分散剂加入至有机溶剂中，搅拌并超声0.5～1h，得到添加剂预混物；
第四步，将添加剂预混物与树脂预混物投入至混炼机中，在温度为100～125℃下共混0.5～1h，得到特种粘接剂。
6.根据权利要求1所述的一种超小密封型高温高压连接器，其特征在于，所述绝缘材料由改性聚己二酰丁二胺材料制备得到；所述改性聚己二酰丁二胺材料通过有机锆/埃洛石纳米管对聚己二酰丁二胺改性得到。
7.根据权利要求6所述的一种超小密封型高温高压连接器，其特征在于，所述绝缘材料的制备方法为：
S1.称取乙酰丙酮锆加入至丙酮中，搅拌至完全溶解后，得到乙酰丙酮锆溶液；称取埃洛石纳米管加入至乙醇中，超声分散至均匀后，得到埃洛石纳米管分散液；
其中，乙酰丙酮锆与丙酮的质量比为1:5～7；埃洛石纳米管与乙醇的质量比为1:6～10；
S2.向所述埃洛石纳米管分散液中投入乙醇钠，搅拌至均匀后，在惰性气体的保护下升温至70～80℃，逐滴加入乙酰丙酮锆溶液，滴加完毕后回流反应4～6h，冷却至室温后，过滤取固体物，得到有机锆/埃洛石纳米管；
其中，所述埃洛石纳米管分散液、乙醇钠与乙酰丙酮锆溶液的质量比为1:0.02～0.04:0.5～0.8；
S3.将干燥后的聚己二酰丁二胺投入至高速搅拌机中，再投入所述有机锆/埃洛石纳米管，熔融、混炼至均匀后转入双螺杆挤出机中，挤出、造粒，得到改性聚己二酰丁二胺材料，即绝缘材料；
其中，聚己二酰丁二胺与所述有机锆/埃洛石纳米管的质量比为1:0.05～0.1。
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