CN112125935A - 一种鼠李糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及鼠李糖的分离提纯技术领域,具体涉及一种鼠李糖的制备方法。本发明在处理含鼠李糖和葡萄糖的糖液时,通过联合使用葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶,可有效去除糖液中的葡萄糖,从而分离得到纯度达98%以上的鼠李糖,且鼠李糖的收率在95%以上。并且,通过本发明方法分离提纯鼠李糖,滤液脱色后,直接在水相中浓缩结晶即可获得白净的鼠李糖,无需使用有机溶剂,避免了大量有机溶剂的使用导致生产成本高及有机溶剂回收处理时对环境造成的影响,本发明方法绿色环保、工艺简单、纯化效率高。
Description
技术领域
本发明涉及鼠李糖的分离提纯技术领域,具体涉及一种鼠李糖的制备方法。
背景技术
鼠李糖又名甘露甲基糖,是一种甲基五碳糖,有L-型和D-型2种异构体,纯品鼠李糖为无色结晶性粉末,能溶于水和甲醇,微溶于乙醇,其结晶呈两种形式,α型和β型,α型含有一分子结晶水,加热后失去结晶水,转变为β型,β型极易吸湿,在空气中吸潮转变为α型,常见的为α-L-鼠李糖。
生产鼠李糖的传统方法是从天然植物中提取,如从橡树皮中提取栎皮酮,从柑橘皮中提取柚苷或从枥属树皮中提取维生素A。这些物质分子中含有鼠李糖基,可通过水解这些物质而得到鼠李糖,再通过萃取及其它化工单元过程操作获得鼠李糖纯品。但这种生产方法存在较大缺点,如劳动强度大,在萃取过程中产生大量潜在的有毒物质,在提取过程中需要用到有毒或腐蚀性化学试剂,并且原材料的季节和地域性来源及运输等均给生产带来许多不便。
工业化生产鼠李糖的方法主要为发酵法。按中间产物的不同可将生产鼠李糖的方法划分为两类,(1)利用微生物或藻类生产含鼠李糖基的多糖,水解多糖得到鼠李糖;(2)利用微生物生产鼠李糖脂,水解鼠李糖脂得到鼠李糖。发酵法生产鼠李糖较常选用的微生物有酵母菌、假单孢菌、克雷伯氏菌、不动细菌、乳酸杆菌,其中以假单孢菌中的铜绿假单孢杆菌最为常用。培养基中碳源多选用油性基质,它们能诱使鼠李糖脂的产生。常用方法如:利用酵母对葡萄糖的特异降解能力,先降解葡萄糖,再结晶鼠李糖。最佳制备工艺为:温度30℃,pH值5.0,酵母量为母液的2%。
一些活性物质的植物提取工艺所产生的废液中含有鼠李糖,同时也含有葡萄糖,对于这类废液的回收利用,通常面临的问题是如何去除葡萄糖杂质以提高鼠李糖成品的纯度,葡萄糖很难除去,而鼠李糖的回收率及纯度是衡量废液回收工艺可行性的决定性指标。现有的提纯工艺通常需要使用大量的有机溶剂,有机溶剂的回收处理对环境影响大,且成本高,分离鼠李糖的生产周期长,鼠李糖的纯度很难达到98%以上。因此导致大量的含鼠李糖及葡萄糖的废液被简单处理掉,造成浪费和污染。
发明内容
本发明针对现有的在含鼠李糖和葡萄糖的糖液中回收鼠李糖的技术,存在有机溶剂用量大,鼠李糖成品纯度低或收率低的问题,提供一种无需使用有机溶剂,且鼠李糖的纯度高、收率高的鼠李糖的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种鼠李糖的制备方法,包括以下步骤:
S1、将糖液溶解于水中,得到反应糖液。
所述糖液是含有鼠李糖和葡萄糖的混合液;所述反应糖液中鼠李糖和葡萄糖的总质量小于或等于35%。
优选的,所述反应糖液中鼠李糖和葡萄糖的质量之和为反应糖液的25-35%。
优选的,所述水为经灭菌处理的纯净水。
更优选的,所述灭菌处理是将纯净水加热至100℃并保温30min以上。
上述步骤中,将所述水加热至100℃并保温30min后,自然冷却至50-55℃时,向水中加入糖液。
S2、用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5-6.0,然后将反应糖液置于50-55℃的环境中并向反应糖液中持续充氧。
优选的,用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5。
优选的,将反应糖液置于52℃的环境中。
更优选的,将反应糖液置于50-55℃的水浴锅中。
S3、向反应糖液中加入葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶,得到反应液,反应液在充氧状态及50-55℃下反应40-48h;反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5-6.0,以及通过补充水使反应液的质量为初始质量的75-125%。
所述葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶的添加量均为反应糖液质量的2-3%。
优选的,所述葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶的添加量均为反应糖液质量的2.5%。
S4、将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶,得到鼠李糖。
以上步骤S2和S3中,向反应糖液或反应液中充氧,每千克反应糖液或反应液的通氧量为1L/min以上。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明在处理含鼠李糖和葡萄糖的糖液时,通过联合使用葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶,可有效去除糖液中的葡萄糖,从而分离得到纯度达98%以上的鼠李糖,且鼠李糖的收率在95%以上。并且,通过本发明方法分离提纯鼠李糖,滤液脱色后,直接在水相中浓缩结晶即可获得白净的鼠李糖,无需使用有机溶剂,避免了大量有机溶剂的使用导致生产成本高及有机溶剂回收处理时对环境造成的影响,本发明方法绿色环保、工艺简单、分离纯化效率高。
本发明方法尤其通过控制酶的用量,反应液中糖的含量,以及反应过程中反应液的温度和pH值,可将糖液中的葡萄糖完全转化为葡萄糖酸钙,从而在后续结晶步骤中得到高纯度的鼠李糖晶体。
附图说明
图1为实施例1制备的鼠李糖成品的高效液相色谱图;
图2为实施例2制备的鼠李糖成品的高效液相色谱图。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
以下实施例中处理的糖液是主要含鼠李糖、葡萄糖的混合液,其中还含有少量的无机盐杂质及其它残留的植物提取物,糖液中鼠李糖的质量百分含量为43%,葡萄糖的质量百分含量为36%。在本发明方法中,用经灭菌处理的水稀释糖液,形成反应糖液,控制反应糖液中葡萄糖和鼠李糖的质量百分含量之和在35%以内。对纯净水进行灭菌处理的方法是将水加热至100℃并保温30min。
通过高效液相色谱分析从糖液中分离得到的鼠李糖的纯度,色谱条件如下。色谱柱:Kromsil氨基柱4.6μm×250mm;流动相:乙腈:水=70:30(使用前过滤并超声脱气);流速:1mL/min;示差折光检测器温度:30℃;进样量:10μL。
实施例1
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入20mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和20mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应45h,然后测反应液中葡萄糖的含量,测得反应液中葡萄糖的含量为0;反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约845g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到164.5g白净的鼠李糖成品,收率为97.1%。
通过高效液相色谱分析本实施例分离得到的鼠李糖的纯度,高效液相色谱图如图1所示,鼠李糖的保留时间为8.250min,峰面积为98.1807%,即其纯度为98.1807%。
实施例2
