CN112142550A - 一种用于生产乙苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于生产乙苯的方法，包括氧化脱氢、碳二组分提浓、烃化反应、乙苯分离等过程，其中碳二组分提浓采用“深冷分离+油吸收”的方法进行前脱氮气，从而提浓富含乙烯的碳二组分。与现有技术相比，本发明能有效减小乙苯装置关键设备的尺寸，降低富乙烷气体循环至氧化脱氢单元的气量，同时由于大部分氮气的有效分离，氧化脱氢单元不需要纯氧或高浓度的氧气。通过压力能的回收及工艺过程热集成充分回收***的有效能量，最大程度降低了***的公用工程消耗量，而且可以根据操作要求省去制冷压缩机，为乙烷经氧化脱氢生产乙苯提供一种经济、节能、易操作的工艺路线。

Description

一种用于生产乙苯的方法
技术领域
本发明属于乙苯生产技术领域，涉及一种用于生产乙苯的方法。
背景技术
在美国专利US 2010/0256432中公开了一种乙烷氧化脱氢制乙烯的方法，以MoVTeNbSbO氧化物作为乙烷氧化脱氢制乙烯的催化剂，反应温度为370℃时，乙烷转化率为70％，乙烯选择性为91％；该专利还公开了乙烷氧化脱氢制纯乙烯的整个工艺流程，除氧化脱氢反应单元之外，还包括氧气燃烧单元、H2O分离单元、CO2分离单元、乙烯和乙烷分离单元。乙烷氧化脱氢制乙烯相对于烷烃裂解制乙烯技术具有一定优势，如反应温度低、反应为放热反应、产物相对简单有利于分离、产物分离能耗低等，为烷烃制乙烯提供了一种更加经济、节能的工艺技术。
乙苯是重要的化工原料，主要用于生产苯乙烯，苯乙烯作为基本的有机化工原料，主要用途是作为合成橡胶和塑料的单体，用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯；也用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。乙苯的生产分为纯乙烯法和稀乙烯法两种工艺，稀乙烯法通常是指利用催化干气中的乙烯与苯反应生产乙苯，该方法不需要对催化干气进行特殊精制，可直接用作反应气，在催化剂的作用下与苯反应生成乙苯，该方法使催化干气中的乙烯得到充分利用，但是干气中的大量乙烷仍未得到有效利用。
针对此问题，中国专利CN103965009B公开了一种回收催化干气制苯乙烯后烃化尾气中的乙烷进行再利用生成乙苯的方法，即将回收的乙烷经氧化脱氢反应之后直接送入乙苯装置，经烃化反应生成乙苯，未反应的乙烷和氧化脱氢反应所加入的大量稀释气N2返回至乙烷氧化脱氢部分，通过乙烷氧化脱氢生产乙烯，进一步生产乙苯的方法，使干气中未加利用的乙烷转化为高附加值的化学产品。但是该技术存在以下缺点：(1)专利中提到“烃化反应之后，经粗分塔分离的轻组分主要为轻烃，包括乙烷、未反应的乙烯和氮气，直接将此气体循环返回至氧化脱氢反应器”，此方法的缺点为：如果不将循环气中的N2分离，而直接与反应器入口的乙烷和空气混合进入氧化脱氢反应器内，则会造成N2在***内的过量累积，非常不利于反应操作的稳定进行，可操作性基本难以实现；若要使***稳定操作，则需要增加一套空分装置实现氮气与氧气的分离，为氧化脱氢反应提供氧化剂，但是这样***的能耗将会大大增加。