CN112164769A - 一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法 - Google Patents

一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，属于二次电池技术领域，解决粘结剂用于制备二次电池硅负极电极的技术问题，解决方案为：首先，将有机硅改性后的聚酰亚胺共聚物粘结剂、含硅的活性材料和导电助剂按照质量比5‑20：60‑80：5‑20加入溶剂中搅拌混匀，搅拌温度为室温，搅拌时间为30min‑12h，制得糊状浆料；然后，将制得的浆料涂布至集电体上；最后，涂布浆料的集电体进行干燥，干燥温度为60‑80℃，干燥完成后，冲压成形制成硅基负极。本发明成本低，易操作，能够有效维持活性材料结构稳定性，具有较高的循环比容量和循环稳定性。

Description

一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，具体涉及一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法。
背景技术
二次电池由于其较高的能量密度和倍率特性，广泛的应用于便携式电子产品。随着应用范围逐渐扩展到电动汽车、航空航天等高储能领域，对进一步提高二次电池的能量密度和安全稳定性提出了更高的要求。
对于目前商业化的二次电池来说，普遍采用比容量较低石墨负极，容易出现一定的枝晶现象，存在安全风险。因此，使用具有高容量和高安全性的硅基负极材料代替石墨等碳系材料，成为提升二次电池能量密度潜力的重要方式。
然而硅作为活性物质的负极材料，在离子的嵌入/脱出过程中会产生较大的体积膨胀和结构变化，从而破坏电极结构的完整性，降低循环稳定性。常见的抑制体积变化的方法多采用制备过程复杂、成本较高的结构调控或材料改性等方式。因此，由于粘结剂具有广泛的结构选择性和性能可控性，成为了维持电极结构完整，提升硅负极电化学稳定性的重要研究方向。
聚酰亚胺作为粘结剂近年来逐渐的被研究者关注。公开号CN110959207A记载了一种聚合物粘结剂混合的聚酰亚胺粘结剂的共混物的硅负极复合粘结剂，可形成具有良好循环性能的高能量密度电池。然而这些粘结剂的成分组成和配比要求复杂，抑制膨胀能力和提升循环稳定性能力有限，并更着重于对碳负极材料的考察，未能很好的解决硅负极材料对粘结剂的功能需求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决粘结剂用于制备二次电池硅负极电极的技术问题，本发明提供一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，低成本，易操作，能够有效维持活性材料结构稳定性，具有较高的循环比容量和循环稳定性。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，包括以下步骤：首先，将有机硅改性后的聚酰亚胺共聚物粘结剂、含硅的活性材料和导电助剂按照质量比5-20：60-80：5-20加入溶剂中搅拌混匀，搅拌温度为室温，搅拌时间为30min-12h，制得糊状浆料；然后，将制得的浆料涂布至集电体上；最后，涂布浆料的集电体进行干燥，干燥温度为60-80℃，干燥完成后，冲压成形制成硅基负极。
本发明中提出将有机硅改性后的聚酰亚胺共聚物作为二次电池硅基负极的粘结剂，二次电池优选锂离子电池。其中，有机硅可为硅烷偶联剂、正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷等。聚酰亚胺共聚物可为聚酰亚胺、聚酰胺酸、聚酰胺酰亚胺等，优选聚酰亚胺。硅基负极中的活性材料包括硅、硅氧化物、硅碳复合材料等，也可对材料的尺寸条件进行设定，纳米级硅或微米级硅，优选纳米级硅。导电助剂包括Super P、科琴黑、乙炔黑等。
进一步地，所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种，优选为N-甲基-2-吡咯烷酮。
进一步地，所述集电体为导电性金属材料的箔或者网状物，集电体的厚度为5-30μm。
进一步地，所述集电体为铜、铝、镍、不锈钢的箔或者网状物，优选为铜箔。
