CN112143452A - 一种有机耐高温封装胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机耐高温封装胶及其制备方法，由以下重量配比的原料制备而成：耐高温填料5‑10wt%，活性剂2~5wt%，改性有机硅树脂20~25wt%，硅烷偶联剂5%~10wt%，催化剂1%~3wt%，固化剂10%~15wt%，无水乙醇5%~10wt%，消泡剂0.5~1wt%，稀释剂40%~45wt%。本发明通过对各组分进行合理选择和寻求最佳配比，在实现耐高温性能的同时，不影响整体的胶合性能，达到耐高温、增强胶合质量的目的，有效提高电子产品的封装效果。

Description

一种有机耐高温封装胶及其制备方法
技术领域
本发明属于封装技术领域，具体涉及一种有机耐高温封装胶及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的日益成熟，市场对封装胶高温下耐开裂、耐黄变的性能提出更高的要求。普通有机硅封装胶在空气中的耐热温度一般在230℃左右，当温度超过250℃后会很快发脆并碎裂。中国专利申请CN104710796A公开了一种封装用有机硅封装硅胶组合物，虽然该封装硅胶组合物具有良好的透光率和耐冷热冲击性能，但所使用的含氢硅油、乙烯基硅油和乙烯基MQ树脂组成的聚合物在250℃高温下容易开裂，稳定性不佳，难以满足封装使用要求。因此，设计一种有机耐高温封装胶是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能够用于电子设备、有效耐高温的封装胶。
为了达到上述目的，本发明提供了一种有机耐高温封装胶，由以下重量配比的原料制备而成：
耐高温填料5-10wt％，活性剂2～5wt％，改性有机硅树脂20～25wt％，硅烷偶联剂5％～10wt％，催化剂1％～3wt％，固化剂10％～15wt％，无水乙醇5％～10wt％，消泡剂0.5～1wt％,稀释剂40％～45wt％。
其中，耐高温填料采用凹凸棒石粘土与纳米氧化锆复合粉末，具体制备方法如下：将凹凸棒石粘土粉末进行改性处理(具体处理方法参见专利ZL201210083674.3)，与纳米氧化锆粉末以质量比100:15～100:20混合，制备复合粉末。
利用凹凸棒石粘土特殊纤维状晶体形态的层链状结构，在粘结剂形成空间网状结构，通过凹土表面吸附纳米氧化锆粉末的羟基与粘结剂通过氢键结合，提高粘结剂聚合的交联度，提高粘合剂固化的强度。
活性剂采用三烷氧硅烃基三聚异氰酸酯及(N—三烷氧硅烃基)烷亚乙基二胺，即氨烃基烷氧基硅烷与环氧烃基烷氧基硅烷，按照质量比1:1制备的混合物，利用环状氨烃基硅烷及杂氮硅三环化合物，促进胶膜固化与基体的粘合强度。
改性有机硅树脂采用有机硅树脂和酚醛树脂采用质量比1:0.5-1:1以物理混合的方式进行制备。
硅烷偶联剂采用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-环氧丙基醚基三甲氧基硅烷按照质量比1:1-1:1.5混合。
催化剂采用甲酸。
固化剂采用过氧化苯甲酰。
消泡剂采用硅氧烷油。
稀释剂采用四氢呋喃(THF)，其有利于溶解凝胶，促进树脂与固化剂胶合反应。
本发明还提供上述有机耐高温封装胶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)、将凹凸棒石粘土粉末进行改性处理，与纳米氧化锆粉末采用100:15～20的质量比进行混合制备出复合粉末，即为所述耐高温填料，待用；
(2)、将硅烷偶联剂放在烧杯中，倒入无水乙醇，再加入催化剂，调节pH值到8～9，利用电动搅拌机搅拌2～4h，搅拌速度为300-500r/min，使各相均匀混溶后，将溶液密封好，在超声波清洗剂进行超声振荡1h～3h，最后放置在40-50℃水浴中反应至凝胶状，在凝胶内加入稀释剂使其溶解，加入改性有机硅树脂，放入磁力搅拌机以188～250r/min的转速搅拌1～3h，得混合体系，待用；
(3)、将耐高温填料放入到步骤(2)的混合体系中，加入活性剂，用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为1500～3000转/分，搅拌时间为1～2h，得混合体系，待用；
