CN112169808A - 一种脱硫脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂技术领域，涉及一种改性脱硫脱硝催化剂及制备方法。催化剂以五氧化二钒为活性组分，以氧化铜、氧化铁、氧化钾、氧化钴为改性剂，负载于活性焦载体上，以质量百分含量计，V2O51‑5%、CuO2‑5%、Fe3O42‑5%、K2O1‑1.5%、CoO1‑1.5%，其余为活性焦载体。改性后的催化剂能实现一炉同时脱硫脱硝，脱硫效率达100%，脱硝效率达85%，具有减少设备、节约空间、降低投资、稳定操作等优点。

Description

一种脱硫脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种改性脱硫脱硝催化剂及制备方法。
背景技术
煤炭作为工业发展主要能源之一，被不断加快开发利用，燃煤锅炉和火力发电厂排放的烟气中含有SO2、NOx和粉尘等多种有害物质成份，导致环境加剧恶化，严重威胁了生态环境和公众健康。
因此，有效的控制并减少硫氧化物和氮氧化物的排放已成为目前十分紧迫的任务。
烟气型污染是我国现阶段大气污染的主要污染源，尤其表现为SO2和NOx的排放造成的酸雨和光化学烟雾。烟气型污染不仅能造成土壤酸化、动植物生长缓慢、水体酸化、建筑物腐蚀等，很大程度还危害到人类的健康，如NOx对人体的危害表现为，NO与血液中的血红蛋白结合，引起高铁血红蛋白血癌等；大气中SO2对上呼吸道粘膜和结膜有强烈刺激作用，容易引起呼吸器官的疾病，如肺炎、支气管炎等。
SO2和NOx同时存在于排放的烟气中，SO2和NOx化学性质不同，脱除机理差别大，若采用分别脱除的方法，将带来占地面积大、设备多、操作复杂、经济效益差等问题。由于两种气体均为酸性氧化物，可以设计同时脱除的方法。
目前，烟气脱硫脱硝一体化主要有湿法脱硫脱硝、干法脱硫脱硝和半干法脱硫脱硝几种工艺。其中，湿法脱除效果较好，但存在脱除后废液污染严重等问题；干法脱除存在操作设备费用高等缺点；半干法具有干法和湿法的优点，但存在操作不稳定等问题。
干法净化一体化脱硫脱硝技术通过在同一套装置上实现同时脱硫脱硝过程，具有设备少、节约空间、降低投资、操作稳定等优点。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于通过改性制备的脱硫脱硝催化剂，实现干法净化一体化脱硫脱硝技术，解决目前脱硫脱硝几种工艺存在的废液污染严重，操作设备费用高、操作不稳定等问题。
技术方案：本发明的目的通过下述技术方案实现。
本发明提供一种改性脱硫脱硝催化剂，该催化剂由活性焦为载体，以V2O5为活性组分，以CuO、Fe3O4、K2O、CoO为改性剂。
所述催化剂组分按质量百分比计，V2O51-5%、CuO2-5%、Fe3O42-5%、K2O1-1.5%、CoO1-1.5%，其余为载体。
所述活性焦载体比表面积在280-400 m2/g。
所述活性组分V2O5采用偏钒酸铵制取，改性剂采用硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴。
本发明还提供上述催化剂的制备方法，包括以下步骤：①采用硝酸溶液浸泡活性焦载体，过滤、洗涤至中性，烘干备用；②按质量百分比称取偏钒酸铵，与草酸配制溶液；采用等体积浸渍法，浸渍活性焦载体，烘干，N2保护条件下焙烧制得V2O5活性焦待用；③按质量百分比称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴，添加去离子水加热搅拌至完全溶解；④将焙烧后的V2O5活性焦添加至③溶液，等体积浸渍，烘干，焙烧得到催化剂。
优选地，本发明催化剂制备方法，包括以下步骤：
(1)采用浓度为0.4mol/L的硝酸溶液浸泡活性焦载体3-5h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱5-6h烘干备用；
(2)按质量百分比称取偏钒酸铵，按摩尔比1:2称取草酸，配制溶液；采用等体积浸渍法，浸渍活性焦载体，120℃烘箱5-6h烘干，500℃马弗炉N2保护条件下焙烧5h制得V2O5活性焦待用；
(3)按质量百分比称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴，添加去离子水加热搅拌至完全溶解；
(4)将焙烧后的V2O5活性焦添加至③溶液，等体积浸渍6h，120℃烘箱5-6h烘干，500℃马弗炉焙烧5-6h得到催化剂。
本发明还提供上述催化剂的应用，所述催化剂用于脱硫脱硝反应。
优选地，所述催化剂用于脱硫脱硝反应时，使用前需要在500℃条件下进行活化2-3h。
优选地，所述催化剂用于脱硫脱硝反应的条件为：反应温度280-350℃、空速1000-5000h-1，气体组分为NO：500-700ppm、SO2:500-750ppm、NH3：600-800ppm、O2为总体积含量8%、其余为N2，反应在常压下进行。
本发明的有益效果
(1)采用本发明催化剂，烟气出口反应测得氮氧化物脱除率达85%以上，二氧化硫脱除率可达100%；
(2)通过采用本发明催化剂，实现干法净化一体化脱硫脱硝技术，即在同一套装置上实现同时脱硫脱硝过程，具有设备少、节约空间、降低投资、操作稳定等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明做进一步的说明。
实施例1
