CN112159221A - 一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112159221A
CN112159221A CN202011035478.XA CN202011035478A CN112159221A CN 112159221 A CN112159221 A CN 112159221A CN 202011035478 A CN202011035478 A CN 202011035478A CN 112159221 A CN112159221 A CN 112159221A
Authority
CN
China
Prior art keywords
window
temperature
spinel
strength
transparent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011035478.XA
Other languages
English (en)
Inventor
庞珍丽
李祯
王丽
雷牧云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BRIGHT CRYSTALS Tech Inc
Original Assignee
BRIGHT CRYSTALS Tech Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BRIGHT CRYSTALS Tech Inc filed Critical BRIGHT CRYSTALS Tech Inc
Priority to CN202011035478.XA priority Critical patent/CN112159221A/zh
Publication of CN112159221A publication Critical patent/CN112159221A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • C04B35/443—Magnesium aluminate spinel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C04B35/6455—Hot isostatic pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6565—Cooling rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9646—Optical properties
    • C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法，镁铝尖晶石陶瓷材料熔点高达2135℃，光学均匀性优于5×10‑5，热膨胀系数7.33×10‑6/K，镁铝尖晶石陶瓷材料窗口片的厚度通过调整材料强度实现，材料强度又可以通过调整尖晶石MgO·nAl2O3中氧化铝氧化镁摩尔比及控制工艺参数来实现，其中，n＝1～2。利用本本发明方法制备镁铝尖晶石，无需像传统方法中将MgO和Al2O3的摩尔比例严格控制在1：1，n可在1～2范围内取值，通过优化控制烧结温度、保温时间、压力等工艺参数，都可以得到性能优异、透过率和强度可控的透明镁铝尖晶石陶瓷材料，根据窗口厚度与材料强度的关系，从而可以加工出具有厚度小、透过率高及强度高的窗口片。

Description

一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高温高压窗口材料技术领域，更具体的说是涉及一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
航空发动机、燃气轮机、内燃机等各类机械及高温炉等各种仪器设备，常需要对其内部的一些热端部件及工作情况进行光学观测。由于这类机械***的内部热端器件或是工作物质往往处于高温(>500℃)、高压(>1Mpa)气体的封闭环境中，因此只能通过在特定位置开设光学观测窗口的方式，满足如红外测温、光谱拍摄、可视化测量等各类光学测试技术的应用需求。
国内外市场上现有的窗口产品，主要针对的是常温低压环境，如用于充有保护性气体电气间的红外测温观测窗等，不能应用于高温高压环境。另外，目前市场上的观测窗往往是通过法兰结构压紧透光材料至试验件表面来实现的。法兰结构虽然可以满足高温高压气体密封的要求，但观测窗的透光材料往往会在强度、硬度、韧性等特性上弱于法兰的制作材料，如果操作不当常会造成透光材料的破损甚至碎裂。此外，当试件内部有高速气流、转动器械等情况时，这些透光材料的抗热震性能差，使得这类观测窗在应用时存在透光材料破裂的隐患。
高温高压窗口材料，必须具有高度的透明性、稳定的化学性及特殊的物理学性(抗高温、耐冲击)，以便清晰的观察设备运行情况和物质状态。材料的透明性好，利于观察仪器内部工作状态。化学性质稳定才能耐受使用过程中酸、碱、强氧化性等化学物质的腐蚀。特殊的物理性能(熔点高，强度大)才能抗高温，耐冲击，应用在高温高压环境中。