(4)、将步骤(3)得到的混合体系加入固化剂、消泡剂，放入磁力搅拌机以188～250r/min的转速搅拌0.5～1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到所述有机耐高温封装胶。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过对各组分进行合理选择和寻求最佳配比，在实现耐高温性能的同时，不影响整体的胶合性能，达到耐高温、增强胶合质量的目的，有效提高电子产品的封装效果。
(2)本申请选用凹凸棒石粘土与纳米氧化锆复合粉末为耐高温填料，以改性环氧树脂为基体，形成强粘度的有机耐高温粘合剂，具有优异的耐高温性能和耐酸碱性能，且利用凹凸棒石粘土特殊的棒状晶结构，在固化剂作用下形成网状结构，提高封装胶与粘结界面的粘接效果；
(3)本发明利用硅烷偶联剂与过氧化苯甲酰固化剂促进有机硅树脂在电池基体表面有效形成胶合，提高胶合剂的粘结力，与耐高温填料结合使用，在达到耐高温的效果前提下，进一步提高了其粘结力：室温下其剪切强度达到25.2Mpa，且该胶合层具有非常好的耐候性能，在紫外灯30天照射下无明显的变色现象。
(4)本发明的有机耐高温封装胶制备工艺简单，可在常温下固化，稳定性好，易于实现工业化生产。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)、将凹凸棒石粘土粉末进行改性处理，与纳米氧化锆粉末采用100:15的质量比进行混合制备出复合粉末；
(2)、按重量份取5份的硅烷偶联剂放在烧杯中，9份的无水乙醇倒入搅拌器中，再加入3份的甲酸作催化剂，调节pH值到9，利用电动搅拌机搅拌3h，搅拌速度为350r/min，使各相均匀混溶后，将溶液密封好，在超声波清洗剂进行超声振荡3h，最后放置在50℃水浴中反应至凝胶状，在凝胶内加入40份的四氢呋喃(THF)使其溶解，加入20份的改性有机硅树脂，放入磁力搅拌机以200r/min的转速搅拌1～3h，待用；
(3)、将7.5份步骤(1)制备得到的复合粉料放入到步骤(2)的混合体系中，加入5份的活性剂，用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为3000转/分，搅拌时间为1h，待用；
(4)、将步骤(3)得到的混合体系加入10份的固化剂，0.5份的消泡剂，放入磁力搅拌机以188r/min的转速搅拌1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到有有机耐高温封装胶。
实施例2
(1)、将凹凸棒石粘土粉末进行改性处理，与纳米氧化锆粉末采用100:20的质量比进行混合制备出复合粉末；
(2)、按重量份取8份的硅烷偶联剂放在烧杯中，10份的无水乙醇倒入搅拌器中，再加入2份的甲酸作催化剂，调节pH值到9，利用电动搅拌机搅拌4h，搅拌速度为400r/min，使各相均匀混溶后，将溶液密封好，在超声波清洗剂进行超声振荡1h，最后放置在50℃水浴中反应至凝胶状，在凝胶内加入40份的四氢呋喃(THF)使其溶解，加入20份的改性有机硅树脂，放入磁力搅拌机以250r/min的转速搅拌1h，待用；
(3)、将5份步骤(1)制备得到的复合粉末放入到步骤(2)的混合体系中，加入2份的活性剂，用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为2000转/分，搅拌时间为2h，待用；
(4)、将步骤(3)得到的混合体系加入12份的固化剂，1份的消泡剂，放入磁力搅拌机以250r/min的转速搅拌1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到有机耐高温封装胶。
实施例3
(1)、将凹凸棒石粘土粉末进行改性处理，与纳米氧化锆粉末采用100:20的质量比进行混合制备出复合粉末；
(2)、按重量份取6份的硅烷偶联剂放在烧杯中，8份的无水乙醇倒入搅拌器中，再加入2份的甲酸作催化剂，调节pH值到9，采利用电动搅拌机搅拌4h，搅拌速度为350r/min，使各相均匀混溶后，将溶液密封好，在超声波清洗剂进行超声振荡1h，最后放置在50℃水浴中反应至凝胶状，在凝胶内加入45份的四氢呋喃(THF)使其溶解，加入20份的改性有机硅树脂，放入磁力搅拌机以250r/min的转速搅拌1h，待用；
