CN112151651A - 紫外发光二极管外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种紫外发光二极管外延片及其制备方法，属于发光二极管技术领域。在Al2O3衬底的第二表面上依次层叠AlN层与Al层形成反射层。反射层对紫外光的吸收率低，且有较高的紫外光的反射率，可以将较多的紫外光线反射，提高紫外发光二极管的出光率。AlN层与Al层结合形成双层膜，可以减少反射损失。AlN和Al之具有的较大的折射率差异，可以将AlN层与Al层的界面的全内反射效应可能被引入进来，提高出光效率。反射层仅包括AlN层与Al层双层结构，结构简单也易于制备，可以在提高紫外发光二极管的发光效率的同时降低紫外发光二极管的制备成本。
Description
技术领域
本公开涉及到了发光二极管技术领域，特别涉及到一种紫外发光二极管外延片及其制备方法。
背景技术
紫外发光二极管是一种用于光固化的发光产品，常用于食物封口材料固化、医用胶固化等，紫外发光二极管外延片则是用于制备紫外发光二极管基础结构。紫外发光二极管外延片通常包括衬底及衬底上生长的外延层，外延层包括依次生长在衬底上的n型层、发光层及p型层。
为了提高紫外发光二极管的发光效率，通常会在衬底远离外延层的一面上设置分布式布拉格反射镜，分布式布拉格反射镜将向下出射的光线进行反射，使更多的光线可以从外延片的正面出射。在衬底上生长分布式布拉格反射镜时，需要考虑分布式布拉格反射镜各层的层次与厚度分布，才能保证分布式布拉格反射镜具有良好的反射率，分布式布拉格反射镜的制备过程较为繁琐，紫外发光二极管整体的制备成本较高。
发明内容
本公开实施例提供了一种紫外发光二极管外延片及其制备方法，可以提高紫外发光二极管的发光效率的同时降低紫外发光二极管的制备成本。所述技术方案如下：
本公开实施例提供可一种紫外发光二极管外延片，所述紫外发光二极管外延片包括Al2O3衬底、n型层、发光层、p型层及反射层，所述Al2O3衬底具有相互平行且相反的第一表面与第二表面，所述n型层、所述发光层及所述p型层依次层叠在所述Al2O3衬底上的第一表面上，
所述反射层包括依次层叠在所述Al2O3衬底的第二表面上的AlN层与Al层。
可选地，所述AlN层的厚度为15～30nm，所述Al层的厚度为100～200nm。
可选地，所述Al2O3衬底的厚度为50～200微米。
本公开实施例提供了一种紫外发光二极管外延片的制备方法，所述紫外发光二极管外延片的制备方法包括：
提供一Al2O3衬底，所述Al2O3衬底具有相互平行且相反的第一表面与第二表面；
在所述衬底的第一表面上生长n型层；
在所述n型层上生长发光层；
在所述发光层上生长p型层；
在所述衬底的第二表面上生长反射层，所述反射层包括依次层叠在所述第二表面上的AlN层与Al层。
可选地，所述AlN层与所述Al层均采用磁控溅射得到。
可选地，所述AlN层与所述Al层的溅射温度为400-700℃，所述AlN层与所述Al层的溅射压力为1～10torr。
可选地，所述紫外发光二极管外延片的制备方法还包括：
在所述衬底的第二表面上生长反射层之前，对所述衬底及所述衬底上的所述n型层、所述发光层及所述p型层进行一次退火处理。
可选地，所述紫外发光二极管外延片的制备方法还包括：
在所述衬底的第二表面上生长完反射层中的AlN层后，对所述衬底及所述衬底上所述n型层、所述发光层、所述p型层及所述AlN层进行二次退火处理。
可选地，所述二次退火处理的温度为400～500℃。
可选地，所述二次退火处理的时长为1～2min。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果包括：
在Al2O3衬底的第一表面上依次层叠n型层、发光层、p型层。在Al2O3衬底的第二表面上依次层叠AlN层与Al层形成反射层。一方面Al2O3衬底、AlN层与Al层对紫外光的吸收率较低，可以减少被吸收的紫外光。另一方面Al2O3衬底、AlN层与Al层均具有较高的紫外光的反射率，而对紫外光线的吸收率极低，可以将大部分的紫外光线进行反射，使更多的紫外光线可以从Al2O3衬底的第一表面的一侧出射，提高紫外发光二极管的出光率。AlN和Al之具有的较大的折射率差异，可以将AlN层与Al层的界面的全内反射效应可能被引入进来，从而提高出光效率。并且生长在AlN层上的Al层本身的晶体质量会更好，Al层内的缺陷更少，Al层的电子-声子的散射概率较小。电子-声子散射会被光吸收，从而使反射出的光减少，电子-声子散射概率小，对紫外光的反射率高，被Al层反射的紫外光线更多。整体对紫外发光二极管外延片的出光效率有较大提高，并且反射层仅包括AlN层与Al层双层结构，结构简单也易于制备，可以在提高紫外发光二极管的发光效率的同时降低紫外发光二极管的制备成本。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种紫外发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本公开实施例提供的另一种紫外发光二极管外延片的结构示意图；