(2)专利中提到“当氧化脱氢反应器出口CO、CO2和稀释剂N2的浓度达到80％时，排放至烃化尾气压缩机入口”，脱除氮气，回收乙烷，即烃化反应之后进行氮气与乙烷的分离，主要通过增压之后，采用苯作为吸收剂，经过两塔吸收分离出其中的氮气，并经两个精馏塔热再生解吸出其中的甲烷和碳二组分，此方法的缺点为：若想达到较高的碳二回收率(大于95％)，吸收剂苯的循环量将非常巨大，冷冻水的用量及吸收剂循环泵的能耗也将非常大；吸收液再生过程采用常规精馏热再生，为达到解吸气中较低的吸收剂夹带量，不对氧化脱氢反应部分造成影响，能耗也将非常高；氮气作为一种惰性气不参与乙苯装置的反应，且含量较高，烃化反应之后脱氮气，会增加烃化反应器、粗分塔等设备的尺寸。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于生产乙苯的节能方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于生产乙苯的方法，包括以下步骤：
(1)将原料乙烷与空气一起送入氧化脱氢单元，反应后得到至少包含乙烯、乙烷和氮气的富乙烯气；
(2)将富乙烯气经压缩机增压、深冷设备深冷处理后，送入气液分离罐分离，得到罐顶气相和罐底液相；
(3)所得罐顶气相回收冷量后送入碳二吸收塔底部，与吸收剂接触回收碳二组分；
(4)从碳二吸收塔塔底出来的富吸收剂送入N2气提塔，经气提气N2气提出富吸收剂中的碳二组分，并在N2气提塔塔顶得到碳二提浓气；
(5)所得罐底液相经回收冷量后得到常温的富碳二气相，并与碳二提浓气和苯原料一起送入烃化反应装置，反应生成富乙苯产品气；
(6)富乙苯产品气再送入乙苯分离装置，分离得到富乙烷循环气、苯、乙苯，其中富乙烷循环气循环至氧化脱氢单元，苯循环送至烃化反应装置，乙苯作为产品储存。
进一步的，所述富乙烯气中，各组分的摩尔组成为：C2H4 15-20％、C2H6 10-20％、N260-75％，压力为0.5～2.5MPa。
进一步的，步骤(2)中，富乙烯气先被增压至2.0～4.0MPa，然后深冷至-70～-140℃。
进一步的，步骤(2)中，深冷设备由N个串联的冷箱组成，其中，N≥2；
富乙烯气经深冷、分离后的罐底液相中，碳二组分的摩尔量为富乙烯气中碳二组分总量的46％～99％。
进一步的，步骤(3)中，碳二吸收塔的操作压力为2.0～3.9MPa，塔顶温度为-30～-40℃，塔底温度为-15～-30℃；
所用吸收剂为乙苯或多乙苯中的一种或两种的组合，优选采用乙苯。
进一步的，步骤(3)中，碳二吸收塔塔顶得到的氮气相中，碳二浓度小于1000ppm，优选小于100ppm。
进一步的，碳二吸收塔塔顶得到氮气相，一部分换热后作为气提气送入N2气提塔底部，另一部分经膨胀机膨胀制冷得到低温氮气，再经深冷设备回收冷量后，得到常温氮气排出，其中经膨胀机膨胀制冷的氮气相为碳二吸收塔塔顶得到氮气相的75％～86％。
更进一步的，氮气相在膨胀机膨胀所输出的功用于抵消压缩机增压富乙烯气的功耗。
进一步的，步骤(4)中，N2气提塔的操作压力为0.7～1.4MPa，塔顶温度为25～40℃，塔底温度为20～40℃。
进一步的，步骤(4)中，N2气提塔塔底得到再生吸收剂，其碳二含量小于1000ppm，再生吸收剂经升压、冷却后，得到低温吸收剂送入碳二吸收塔循环利用。
进一步的，步骤(6)中，乙苯分离装置经分离得到的富乙烷循环气的主要摩尔组成为：C2H6 40-60％、N2 35-55％，其余为杂质气体成分，该富乙烷循环气不进行N2与C2H6的进一步分离，而直接返回至氧化脱氢单元。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)原料乙烷经氧化脱氢所得的反应产物经脱水脱酸、脱碳净化之后得到富乙烯气(即碳二/氮气富集气)，碳二/氮气富集气未直接进入下游乙苯生产装置，而是先进行碳二提浓，能有效减小下游烃化反应装置及乙苯分离装置中粗分塔、吸收塔等设备的尺寸，同时碳二浓度的增加有助于提高反应速率。