(3)、将5份步骤(1)制备得到的复合粉料放入到步骤(2)的混合体系中，加入2份的活性剂，用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为2000转/分，搅拌时间为2h，待用；
(4)、将步骤(3)得到的混合体系加入11份的固化剂，1份的消泡剂，放入磁力搅拌机以250r/min的转速搅拌1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到有机耐高温封装胶。
效果实施例
取实施例1～3所制备的有机耐高温封装胶作为铝质金属器件表面粘合剂，测试其性能，如表1所示：
表1：实施例1-3所制备的高温铝质金属器件表面粘合剂性能参数
Figure BDA0002735718170000051
Figure BDA0002735718170000061
由表1可知，本发明所制备的高温铝质金属器件表面粘合剂抗压强度均可达到65kg/mm2以上，拉伸强度可达到47kg/mm2以上，粘度在2000～3000mPa·s，酸碱洗后，无腐蚀、无脱落、无渗透，在-60～+700℃能够保持外观稳定、不脱落。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种有机耐高温封装胶，其特征在于，所述有机耐高温封装胶由以下重量配比的原料制备而成：耐高温填料5-10wt%，活性剂2~5wt%，改性有机硅树脂20~25wt%，硅烷偶联剂5%~10wt%，催化剂1%~3wt%，固化剂10%~15wt%，无水乙醇5%~10wt%，消泡剂0.5~1wt%,稀释剂40%~45wt%。
2.根据权利要求1所述的有机耐高温封装胶，其特征在于，所述耐高温填料采用改性凹凸棒石粘土与纳米氧化锆粉末以质量比100:15~100:20混合制备而成。
3.根据权利要求2所述的有机耐高温封装胶，其特征在于，所述活性剂采用三烷氧硅烃基三聚异氰酸酯与（N—三烷氧硅烃基）烷亚乙基二胺以质量比1：1制备而成；所述改性有机硅树脂采用有机硅树脂和酚醛树脂采用质量比1:0.5-1:1制备而成；所述硅烷偶联剂采用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-环氧丙基醚基三甲氧基硅烷按照质量比1:1-1:1.5混合；所述催化剂采用甲酸；所述固化剂采用过氧化苯甲酰；所述消泡剂采用硅氧烷油；所述稀释剂采用四氢呋喃。
4.根据权利要求3所述的有机耐高温封装胶，其特征在于，所述耐高温填料采用改性凹凸棒石粘土与纳米氧化锆粉末以质量比100:20混合制备而成。
5.根据权利要求4所述的有机耐高温封装胶，其特征在于，所述有机耐高温封装胶由以下重量配比的原料制备而成：耐高温填料5wt%，活性剂2wt%，改性有机硅树脂20wt%，硅烷偶联剂6wt%，催化剂2wt%，固化剂11wt%，无水乙醇8wt%，消泡剂1wt%，稀释剂45wt%。
6.权利要求1至5任一所述有机耐高温封装胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将凹凸棒石粘土粉末进行改性处理后，与纳米氧化锆粉末采用100:15～100:20的质量比进行混合制备出复合粉末，即为所述耐高温填料，待用；
（2）、将硅烷偶联剂放在烧杯中，倒入无水乙醇，再加入催化剂，调节pH值到8~9，利用电动搅拌机搅拌2~4h，搅拌速度为300-500 r/min，使各相均匀混溶后，将溶液密封好，在超声波清洗剂进行超声振荡1h~3h，最后放置在40-50℃水浴中反应至凝胶状，在凝胶内加入稀释剂使其溶解，加入改性有机硅树脂，放入磁力搅拌机以188~250r/min的转速搅拌1~3h，得混合体系，待用；
（3）、将耐高温填料放入到步骤（2）的混合体系中，加入活性剂，用十字搅刀搅拌器充分搅拌，搅拌速度为1500~3000转/分，搅拌时间为1~2h，得混合体系，待用；
（4）、将步骤（3）得到的混合体系加入固化剂、消泡剂，放入磁力搅拌机以188~250r/min的转速搅拌0.5~1h，将搅拌后的料浆经真空去泡后得到所述有机耐高温封装胶。
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