CN112151898A - 一种中子原位装置 - Google Patents

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刘荣灯
孙凯
刘蕴韬
李天富
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郭浩
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Abstract

本发明属于中子散射技术应用领域，具体涉及一种中子原位装置，包括由密封圈(5)和片状的正极、片状的负极共同构成的一个腔体(9)，腔体(9)用于盛放电解液和隔膜包裹的活性物质；正极包括依次层叠设置的第一支撑体(1)、连结层(2)、正极集流器(3)、正极材料(4)；负极包括依次层叠设置的第二支撑体(8)、负极集流器(7)、负极材料(6)。本发明提供了一种全新的采用中子反射谱仪原位测量锂/钠离子电池固体电解质界面膜微观结构的装置；与其他测量锂/钠离子电池固体电解质界面膜微观结构的设备相比，本发明是非破坏性的原位测量，能够在工况下直接测量，因此能获得同一电池不同状态下的固体电解质界面膜结构。

Description

一种中子原位装置
技术领域
本发明属于中子散射技术应用领域，具体涉及一种中子原位装置。
背景技术
中子反射谱仪是测量样品表面/界面粗糙度，各层厚度和成分等微观结构信息的仪器，广泛应用于研究磁性薄膜、聚合物中薄膜的界面结构、生物膜等。因为中子对轻元素、同位素和近邻元素敏感，还具有深穿透性和抗干扰性等特点，所以从理论上讲中子反射谱仪适合测量锂/钠离子电池固体电解质界面膜微观结构。锂/钠离子电池固体电解质界面膜的微观结构不仅与电池充放电次数，充放电时间、充放电电压电流等有密切关联，而且这种膜易被空气中的氧气氧化，易与空气中的水蒸气反应，因此几乎没有设备能全面获得锂/钠离子电池固体电解质界面膜的微观结构信息，中子反射谱仪甚至不能直接开展其测量工作。
发明内容
本发明的目的时是提供一种采用中子反射谱仪原位测量锂/钠离子电池固体电解质界面膜的微观结构信息的装置，以便较全面获得锂/钠离子电池固体电解质界面膜的微观结构信息。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种中子原位装置，其中，包括由密封圈和片状的正极、片状的负极共同构成的一个腔体，所述腔体用于盛放电解液和隔膜包裹的活性物质；所述正极包括依次层叠设置的第一支撑体、连结层、正极集流器、正极材料；所述负极包括依次层叠设置的第二支撑体、负极集流器、负极材料。
进一步，所述活性物质是单质锂，或者单质钠，或者锂盐，或者钠盐。
进一步，
在所述正极中，所述第一支撑***于所述密封圈的一端开口上，所述连结层、所述正极集流器和所述正极材料位于所述腔体内部；
在所述负极中，所述第二支撑***于所述密封圈的另一端开口上，所述负极集流器和所述负极材料位于所述腔体内部。
进一步，所述第一支撑体和所述第二支撑体为单晶硅片或二氧化硅片，厚度为0.2mm-3mm或8mm-45mm；面积为5cm2-100cm2。
进一步，所述连结层是设置在所述第一支撑体上的镀层，材质为钛、铂或铬，厚度为2nm-15nm。
进一步，所述正极集流器是设置在所述连结层上的镀层，材质为金、铂或铝，厚度为10nm-60nm。
进一步，所述负极集流器是设置在所述第二支撑体上的镀层，材质为金、铂或铜，厚度为10nm-60nm。
进一步，所述密封圈的材质为硅胶或聚四氟乙烯材料，所述密封圈所围成的最佳面积为5cm2-80cm2。
进一步，所述正极材料和所述负极材料的厚度为10nm-100nm。
进一步，还包括用于将所述密封圈、所述正极和所述负极固定成为一体的夹具。
本发明的有益效果在于：
提供了一种全新的采用中子反射谱仪原位测量锂/钠离子电池固体电解质界面膜微观结构的装置；与其他测量锂/钠离子电池固体电解质界面膜微观结构的设备相比，本发明是非破坏性的原位测量(测量固体电解质界面膜微观结构信息)，或者说能够在工况下直接测量，因此能获得同一电池不同状态下的固体电解质界面膜结构；此外，与X-射线声电子谱仪(XPS)、X-射线衍射(XRD)、表面增强拉曼谱仪(SERS)，原位傅里叶变化红外谱仪等设备比，中子反射谱仪的取样大，统计性好，中子对轻元素敏感等优点，测量结果更加客观可靠。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述的中子原位装置的示意图(左侧为中子原位装置纵向截面示意图，右侧为中子原位装置分解后的结构示意图)，图中的中子原位装置的第一支撑体1和第二支撑体8的厚度为0.2mm-3mm，用于中子束从第一支撑体1的上表面入射测量锂/钠离子电池固态电解质；
图2是本发明具体实施方式中所述的中子原位装置的示意图(左侧为中子原位装置纵向截面示意图，右侧为中子原位装置分解后的结构示意图)，图中的中子原位装置的第一支撑体1和第二支撑体8的厚度为8mm-45mm，用于中子束从第一支撑体1的侧面入射测量锂/钠离子电池固态电解质；
图3是本发明具体实施方式中所述的中子原位装置在充电前和充电后的中子反射率测试实验所得到的锂离子电池固体电解质界面膜的反射率曲线图；
图中：1-第一支撑体，2-连结层，3-正极集流器，4-正极材料，5-密封圈，6-负极材料，7-负极集流器，8-第二支撑体，9-腔体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
如图1、图2所示，本发明提供的一种中子原位装置，包括由密封圈5和片状的正极、片状的负极共同构成的一个腔体9，腔体9用于盛放电解液和隔膜包裹的活性物质；正极包括依次层叠设置的第一支撑体1、连结层2、正极集流器3、正极材料4；负极包括依次层叠设置的第二支撑体8、负极集流器7、负极材料6；通过密封圈5、具有集流器的正极和负极确定电解液和隔膜密封的活性物质的体积，构成一种能被中子穿透直接测量锂/钠离子电池固体电解质界面膜的特殊电池，能够使用中子反射谱仪原位测量锂/钠离子电池固体电解质界面膜。
活性物质是单质锂，或者单质钠，或者锂盐，或者钠盐中的一种；电解液和隔膜分别是锂/钠离子电池商用产品。
在正极中，第一支撑体1位于密封圈5的一端开口上，连结层2、正极集流器3和正极材料4位于腔体9内部，正极材料4紧贴电解液和隔膜包裹的活性物质；
在负极中，第二支撑体8位于密封圈5的另一端开口上，负极集流器7和负极材料6位于腔体9内部，负极材料6紧贴电解液和隔膜包裹的活性物质。
第一支撑体1和第二支撑体8为单晶硅片或二氧化硅片，厚度为0.2mm-3mm或8mm-45mm；面积为5cm2-100cm2。
连结层2是设置在第一支撑体1上的镀层，材质为钛、铂或铬，厚度为2nm-15nm。
正极集流器3是设置在连结层2上的镀层，材质为金、铂或铝，厚度为10nm-60nm。
负极集流器7是设置在第二支撑体8上的镀层，材质为金、铂或铜，厚度为10nm-60nm。
密封圈5的材质为硅胶或聚四氟乙烯材料，密封圈5所围成的最佳面积为5cm2-80cm2。
正极材料4和负极材料6的厚度为10nm-100nm。
还包括用于将密封圈5、正极和负极固定成为一体的夹具。
本发明所述的装置并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。