(2)采用“深冷分离+吸收+气提”的方法对富乙烯气(即碳二/氮气富集气)进行提浓，该提浓***的特点为：将吸收塔塔顶氮气膨胀制冷，膨胀功用于提浓***富乙烯气压缩；提浓***富乙烯气通过深冷能分离出其中46％～99％的碳二，其所需冷量来自于膨胀产生的低温氮气，以及富乙烯气自身经深冷之后分离出的气相烯烃和液相烯烃的冷量回收；其余的碳二通过吸收塔进一步回收，吸收剂与碳二的分离是通过少量氮气的气提来完成，这避免了常规精馏热再生的大量能量消耗，且气提塔塔顶碳二气中所含的吸收剂含量小于1000ppm即可，因为其为下游装置的***组分；再生后的吸收剂所需冷量根据操作条件，全部或绝大部分来自于该***内的热集成，不足的可外加少量的冷剂。该***通过压力能的回收及工艺过程热集成充分回收***的有效能量，最大程度降低了***的公用工程耗能量；且该***碳二基本无损耗，氮气的脱除率为70％～80％。
(3)由于在进烃化反应装置之前，脱除了大部分氮气，乙苯分离装置分离出的未反应的轻组分总气量相对较小，返回氧化脱氢反应器所需的压缩能耗较小；同时，由于乙烷氧化脱氢反应装置所需的反应物乙烷、氧化剂即氧气及惰性气N2三者有一定比例要求，若循环回去的乙烷含有大量氮气，则不能用空气作为氧化剂，需要空分装置提供纯氧，能耗和投资增加，或者将循环乙烷中的N2通过吸附装置或其他方式分离出来，仍采用空气作为氧化剂，而本发明中碳二提浓部分脱除了大部分的氮气，因此富乙烷循环气中含有少量N2，故不需要分离出其中的N2，可直接返回氧化脱氢反应器而不会对反应平衡产生大的影响，氧化脱氢装置仍可采用廉价的空气作为氧化剂和稀释剂，而不需要设置空分装置产纯氧作为脱氢反应的氧化剂，在能耗和投资方面优势明显。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图中标记说明：
1-原料乙烷，2-空气，3-富乙烯气，4-压缩机，5-增压富乙烯气，6a-冷箱一，6b-冷箱二，6c-冷箱三，6d-冷箱四，7-低温富乙烯气，8-气液分离罐，9-富碳二液相，10-富碳二气体，11-富碳二气相，12-回收冷量后的富碳二气相，13-碳二吸收塔，14-氮气相，14a-排放氮气，14b-气提氮气，15-膨胀机，16-低温氮气，17-常温氮气，18-富吸收剂，19-换热器a，20-N2气提塔，21-碳二提浓气，22-再生吸收剂，23-泵，24-换热器b，25-换热器c，26-低温吸收剂，27-深冷器，28-低温再生吸收剂，29-换热器d，30-新鲜苯，31-富乙苯产品气，32-富乙烷循环气，33-循环苯，34-乙苯，35-补充吸收剂。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中，
1、氧化脱氢单元出来的反应产物经脱水脱酸、脱碳净化等常规处理之后得到富乙烯气，如脱水脱酸采用降温冷凝+水洗来脱除反应产物气体中的水和酸；脱碳净化采用物理化学吸收法脱除CO2；此均为现有已知的常规技术。
2、烃化反应装置中的烃化反应和乙苯分离过程也均为现有技术，其具体可参见现有专利200410021102.8中的催化干气制乙苯工艺流程。
其余未具体说明的设备或处理过程，则表明均为本领域的常规市售设备或常规处理技术。
实施例1
本实施例1通过如下步骤实现：
(1)氧化脱氢：提供原料乙烷1、富乙烷循环气32与空气2，送入氧化脱氢单元，经氧化脱氢及预处理得到至少包含乙烯、乙烷和氮气的富乙烯气3，富乙烯气3的温度为40℃，压力为1.4MPa，流量为2748.9kmol/h，摩尔组成为C2H4 16.3％、C2H6 15.2％、N2 68.5％。