光学窗口的透光率是高温高压窗口一项重要的指标，用于高温高压窗口通常要求中波红外(2.5～5μm)波段材料，光学透过率大于70％。为了替代高温高压窗口不能满足红外透过要求的普通玻璃窗口材料，同时又能满足观测者日常肉眼观察的需求，达到一窗两用的目的，在可见光(0.4～0.78μm)波段，需要光学透过率大于60％。
在众多的中波红外材料中，氟化镁透明陶瓷是目前发展最为成熟的材料，它具有高的红外透过率(91％)和宽的透光范围(0.7～8.8μm)，但它的硬度和抗热震性能差。晶体材料中，氟化钡晶体覆盖紫外、可见、红外0.15～9.5μm波段，光学透过率大于90％，是非常优秀的窗口材料。但是氟化钡晶体红外材料强度低，抗弯强度只有27Mpa，需要达到一定的厚度才能满足高温高压气体产生的冲击和热冲击。蓝宝石单晶的力学性能非常优异，但其具有光学各向异性、生长周期长、制备成本高和加工难度大等缺点，限制了它的广泛应用。
因此，如何提供一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法，通过调整尖晶石陶瓷强度并兼顾透过率的情况下，来调整并选择最佳的窗口片厚度。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料，镁铝尖晶石陶瓷材料熔点高达2135℃，光学均匀性优于5×10-5，热膨胀系数7.33×10-6/K，镁铝尖晶石陶瓷材料窗口片的厚度通过调整材料强度实现，材料强度又可以通过调整尖晶石 MgO·nAl2O3中氧化铝氧化镁摩尔比及控制工艺参数来实现，其中，n＝1～2。
优选的，尖晶石MgO·nAl2O3在近红外短波0.78～1.1μm、近红外长波1.1～ 2.5μm及中波红外2.5～5.5μm内，n＝1～1.5时，材料红外透过率接近镁铝尖晶石透明陶瓷的理论透过率值；n＝2时，透过率在75％左右；在可见光0.4～0.78μm 波段，n＝1～2时光学透过率大于75％。
优选的，控制尖晶石MgO·nAl2O3中氧化铝氧化镁摩尔比n＝1～2时，对应的抗弯强度同步控制在152～215Mpa之间。
优选的，工艺参数包括：加热温度为1000℃～1700℃，压力为30～70MPa，保温时间为2～5小时，降温速度为5℃/min，热等静压条件为：1600℃～1800℃， 150～200Mpa。
优选的，选择n＝1.5样品时，工艺参数包括：加热温度为1000℃～1700℃，压力为30～70MPa，保温时间为2～5小时，降温速度为5℃/min，热等静压条件为：1600℃～1800℃，150～200Mpa，对应的抗弯强度同步控制在232MPa～ 158MPa之间。
一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
1)尖晶石MgO·nAl2O3粉体的制备
(a)在反应釜中加入高纯镁、高纯铝、异丙醇，控制产物氧化铝和产物氧化镁的摩尔比为n＝1～2；
(b)缓慢加热，回流96小时，控制温度在80℃～90℃范围内；
(c)反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液进行蒸馏，得到异丙醇镁铝；
(d)将异丙醇镁铝加入水和异丙醇有机溶剂进行水解，水解产物在80℃～ 120℃温度范围内干燥，干燥后产物在600℃～1100℃温度范围内煅烧，制得高纯尖晶石MgO·nAl2O3粉末；
2)尖晶石陶瓷的成型
(e)将1％～2％重量比的LiF粉作为助烧剂加入到尖晶石MgO·nAl2O3粉末中，在5～10MPa下成型，加热至温度为1000～1700℃，压力升至30～70 MPa，保温2～5小时，以5℃/min的速率降温冷却后得到尖晶石烧结体；
(f)在1600℃～1800℃、150～200Mpa的环境中热等静压，即得到强度可以控制的透明镁铝尖晶石陶瓷。
优选的，还包括如下步骤：
高温高压窗口片厚度的设计：
根据窗口厚度与材料强度的关系式，选择同时具有最佳透过率高又具有高强度的透明镁铝尖晶石陶瓷样品，根据强度可以计算出最佳厚度的窗口。
优选的，窗口厚度与材料强度的关系式为：
Figure RE-GDA0002787618980000041
其中，d为窗口片厚度；L为外露直径；p为窗口片承受的压力，单位为 MPa；s为材料强度，单位为MPa；f为安全系数；k值与镶嵌方式有关，镶嵌窗时k取0.75，非镶嵌窗时k取1.25。
本发明的有益效果在于：
本发明制备的透明镁铝尖晶石陶瓷，无需像传统方法中将MgO和Al2O3的摩尔比例严格控制在1:1，尖晶石MgO·nAl2O3中n可在1～2范围内取值，通过优化控制烧结温度、保温时间、压力等工艺参数，均能得到性能优异的透明镁铝尖晶石陶瓷，综合透过率与强度选择最优样品，根据窗口厚度与材料强度的关系，从而可以实现加工出最佳厚度的高温高压窗口片。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1、实施例2、实施例3中所得陶瓷在0.4～0.78μm波长光下的透过率曲线图；
图2为实施例1、实施例2、实施例3中所得陶瓷在2.5～7μm波长光下的透过率曲线图；
图3为实施例1、实施例2、实施例3中所得陶瓷的抗弯强度比较图；
