CN112175577B - 一种硅酮结构胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及硅酮胶的领域，具体公开了一种硅酮结构胶及其制备方法。一种硅酮结构胶，由包括室温硫化硅橡胶、酮肟型交联剂、填料、催化剂、伸长率改良剂等原料制成，伸长率改良剂包括平均粒径范围为3‑5㎛的鱼鳞粉和平均粒径范围为4.2‑6.8㎛的金属纤维；其制备方法为：S1：将填料和伸长率改良剂均匀混合后，球磨1‑2h，得到初混物；S2：将室温硫化硅橡胶与初混物混合，然后升温至、脱水，得到基础混合物；S3：将基础混合物降温，加入酮肟型交联剂以及催化剂，搅拌，即可得到硅酮结构胶。本申请的硅酮结构胶在严寒的环境中仍能保持较好的拉伸强度和断裂伸长率，能够在严寒的环境中用来装配建筑幕墙。

Description

一种硅酮结构胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及硅酮胶的领域，更具体地说，它涉及一种硅酮结构胶及其制备方法。
背景技术
硅酮结构胶，也称为硅酮结构密封胶，它是一种中性固化、专为建筑幕墙中的结构粘结装配而设计的结构胶，可以在很宽的气温条件下轻易地挤出使用，并依靠空气中的水分固化成优异、耐用的高模量、高弹性的硅酮橡胶。
其中，建筑用硅酮结构密封胶主要应用于建筑隐框玻璃幕墙的安装。无论是全隐或半隐框玻璃幕墙，其安装时均是将玻璃用硅酮结构胶粘在经过特殊处理的铝框上组成幕墙板块。因此，这对对硅酮结构胶的粘结性能要求特别严格。
但是，有一些地区冬天的温度较低，夏天的温度较高，因此，在这些地方采用硅酮结构胶装配建筑幕墙的时候，硅酮结构胶不仅需要有较好的粘结性能，还需要有较好的断裂伸长率。
目前，相关技术中公开了一种具有高伸长率双组分硅酮结构胶及其制备方法，该方法制得的硅酮结构胶在23℃时测得的断裂伸长率在190%-254%之间，适用于超高层玻璃建筑幕墙的结构粘接密封。但上述硅酮结构胶并未检测该硅酮结构胶在-30℃时的断裂伸长率，因此不能判断其是否满足在严寒的环境中进行使用。
发明内容
为了提高硅酮结构胶能够在严寒的环境中的应用性能，本申请提供一种硅酮结构胶及其制备方法。
本申请提供的一种硅酮结构胶采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供一种硅酮结构胶，采用如下的技术方案：
一种硅酮结构胶，由包括以下重量份的原料制成：
室温硫化硅橡胶：55-65份
酮肟型交联剂：5.2-6.2份
填料：33-38份
催化剂：0.03-0.05份
伸长率改良剂：12-18份
所述伸长率改良剂包括平均粒径范围为3-5㎛的鱼鳞粉和平均粒径范围为4.2-6.8㎛的金属纤维，所述鱼鳞粉与金属纤维的重量比为（4.7-6.2）：1。
通过采用上述技术方案，按照上述配方制得的硅酮结构胶具有良好的拉伸粘结性能，其中，鱼鳞粉与金属纤维具有协同作用，使得硅酮结构胶在-30℃与23℃时的断裂伸长率均大于100%，且该硅酮结构胶在-30℃时的拉伸强度大于0.45MPa，在23℃时的拉伸强度大于0.6MPa，可以应用在严寒的环境中，用作玻璃幕墙的金属和玻璃间的结构性粘合装配；另外，鱼鳞粉采用废弃的鱼鳞制成，可以废物再利用，具有节能环保的效果。
优选的，所述鱼鳞粉与金属纤维的重量比为（5-5.6）：1。
通过采用上述技术方案，当鱼鳞粉与金属纤维的重量比为（5-5.6）：1时，硅酮结构胶在-30℃与23℃时的断裂伸长率均增大，有利于进一步提高硅酮结构胶在严寒环境中的应用性能。
优选的，所述鱼鳞粉为改性鱼鳞粉，所述改性鱼鳞粉的制备方法如下：