(2)碳二组分提浓：经步骤(1)得到的富乙烯气3，经压缩机4进一步增压至3.3MPa，得到的增压富乙烯气5通过冷箱一6a、冷箱二6b、冷箱三6c深冷至-73℃，得到的低温富乙烯气7送入气液分离罐8，分离出的富碳二液相9的摩尔量为440kmol/h，经冷箱二6b、冷箱四6d、冷箱一6a回收冷量，得到常温的富碳二气体10送入下游烃化反应装置；气液分离罐8分离出的富碳二气相11中碳二组分的摩尔含量为C2H4 11.8％、C2H6 7.8％，经冷箱二6b、冷箱四6d、冷箱一6a回收冷量后，得到的回收冷量后的富碳二气相12送入碳二吸收塔13的底部，与塔内自上而下的低温再生吸收剂28逆流接触，回收其中的碳二组分；碳二吸收塔13塔底的富吸收剂18经换热器b 24回收冷量、再经换热器a 19升温之后，送入N2气提塔20顶部；碳二吸收塔13塔顶得到的氮气相14，其中75％作为排放氮气14a经膨胀机15膨胀制冷，得到的低温氮气16经冷箱三6c、冷箱二6b、冷箱四6d、冷箱一6a回收冷量后得到常温氮气17，其余25％作为气提氮气14b经换热器c 25回收冷量、再经换热器d 29升温之后，送入N2气提塔20底部，作为气提气，气提出富吸收剂中的碳二组分；N2气提塔20塔顶得到的碳二提浓气21与富碳二气体10混合之后，送至下游乙苯装置；N2气提塔20塔底得到的再生吸收剂22与来自乙苯储罐的补充吸收剂35一起经泵23升压，再依次经换热器b24、换热器c25、冷箱四6d、深冷器27冷却之后得到的低温再生吸收剂28送入碳二吸收塔13塔顶，循环利用。通过“深冷+吸收+气提”的方法可脱除氧化脱氢所得的富乙烯气3中73％的氮气，使碳二组分得到提浓。
(3)烃化反应：经步骤(2)得到的碳二提浓气21、富碳二气体10与新鲜苯30、循环苯33，送入烃化反应装置，反应生成富乙苯产品气31；
(4)乙苯分离：经步骤(3)得到的富乙苯产品气31送入乙苯分离装置，经分离得到的富乙烷循环气32返回至乙烷氧化脱氢单元、得到的循环苯33送至烃化反应装置、得到的乙苯34送至乙苯储罐。
本实施例，步骤(2)中富乙烯气3进一步增压所需的功耗1150kW来自碳二吸收塔13塔顶得到的排放氮气14a膨胀所输出的功。
本实施例，步骤(2)中，对富乙烯气3进行深冷处理的深冷设备由4个冷箱串联组成，通过深冷分离得到的富碳二液相9，其中碳二组分的摩尔量为富乙烯气3中碳二组分总量的48％。
本实施例，步骤(2)中再生吸收剂22冷却过程中需设置深冷器27补充冷量，制冷剂丙烯的消耗量为15.7t/h，丙烯压缩机功耗为1259kW。
本实施例，步骤(2)中碳二吸收塔13所用的低温再生吸收剂28为乙苯；碳二吸收塔13的操作压力为2.19MPa，塔顶温度为-37.0℃，塔底温度为-19.4℃；碳二吸收塔13塔顶得到的氮气相14中碳二浓度小于100ppm。
本实施例，步骤(2)中N2气提塔20的操作压力为0.85MPa，塔顶温度为28.2℃，塔底温度为23.8℃；N2气提塔20塔底得到的再生吸收剂22中碳二的含量小于1000ppm。
本实施例，步骤(4)中乙苯分离装置经分离得到的富乙烷循环气32的主要摩尔组成为：C2H6 44％、N2 54％，该富乙烷循环气不进行N2与C2H6的进一步分离，而直接返回至氧化脱氢单元。
与现有的专利103965009B等相比，本发明操作难度大大降低，可实施性更强。
实施例2
本实施例2通过如下步骤实现：