图4为实施例1、实施例4、实施例5中所得陶瓷在2.5～7μm波长光下的透过率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料，镁铝尖晶石陶瓷材料熔点高达2135℃，光学均匀性优于5×10-5，热膨胀系数7.33×10-6/K，镁铝尖晶石陶瓷材料窗口片的厚度通过调整材料强度实现，材料强度又可以通过调整尖晶石MgO·nAl2O3中氧化铝氧化镁摩尔比及控制工艺参数来实现，其中，n＝1～2。工艺参数包括：加热温度为1000℃～1700℃，压力为30～70MPa，保温时间为2～5小时，降温速度为5℃/min，热等静压条件为：1600℃～1800℃， 150～200Mpa。
尖晶石MgO·nAl2O3在近红外短波0.78～1.1μm、近红外长波1.1～2.5μm及中波红外2.5～5.5μm内，n＝1～1.5时，材料红外透过率接近镁铝尖晶石透明陶瓷的理论透过率值；n＝2时，透过率在75％左右；在可见光0.4～0.78μm波段， n＝1～2时光学透过率大于75％。
控制尖晶石MgO·nAl2O3中氧化铝氧化镁摩尔比n＝1～2时，n＝1.5附近时，样品的强度最高，并且红外透过率接近镁铝尖晶石透明陶瓷的理论透过率值。选取n＝1～2的陶瓷样品进行热等静压烧结工艺，其参数1500℃～1800℃，150～ 220Mpa，0.5～10小时。在n＝1～2时，上述温度压力及处理时间范围内热等静压的样品都具有很好的光学质量，在热等静压的温度范围内可实现样品强度的调整。
实施例1
本实施例中提供了MgO·1.5Al2O3镁铝尖晶石透明陶瓷的制备及窗口厚度的计算方法：
称取高纯镁(99.99％)2.2Kg，铝(99.99％)7.34Kg，装入反应釜中，加入 80Kg异丙醇，缓慢加热，至沸腾，回流96个小时，控制温度在80℃，待反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液转入蒸馏装置进行蒸馏。将馏出的异丙醇镁铝按每摩尔加入0.14Kg水、0.8Kg异丙醇进行水解。水解产物经烘箱干燥，温度控制在80℃～120℃范围内，将干燥后产物在800℃煅烧1.5小时。得到MgO·1.5Al2O3原料粉体。
称取500g所制备的MgO·1.5Al2O3粉料，加入7.5gLiF，混合细磨后，冷压成型后装入石墨模具内进行真空热压。当温度升值1500℃时，压强达到30Mpa，保温保压2小时。保温结束后，执行降温程序，降温速率控制在5℃/分以内。待冷却后取出烧结体。
烧结体经热等静压(1700℃，150Mpa)后即得到MgO·1.5Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷。
测试MgO·1.5Al2O3镁铝尖晶石透明陶瓷的中波红外2.5～5.5μm透过率接近镁铝尖晶石透明陶瓷的理论透过率值，达到87％，抗弯强度为215MPa，假设窗口片承受100个大气压即P＝10.1MPa，根据窗口厚度与材料强度关系式计算窗口片厚度d与外露直径L的比值为0.19，如下面公式所得。
Figure RE-GDA0002787618980000071
其中，d为窗口片厚度；L为外露直径；p为窗口片承受的压力，单位为MPa； s为材料强度，单位为MPa；f为安全系数，一般为4；k值与镶嵌方式有关，镶嵌窗时k取0.75，非镶嵌窗时k取1.25，本发明k取0.75。
实施例2
本实施例中提供了MgO·2Al2O3镁铝尖晶石透明陶瓷的制备及窗口厚度的计算方法：
称取高纯镁(99.99％)2.2Kg，铝(99.99％)9.78Kg，装入反应釜中，加入 100Kg异丙醇。后续操作步骤与实施例1类似，可得到MgO·2Al2O3原料粉体。
称取500g所制备的MgO·2Al2O3粉料，加入7.5gLiF，混合细磨后，后续操作步骤与实施例1类似，即得到MgO·2Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷。
测试MgO·2Al2O3镁铝尖晶石透明陶瓷的中波红外2.5～5.5μm透过率70％左右，抗弯强度为164MPa。假设窗口片承受100个大气压即P＝10.1MPa，根据窗口厚度与材料强度关系式计算窗口片厚度d与外露直径L的比值为0.21。
实施例3
本实施例中提供了MgO·Al2O3镁铝尖晶石透明陶瓷的制备及窗口厚度的计算方法：
称取高纯镁(99.99％)2.2Kg，铝(99.99％)4.89Kg，装入反应釜中，加入 50Kg异丙醇。后续操作步骤与实施例1类似，可得到MgO·Al2O3原料粉体。
称取500g所制备的MgO·Al2O3粉料，加入7.5gLiF，混合细磨后，后续操作步骤与实施例1类似，即得到MgO·Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷。
测试MgO·Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷的中波红外2.5～5.5μm透过率87％左右，抗弯强度为152MPa，假设窗口片承受100个大气压即P＝10.1MPa。假设窗口片承受100个大气压即P＝10.1MPa，根据窗口厚度与材料强度关系式计算窗口片厚度d与外露直径L的比值为0.22。
图1为实施例1、实施例2、实施例3中所得陶瓷在0.4～0.78μm波长光下的透过率曲线图，其中a线段：n＝1；b线段：n＝1.5；c线段：n＝2。