采用乙醇溶液对鱼鳞进行预处理，将完成预处理后的鱼鳞进行干燥，然后将干燥后的鱼鳞进行粉碎，接着将粉碎后的鱼鳞于180-245℃下灼烧30-60min，即可得到改性鱼鳞粉。
通过采用上述技术方案，鱼鳞粉采用改性鱼鳞粉，改性鱼鳞粉可以改善硅酮结构胶在-30℃以及23℃的拉伸强度，进一步提高了硅酮结构胶的拉伸粘结性能。
优选的，所述金属纤维为不锈钢纤维。
通过采用上述技术方案，不锈钢纤维与鱼鳞粉配合可以提高硅酮结构胶在-30℃与23℃时的断裂伸长率。
优选的，所述金属纤维为改性金属纤维，所述改性金属纤维包括不锈钢纤维和超高分子量聚乙烯纤维，所述不锈钢纤维与超高分子量聚乙烯纤维的重量比为（7-9）:1。
通过采用上述技术方案，改性金属纤维替代金属纤维后，不仅可以提高硅酮结构胶在-30℃以及23℃的断裂伸长率，还可以提高硅酮结构胶在-30℃以及23℃的拉伸强度，进一步提高了硅酮结构胶的拉伸粘结性能以及硅酮结构胶在严寒环境中的应用性能。
优选的，所述改性金属纤维的制备方法如下：
按重量比将不锈钢纤维与超高分子量聚乙烯纤维均匀混合后，得到预混物；将预混物于1100-1200rad/min的球磨速度下球磨1-1.5h后，改变球磨速度为500-600rad/min，继续球磨1-1.5h，即可得到改性金属纤维。
通过采用上述技术方案，不锈钢纤维与超高分子量聚乙烯纤维按照上述方法来制备改性金属纤维时，得到的改性金属纤维能够有效提高硅酮结构胶的断裂伸长率和拉伸强度。
优选的，所述超高分子量聚乙烯纤维的分子量范围为260-380万。
通过采用上述技术方案，超高分子量聚乙烯纤维的分子量范围在260-380万时，硅酮结构胶在-30℃条件下的断裂伸长率的增长更大。
优选的，所述填料包括纳米碳酸钙和气相法白炭黑，所述纳米碳酸钙与气相法白炭黑的重量比为（3.5-5.5）：1。
通过采用上述技术方案，当填料采用纳米碳酸钙和气相法白炭黑的组合物时，有利于提高硅酮结构胶在-30℃和23℃条件下的拉伸强度，且当纳米碳酸钙与气相法白炭黑的重量比为（3.5-5.5）：1时，硅酮结构胶拉伸强度的提高更为明显。
优选的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二甲氧基二丁基锡、二丁基氧化锡中的任意一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，二月桂酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二甲氧基二丁基锡、二丁基氧化锡能够在室温状态下促进交联作用，从而提高硅酮结构胶的生产速度。
第二方面，本申请提供一种硅酮结构胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种硅酮结构胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：将填料和伸长率改良剂均匀混合后，以420-480rad/min的球磨速度球磨1-2h，得到初混物；
S2：将室温硫化硅橡胶与初混物混合，然后升温至100-110℃，脱水1-2h，得到基础混合物；
S3：将基础混合物降温至70-80℃，加入酮肟型交联剂以及催化剂，搅拌15-30min，即可得到硅酮结构胶。。
通过采用上述技术方案，上述方法使得各原料分散较为均匀，从而使得硅酮结构胶的性能较佳，制备的硅酮结构胶质量较好，不易出现分散不匀导致存在大量固体颗粒的情况。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的配方制得的硅酮结构胶在-30℃与23℃时的断裂伸长率均大于100%，且该硅酮结构胶在-30℃时的拉伸强度大于0.45MPa，在23℃时的拉伸强度大于0.6MPa，即本申请的硅酮结构胶在严寒的环境中仍能保持较好的拉伸强度和断裂伸长率，可以应用在严寒的环境中，用作玻璃幕墙的金属和玻璃间的结构性粘合装配；另外，鱼鳞粉采用废弃的鱼鳞制成，可以废物再利用，具有节能环保的效果。