图3是本公开实施例提供的一种紫外发光二极管外延片及其制备方法流程图；
图4是本公开实施例提供的另一种紫外发光二极管外延片及其制备方法流程图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图，如图1所示，本公开实施例提供可一种紫外发光二极管外延片，紫外发光二极管外延片包括Al2O3衬底1、n型层2、发光层3、p型层4及反射层5。Al2O3衬底1具有相互平行且相反的第一表面11与第二表面12，n型层2、发光层3及p型层4依次层叠在Al2O3衬底1上的第一表面11上。反射层5包括依次层叠在Al2O3衬底1的第二表面12上的AlN层51与Al层52。
在Al2O3衬底1的第一表面11上依次层叠n型层2、发光层3、p型层4。在Al2O3衬底1的第二表面12上依次层叠AlN层51与Al层52形成反射层5。一方面Al2O3衬底1、AlN层51与Al层52对紫外光的吸收率较低，可以减少被吸收的紫外光。另一方面Al2O3衬底1、AlN层51与Al层52均具有较高的紫外光的反射率，可以将较多的紫外光线反射，使更多的紫外光线可以从Al2O3衬底1的第一表面11的一侧出射，提高紫外发光二极管的出光率。AlN和Al之具有的较大的折射率差异，可以将AlN层51与Al层52的界面的全内反射效应可能被引入进来，从而提高出光效率。并且生长在AlN层51上的Al层52本身的晶体质量会更好，Al层52内的缺陷更少，Al层52的电子-声子的散射概率较小。电子-声子散射会被光吸收，从而使反射出的光减少，电子-声子散射概率小，对紫外光的反射率高，被Al层52反射的紫外光线更多。整体对紫外发光二极管外延片的出光效率有较大提高，并且反射层5仅包括AlN层51与Al层52双层结构，结构简单也易于制备，可以在提高紫外发光二极管的发光效率的同时降低紫外发光二极管的制备成本。
为便于理解，此处可通过以下公式对反射层5的效果进行说明，
公式(1)中，P损失表示为反射损失的紫外光比例，P入射表示为入射的光比例，n1和n2分别表示为Al层52的折射率和AlN层51的折射率，Al层52的折射率为0.39，AlN层51的折射率为2.27。AlN和Al之具有较大的折射率差异，即因反射损失的紫外光比例相对常规的反射器会更少，反射层5的设置使紫外发光二极管整体的出光效率更高。
AlN层51和Al层52还符合以下公式：
公式(2)中，
为临界角，n1和n2分别为Al层52和AlN层51的折射率，Al层52的折射率为0.39，AlN层51的折射率为2.27，得到临界角约为9.89°，临界角较小，在部分紫外光线穿过AlN层51进入Al层52时，更容易在Al层52和AlN层51的界面处发生全反射，紫外光线被反射回AlN层51与Al2O3衬底1内并从Al2O3衬底1具有第一表面11的一侧出射。
可选地，AlN层51的厚度为15～30nm，Al层52的厚度为100～200nm。
AlN层51的厚度为15～30nm，Al层52的厚度为100～200nm，AlN层51的厚度远小于Al层52的厚度，Al层52可以反射大部分紫外光线，保证紫外发光二极管外延片的出光效率。AlN层51的厚度也可以作为Al2O3衬底1与Al层52之间的过渡层，保证在AlN层51上生长的Al层52的表面质量，使得Al层52可以更有效地反射紫外光线。
在本公开提供的一种实现方式中，AlN层51的厚度可为15nm，Al层52的厚度可为150nm。可以进一步提高紫外发光二极管的发光效率。
可选地，Al2O3衬底1的厚度可为50～200微米。
Al2O3衬底1的厚度在以上范围内时，可以降低Al2O3衬底1本身对紫外光线的吸收，紫外光线在被反射层5反射之后也更容易穿过Al2O3衬底1出射，可以有效提高紫外发光二极管外延片的发光效率。
图2是本公开实施例提供的另一种紫外发光二极管外延片的结构示意图，参考图2可知，在本公开实施例提供的另一种实现方式中，紫外发光二极管外延片可包括Al2O3衬底1与在Al2O3衬底1的第一表面11上依次层叠的缓冲层6、AlGaN层7、n型层2、发光层3、电子阻挡层8、p型层4及p型接触层9。紫外发光二极管外延片还包括在Al2O3衬底1的第二表面12上层叠的反射层5。
