CN112180124A - 一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，涉及原子力显微镜探针的修饰和加工技术领域，包括以下步骤：通过聚焦离子束(FIB)技术把微悬臂探针的前端切割成平台；将用于制备探针的微球颗粒均匀分散在硅片上；将机械手轻轻接触微球颗粒，使微球颗粒吸附到机械手表面；移动机械手使其靠近探针表面，使微球颗粒吸附在探针表面；利用离子源把微球颗粒固定在探针表面。本发明利用聚焦离子束技术，分辨率高，操作方便、直观；可以制备多种形状和性质的亚微米颗粒探针，具有广泛的用途。
Description
技术领域
本发明涉及原子力显微镜探针的修饰和加工技术领域，尤其涉及一种利用FIB技术制备原子力显微镜用亚微米探针的方法。
背景技术
原子力显微镜(AFM)是1986年才发明的一种具有高分辨率的科学仪器，已经在化学、生物、物理和材料科学领域以及半导体、集成电路等工业领域获得了广泛的应用。AFM具有原子级的空间分辨率，具有多种成像模式，可以表征材料表面微观形貌，还可以表征其电磁性质；另外，利用针尖与样品间的相互作用力，可以表征材料表面的力学性质，如弹性模量、粘滞力和摩擦性质；同时，还可以在空气、液体和真空环境中进行工作。
AFM实现高分辨率检测的关键部件之一是探针。探针主要由基底、微悬臂和针尖组成，在测试过程中，针尖接触到样品表面，产生了相互作用力，造成探针微悬臂的弯曲，通过检测微悬臂的弯曲大小，从而得到各种信息。探针的参数和精度对测试结果具有重要的影响，常规的商业探针通常是利用半导体材料通过刻蚀、沉积等技术加工成的基底-微悬臂-针尖一体化结构。尖锐的针尖位于微悬臂自由端，针尖通常为四椎体或圆锥体形状，曲率半径为几纳米到几十纳米。主要的针尖材料为硅、氮化硅和特定的金属。
对于一些特殊材料之间力学特性的研究已经得到了广泛的关注，如药物颗粒与细胞之间的相互作用力的研究，利用常规的商业探针和胶体探针不能直接得到需要的结果。因而，还会有一些球状的胶体探针。使用的小球直径一般在几微米到几十微米大小，在光学显微镜下，通过胶水粘接在无针尖的悬臂上，制备出来的针尖与样品具有较大的接触面积。公开号为CN107796958A的中国发明专利提出了一种30-100微米级探针的制备方法，对于此类尺寸较大的微米级胶体颗粒，比较容易在光学显微镜下粘接在悬臂上。
但是，对于亚微米的颗粒来说，光学显微镜的放大倍数不够，不能直接观察到颗粒的位置，同时，微悬臂上的胶水的厚度如果较大的话，多余的胶水会覆盖亚微米颗粒，造成颗粒表面材料性质的改变。
因此，本领域的技术人员致力于提供一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，解决现有制备方法中对亚微米颗粒分辨率不足、操作不便的问题。
发明内容
有鉴于现有技术上的缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何提供一种能提高分辨率、操作方便的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、通过聚焦离子束(FIB)技术把微悬臂探针的前端切割成平台；
步骤2、将用于制备探针的微球颗粒均匀分散在硅片上；
步骤3、将机械手轻轻接触微球颗粒，使微球颗粒吸附到机械手表面；
步骤4、移动机械手使其靠近探针表面，使微球颗粒吸附在探针表面；
步骤5、利用离子源把微球颗粒固定在探针表面。
进一步地，所述步骤1中的微悬臂探针的微悬臂是带有针尖的微悬臂、三角形的微悬臂或者矩形的微悬臂。
进一步地，所述步骤1中的平台的宽度是所述微球颗粒直径的1～2倍。
进一步地，所述步骤2具体包括以下步骤：
步骤2.1、将用于制备探针的微球颗粒依次置于丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗，清洗后的微球颗粒放置在乙醇或者水分散液中保存备用；
步骤2.2、将抛光硅片依次放在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，最后用纯净氮气把清洗后的硅片吹干，备用；
步骤2.3、取一滴步骤2.1得到的带微球颗粒的分散液，滴在步骤2.2处理的硅片上，干燥后待用。
进一步地，所述步骤3中，微球颗粒通过静电作用吸附在机械手表面。
进一步地，所述步骤4中，微球颗粒通过静电作用转移吸附在探针表面。
进一步地，所述步骤2中，微球颗粒均匀分散在硅片上应使微球颗粒粘接到探针上时微球颗粒之间不相互影响。
进一步地，所述微球颗粒是100～1000nm大小的球状或者片层颗粒。
优选地，所述微球颗粒为二氧化硅小球或者有机药物颗粒。
本发明还提供了一种由FIB技术制备原子力显微镜用亚微米探针的方法获得的原子力显微镜用亚微米探针。
本发明至少具有如下有益技术效果：
1、本发明提供的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，利用扫描电镜-聚焦离子束(SEM-FIB)技术，分辨率高，操作精密、方便、直观。
2、本发明提供的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，对商业的尖锐探针进行加工，材料获取方便，降低了生产成本。
3、本发明提供的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，可以制备多种形状和性质的亚微米颗粒探针，具有广泛的用途，既可以用于不同环境条件下检测颗粒材料与其他材料之间的相互作用力以及摩擦等机械性能，也可以用于生命科学和材料科学等领域。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例中一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法的流程图；
