CN112175227A - 一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法 - Google Patents

一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，包括步骤1、先将聚醚酰亚胺原料准备好，步骤2、将准备好的聚醚酰亚胺原料放入挤压机中进行热融，步骤3、将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑，步骤4、将所述酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体。本发明方法通过将聚醚酰亚胺原料进行热熔，将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑，将酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体，经压缩、加热固化得到，一方面因具有良好力学性能的轻质聚醚酰亚胺发泡粒子使聚醚酰亚胺发泡成型体性能稳定，另一方面聚醚酰亚胺发泡成型体的尺寸、形状可控。

Description

一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及聚醚酰亚胺发泡粒子技术领域，具体来说是一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法。
背景技术
聚醚酰亚胺(Polyetherimide，简称PEI)是无定形聚醚酰亚胺所制造的超级工程塑料，具有最佳之耐高温及尺寸稳定性，以及抗化学性、阻燃、电气性、高强度、高刚性等等，PEI树脂可广泛应用耐高温端子，IC底座、照明设备、FPCB(软性线路板)、液体输送设备、飞机内部零件、医疗设备和家用电器等，聚醚酰亚胺泡沫具有优异的耐高低温性能、自阻燃性能、低烟无毒、耐辐射性能等特点，因而广泛应用于航空、航天、舰艇、轨道交通等高科技领域。聚醚酰亚胺泡沫的主要制备路线是小分子二酐和二胺单体经聚合得到聚醚酰亚胺酸，聚醚酰亚胺酸在随后的亚胺化过程中边发泡边交联，从而制备成聚醚酰亚胺泡沫。由于存在技术路线长、生产效率低、亚胺化不完全、高温溶剂不易脱除、产品掉渣严重等问题，聚醚酰亚胺泡沫材料的价格极高而且产品质量参差不齐。
现有聚醚酰亚胺发泡材料的制备方法，主要包括糊发泡法、粉末发泡法以及微球发泡法。糊发泡法采用高固含量聚醚酰亚胺前驱体糊状物进行升温发泡，通过控制糊状物的固含量可以调节聚醚酰亚胺发泡材料的密度，该方法所制备的聚醚酰亚胺发泡材料的密度可以低至2kg/m3。粉末发泡法首先通过共混一定比例的芳香四酸、芳香多胺、二胺二硅氧醚制备聚醚酰亚胺前体粉末，然后加热聚醚酰亚胺前体粉末至300～500℃制备表观密度低于70kg/m3的聚醚酰亚胺发泡材料。微球法首先要制备聚醚酰亚胺前驱体粉末，然后通过加热使聚醚酰亚胺粉末预发泡成部分酰亚胺化的微球，最后把部分酰亚胺化的微球在更高的温度下加热制备成聚醚酰亚胺发泡材料。
现有国内外文献公开了化学发泡和物理发泡制备低密度聚醚酰亚胺发泡材料方法，这些方法所制备的发泡材料质量轻(即发泡材料密度低，一般发泡材料的密度在50～300Kg/m3)、泡孔尺寸在200微米以上、存在一定程度的开孔结构。这种大尺寸泡孔结构的存在显著降低了材料的力学性能，而且在施工过程，低密度聚醚酰亚胺发泡材料经常会有小尺寸的粉末剥落下来，这不但损害操作工人的身体健康，而且也存在安全隐患；且低密度聚醚酰亚胺发泡材料经常包含大量的功能性粒子，功能性粒子在施工和使用过程的剥落会削弱材料的功能性，另外，低密度聚醚酰亚胺发泡材料具有很高的吸水性，这限制了该种材料的应用范围。
但在聚醚酰亚胺发泡粒子的制备时，聚醚酰亚胺发泡粒子的泡孔不够均匀，拉伸效果差，会影响聚醚酰亚胺发泡粒子的使用，且聚醚酰亚胺发泡粒子成型体性能不稳定、聚醚酰亚胺发泡成型体在使用过程中容易产生大量粉末脱落，会对聚醚酰亚胺发泡粒子的制备造成影响。
发明内容
本发明提供一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，用以解决上述背景技术提出的聚醚酰亚胺发泡粒子的泡孔不够均匀，拉伸效果差和聚醚酰亚胺发泡粒子成型体性能不稳定、聚醚酰亚胺发泡成型体在使用过程中容易产生大量粉末脱落的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，包括如下加工步骤，
准备工作：聚醚酰亚胺原料、反应釜、高压混合流剂和模具；
步骤1、先将聚醚酰亚胺原料准备好；
步骤2、将准备好的聚醚酰亚胺原料放入挤压机中进行热融；
步骤3、将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑；
步骤4、将所述酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体；
步骤5、将所述聚醚酰亚胺发泡成型体内倒入反应釜中进行高压反应；
步骤6、再向反应釜内注入高压混合流体，得聚醚酰亚胺发泡粒子。
优选的，步骤1中所述高压混合流体包括超临界流体二氧化碳和有机溶剂组。
优选的，步骤2中所述聚醚酰亚胺原料的热熔温度为110℃-160℃。
优选的，步骤3中所述聚醚酰亚胺原料在进行热塑时，模具的热塑温度为130℃-170℃。