需要说明的是，图2中所示的反射层5的结构与图1中所示的反射层5的结构相同，此处不再赘述。
可选地，缓冲层6可为AlN缓冲层6。可以有效缓解紫外发光二极管中的晶格失配。
示例性地，AlN缓冲层6的厚度可为15至40nm。得到的AlN缓冲层6的质量较好，缓解晶格失配的效果较好。
可选地，AlGaN层7的厚度可为0.1至3.0微米。
AlGaN层7的厚度较为恰当，成本较为合理的同时可以有效提高紫外发光二极管的质量。
可选地，n型层2可为n型AlGaN层，n型AlGaN层的厚度可在1.0～4.0微米之间。
n型AlGaN层可以合理提供载流子，n型AlGaN层本身的质量也好。
示例性地，发光层3可为多量子阱结构。发光层3包括交替层叠的GaN层31和AlxGa1-xN层32(0<x<0.3)。发光效率较好。
GaN层31和AlxGa1-xN层32的层数可相同，且层数均可为4到12。得到的发光层3的质量较好，成本也较为合理。
可选地，GaN层31的厚度可在3nm左右，AlxGa1-xN层32的厚度可在8nm至20nm间。可以有效捕捉载流子并发光。
示例性地，电子阻挡层8可为P型AlyGa1-yN层(0.2<y<0.5)，P型AlyGa1-yN层的厚度可为15nm至60nm之间。阻挡电子的效果较好。
示例性地，p型层4可为P型掺杂AlGaN层。便于制备与获取。
可选地，p型层4的厚度为100～300nm。得到的p型层4整体的质量较好。
示例性地，p型接触层9的厚度可为100～300nm。得到的p型接触层9的质量较好。
需要说明的是，图2仅为本公开实施例提供的紫外发光二极管的一种实现方式，在本公开所提供的其他实现方式中，紫外发光二极管也可为包括有反射层5的其他形式的紫外发光二极管，本公开对此不做限制。
图3是本公开实施例提供的一种紫外发光二极管外延片的制备方法流程图，如图3所示，该紫外发光二极管外延片制备方法包括：
S101：提供一Al2O3衬底，Al2O3衬底具有相互平行且相反的第一表面与第二表面。
S102：在衬底的第一表面上生长n型层。
S103：在n型层上生长发光层。
S104：在发光层上生长p型层。
S105：在衬底的第二表面上生长反射层，反射层包括依次层叠在第二表面上的AlN层与Al层。
在Al2O3衬底的第一表面上依次层叠n型层、发光层、p型层。在Al2O3衬底的第二表面上依次层叠AlN层与Al层形成反射层。一方面Al2O3衬底、AlN层与Al层对紫外光的吸收率较低，可以减少被吸收的紫外光。另一方面Al2O3衬底、AlN层与Al层均具有较高的紫外光的反射率，可以将较多的紫外光线反射，使更多的紫外光线可以从Al2O3衬底的第一表面的一侧出射，提高紫外发光二极管的出光率。并且，Al2O3衬底、AlN层与Al层，可以起到()的作用。AlN层与Al层结合形成双层膜，可以减少由于电子-声子散射而被光吸收的反射损失。AlN和Al之具有的较大的折射率差异，可以将AlN层与Al层的界面的全内反射效应可能被引入进来，从而提高出光效率。整体对紫外发光二极管外延片的出光效率有较大提高，并且反射层仅包括AlN层与Al层双层结构，结构简单也易于制备，可以在提高紫外发光二极管的发光效率的同时降低紫外发光二极管的制备成本。
执行完步骤S105后的紫外发光二极管外延片的结构可参见图1。
图4是本公开实施例提供的另一种紫外发光二极管外延片的制备方法流程图，如图4所示，该紫外发光二极管外延片制备方法包括：
S201：提供一Al2O3衬底，Al2O3衬底具有相互平行且相反的第一表面与第二表面。
S202：在衬底的第一表面上生长缓冲层。
可选地，缓冲层可为AlN缓冲层。易于制备获取。
示例性地，AlN缓冲层可通过磁控溅射得到。得到的AlN缓冲层的质量较好。
可选地，AlN缓冲层的生长温度为400-700℃，溅射功率为3000～5000W，压力为1～10torr。得到的AlN缓冲层的质量更好，能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
示例性地，AlN缓冲层的生长厚度可为40nm。得到的AlN缓冲层的质量较好。
可选地，在Al2O3衬底上生长完AlN缓冲层之后，也可对Al2O3衬底及AlN缓冲层进行原位退火处理。提高AlN缓冲层的质量。
示例性地，原位退火处理时，Al2O3衬底及AlN缓冲层的退火温度为1000℃-1200℃，退火的压力区间为150Torr-500Torr，退火的时间在5分钟至10分钟之间。能够得到质量较好的AlN缓冲层。