2、本申请的鱼鳞粉采用改性鱼鳞粉时，改性鱼鳞粉可以改善硅酮结构胶在-30℃以及23℃的拉伸强度，进一步提高了硅酮结构胶的拉伸粘结性能。
3、本申请中采用改性金属纤维替代金属纤维后，不仅可以提高硅酮结构胶在-30℃以及23℃的断裂伸长率，还可以提高硅酮结构胶在-30℃以及23℃的拉伸强度，进一步提高了硅酮结构胶的拉伸粘结性能以及硅酮结构胶在严寒环境中的应用性能。
4、本申请的方法使得各原料分散较为均匀，从而使得硅酮结构胶的性能较佳，制备的硅酮结构胶质量较好，不易出现分散不匀导致存在大量固体颗粒的情况。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
本申请中所涉及的原料均为市售，其中：
室温硫化硅橡胶采用湖北新四海化工股份有限公司出售的107室温硫化硅橡胶；
甲基三丁酮肟基硅烷武汉华翔科洁生物科技有限公司出售的甲基三丁酮肟基硅烷22984-54-9；
乙烯基三丁酮肟基硅烷采用武汉欣欣佳丽生物科技有限公司出售的乙烯基三丁酮肟基硅烷2224-33-1；
催化剂采用山东开普勒生物科技有限公司出售的二月桂酸二丁基锡；
鱼鳞粉采用鲮鱼的鱼鳞经乙醇溶液清洗后、干燥、粉碎制得，其中，鲮鱼的鱼鳞购于制作豆豉鲮鱼的厂商；
不锈钢纤维采用宜兴市华源金属纤维有限公司出售的不锈钢纤维 304 2520；
超高分子量聚乙烯纤维采用深圳市佰嘉达塑胶材料有限公司出售的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例
实施例1
一种硅酮结构胶，其制备方法包括以下步骤：
S1：将33kg填料和18kg伸长率改良剂均匀混合后，以420rad/min的球磨速度球磨1h，得到初混物；本实施例中，填料采用纳米碳酸钙，伸长率改良剂包括平均粒径为3㎛的鱼鳞粉和平均粒径为6.8㎛的不锈钢纤维，鱼鳞粉与不锈钢纤维的重量比为4.7：1；
S3：将55kg室温硫化硅橡胶加入初混物中，均匀混合，然后升温至100℃，脱水2h，得到基础混合物；
S4：将基础混合物降温至70℃，加入5.2kg酮肟型交联剂以及0.03kg催化剂，搅拌15min，即可得到硅酮结构胶；本实施例中，酮肟型交联剂采用甲基三丁酮肟基硅烷，催化剂采用二月桂酸二丁基锡。
实施例2
一种硅酮结构胶，其制备方法包括以下步骤：
S1：将35kg填料和15kg伸长率改良剂均匀混合后，以450rad/min的球磨速度球磨1.5h，得到初混物；本实施例中，填料采用纳米碳酸钙，伸长率改良剂包括平均粒径为4㎛的鱼鳞粉和平均粒径为5.5㎛的不锈钢纤维，鱼鳞粉与不锈钢纤维的重量比为5.6：1；
S2：将60kg室温硫化硅橡胶加入初混物中，均匀混合，然后升温至105℃，脱水1.5h，得到基础混合物；
S3：将基础混合物降温至75℃，加入5.8kg酮肟型交联剂以及0.04kg催化剂，搅拌15min，即可得到硅酮结构胶；本实施例中，酮肟型交联剂采用甲基三丁酮肟基硅烷，催化剂采用二月桂酸二丁基锡。
实施例3
一种硅酮结构胶，其制备方法包括以下步骤：
S1：将38kg填料和12kg伸长率改良剂均匀混合后，以480rad/min的球磨速度球磨2h，得到初混物；本实施例中，填料采用纳米碳酸钙，伸长率改良剂包括平均粒径为5㎛的鱼鳞粉和平均粒径为4.2㎛的不锈钢纤维，鱼鳞粉与不锈钢纤维的重量比为6.2：1；