优选的，步骤6中所述有机溶剂包括乙醇、吡啶和四氢呋喃中的至少一种。
优选的，步骤5和步骤6中所述反应釜内的压强为压强范围为10MPa-20MPa。
优选的，步骤6中所述二氧化碳和有机溶剂的比例为2：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明方法通过将聚醚酰亚胺原料进行热熔，将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑，将酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体，经压缩、加热固化得到，一方面因具有良好力学性能的轻质聚醚酰亚胺发泡粒子使聚醚酰亚胺发泡成型体性能稳定，另一方面聚醚酰亚胺发泡成型体的尺寸、形状可控，将聚醚酰亚胺发泡成型体内倒入反应釜中进行高压反应，再向反应釜内注入高压混合流体，得聚醚酰亚胺发泡粒子，因饱和混合流体的注入，使本发明实施例获得的聚醚酰亚胺发泡粒子的质地柔软性、泡孔结构均匀性、拉伸性能达到最佳，方便对聚醚酰亚胺发泡粒子的制备。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创造特征、达成目的与功效易于明白与理解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1，
准备工作：聚醚酰亚胺原料、反应釜、高压混合流剂和模具；
步骤1、先将聚醚酰亚胺原料准备好；
步骤2、将准备好的聚醚酰亚胺原料放入挤压机中进行热融，热熔的温度为110℃；
步骤3、将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑，热塑温度为130℃；
步骤4、将所述酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体；
步骤5、将所述聚醚酰亚胺发泡成型体内倒入反应釜中进行高压反应，反应釜内的压强为10MPa；
步骤6、再向反应釜内注入高压混合流体，得聚醚酰亚胺发泡粒子。
优选的，步骤1中所述高压混合流体包括超临界流体二氧化碳和有机溶剂组。
优选的，步骤2中所述聚醚酰亚胺原料的热熔温度为110℃-160℃。
优选的，步骤3中所述聚醚酰亚胺原料在进行热塑时，模具的热塑温度为130℃-170℃。
优选的，步骤6中所述有机溶剂包括乙醇、吡啶和四氢呋喃中的至少一种。
优选的，步骤5和步骤6中所述反应釜内的压强为压强范围为10MPa-20MPa。
优选的，步骤6中所述二氧化碳和有机溶剂的比例为2：1。
实施例2，
准备工作：聚醚酰亚胺原料、反应釜、高压混合流剂和模具；
步骤1、先将聚醚酰亚胺原料准备好；
步骤2、将准备好的聚醚酰亚胺原料放入挤压机中进行热融，热熔的温度为120℃；
步骤3、将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑，热塑温度为140℃；
步骤4、将所述酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体；
步骤5、将所述聚醚酰亚胺发泡成型体内倒入反应釜中进行高压反应，反应釜内的压强为12MPa；
步骤6、再向反应釜内注入高压混合流体，得聚醚酰亚胺发泡粒子。
优选的，步骤1中所述高压混合流体包括超临界流体二氧化碳和有机溶剂组。
优选的，步骤2中所述聚醚酰亚胺原料的热熔温度为110℃-160℃。
优选的，步骤3中所述聚醚酰亚胺原料在进行热塑时，模具的热塑温度为130℃-170℃。
优选的，步骤6中所述有机溶剂包括乙醇、吡啶和四氢呋喃中的至少一种。
优选的，步骤5和步骤6中所述反应釜内的压强为压强范围为10MPa-20MPa。
优选的，步骤6中所述二氧化碳和有机溶剂的比例为2：1
实施例3，
准备工作：聚醚酰亚胺原料、反应釜、高压混合流剂和模具；
步骤1、先将聚醚酰亚胺原料准备好；
步骤2、将准备好的聚醚酰亚胺原料放入挤压机中进行热融，热熔的温度为130℃；
步骤3、将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑，热塑温度为150℃；
步骤4、将所述酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体；
步骤5、将所述聚醚酰亚胺发泡成型体内倒入反应釜中进行高压反应，反应釜内的压强为14MPa；
步骤6、再向反应釜内注入高压混合流体，得聚醚酰亚胺发泡粒子。
优选的，步骤1中所述高压混合流体包括超临界流体二氧化碳和有机溶剂组。
优选的，步骤2中所述聚醚酰亚胺原料的热熔温度为110℃-160℃。
优选的，步骤3中所述聚醚酰亚胺原料在进行热塑时，模具的热塑温度为130℃-170℃。
优选的，步骤6中所述有机溶剂包括乙醇、吡啶和四氢呋喃中的至少一种。
优选的，步骤5和步骤6中所述反应釜内的压强为压强范围为10MPa-20MPa。
优选的，步骤6中所述二氧化碳和有机溶剂的比例为2：1。
实施例4，
准备工作：聚醚酰亚胺原料、反应釜、高压混合流剂和模具；
步骤1、先将聚醚酰亚胺原料准备好；
步骤2、将准备好的聚醚酰亚胺原料放入挤压机中进行热融，热熔的温度为140℃；
步骤3、将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑，热塑温度为160℃；