需要说明的是，在本公开所提供的其他实现方式中，缓冲层也可采用其他材料制作，例如GaN等。本公开对此不做限制。
S203：在缓冲层上生长AlGaN层。
AlGaN层可包括未掺杂AlGaN层。易于制备获取。
可选地，未掺杂AlGaN层的生长温度为1000℃-1200℃，压力为50～200torr。得到的未掺杂AlGaN层的质量更好，能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
可选地，未掺杂AlGaN层的生长厚度在0.1至3.0微米之间。能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
S204：在AlGaN层上生长n型层。
可选地，n型层为Si掺杂的n型AlGaN层。易于制备与获取。
可选地，n型AlGaN层的生长温度为1000℃-1200℃，压力为50～200torr。得到的n型AlGaN层的质量更好，能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
示例性地，n型AlGaN层的生长厚度在1至4.0微米之间。能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
示例性地，n型AlGaN层中，Si掺杂浓度在1018cm-3-1020cm-3之间。
S205：在n型层上生长发光层。
可选地，发光层可包括多量子阱结构。发光层包括多个交替层叠的GaN层和AlxGa1-xN层(0<x<0.3)。
示例性地，GaN层的生长温度的范围在850℃-950℃间，压力范围在100Torr与300Torr之间；AlxGa1-xN层的生长温度在900℃-1000℃，生长压力在50Torr到200Torr之间。能够得到质量较好的发光层。
可选地，GaN层的阱厚在3nm左右，垒的厚度在8nm至20nm间。得到的发光层的质量较好且成本合理。
S206：在发光层上生长电子阻挡层。
可选地，电子阻挡层可为p型AlyGa1-yN层(0.2<y<0.5)。
可选地，p型AlyGa1-yN层的生长温度为900℃-1050℃，压力为50～200torr。得到的p型掺杂AlGaN层的质量更好，能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
示例性地，p型掺杂AlGaN层的生长厚度在15至60纳米之间。能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
S207：在电子阻挡层上生长p型层。
可选地，p型掺杂AlGaN层的生长温度为850℃-1050℃，压力为50～200torr。得到的p型掺杂AlGaN层的质量更好，能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
示例性地，p型掺杂AlGaN层的生长厚度在100至300纳米之间。能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
S208：在p型层上生长p型接触层。
可选地，p型接触层的生长温度为850℃-1050℃，压力为100～600torr。得到的p型接触层的质量更好。
示例性地，p型接触层的生长厚度在10至300纳米之间。能够提高最终得到的紫外发光二极管的晶体质量。
S209：对衬底及衬底上的n型层、发光层及p型层进行一次退火处理。
可选地，一次退火处理的温度可为650℃-850℃，时间可为5到15分钟。能够释放外延片中的热应力，保证得到的紫外发光二极管的晶体质量。
S210：在衬底的第二表面上生长反射层，反射层包括依次层叠在第二表面上的AlN层与Al层。
可选地，AlN层与Al层均采用磁控溅射得到。
AlN层与Al层均采用磁控溅射得到，二者本身的晶体质量较好，且Al层在AlN层的基础上生长，得到的Al层的晶体质量与表面质量更好，反射紫外光线的效果更好。
示例性地，AlN层与Al层的溅射温度可为400-700℃，AlN层与Al层的溅射压力为1～10torr。
能够保证AlN层与Al层的稳定沉积与溅射，反射层整体的质量也较好。
可选地，AlN层与Al层的溅射功率可为3000～5000w。得到的AlN层与Al层的质量较好。
可选地，紫外发光二极管外延片的制备方法还包括：
在衬底的第二表面上生长完反射层中的AlN层后，生长Al层之前，对衬底及衬底上n型层、发光层、p型层及AlN层进行二次退火处理。
二次退火处理时，AlN层被重新排列并转变晶格，可以降低AlN层表面的粗糙度。提高AlN层与Al层的反射率，最终提高紫外光的提取效率。