称取活性焦50g，添加至0.4mol/L稀硝酸中，浸泡3h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱条件下干燥5h，得到待用活性焦。称取偏钒酸铵5.15g，草酸11.0g，溶解在去离子水中配成溶液，加热至完全溶解，添加活性焦等体积浸渍，充分浸渍5h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，500℃、N2气氛条件下焙烧5h待用。分别称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴5.28g、5.39g，2.17g，4.65g，完全溶于去离子水，等体积浸渍改性组分，充分浸渍6h，120℃烘箱，5h烘干，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝催化剂。
实施例2
称取活性焦50g，添加至0.4mol/L稀硝酸中，浸泡3h后，过滤、洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥5h，得到待用活性焦。称取偏钒酸铵10.3g，草酸22.0g，溶解在去离子水中配成溶液，加热至完全溶解，添加活性焦等体积浸渍，充分浸渍5h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，500℃、N2气氛条件下焙烧5h待用。分别称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴5.28g、5.39g，2.17g，4.65g，完全溶于去离子水，等体积浸渍改性组分，充分浸渍6h，120℃烘箱，5h烘干，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝催化剂。
实施例3
称取活性焦50g，添加至0.4mol/L稀硝酸中，浸泡3h后，过滤、洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥5h，得到待用活性焦。称取偏钒酸铵10.3g，草酸22.0g，溶解在去离子水中配成溶液，加热至完全溶解，添加活性焦等体积浸渍，充分浸渍5h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，500℃、N2气氛条件下焙烧5h待用。分别称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴6.24g、6.54g，3.06g，4.82g，完全溶于去离子水，等体积浸渍改性组分，充分浸渍6h，120℃烘箱，5h烘干，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝催化剂。
实施例4
称取活性焦50g，添加至0.4mol/L稀硝酸中，浸泡5h后，过滤、洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥5h，得到待用活性焦。称取偏钒酸铵10.3g，草酸22.0g，溶解在去离子水中配成溶液，加热至完全溶解，添加活性焦等体积浸渍，充分浸渍5h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，500℃、N2气氛条件下焙烧5h待用。分别称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴8.64g、8.74g，4.22g，6.04g，完全溶于去离子水，等体积浸渍改性组分，充分浸渍6h，120℃烘箱，5h烘干，置于马弗炉，500℃条件下焙烧5h，得到所述脱硫脱硝催化剂。
实施例5
称取活性焦50g，添加至0.4mol/L稀硝酸中，浸泡4h后，过滤、洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥6h，得到待用活性焦。称取偏钒酸铵5.15g，草酸11.0g，溶解在去离子水中配成溶液，加热至完全溶解，添加活性焦等体积浸渍，充分浸渍5h，120℃烘箱，6h烘干；置于马弗炉中，500℃、N2气氛条件下焙烧5h待用。分别称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴8.64g、8.74g，4.22g，6.04g，完全溶于去离子水，等体积浸渍改性组分，充分浸渍6h，120℃烘箱，6h烘干，置于马弗炉，500℃条件下焙烧6h，得到所述脱硫脱硝催化剂。
实施例6
称取活性焦50g，添加至0.4mol/L稀硝酸中，浸泡5h后，过滤、洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥5h，得到待用活性焦。称取偏钒酸铵7.21g，草酸15.4g，溶解在去离子水中配成溶液，加热至完全溶解，添加活性焦等体积浸渍，充分浸渍5h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，500℃、N2气氛条件下焙烧5h待用。分别称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴8.64g、8.74g，4.22g，6.04g，完全溶于去离子水，等体积浸渍改性组分，充分浸渍6h，120℃烘箱，5h烘干，置于马弗炉，500℃条件下焙烧6h，得到所述脱硫脱硝催化剂。
实施例7