S2：将65kg室温硫化硅橡胶加入初混物中，均匀混合，然后升温至110℃，脱水1h，得到基础混合物；
S3：将基础混合物降温至80℃，加入6.2kg酮肟型交联剂以及0.05kg催化剂，搅拌30min，即可得到硅酮结构胶；本实施例中，酮肟型交联剂采用甲基三丁酮肟基硅烷，催化剂采用二月桂酸二丁基锡。
实施例4
一种硅酮结构胶，与实施例2的区别在于：
S1步骤中，鱼鳞粉与不锈钢纤维的重量比为5.3：1。
实施例5
一种硅酮结构胶，与实施例2的区别在于：
S1步骤中，鱼鳞粉与不锈钢纤维的重量比为5：1。
实施例6
一种硅酮结构胶，与实施例4的区别在于：
S1步骤中，鱼鳞粉采用改性鱼鳞粉，改性鱼鳞粉的制备方法如下：
采用体积分数为10%的乙醇溶液对鱼鳞进行预处理，将完成预处理后的鱼鳞进行干燥，然后将干燥后的鱼鳞进行粉碎，接着将粉碎后的鱼鳞于180℃下灼烧60min，即可得到改性鱼鳞粉。
实施例7
一种硅酮结构胶，与实施例4的区别在于：
S1步骤中，鱼鳞粉采用改性鱼鳞粉，改性鱼鳞粉的制备方法如下：
采用体积分数为30%的乙醇溶液对鱼鳞进行预处理，将完成预处理后的鱼鳞进行干燥，然后将干燥后的鱼鳞进行粉碎，接着将粉碎后的鱼鳞于245℃下灼烧30min，即可得到改性鱼鳞粉。
实施例8
一种硅酮结构胶，与实施例7的区别在于：
S1步骤中，金属纤维采用改性金属纤维，改性金属纤维包括不锈钢纤维与超高分子量聚乙烯纤维，改性金属纤维的制备方法如下：
将不锈钢纤维与超高分子量聚乙烯纤维按重量比9:1均匀混合后，得到预混物；将预混物于1100rad/min的球磨速度下球磨1.5h后，改变球磨速度为500rad/min，继续球磨1.5h，即可得到改性金属纤维；本实施例中超高分子量聚乙烯纤维的分子量为260万。
实施例9
一种硅酮结构胶，与实施例7的区别在于：
S1步骤中，金属纤维采用改性金属纤维，改性金属纤维包括不锈钢纤维与超高分子量聚乙烯纤维，改性金属纤维的制备方法如下：
将不锈钢纤维与超高分子量聚乙烯纤维按重量比7:1均匀混合后，得到预混物；将预混物于1200rad/min的球磨速度下球磨1h后，改变球磨速度为600rad/min，继续球磨1h，即可得到改性金属纤维；本实施例中，超高分子量聚乙烯纤维的分子量为280万。
实施例10
一种硅酮结构胶，与实施例9的区别在于：
S1步骤中，改性金属纤维中的超高分子量聚乙烯纤维的分子量为120万。
实施例11
一种硅酮结构胶，与实施例9的区别在于：
S1步骤中，填料采用气相法白炭黑。
实施例12
一种硅酮结构胶，与实施例9的区别在于：
S1步骤中，填料包括纳米碳酸钙和气相法白炭黑，所述纳米碳酸钙与气相法白炭黑的重量比为4.5：1。
实施例13
一种硅酮结构胶，与实施例9的区别在于：
S1步骤中，填料包括纳米碳酸钙和气相法白炭黑，所述纳米碳酸钙与气相法白炭黑的重量比为1：1。
对比例
对比例1
一种硅酮结构胶，与实施例2的区别在于：
S1步骤中的不锈钢纤维采用等量的超高分子量聚乙烯纤维代替。
对比例2
一种硅酮结构胶，与实施例2的区别在于：
S1步骤中的鱼鳞粉采用等量的羟基磷灰石粉代替。
对比例3
一种硅酮结构胶，与实施例2的区别在于：
S1步骤中的鱼鳞粉采用等量的羟基磷灰石粉代替，不锈钢纤维采用等量的超高分子量聚乙烯纤维代替。
性能检测试验
断裂伸长率：根据国家标准GB/T13477.8-2003《建筑密封材料试验方法》第8部分：拉伸粘结性的测定进行对上述实施例1-13与对比例1-3制得的硅酮结构胶的断裂伸长率进行检测，并将平均结果记录在下表1中。
拉伸强度：根据国家标准GB/T13477.8-2003《建筑密封材料试验方法》第8部分：拉伸粘结性的测定对上述实施例1-13与对比例1-3制得的硅酮结构胶的拉伸强度进行检测，并将平均结果记录在下表1中。