(1)氧化脱氢：提供原料乙烷1、富乙烷循环气32与空气2，送入氧化脱氢单元，经氧化脱氢及预处理得到至少包含乙烯、乙烷和氮气的富乙烯气3，富乙烯气3的温度为40℃，压力为2.13MPa，流量为2748.9kmol/h，摩尔组成为C2H4 16.3％、C2H6 15.2％、N2 68.5％。
(2)碳二组分提浓：经步骤(1)得到的富乙烯气3，经压缩机4进一步增压至3.6MPa，得到的增压富乙烯气5通过冷箱一6a、冷箱二6b、冷箱三6c深冷至-104℃，得到的低温富乙烯气7送入气液分离罐8，分离出的富碳二液相9的摩尔量为890.9kmol/h，经冷箱二6b、冷箱四6d、冷箱一6a回收冷量，得到常温的富碳二气体10送入下游烃化反应装置；气液分离罐8分离出的富碳二气相11中碳二组分的摩尔含量为C2H4 3.2％、C2H6 1.2％，经冷箱二6b、冷箱四6d、冷箱一6a回收冷量后，得到回收冷量后的富碳二气相12送入碳二吸收塔13的底部，与塔内自上而下的低温再生吸收剂28逆流接触，回收其中的碳二组分；碳二吸收塔13塔底的富吸收剂18经换热器b 24回收冷量、再经换热器a 19升温之后，送入N2气提塔20顶部；碳二吸收塔13塔顶得到的氮气相14，其中的82％作为排放氮气14a经膨胀机15膨胀制冷，得到的低温氮气16经冷箱三6c、冷箱二6b、冷箱四6d、冷箱一6a回收冷量后得到常温氮气17，其余的18％作为气提氮气14b经换热器c 25回收冷量、再经换热器d 29升温之后，送入N2气提塔20底部，作为气提气，气提出富吸收剂中的碳二组分；N2气提塔20塔顶得到的碳二提浓气21与富碳二气体10混合之后，送至下游乙苯装置；N2气提塔20塔底得到的再生吸收剂22与来自乙苯储罐的补充吸收剂35经泵23升压，再依次经换热器b 24、换热器c 25、冷箱四6d得到低温吸收剂26，送入碳二吸收塔13塔顶，循环利用。通过“深冷+吸收+气提”的方法可脱除氧化脱氢所得的富乙烯气3中78％的氮气，使碳二组分得到提浓。
(3)烃化反应：经步骤(2)得到的碳二提浓气21、富碳二气体10与新鲜苯30、循环苯33，送入烃化反应装置，反应生成富乙苯产品气31；
(4)乙苯分离：经步骤(3)得到的富乙苯产品气31送入乙苯分离装置，经分离得到的富乙烷循环气32返回至乙烷氧化脱氢单元、得到的循环苯33送至烃化反应装置、得到的乙苯34送至乙苯储罐。
本实施例，步骤(2)中富乙烯气3进一步增压所需的功耗1277kW来自碳二吸收塔13塔顶得到的排放氮气14a膨胀所输出的功。
本实施例，步骤(2)中富乙烯气3深冷设备由4个冷箱串联组成，通过深冷分离得到的富碳二液相9，其中碳二组分的摩尔量为富乙烯气3中碳二组分总量的90.6％。
本实施例，步骤(2)中再生吸收剂22冷却过程中不用设置深冷器27补充冷量，即不需要设置丙烯压缩机。
本实施例，步骤(2)中碳二吸收塔13所用的低温再生吸收剂为乙苯；碳二吸收塔13的操作压力为3.48MPa，塔顶温度为-37.0℃，塔底温度为-24.0℃；碳二吸收塔13塔顶得到的氮气相14中碳二浓度小于100ppm。
本实施例，步骤(2)中N2气提塔20的操作压力为0.85MPa，塔顶温度为32.4℃，塔底温度为30.6℃；N2气提塔20塔底得到的再生吸收剂22中碳二的含量小于1000ppm。
本实施例，步骤(4)中乙苯分离装置经分离得到的富乙烷循环气32的主要摩尔组成为：C2H6 49.5％、N2 49.4％，该富乙烷循环气不进行N2与C2H6的进一步分离，而直接返回至氧化脱氢单元。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料乙烷与空气一起送入氧化脱氢单元，反应后得到至少包含乙烯、乙烷和氮气的富乙烯气；
