CN112151220A - 一种丝状液态金属的制备方法 - Google Patents

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刘宜伟
范炜
李法利
李润伟
王盛丁
谢竹路
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    • D—TEXTILES; PAPER
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Abstract

本发明公开了一种丝状液态金属的制备方法，该制备方法采用高压喷射技术，通过高压驱动使液态金属悬空喷射进入溶剂，封装后形成丝状液态金属。该制备方法简单易行，有利于柔性电子线路的快速、批量制备，同时制备的丝状液态金属可以扩展柔性电子学的应用领域。

Description

一种丝状液态金属的制备方法
技术领域
本发明涉及柔性电子学领域，具体涉及一种基于高压喷射技术制备丝状液态金属的方法。
背景技术
随着科技不断进步发展，人们在追求电子器件卓越性能的同时，也越来越追求使用电子器件时带来的良好体验，如何提升电子器件使用时的舒适性逐渐引发人们关注。
为了提升人们佩戴电子产品、穿着智能服装时的舒适性，研究透气的导电薄膜成为了一个有力的解决思路。研制透气的导电薄膜的关键，一是制备具备柔性可拉伸特性的透气基底，二是实现基底的导电性。透气性的柔性基底通过多孔结构实现，而基底的导电性则通过掺杂导电填料或使用导电高分子来实现，但其存在器件的电导率低，影响器件性能等问题。
柔性导电材料中，液态金属的熔点低、在室温下呈现液态、具有良好的导电性能，因而受到人们广泛关注。
公开号为CN 108447592 A的中国发明专利申请公开了一种基于液态金属的可拉伸柔性功能导体及其制备方法，在拉伸过程中，具有拉伸形变-电阻减小效应，电阻随着应变增大而减小。
公开号为CN 106498348 A的中国发明专利申请公开了一种使用液态金属制备柔性电子线路的方法与装置。采用热蒸发技术或者溅射技术，将液态金属作为蒸发源或者溅射源，热蒸发或者轰击溅射出液态金属粒子沉积在柔性衬底表面，形成液态金属薄膜。
然而，目前还没有由丝状液态金属制备柔性导电材料的报导。
发明内容
本发明的提供了一种丝状液态金属的制备方法，液态金属作为原料，通过高压驱使液态金属悬空喷射进入溶剂后到达衬底，封装后形成丝状液态金属。
本发明的技术方案为：
一种丝状液态金属的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在装有液态金属的高压喷射装置喷射口处安装针头，所述的高压喷射装置尾部连接高压储气瓶；
步骤2：控制针头的针尖与溶剂液面之间的距离不变，高压喷射装置在同一水平面上匀速运动，室温条件下，打开高压储气瓶的阀门，控制气压，液态金属从针头中射出，悬空喷射入盛有溶剂的容器中，衬底平铺与溶剂底部；
步骤3：关闭高压储气瓶的阀门，待剩余气体喷射完全后，取出衬底，挥干待封装的丝状液态金属表面残留的溶剂；
步骤4：在待封装的丝状液态金属表面喷涂封装液，待封装液固化后得到丝状液态金属。
所述的高压喷射装置为未安装针头的注射器。
根据所需制备的丝状液态金属的粗细不同，选择不同直径的针头，通过控制针头的直径和气压的大小调控丝状液态金属的直径，当针头的直径小于10μm，液态金属无法喷出。
针头的直径为10μm～0.9mm；气压为0.6MPa～1.5MPa。
所述针头的针尖高于溶剂液面，作为优选，所述针头的针尖与溶剂液面的距离为1cm～15cm。
液态金属表面张力大，会自发形成球形来减小表面能，故而气压驱动液态金属从注射器直接射入溶剂到达衬底会形成液态金属球，即若不经过一段空气后再进入溶剂到达衬底，无法形成连续的丝状液态金属。
通过控制喷射装置的位移调控丝状液态金属的线间距。本发明提供的制备方法制得的丝状液态金属可以收集后进一步编织；可以直接在衬底上形成图案化的丝，实现个性化；也可以控制位移形成直接的液态金属导电网。
所述的匀速运动为以0.5cm/s～10cm/s的恒定速度平移。
所述的溶剂为水、乙醇、丙酮或异丙醇。
所述的液态金属为镓、镓铟合金、镓锡合金、铟锡合金、镓铟锡合金、镓铟锡铋合金以及过渡金属、固态非金属元素的一种或多种掺杂的镓合金、镓铟合金。
所述的衬底为聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚氨酯(PU)、水凝胶、Ecoflex、SEBS、织物、玻璃、塑料或硅片。
所述的封装液为聚二甲基硅氧烷的醇类悬浊液、聚氨酯的醇类悬浊液、水凝胶的醇类悬浊液、Ecoflex的醇类悬浊液或SEBS的醇类悬浊液中的一种或多种。
所述的封装液的制备方法为将聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、水凝胶、Ecoflex或SEBS分散到醇类溶剂中。
所述的醇类溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。
高压储气瓶内的气体包括但不限于空气、氮气、氩气中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点与技术效果：
该制备方法简单易行，有利于柔性电子线路的快速、批量制备，同时制备的丝状液态金属可以扩展柔性电子学的应用领域。