图2为实施例1、实施例2、实施例3中所得陶瓷在2.5～7μm波长光下的透过率曲线图，其中a线段：n＝1；b线段：n＝1.5；c线段：n＝2。
图3为实施例1、实施例2、实施例3中所得陶瓷的抗弯强度比较图。
实施例4
本实施例中提供了热等烧结的温度1600℃下MgO·1.5Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷的制备及窗口厚度的计算方法：
制备流程与实施例1类似，不同点在于热等烧结的温度1600℃。
测得MgO·Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷的抗弯强度为232MPa，中波红外2.5～ 5.5μm波段，透过率70％左右。假设窗口片承受100个大气压即P＝10.1MPa，根据窗口厚度与材料强度关系式计算窗口片厚度d与外露直径L的比值为0.18。
实施例5
本实施例中提供了热等烧结的温度1800℃下MgO·1.5Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷的制备及窗口厚度的计算方法：
制备流程与实施例1类似，不同点在于热等烧结的温度1800℃。
测得MgO·Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷的抗弯强度为158MPa，中波红外2.5～ 5.5μm波段，透过率87％左右。假设窗口片承受100个大气压即P＝10.1MPa，根据窗口厚度与材料强度关系式计算窗口片厚度d与外露直径L的比值为0.22。
图4为实施例1、实施例4、实施例5中所得陶瓷在2.5～7μm波长光下的透过率曲线图。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料，其特征在于，镁铝尖晶石陶瓷材料熔点高达2135℃，光学均匀性优于5×10-5，热膨胀系数7.33×10-6/K，镁铝尖晶石陶瓷材料窗口片的厚度通过调整材料强度实现，材料强度又可以通过调整尖晶石MgO·nAl2O3中氧化铝氧化镁摩尔比及控制工艺参数来实现，其中，n＝1～2。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料，其特征在于，尖晶石MgO·nAl2O3在近红外短波0.78～1.1μm、近红外长波1.1～2.5μm及中波红外2.5～5.5μm内，n＝1～1.5时，材料红外透过率接近镁铝尖晶石透明陶瓷的理论透过率值；n＝2时，透过率在75％左右；在可见光0.4～0.78μm波段，n＝1～2时光学透过率大于75％。
3.根据权利要求1所述的一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料，其特征在于，控制尖晶石MgO·nAl2O3中氧化铝氧化镁摩尔比n＝1～2时，对应的抗弯强度同步控制在152～215Mpa之间。
4.根据权利要求1所述的一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料，其特征在于，工艺参数包括：加热温度为1000℃～1700℃，压力为30～70MPa，保温时间为2～5小时，降温速度为5℃/min，热等静压条件为：1600℃～1800℃，150～200Mpa。
5.根据权利要求4所述的一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料，其特征在于，选择n＝1.5样品时，工艺参数包括：加热温度为1000℃～1700℃，压力为30～70MPa，保温时间为2～5小时，降温速度为5℃/min，热等静压条件为：1600℃～1800℃，150～200Mpa，对应的抗弯强度同步控制在232MPa～158MPa之间。
6.一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)尖晶石MgO·nAl2O3粉体的制备
(a)在反应釜中加入高纯镁、高纯铝、异丙醇，控制产物氧化铝和产物氧化镁的摩尔比为n＝1～2；
(b)缓慢加热，回流96小时，控制温度在80℃～90℃范围内；
(c)反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液进行蒸馏，得到异丙醇镁铝；
(d)将异丙醇镁铝加入水和异丙醇有机溶剂进行水解，水解产物在80℃～120℃温度范围内干燥，干燥后产物在600℃～1100℃温度范围内煅烧，制得高纯尖晶石MgO·nAl2O3粉末；
2)尖晶石陶瓷的成型
(e)将1％～2％重量比的LiF粉作为助烧剂加入到尖晶石MgO·nAl2O3粉末中，在5～10MPa下成型，加热至温度为1000～1700℃，压力升至30～70MPa，保温2～5小时，以5℃/min的速率降温冷却后得到尖晶石烧结体；
(f)在1600℃～1800℃、150～200Mpa的环境中热等静压，即得到强度可以控制的透明镁铝尖晶石陶瓷。
7.根据权利要求6所述的一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
高温高压窗口片厚度的设计：