进一步地，所述涂布的方式为刮刀法、涂布机、喷涂法或者组合法，优选为刮刀法。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明使用有机硅改性后的聚酰亚胺共聚物作为粘结剂，通过简便易操作的方式制备出二次电池硅基负极的浆料和电极。一方面，聚酰亚胺共聚物本身具有优异的机械性能，其较高的抗拉强度可以有效的限制硅基负极在充放电过程中产生的体积膨胀。另一方面，有机硅改性后的聚酰亚胺引入含硅基团或硅氧烷链段，广泛存在羟基和硅氧键，与含硅活性材料产生分子间相互作用，增强了活性材料在嵌入/脱出过程中的结构完整性和体积稳定性，提升了循环稳定性。同时，聚酰亚胺共聚物中的羰基、氮氢键、芳香碳氢键等可形成物理交联的三维网络结构，有利于电解液与活性材料之间的离子传输，从而提高导电性和电极比容量。相比于广泛应用的人造粘结剂如聚偏四氟乙烯（PVDF）、聚丙烯酸（PAA）、丁苯橡胶（SBR）等，本发明能够更有效的抑制硅基负极的体积膨胀和增强离子传输，从而得到高比容量和高循环稳定性的硅基负极。本发明选用的材料均为常见化工物质，操作简单，成本低廉，适合产业化生产。
附图说明
图1为实施例3与对比例制备的纽扣电池的常温循环比容量曲线图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明进行详细地描述，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例1
本实施例1中采用硅烷偶联剂改性的聚酰亚胺共聚物作为粘结剂，一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，具体包括步骤如下：将纳米硅粉、硅烷偶联剂改性的聚酰亚胺共聚物和Super P按照重量比90:5:5进行称取，加入N-甲基-2-吡咯烷酮，室温搅拌30min，形成均匀浆料。使用刮刀法，将浆料涂布至厚度为5μm铜箔上，转移至真空干燥箱中，70℃下干燥12h。对所得集电体进行冲压成片，制作出活性物质密度为1mg/cm3的锂电池用电极。
实施例2
本实施例2中采用硅烷偶联剂改性的聚酰亚胺共聚物作为粘结剂，一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，具体包括步骤如下：将纳米硅粉、硅烷偶联剂改性的聚酰亚胺共聚物和Super P按照重量比80:10:10进行称取，加入N-甲基-2-吡咯烷酮，室温搅拌30min，形成均匀浆料。使用刮刀法，将浆料涂布至厚度为5μm铜箔上，转移至真空干燥箱中，70℃下干燥12h。对所得集电体进行冲压成片，制作出活性物质密度为1mg/cm3的锂电池用电极。
实施例3
本实施例3中采用硅烷偶联剂改性的聚酰亚胺共聚物作为粘结剂，一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，具体包括步骤如下：将纳米硅粉、硅烷偶联剂改性的聚酰亚胺共聚物和Super P按照重量比70:15:15进行称取，加入N-甲基-2-吡咯烷酮，室温搅拌30min，形成均匀浆料。使用刮刀法，将浆料涂布至厚度为5μm铜箔上，转移至真空干燥箱中，70℃下干燥12h。对所得集电体进行冲压成片，制作出活性物质密度为1mg/cm3的锂电池用电极。
实施例4
本实施例4中采用硅烷偶联剂改性的聚酰亚胺共聚物作为粘结剂，一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，具体包括步骤如下：将纳米硅粉、硅烷偶联剂改性的聚酰亚胺共聚物和Super P按照重量比70:15:15进行称取，加入N-甲基-2-吡咯烷酮，室温搅拌30min，形成均匀浆料。使用刮刀法，将浆料涂布至厚度为5μm铜箔上，转移至真空干燥箱中，70℃下干燥12h。对所得集电体进行冲压成片，制作出活性物质密度为1mg/cm3的锂电池用电极。
实施例5
本实施例5中采用正硅酸乙酯改性的聚酰亚胺共聚物作为粘结剂，一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，具体包括步骤如下：将纳米硅粉、正硅酸乙酯改性的聚酰亚胺共聚物和Super P按照重量比70:15:15进行称取，加入N-甲基-2-吡咯烷酮，室温搅拌30min，形成均匀浆料。使用刮刀法，将浆料涂布至厚度为5μm铜箔上，转移至真空干燥箱中，70℃下干燥12h。对所得集电体进行冲压成片，制作出活性物质密度为1mg/cm3的锂电池用电极。
实施例6