可选地，二次退火处理的温度为400～500℃。可以在增加AlN层表面的粗糙度的同时，减小二次退火处理对生长在Al2O3衬底的第一表面上的其他结构造成影响。
示例性地，二次退火处理的时长可为1～2min。可以在增加AlN层表面的粗糙度的同时，保证二次退火处理不对生长在Al2O3衬底的第一表面上的其他结构造成影响。
可选地，AlN层的厚度为15～30nm，Al层的厚度为100～200nm。此时反射层在紫外光波段具有最高的反射率。
执行完步骤S210后的紫外发光二极管外延片的结构可参见图2。
需要说明的是，在本公开实施例中，采用VeecoK465iorC4orRBMOCVD(MetalOrganicChemicalVaporDeposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现LED的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
以上，并非对本公开作任何形式上的限制，虽然本公开已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本公开，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本公开技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本公开技术方案的内容，依据本公开的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本公开技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述紫外发光二极管外延片包括Al2O3衬底(1)、n型层(2)、发光层(3)、p型层(4)及反射层(5)，所述Al2O3衬底(1)具有相互平行且相反的第一表面(11)与第二表面(12)，所述n型层(2)、所述发光层(3)及所述p型层(4)依次层叠在所述Al2O3衬底(1)上的第一表面(11)上，
所述反射层(5)包括依次层叠在所述Al2O3衬底(1)的第二表面(12)上的AlN层(51)与Al层(52)。
2.根据权利要求1所述的紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述AlN层(51)的厚度为15～30nm，所述Al层(52)的厚度为100～200nm。
3.根据权利要求1所述的紫外发光二极管外延片，其特征在于，所述Al2O3衬底(1)的厚度为50～200微米。
4.一种紫外发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述紫外发光二极管外延片的制备方法包括：
提供一Al2O3衬底，所述Al2O3衬底具有相互平行且相反的第一表面与第二表面；
在所述衬底的第一表面上生长n型层；
在所述n型层上生长发光层；
在所述发光层上生长p型层；
在所述衬底的第二表面上生长反射层，所述反射层包括依次层叠在所述第二表面上的AlN层与Al层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述AlN层与所述Al层均采用磁控溅射得到。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述AlN层与所述Al层的溅射温度为400～700℃，所述AlN层与所述Al层的溅射压力为1～10torr。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述紫外发光二极管外延片的制备方法还包括：
在所述衬底的第二表面上生长反射层之前，对所述衬底及所述衬底上的所述n型层、所述发光层及所述p型层进行一次退火处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述紫外发光二极管外延片的制备方法还包括：
在所述衬底的第二表面上生长完反射层中的AlN层后，对所述衬底及所述衬底上所述n型层、所述发光层、所述p型层及所述AlN层进行二次退火处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述二次退火处理的温度为400～500℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述二次退火处理的时长为1～2min。
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