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取206g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为11.4%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为25%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入16mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和16mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应45h,然后测反应液中葡萄糖的含量,测得反应液中葡萄糖的含量为0;反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约684g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到95.3g白净的鼠李糖成品,收率为96.8%。
通过高效液相色谱分析本实施例分离得到的鼠李糖的纯度,高效液相色谱图如图2所示,鼠李糖的保留时间为9.356min,峰面积为99.3997%,即其纯度为99.3997%。
实施例3
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取304g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为14.6%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为32%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入19mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和19mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应45h,然后测反应液中葡萄糖的含量,测得反应液中葡萄糖的含量为0;反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约790g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到138.6g白净的鼠李糖成品,收率为95.6%。
通过高效液相色谱分析本实施例分离得到的鼠李糖的纯度,鼠李糖的保留时间为9.013min,峰面积为98.4599%,即其纯度为98.4599%。
实施例4
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入16mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和16mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应45h,然后测反应液中葡萄糖的含量,测得反应液中葡萄糖的含量为0;反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约836g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到162.3g白净的鼠李糖成品,收率为95.8%。
通过高效液相色谱分析本实施例分离得到的鼠李糖的纯度,鼠李糖的保留时间为8.716min,峰面积为98.2039%,即其纯度为98.2039%。
实施例5
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入24mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和24mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应45h,然后测反应液中葡萄糖的含量,测得反应液中葡萄糖的含量为0;反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约852g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到163.9g白净的鼠李糖成品,收率为96.7%。
通过高效液相色谱分析本实施例分离得到的鼠李糖的纯度,鼠李糖的保留时间为8.685min,峰面积为98.5031%,即其纯度为98.5031%。
实施例6
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至55℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于55℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入20mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和20mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及55℃下反应45h;反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约844g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到161.4g白净的鼠李糖成品,收率为95.3%。
通过高效液相色谱分析本实施例分离得到的鼠李糖的纯度,鼠李糖的保留时间为8.8921min,峰面积为98.0038%,即其纯度为98.0038%。
实施例7
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至6.0,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入20mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和20mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应45h;反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在6.0,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约844g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到161.0g白净的鼠李糖成品,收率为95.0%。
通过高效液相色谱分析本实施例分离得到的鼠李糖的纯度,鼠李糖的保留时间为8.7469min,峰面积为98.2635%,即其纯度为98.2635%。
实施例8
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中加入20mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应45h,测反应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为9.6%;使反应液在相同的条件下继续反应15h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为9.1%;然后终止反应。反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约824g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到240.1g粉体,收率为143.2%,粉体中含有大量葡萄糖。
实施例9
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中加入40mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应45h,测反应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为7.9%;使反应液在相同的条件下继续反应15h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为7.3%;然后终止反应。反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约844g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到219.8g粉体,收率为129.7%,粉体中含有大量葡萄糖。