称取活性焦50g，添加至0.4mol/L稀硝酸中，浸泡5h后，过滤、洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥5h，得到待用活性焦。称取偏钒酸铵7.21g，草酸15.4g，溶解在去离子水中配成溶液，加热至完全溶解，添加活性焦等体积浸渍，充分浸渍5h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，500℃、N2气氛条件下焙烧5h待用。分别称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴5.28g、5.39g，2.17g，4.65g，完全溶于去离子水，等体积浸渍改性组分，充分浸渍6h，120℃烘箱，5h烘干，置于马弗炉，500℃条件下焙烧6h，得到所述脱硫脱硝催化剂。
实施例8
将实施例1制备的脱硫脱硝催化剂装于固定床上，床层温度升温至500℃，催化剂活化2h后，降温至280℃通入烟气，烟气成分：SO2 600ppm、NO 500ppm、NH3 600ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速1000h-1。试验结果，脱硫效率100%，脱硝效率88.6%。
实施例9
将实施例1制备的脱硫脱硝催化剂装于固定床上，床层温度升温至500℃，催化剂活化3h后，降温至300℃通入烟气，烟气成分：SO2500ppm、NO 500ppm、NH3 700ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速2000h-1。试验结果，脱硫效率100%，脱硝效率85.9%。
实施例10
将实施例2-4制备的脱硫脱硝催化剂于固定床上，床层温度升温至500℃，催化剂活化3h后，降温至320℃通入烟气，烟气成分：SO2 750ppm、NO 600ppm、NH3 800ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速3000h-1。试验结果，脱硫效率100%，脱硝效率85.2%。
实施例11
将实施例5-7制备的同时脱硫脱硝催化剂于固定床上，床层温度升温至500℃，催化剂活化3h后，降温至350℃通入烟气，烟气成分：SO2 750ppm、NO 700ppm、NH3 800ppm、O2体积8%，氮气为平衡气，空速5000h-1。试验结果，脱硫效率100%，脱硝效率86.4%。

Claims (10)

1.一种脱硫脱硝催化剂，其特征在于：催化剂以活性焦为载体，以V2O5为活性组分，以CuO、Fe3O4、K2O、CoO为改性剂。
2.根据权利要求1所述催化剂，其特征在于催化剂采用的活性焦比表面积在280-400m2/g。
3.根据权利要求1所述催化剂，其特征在于催化剂活性组分V2O5采用偏钒酸铵制取，改性剂为硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴。
4.根据权利要求1所述催化剂，其特征在于，活性组分、改性剂质量百分含量分别为V2O5 1-5%、CuO 2-5%、Fe3O4 2-5%、K2O 1-1.5%、CoO 1-1.5%，其余为活性焦载体。
5.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于催化剂采用分步浸渍法负载活性组分和改性剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①采用硝酸溶液浸泡活性焦载体，过滤、洗涤至中性，烘干备用；②按质量百分比称取偏钒酸铵，与草酸配制溶液；采用等体积浸渍法，浸渍活性焦载体，烘干，N2保护条件下焙烧制得V2O5活性焦待用；③按质量百分比称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴，添加去离子水加热搅拌至完全溶解；④将焙烧后的V2O5活性焦添加至③溶液，等体积浸渍，烘干，焙烧得到催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①采用浓度为0.4mol/L的硝酸溶液浸泡活性焦载体3-5h，过滤、洗涤至中性，120℃烘箱5-6h烘干备用；②按质量百分比称取偏钒酸铵，按摩尔比1:2称取草酸，配制溶液；采用等体积浸渍法，浸渍活性焦载体5h，120℃烘箱5-6h烘干，500℃马弗炉N2保护条件下焙烧5h制得V2O5活性焦待用；③按质量百分比称取硝酸铜、硝酸铁、硝酸钾、硝酸钴，添加去离子水加热搅拌至完全溶解；④将焙烧后的V2O5活性焦添加至③溶液，等体积浸渍6h，120℃烘箱5-6h烘干，500℃马弗炉焙烧5-6h得到催化剂。
8.根据权利要求1所述催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂用于脱硫脱硝反应。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述催化剂用于脱硫脱硝反应时，使用前在500℃条件下进行活化2-3h。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述催化剂用于脱硫脱硝反应的条件为：反应温度280-350℃，空速在1000-5000h-1，气体组分为NO：500-700ppm、SO2:500-750ppm、NH3：600-800ppm、O2为总体积含量8%、其余为N2，反应在常压下进行。
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