表1 实施例1-13与对比例1-3中硅酮结构胶的拉伸粘结性能测试
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
-30℃断裂伸长率 122% 143% 136% 188%
23℃断裂伸长率 322% 332% 327% 325%
-30℃拉伸强度 0.51MPa 0.54MPa 0.49MPa 0.52MPa
23℃拉伸强度 0.78MPa 0.86MPa 0.80MPa 0.83MPa
检测项目 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
-30℃断裂伸长率 156% 192% 198% 241%
23℃断裂伸长率 319% 338% 341% 432%
-30℃拉伸强度 0.50MPa 0.79MPa 0.81MPa 0.92MPa
23℃拉伸强度 0.80MPa 1.09MPa 1.12MPa 1.23MPa
检测项目 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
-30℃断裂伸长率 249% 209% 257% 246%
23℃断裂伸长率 443% 438% 456% 450%
-30℃拉伸强度 0.91MPa 0.92MPa 1.08MPa 1.12MPa
23℃拉伸强度 1.26MPa 1.23MPa 1.46MPa 1.51MPa
检测项目 实施例13 对比例1 对比例2 对比例3
-30℃断裂伸长率 250% 91% 87% 81%
23℃断裂伸长率 448% 329% 334% 326%
-30℃拉伸强度 0.98MPa 0.31MPa 0.34MPa 0.29MPa
23℃拉伸强度 1.35MPa 0.76MPa 0.80MPa 0.78MPa
结合实施例2和对比例1-3并结合表1可以看出，对比例1采用等量的超高分子量聚乙烯纤维代替实施例2中的不锈钢纤维，对比例2采用等量的羟基磷灰石粉代替实施例2中的鱼鳞粉，对比例3采用等量的超高分子量聚乙烯纤维代替实施例2中的不锈钢纤维，同时采用量的羟基磷灰石粉代替实施例2中的鱼鳞粉，从表1中的数据可以看出，实施例2与对比例1-3中制得的硅酮结构胶在23℃左右时的断裂伸长率与拉伸强度性能相差不大，但是，对比例1-3中制得的硅酮结构胶在-30℃左右的断裂伸长率和拉伸强度性能与实施例2中制得的硅酮结构胶相比明显下降，说明本申请中的鱼鳞粉与不锈钢纤维具有协同作用，能够增强硅酮结构胶在低温条件下的拉伸粘结性能，使得本申请制得的硅酮结构胶能应用于严寒的环境中。
结合实施例2和实施例4-5并结合表1可以看出，实施例2与实施例4-5的不同之处在于鱼鳞粉与不锈钢纤维的重量比不同，其中，当鱼鳞粉与不锈钢纤维的重量比为5.3：1时，硅酮结构胶在-30℃左右的断裂伸长率较高。
结合实施例4和实施例6-7并结合表1可以看出，实施例4与实施例6-7的不同之处在于：实施例6-7中的鱼鳞粉采用改性鱼鳞粉，从表1中的数据可以看出，采用改性鱼鳞粉后，实施例6-7中的硅酮结构胶的断裂伸长率与实施例4中的硅酮结构胶相差不大，但在-30℃和23℃时拉伸强度均较实施例4中的硅酮结构胶明显增大，进一步提高了硅酮结构胶的拉伸粘结性能。
结合实施例7-10并结合表1可以看出，实施例7-10的不同之处在于：实施例8-10中的金属纤维采用改性金属纤维。从表1中的数据可知，采用改性金属纤维后，硅酮结构胶的断裂伸长率与拉伸强度与实施例7中的硅酮结构胶相比进一步提高，且硅酮结构胶在-30℃时的断裂伸长率受超高分子量聚乙烯纤维的分子量的影响，应当将超高分子量聚乙烯纤维的分子量控制在260-280万之间。