实施例10
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入10mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和10mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应48h;测反应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为7.2%;使反应液在相同的条件下继续反应24h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为6.4%;再使反应液在相同的条件下继续反应24h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为6.2%;然后终止反应。反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约824g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到211.2g白净的鼠李糖成品,收率为124.7%,粉体中含有大量葡萄糖。
实施例11
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入12mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和12mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应48h;测反应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为3.8%;使反应液在相同的条件下继续反应24h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为3.4%;再使反应液在相同的条件下继续反应24h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为3.2%;继续使反应液在相同的条件下继续反应24h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为3.1%;然后终止反应。反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约828g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到187.3g白净的鼠李糖成品,收率为110.6%,粉体中含有大量葡萄糖。
实施例12
本实施例提供一种从含葡萄糖的糖液中提纯鼠李糖的工艺方法,具体工艺方法如下:
(1)称取纯净水446g,加热至100℃并保温30min。称取358g糖液,待纯净水自然冷却至52℃时,将糖液溶于纯净水中,搅拌均匀,使糖液完全溶解,形成反应糖液,反应糖液中葡萄糖的质量百分含量为16%,葡萄糖与鼠李糖的质量百分含量之和为35%。
(2)用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5,然后将反应糖液置于52℃的水浴锅中并向反应糖液中充氧,通氧量为1L/min。
(3)向反应糖液中分别加入20mL的葡萄糖氧化酶(1.00g/mL,20℃)和10mL的过氧化氢酶(1.06g/mL,20℃),得到反应液,反应液在充氧状态(通氧量为1L/min)及52℃下反应48h;测反应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为3.9%;使反应液在相同的条件下继续反应24h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为3.2%;再使反应液在相同的条件下继续反应24h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为3.1%;继续使反应液在相同的条件下继续反应24h,再测应液中葡萄糖的含量,葡萄糖的含量为3.0%;然后终止反应。反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5,以及通过补充经灭菌处理的纯净水使反应液的质量为初始质量(约834g)。
(4)将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,收集滤液,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶、干燥,得到186.2g白净的鼠李糖成品,收率为109.9%,粉体中含有大量葡萄糖。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容,以便于读者更容易理解,但不代表本发明的实施方式仅限于此,任何依本发明所做的技术延伸或再创造,均受本发明的保护。
Claims (10)
1.一种鼠李糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将糖液溶解于水中,得到反应糖液;
所述糖液是含有鼠李糖和葡萄糖的混合液;所述反应糖液中鼠李糖和葡萄糖的总质量小于或等于35%;
S2、用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5-6.0,然后将反应糖液置于50-55℃的环境中并向反应糖液中持续充氧;
S3、向反应糖液中加入葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶,得到反应液,反应液在充氧状态及50-55℃下反应40-48h;反应过程中用氢氧化钙调节反应液的pH值以使pH值保持在5.5-6.0,以及通过补充水使反应液的质量为初始质量的75-125%;
所述葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶的添加量均为反应糖液质量的2-3%;
S4、将反应液置于室温中并用氢氧化钙中和反应液至pH值为7.0,然后过滤,滤液经活性炭脱色后浓缩、结晶,得到鼠李糖。
2.根据权利要求1所述的鼠李糖的制备方法,其特征在于,所述水为经灭菌处理的纯净水。
3.根据权利要求2所述的鼠李糖的制备方法,其特征在于,所述灭菌处理是将纯净水加热至100℃并保温30min以上。
4.根据权利要求3所述的鼠李糖的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述水加热至100℃并保温30min后,自然冷却至50-55℃时,向水中加入糖液。
5.根据权利要求1所述的鼠李糖的制备方法,其特征在于,步骤S2中,用氢氧化钙调节反应糖液的pH值至5.5。
6.根据权利要求1所述的鼠李糖的制备方法,其特征在于,步骤S2中,将反应糖液置于52℃的环境中。
7.根据权利要求6所述的鼠李糖的制备方法,其特征在于,步骤S2中,将反应糖液置于50-55℃的水浴锅中。
8.根据权利要求1所述的鼠李糖的制备方法,其特征在于,步骤S2和S3中,向反应糖液或反应液中充氧,每千克反应糖液或反应液的通氧量为1L/min以上。
9.根据权利要求1所述的鼠李糖的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶的添加量均为反应糖液质量的2.5%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的鼠李糖的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述反应糖液中鼠李糖和葡萄糖的质量之和为反应糖液质量的25-35%。
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