步骤4、将所述酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体；
步骤5、将所述聚醚酰亚胺发泡成型体内倒入反应釜中进行高压反应，反应釜内的压强为16MPa；
步骤6、再向反应釜内注入高压混合流体，得聚醚酰亚胺发泡粒子。
优选的，步骤1中所述高压混合流体包括超临界流体二氧化碳和有机溶剂组。
优选的，步骤2中所述聚醚酰亚胺原料的热熔温度为110℃-160℃。
优选的，步骤3中所述聚醚酰亚胺原料在进行热塑时，模具的热塑温度为130℃-170℃。
优选的，步骤6中所述有机溶剂包括乙醇、吡啶和四氢呋喃中的至少一种。
优选的，步骤5和步骤6中所述反应釜内的压强为压强范围为10MPa-20MPa。
优选的，步骤6中所述二氧化碳和有机溶剂的比例为2：1。
实施例5，
准备工作：聚醚酰亚胺原料、反应釜、高压混合流剂和模具；
步骤1、先将聚醚酰亚胺原料准备好；
步骤2、将准备好的聚醚酰亚胺原料放入挤压机中进行热融，热熔的温度为150℃；
步骤3、将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑，热塑温度为170℃；
步骤4、将所述酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体；
步骤5、将所述聚醚酰亚胺发泡成型体内倒入反应釜中进行高压反应，反应釜内的压强为18MPa；
步骤6、再向反应釜内注入高压混合流体，得聚醚酰亚胺发泡粒子。
优选的，步骤1中所述高压混合流体包括超临界流体二氧化碳和有机溶剂组。
优选的，步骤2中所述聚醚酰亚胺原料的热熔温度为110℃-160℃。
优选的，步骤3中所述聚醚酰亚胺原料在进行热塑时，模具的热塑温度为130℃-170℃。
优选的，步骤6中所述有机溶剂包括乙醇、吡啶和四氢呋喃中的至少一种。
优选的，步骤5和步骤6中所述反应釜内的压强为压强范围为10MPa-20MPa。
优选的，步骤6中所述二氧化碳和有机溶剂的比例为2：1。
实施例6，
准备工作：聚醚酰亚胺原料、反应釜、高压混合流剂和模具；
步骤1、先将聚醚酰亚胺原料准备好；
步骤2、将准备好的聚醚酰亚胺原料放入挤压机中进行热融，热熔的温度为160℃；
步骤3、将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑，热塑温度为170℃；
步骤4、将所述酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体；
步骤5、将所述聚醚酰亚胺发泡成型体内倒入反应釜中进行高压反应，反应釜内的压强为20MPa；
步骤6、再向反应釜内注入高压混合流体，得聚醚酰亚胺发泡粒子。
优选的，步骤1中所述高压混合流体包括超临界流体二氧化碳和有机溶剂组。
优选的，步骤2中所述聚醚酰亚胺原料的热熔温度为110℃-160℃。
优选的，步骤3中所述聚醚酰亚胺原料在进行热塑时，模具的热塑温度为130℃-170℃。
优选的，步骤6中所述有机溶剂包括乙醇、吡啶和四氢呋喃中的至少一种。
优选的，步骤5和步骤6中所述反应釜内的压强为压强范围为10MPa-20MPa。
优选的，步骤6中所述二氧化碳和有机溶剂的比例为2：1。
以上实施例仅表达了本发明的某种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，其特征在于，包括如下加工步骤，
准备工作：聚醚酰亚胺原料、反应釜、高压混合流剂和模具；
步骤(1)、先将聚醚酰亚胺原料准备好；
步骤(2)、将准备好的聚醚酰亚胺原料放入挤压机中进行热融；
步骤(3)、将热熔后的聚醚酰亚胺原料从挤压机挤出到模具中进行热塑；
步骤(4)、将所述酰亚胺原料在模具中进行压缩、固化，得到聚醚酰亚胺发泡成型体；
步骤(5)、将所述聚醚酰亚胺发泡成型体内倒入反应釜中进行高压反应；
步骤(6)、再向反应釜内注入高压混合流体，得聚醚酰亚胺发泡粒子。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述高压混合流体包括超临界流体二氧化碳和有机溶剂组。
3.根据权利要求书1所述的一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述聚醚酰亚胺原料的热熔温度为110℃-160℃。
4.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述聚醚酰亚胺原料在进行热塑时，模具的热塑温度为130℃-170℃。
5.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述有机溶剂包括乙醇、吡啶和四氢呋喃中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，其特征在于，步骤(5)和步骤(6)中所述反应釜内的压强为压强范围为10MPa-20MPa。
7.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺发泡粒子的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述二氧化碳和有机溶剂的比例为2：1。
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