根据窗口厚度与材料强度的关系式，选择同时具有最佳透过率高又具有高强度的透明镁铝尖晶石陶瓷样品，根据强度可以计算出最佳厚度的窗口。
8.根据权利要求7所述的一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于，窗口厚度与材料强度的关系式为：
Figure FDA0002704871940000031
其中，d为窗口片厚度；L为外露直径；p为窗口片承受的压力，单位为MPa；s为材料强度，单位为MPa；f为安全系数；k值与镶嵌方式有关，镶嵌窗时k取0.75，非镶嵌窗时k取1.25。
CN202011035478.XA 2020-09-27 2020-09-27 一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 Pending CN112159221A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011035478.XA CN112159221A (zh) 2020-09-27 2020-09-27 一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011035478.XA CN112159221A (zh) 2020-09-27 2020-09-27 一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112159221A true CN112159221A (zh) 2021-01-01

Family

ID=73861356

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011035478.XA Pending CN112159221A (zh) 2020-09-27 2020-09-27 一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112159221A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112902751A (zh) * 2021-01-14 2021-06-04 中国电子科技集团公司第三十三研究所 一种透明陶瓷基底的高屏效高透光耐温耐压屏蔽瞄准玻璃
CN114031392A (zh) * 2021-12-15 2022-02-11 烁光特晶科技有限公司 一种惰性气氛烧结镁铝尖晶石透明陶瓷的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3974249A (en) * 1970-09-16 1976-08-10 Coors Porcelain Company Method for manufacturing a transparent ceramic body
US4983555A (en) * 1987-05-06 1991-01-08 Coors Porcelain Company Application of transparent polycrystalline body with high ultraviolet transmittance
US5244849A (en) * 1987-05-06 1993-09-14 Coors Porcelain Company Method for producing transparent polycrystalline body with high ultraviolet transmittance
CN101265082A (zh) * 2008-04-24 2008-09-17 烁光特晶科技有限公司 一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法
US20120093713A1 (en) * 2009-04-02 2012-04-19 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Spinel light-transmitting window material and method for producing the same

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3974249A (en) * 1970-09-16 1976-08-10 Coors Porcelain Company Method for manufacturing a transparent ceramic body
US4983555A (en) * 1987-05-06 1991-01-08 Coors Porcelain Company Application of transparent polycrystalline body with high ultraviolet transmittance
US5244849A (en) * 1987-05-06 1993-09-14 Coors Porcelain Company Method for producing transparent polycrystalline body with high ultraviolet transmittance