Claims (10)

1.一种中子原位装置，其特征是：包括由密封圈(5)和片状的正极、片状的负极共同构成的一个腔体(9)，所述腔体(9)用于盛放电解液和隔膜包裹的活性物质；所述正极包括依次层叠设置的第一支撑体(1)、连结层(2)、正极集流器(3)、正极材料(4)；所述负极包括依次层叠设置的第二支撑体(8)、负极集流器(7)、负极材料(6)。
2.如权利要求1所述的中子原位装置，其特征是：所述活性物质是单质锂，或者单质钠，或者锂盐，或者钠盐。
3.如权利要求1所述的中子原位装置，其特征是：
在所述正极中，所述第一支撑体(1)位于所述密封圈(5)的一端开口上，所述连结层(2)、所述正极集流器(3)和所述正极材料(4)位于所述腔体(9)内部；
在所述负极中，所述第二支撑体(8)位于所述密封圈(5)的另一端开口上，所述负极集流器(7)和所述负极材料(6)位于所述腔体(9)内部。
4.如权利要求1所述的中子原位装置，其特征是：所述第一支撑体(1)和所述第二支撑体(8)为单晶硅片或二氧化硅片，厚度为0.2mm-3mm或8mm-45mm；面积为5cm2-100cm2。
5.如权利要求1所述的中子原位装置，其特征是：所述连结层(2)是设置在所述第一支撑体(1)上的镀层，材质为钛、铂或铬，厚度为2nm-15nm。
6.如权利要求1所述的中子原位装置，其特征是：所述正极集流器(3)是设置在所述连结层(2)上的镀层，材质为金、铂或铝，厚度为10nm-60nm。
7.如权利要求1所述的中子原位装置，其特征是：所述负极集流器(7)是设置在所述第二支撑体(8)上的镀层，材质为金、铂或铜，厚度为10nm-60nm。
8.如权利要求1所述的中子原位装置，其特征是：所述密封圈(5)的材质为硅胶或聚四氟乙烯材料，所述密封圈(5)所围成的最佳面积为5cm2-80cm2。
9.如权利要求1所述的中子原位装置，其特征是：所述正极材料(4)和所述负极材料(6)的厚度为10nm-100nm。
10.如权利要求1所述的中子原位装置，其特征是：还包括用于将所述密封圈(5)、所述正极和所述负极固定成为一体的夹具。
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