本实施例6中采用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性的聚酰亚胺共聚物作为粘结剂，一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，具体包括步骤如下：将纳米硅粉、3-氨丙基三乙氧基硅烷改性的聚酰亚胺共聚物和Super P按照重量比70:15:15进行称取，加入N-甲基-2-吡咯烷酮，室温搅拌30min，形成均匀浆料。使用刮刀法，将浆料涂布至厚度为5μm铜箔上，转移至真空干燥箱中，70℃下干燥12h。对所得集电体进行冲压成片，制作出活性物质密度为1mg/cm3的锂电池用电极。
对比例1
使用普通的聚酰亚胺粘结剂代替有机硅改性的聚酰亚胺共聚物粘结剂，并采用与实施例3同样的方法制备浆料与电极。分别采用实施例1-6以及对比例1制备的电极进行纽扣型电池组装，包括步骤如下：
纽扣型电池在以氩气充满的手套箱中进行组装，该纽扣电池中包括负极片、隔膜、锂箔电极、集电器以及支撑片，以1M的LiPF6的碳酸亚乙酯（EC）/碳酸二乙酯（DEC）（体积比为1:1）/氟乙烯碳酸盐（FEC）（重量比为10%）为电解液,并用正负极壳封装得到纽扣电池。
使用上述组装的纽扣型电池进行恒电流充放电测试，测试条件如下：
室温下将电池与充放电测试仪器连接，电位窗口为1.5V-0.01V,以0.5C恒电流进行循环充放电测试。容量保持率（%）=N次循环后的放电容量÷初次的放电容量×100。
测试性能结果如下：
Figure 690441DEST_PATH_IMAGE002
实施例3与对比例1制备的纽扣电池的常温循环比容量曲线图如图1所示。
从上述实施例1-6与对比例1纽扣型电池电化学性能测试结果可以看出，实施例1-6表现出优异的循环稳定性，并且具有较高的比容量。这主要是由于本发明中使用了有机硅改性的聚酰亚胺共聚物作为二次电池硅基负极的粘结剂，相比于普通未改性的聚酰亚胺粘结剂，表现出了更好的稳定性，在充放电循环过程中更好的抑制了硅基活性材料的体积膨胀，保持了结构完整，从而表现出优异的电化学特性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：首先，将有机硅改性后的聚酰亚胺共聚物粘结剂、含硅的活性材料和导电助剂按照质量比5-20：60-80：5-20加入溶剂中搅拌混匀，搅拌温度为室温，搅拌时间为30min-12h，制得糊状浆料；然后，将制得的浆料涂布至集电体上；最后，涂布浆料的集电体进行干燥，干燥温度为60-80℃，干燥完成后，冲压成形制成硅基负极。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述有机硅为硅烷偶联剂、正硅酸乙酯或者3-氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的用于一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺共聚物为聚酰亚胺、聚酰胺酸或者聚酰胺酰亚胺。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述含硅的活性材料为硅、硅氧化物或者硅碳复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述含硅的活性材料为纳米级硅或者微米级硅。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述导电助剂为Super P、科琴黑或者乙炔黑。
7.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述集电体为导电性金属材料的箔或者网状物，集电体的厚度为5-30μm。
9.根据权利要求8所述的一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述集电体为铜、铝、镍、不锈钢的箔或者网状物。
10.根据权利要求1所述的一种基于聚酰亚胺基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法，其特征在于：所述涂布的方式为刮刀法、涂布机、喷涂法或者组合法。
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