该制备方法制得的丝状液态金属可编织制备柔性导电材料，同时实现高透气性与高电导率，兼顾舒适与性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备丝状液态金属的装置的示意图，其中，1代表高压储气瓶，2代表连接气管，3代表注射器，4代表待封装的丝状液态金属，5代表衬底，6代表液态金属，7代表容器，8代表溶剂。
图2为实施例1制备的丝状液态金属的实物图。
图3为实施例1制备的丝状液态金属的扫描电镜图。
图4为对比例1制备的液态金属球扫描电镜图。
图5为实施例1制备的丝状液态金属的电阻-拉伸应变曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，不以任何方式限制本发明。
实施例1：
本实施例中，参照图1，采用氮气作为高压储气瓶1内气体，20μm二氧化硅针头作为注射器3中喷射针头，氨纶弹性布料作为衬底5材料，镓铟合金GaIn作为液态金属6材料，无水乙醇作为溶剂8材料。
具体方法如下：
步骤1：在注射器中装入将5mL GaIn合金，注射器安装20μm的二氧化硅针头，并在装置各个连接处均匀涂抹AB万能胶以确保气密性。
步骤2：将5cm×5cm规格的氨纶弹性布料放置于装有100mL无水乙醇溶剂的烧杯底部。室温25℃条件下，直接将连接气管与装置连接并保持氮气瓶阀门处于关闭状态(0MPa)。手握喷射装置将其调整到烧杯的正上方，并保持喷射针头处于烧杯内无水乙醇溶剂上表面3cm处。
将氮气瓶阀门打开，控制气体的压强到1.5MPa，GaIn经20μm针头射入无水乙醇中，以0.5cm/s的恒定速度延垂直方向移动3s，再沿水平方向移动1s，重复移动操作，在氨纶弹性布料上获得直径均匀分布在20μm的待封装的丝状液态金属。
步骤3：将氮气瓶阀门关闭，待气压恢复到0MPa后，使用镊子小心地取出溶剂内的衬底，等待30min使得待封装的丝状液态金属上的溶剂完全挥发。
步骤4：将2g预聚体与固化剂配比10:1的PDMS溶于5mL无水乙醇中，并对待封装的丝状液态金属进行喷涂封装，等待48h固化完成后完成待封装的丝状液态金属的封装。
制备的丝状液态金属的实物图如图2所示，扫描电镜图如图3所示。
对比例1：
参照实施例1的具体操作方法，不同之处在于：并未将步骤2中的喷射针头置于烧杯内无水乙醇溶剂上表面3cm处，而是直接将针头置于无水乙醇溶剂内1cm～3cm处。
对比例1制得的产品为大小均一的液态金属球，液态金属球扫描电镜图如图4所示。
测试例1：
采用Instron5943拉伸机作为微应力施加与测试***，使用Keithley6221电流源、Agilent34420A纳伏表作为测试仪器。
测试方法采取四端法接线，设置电流源恒流输出0.1mA，纳伏表用于收集应力应变下实施例1中的丝状液态金属电阻变化。
拉伸机在以50mm/min的速度完成预加载与自动调零后，以100mm/min的速度施加应力应变，测试3cm长的丝状液态金属在30％应变下的电阻变化。
得到的电阻-拉伸应变曲线如图5所示，表明制得丝状液态金属能够在拉伸下保持稳定的电学性能。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种丝状液态金属的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在装有液态金属的高压喷射装置喷射口处安装针头，所述的高压喷射装置尾部连接高压储气瓶；
步骤2：控制针头的针尖与溶剂液面之间的距离不变，高压喷射装置在同一水平面上匀速运动，室温条件下，打开高压储气瓶的阀门，控制气压，液态金属从针头中射出，悬空喷射入盛有溶剂的容器中，衬底平铺与溶剂底部；
步骤3：关闭高压储气瓶的阀门，待剩余气体喷射完全后，取出衬底，挥干待封装的丝状液态金属表面残留的溶剂；
步骤4：在待封装的丝状液态金属表面喷涂封装液，待封装液固化后得到丝状液态金属。
2.根据权利要求1所述的丝状液态金属的制备方法，其特征在于，针头的直径为10μm～0.9mm；气压为0.6Mpa～1.5Mpa。
3.根据权利要求1所述的丝状液态金属的制备方法，其特征在于，所述针头的针尖高于溶剂液面。
4.根据权利要求3所述的丝状液态金属的制备方法，其特征在于，所述针头的针尖与溶剂液面的距离为1cm～15cm。
5.根据权利要求1所述的丝状液态金属的制备方法，其特征在于，所述的匀速运动为以0.5cm/s～10cm/s的恒定速度平移。
6.如权利要求1～5任意一项所述的丝状液态金属的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为水、乙醇、丙酮或异丙醇。
7.如权利要求1～5任意一项所述的丝状液态金属的制备方法，其特征在于，所述的液态金属为镓、镓铟合金、镓锡合金、铟锡合金、镓铟锡合金、镓铟锡铋合金以及过渡金属、固态非金属元素的一种或多种掺杂的镓合金、镓铟合金。
8.如权利要求1～5任意一项所述的丝状液态金属的制备方法，其特征在于，所述的衬底为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、水凝胶、Ecoflex、SEBS、织物、玻璃、塑料或硅片。
9.如权利要求1～5任意一项所述的丝状液态金属的制备方法，其特征是在于，所述的封装液为聚二甲基硅氧烷的醇类悬浊液、聚氨酯的醇类悬浊液、水凝胶的醇类悬浊液、Ecoflex的醇类悬浊液或SEBS的醇类悬浊液中的一种或多种。
10.如权利要求9所述的丝状液态金属的制备方法，其特征是在于，所述的醇类为乙醇、丙醇或异丙醇。
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