结合实施例9和实施例11-13并结合表1可以看出，实施例9与实施例11-13的不同之处在于：填料的选择不同。其中，实施例9中的填料采用纳米碳酸钙，实施例11中的填料采用气相法白炭黑，实施例12与实施例13中的填料均采用纳米碳酸钙与气相法白炭黑混合物，但纳米碳酸钙与气相法白炭黑的重量比不同。从表1中的数据可以看出，当填料采用纳米碳酸钙与气相法白炭黑的两者的组合时，硅酮结构胶在-30℃和23℃时拉伸强度进一步提高，有利于提高硅酮结构胶的拉伸粘结性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种硅酮结构胶，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：
室温硫化硅橡胶：55-65份
酮肟型交联剂：5.2-6.2份
填料：33-38份
催化剂：0.03-0.05份
伸长率改良剂：12-18份
所述伸长率改良剂包括平均粒径范围为3-5㎛的鱼鳞粉和平均粒径范围为4.2-6.8㎛的金属纤维，所述鱼鳞粉与金属纤维的重量比为（4.7-6.2）：1。
2.根据权利要求1所述的一种硅酮结构胶，其特征在于：所述鱼鳞粉与金属纤维的重量比为（5-5.6）：1。
3.根据权利要求1所述的一种硅酮结构胶，其特征在于：所述鱼鳞粉为改性鱼鳞粉，所述改性鱼鳞粉的制备方法如下：
采用乙醇溶液对鱼鳞进行预处理，将完成预处理后的鱼鳞进行干燥，然后将干燥后的鱼鳞进行粉碎，接着将粉碎后的鱼鳞于180-245℃下灼烧30-60min，即可得到改性鱼鳞粉。
4.根据权利要求1所述的一种硅酮结构胶，其特征在于：所述金属纤维为不锈钢纤维。
5.根据权利要求1所述的一种硅酮结构胶，其特征在于：所述金属纤维为改性金属纤维，所述改性金属纤维包括不锈钢纤维和超高分子量聚乙烯纤维，所述不锈钢纤维与超高分子量聚乙烯纤维的重量比为（7-9）:1。
6.根据权利要求5所述的一种硅酮结构胶，其特征在于：所述改性金属纤维的制备方法如下：
按重量比将不锈钢纤维与超高分子量聚乙烯纤维均匀混合后，得到预混物；
将预混物于1100-1200rad/min的球磨速度下球磨1-1.5h后，改变球磨速度为500-600rad/min，继续球磨1-1.5h，即可得到改性金属纤维。
7.根据权利要求5所述的一种硅酮结构胶，其特征在于：所述超高分子量聚乙烯纤维的分子量范围为260-380万。
8.根据权利要求1所述的一种硅酮结构胶，其特征在于：所述填料包括纳米碳酸钙和气相法白炭黑，所述纳米碳酸钙与气相法白炭黑的重量比为（3.5-5.5）：1。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种硅酮结构胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二甲氧基二丁基锡、二丁基氧化锡中的任意一种或几种的组合物。
10.一种硅酮结构胶的制备方法，基于权利要求1-9任一所述的一种硅酮结构胶，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将填料和伸长率改良剂均匀混合后，以420-480rad/min的球磨速度球磨1-2h，得到初混物；
S2：将室温硫化硅橡胶与初混物混合，然后升温至100-110℃，脱水1-2h，得到基础混合物；
S3：将基础混合物降温至70-80℃，加入酮肟型交联剂以及催化剂，搅拌15-30min，即可得到硅酮结构胶。
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