图2是本发明的一个较佳实施例中切割前的探针针尖图；
图3是本发明的一个较佳实施例中切割后的探针针尖图；
图4是本发明的一个较佳实施例中探针的制备过程图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。
如图1所示，本发明的一个较佳实施例中，一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、通过聚焦离子束(FIB)技术把微悬臂探针的前端切割成平台；
本发明的一个较佳实施例中，微悬臂探针的微悬臂是带有针尖的微悬臂、三角形的微悬臂或者矩形的微悬臂；切割后平台的宽度是微球颗粒直径的1～2倍。
步骤2、将用于制备探针的微球颗粒均匀分散在硅片上；
本发明的一个较佳实施例中，微球颗粒是100～1000nm大小的球状或者片层颗粒，优选二氧化硅小球或者有机药物颗粒；微球颗粒均匀分散在硅片上应使微球颗粒粘接到探针上时微球颗粒之间不相互影响。
步骤2具体包括以下步骤：
步骤2.1、将用于制备探针的微球颗粒依次置于丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗，清洗后的微球颗粒放置在乙醇或者水分散液中保存备用；
步骤2.2、将抛光硅片依次放在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，最后用纯净氮气把清洗后的硅片吹干，备用；
步骤2.3、取一滴步骤2.1得到的带微球颗粒的分散液，滴在步骤2.2处理的硅片上，干燥后待用。
步骤3、将机械手轻轻接触微球颗粒，使微球颗粒吸附到机械手表面；
本发明的一个较佳实施例中，微球颗粒通过静电作用吸附在机械手表面。
步骤4、移动机械手靠近探针表面，使微球颗粒吸附在探针表面；
本发明的一个较佳实施例中，微球颗粒通过静电作用吸附在探针表面。
步骤5、利用离子源把微球颗粒固定在探针表面。
图2-4所示是本发明的另一个较佳实施例的亚微米探针制备的过程图。如图2和图3所示，带尖锐针尖的微悬臂探针使用FIB技术切割后，形成宽度为1微米的平台。如图4所示，机械手表面通过静电作用吸附微球颗粒后，移动机械手至探针表面时，微球颗粒通过静电作用转移吸附在探针表面，然后利用离子源把微球颗粒固定在探针表面。
如图4所示，本发明还提供了一种由FIB技术制备原子力显微镜用亚微米探针的方法获得的原子力显微镜用亚微米探针。
本发明提供的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，利用SEM-FIB技术，分辨率高，操作精密、方便、直观；对商业的尖锐探针进行加工，材料获取方便，降低了生产成本；本发明可以制备多种形状和性质的亚微米颗粒探针，具有广泛的用途。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、通过聚焦离子束(FIB)技术把微悬臂探针的前端切割成平台；
步骤2、将用于制备探针的微球颗粒均匀分散在硅片上；
步骤3、将机械手轻轻接触微球颗粒，使微球颗粒吸附到机械手表面；
步骤4、移动机械手使其靠近探针表面，使微球颗粒吸附在探针表面；
步骤5、利用离子源把微球颗粒固定在探针表面。
2.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的微悬臂探针的微悬臂是带有针尖的微悬臂、三角形的微悬臂或者矩形的微悬臂。
3.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的平台的宽度是所述微球颗粒直径的1～2倍。
4.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体包括以下步骤：
步骤2.1、将用于制备探针的微球颗粒依次置于丙酮、乙醇溶液中进行超声清洗，清洗后的微球颗粒放置在乙醇或者水分散液中保存备用；
步骤2.2、将抛光硅片依次放在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，最后用纯净氮气把清洗后的硅片吹干，备用；
步骤2.3、取一滴步骤2.1得到的带微球颗粒的分散液，滴在步骤2.2处理的硅片上，干燥后待用。
5.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，微球颗粒通过静电作用吸附在机械手表面。
6.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，微球颗粒通过静电作用转移吸附在探针表面。
7.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，微球颗粒均匀分散在硅片上应使微球颗粒粘接到探针上时微球颗粒之间不相互影响。
8.如权利要求1所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述微球颗粒是100～1000nm大小的球状或者片层颗粒。
9.如权利要求8所述的原子力显微镜用亚微米探针的制备方法，其特征在于，所述微球颗粒为二氧化硅小球或者有机药物颗粒。
10.一种如权利要求1所述的制备方法获得的原子力显微镜用亚微米探针。
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