(2)将富乙烯气经压缩机增压、深冷设备深冷处理后，送入气液分离罐分离，得到罐顶气相和罐底液相；
(3)所得罐顶气相回收冷量后送入碳二吸收塔底部，与吸收剂接触回收碳二组分；
(4)从碳二吸收塔塔底出来的富吸收剂送入N2气提塔，经气提气N2气提出富吸收剂中的碳二组分，并在N2气提塔塔顶得到碳二提浓气；
(5)所得罐底液相经回收冷量后得到常温的富碳二气相，并与碳二提浓气和苯原料一起送入烃化反应装置，反应生成富乙苯产品气；
(6)富乙苯产品气再送入乙苯分离装置，分离得到富乙烷循环气、苯、乙苯，其中富乙烷循环气循环至氧化脱氢单元，苯循环送至烃化反应装置，乙苯作为产品储存。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，所述富乙烯气中，各组分的摩尔组成为：C2H4 15-20％、C2H6 10-20％、N2 60-75％，压力为0.5～2.5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，步骤(2)中，富乙烯气先被增压至2.0～4.0MPa，然后深冷至-70～-140℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，步骤(2)中，深冷设备由N个串联的冷箱组成，其中，N≥2；
富乙烯气经深冷、分离后的罐底液相中，碳二组分的摩尔量为富乙烯气中碳二组分总量的46％～99％。
5.根据权利要求1所述的一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，步骤(3)中，碳二吸收塔的操作压力为2.0～3.9MPa，塔顶温度为-30～-40℃，塔底温度为-15～-30℃；
所用吸收剂为乙苯或多乙苯中的一种或两种的组合；
碳二吸收塔塔顶得到的氮气相中，碳二浓度小于1000ppm。
6.根据权利要求1或5所述的一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，碳二吸收塔塔顶得到氮气相，一部分换热后作为气提气送入N2气提塔底部，另一部分经膨胀机膨胀制冷得到低温氮气，再经深冷设备回收冷量后，得到常温氮气排出，其中经膨胀机膨胀制冷的氮气相为碳二吸收塔塔顶得到氮气相的75％～86％。
7.根据权利要求6所述的一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，氮气相在膨胀机膨胀所输出的功用于抵消压缩机增压富乙烯气的功耗。
8.根据权利要求1所述的一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，步骤(4)中，N2气提塔的操作压力为0.7～1.4MPa，塔顶温度为25～40℃，塔底温度为20～40℃。
9.根据权利要求1所述的一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，N2气提塔塔底得到再生吸收剂，其碳二含量小于1000ppm，再生吸收剂经升压、冷却后，得到低温吸收剂送入碳二吸收塔循环利用。
10.根据权利要求1所述的一种用于生产乙苯的方法，其特征在于，步骤(6)中，富乙烷循环气中含有摩尔组成为40-60％的C2H6和35-55％的N2，所述富乙烷循环气直接循环至氧化脱氢单元。
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