CN101265082A (zh) * 2008-04-24 2008-09-17 烁光特晶科技有限公司 一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法
US20120093713A1 (en) * 2009-04-02 2012-04-19 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Spinel light-transmitting window material and method for producing the same

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王海晏: "《红外辐射及应用》", 30 August 2014 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112902751A (zh) * 2021-01-14 2021-06-04 中国电子科技集团公司第三十三研究所 一种透明陶瓷基底的高屏效高透光耐温耐压屏蔽瞄准玻璃
CN114031392A (zh) * 2021-12-15 2022-02-11 烁光特晶科技有限公司 一种惰性气氛烧结镁铝尖晶石透明陶瓷的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107352994B (zh) 一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法
CN112159221A (zh) 一种高温高压窗口用透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法
JP5819992B2 (ja) 透明度が向上した多結晶酸窒化アルミニウムの製造方法
CN110330315B (zh) 一种低温烧结氧化铝黑色陶瓷及其制备方法
CN101265082A (zh) 一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法
CN112390628B (zh) 一种氧化铝靶材的制备方法
CN107522404B (zh) 一种牙科用锂铝硅系微晶玻璃及其制备方法
CN113149652B (zh) 基于冷烧结技术制备的高透光率透明陶瓷及其制备方法
CN100387548C (zh) 增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法
Han et al. Effect of CaO on the optical quality and microstructure of transparent MgO· 1.5 Al2O3 spinel ceramics prepared by reactive sintering
Fang et al. Effect of heat treatment of green bodies on the sintering and optical properties of large-size and thick transparent YAG ceramics
CN106435741A (zh) 一种大尺寸蓝宝石退火工艺加工方法
CN103232237A (zh) 一种常压烧结透明氧化锆陶瓷材料的制备方法
CN114988863A (zh) 非晶晶化制备镁铝尖晶石透明陶瓷的方法
Chen et al. Infrared transparent mullite ceramics fabricated by solid-state reactive sintering
Ma et al. Hot isostatic pressing of MgAlON transparent ceramic from carbothermal powder
CN107473730B (zh) 一种制备细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷的方法
CN1389428A (zh) 亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法
CN108002426B (zh) 一种提高热压硫化锌透过率的方法
CN110668699B (zh) 一种具有良好加工性能的牙科用锂铝硅系微晶玻璃及其制备方法
CN109053192B (zh) 一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法
JP2663191B2 (ja) 多結晶アルミナ焼結体の製造方法
CN114031392B (zh) 一种惰性气氛烧结镁铝尖晶石透明陶瓷的方法
CN111704445B (zh) 一种宽光学透过域的高镁含量MgAlON透明陶瓷及其制备方法
CN1127734A (zh) 一种透明多晶尖晶石的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210101