CN112125815A - 基于离子液体的空调用调湿材料 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种基于离子液体的空调用调湿材料，该调湿材料含有通式1所示氧离子和通式2所示阴离子的离子液体，或通式3所示阳离子和阴离子所组成的离子液体；该离子液体通过使磷酸三烷基酯作用于2‑N，N‑二甲基氨基乙醇，并使其onium化来合成。本申请的离子液体具有吸湿性好，无毒性，金属腐蚀性(特别是在空调等热交换器中一般使用的铜，不锈钢，铝等)少不产生臭气的特点，在本申请的离子液体合成过程中，只需将2‑N，N‑二甲基氨基乙醇和磷酸三甲酯在无溶剂下混合，反应非常容易进行，因此可以极其简单地合成离子液体。适合作为液式空调或吸收冷冻机中使用的调湿材料。
Description
技术领域
本发明涉及空调用的调湿材料；具体涉及一种基于离子液体的空调用调湿材料。
背景技术
在液体空调中，使用具有吸收空气中水蒸气特性的液体调湿材料。文献11中公开了将离子液体作为调湿材料使用的空调的工作原理(见图1)。使冷却后的离子液体【冷离子液体(干)】与外界空气接触，外界空气的湿气被离子液体吸收，同时外界空气也被冷却。如果将产生的【干冷空气】导入室内，就可以同时实现室内的冷气和除湿(图1，左)。吸收了湿气的【离子液体(湿)】通过热泵进行加温，变成【热离子液体(湿)】，通过暴露在导入的外部空气(或者室内的温空气)中，将湿气转移到外部空气或者室内的温空气中，作为湿暖风排出(图1，右)。水分含量减少的【离子液体(干)】通过热交换器冷却成为【冷离子液体(干)】，通过反复该循环作为空调发挥作用(图1))。在上述图1的装置中，可以在换气的同时产生干式冷空气。另外，还可以利用运转时的低温废热，在加温室内的同时加湿，因此可以期待在冬季作为不需要加湿器的暖气空调发挥作用(图1)。因此，图1的用于空调的调湿材料，不仅需要能够吸收水蒸气，还需要具有只需与气体接触即可吸入水蒸气的性质。
作为液体调湿材料，在专利文献1～5以及非专利文献中，公开了表示常压下100℃以下熔点的盐作为调湿材料。在文献6及7中，公开了使用氯化锂水溶液，氯化钙水溶液，三乙二醇等的液体调湿材料。常压下显示100℃以下熔点的盐一般称为离子液体。文献6～10以及非专利文献中公开的离子液体是溴化物阴离子，四氟硼酸阴离子和咪唑安定阳离子，双(三氟甲基磺酰)酰胺([Tf2N]和略记)的组合。
文献6～7公开了氯化锂水溶液，氯化钙水溶液作为调湿材料。这些具有高水蒸气吸收性，具有只需与气体接触即可吸入水蒸气的性质，能够得到稳定低湿度的空气的优点。但一般来说，卤化物离子的碱或碱土金属的水溶液具有金属腐蚀性。因此，这些吸湿剂接触的配管和热交换器等必须使用钛等耐腐蚀性高的价格昂贵的材料。在专利文献1至5和文献8至11中公开了使用离子液体作为调湿材料。离子液体具有较高的水蒸气吸收性，具有只需与气体接触即可吸入水蒸气的性质，但构成这些离子液体的阴离子使用的是溴化物阴离子和四氟硼酸阴离子。这些阴离子具有金属腐蚀性，同时也存在毒性的问题。在文献11中公开的离子液体在阳离子中具有磷阳离子，在阴离子中具有磷酸阴离子。该离子液体与上述专利文献1～5，文献8～10中公开的离子液体相比，具有低毒性，金属腐蚀性也比较低，但最好是能够廉价制造的安全离子液体。
技术方案
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种基于离子液体的空调用调湿材料，具有具有低毒，低金属腐蚀性，而且能够廉价制造等特性，满足空调使用需求。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
含有下列通式1所示氧离子和通式2所示阴离子的离子液体的吸湿剂：
通式1：
通式1中，R1表示1-6个碳原子数的烷基碳，碳原子数2-6的烯基，以及表示两个或多个烷基通过一个或多个醚键或硫醚键结合的一价基团；烷基为直链烷基或支链烷基；
通式2：
通式2中，R2和R3可以相同，也可以不同。阳离子中的R1，阴离子中的R2和R3可以相同或不同。R2，R3可以是氢原子，1-6个碳原子数的烷基碳，碳原子数2-6的烯基，以及表示两个或多个烷基通过一个或多个醚键或硫醚键结合的一价基团；烷基是直链烷基或支链烷基。烷基可以具有硅烷基作为取代基。
在通式1所示的阳离子中，R1作为甲基的阳离子为胆碱，简称为[Ch]。该阳离子普遍存在于所有的生物体中，因此安全性高，可廉价制造。关于通式2所示的阴离子，R2，R3已知甲基或乙基的化合物价格便宜且安全性高，优选作为阴离子的取代基。
具有下述通式3所示阳离子和阴离子所组成的离子液体作为吸湿材料。
通式3：
通式3中：R1、R2、R3表示1-6个碳原子数的烷基碳，碳原子数2-6的烯基，以及表示两个或多个烷基通过一个或多个醚键或硫醚键结合的一价基团；烷基为直链烷基或支链烷基；
在通式3所示的阳离子中，R1作为甲基的阳离子以胆碱的名称为人所知，优选作为阳离子。阴离子R2和R3可以是相同的，也可以是不同的。而且，阳离子中的R1，阴离子中的R2和R3可以相同或不同，但优选其中一个为甲基或乙基。
在调湿材料中使用的盐中，可以含有单个阳离子，也可以含有多种阳离子；阴离子也同样如此。
所述的吸湿材料在空调中的应用。
上述离子液体可以通过使磷酸三烷基酯[trialkylphophate]作用于2-N，N-二甲基氨基乙醇[2-(N，N-dimethyl)aminoethanol]并使其onium化来合成。例如，N-三甲基乙醇铵磷酸二甲酯[2-hydroxyethyl-N，N，N-trimethylethanaminium dimethylphospahte][Ch][DMPO4](以下简称为([Ch][DMPO4])合成的反应式(1)如下所示。
在合成过程中，只需将2-N，N-二甲基氨基乙醇和磷酸三甲酯在无溶剂下混合，反应非常容易进行，因此可以极其简单地合成离子液体。另外，由于不需要金属交换反应或使用离子交换树脂进行阴离子交换，因此可以防止混入导致金属腐蚀的卤素。
调湿材料可以含有通式所示的一种特定盐，也可以含有R1，R2，R3可以含有两种或更多种不同的盐。调湿材料还可以含有通常用于调湿材料的其他组分，只要在不阻碍本发明效果的范围内即可。
湿度调节剂可以是水溶液。此外，水溶液可以含有其他分子液体，例如三甘醇和二甲基甲酰胺。然而，在这种情况下，所含的特定盐必须含有通式3所示的盐。
本实施例的湿度调节材料可应用于例如干燥剂型液体空调器和吸收式制冷机。该调湿材料可以在开放式和密闭***中的任何一种状态下使用。
有益效果：与现有技术相比，本申请的优势在于：本申请的离子液体具有吸湿性好，无毒性，不产生臭气的特点，适合作为液式空调或吸收冷冻机中使用的调湿材料。在本申请的离子液体合成过程中，只需将2-N，N-二甲基氨基乙醇和磷酸三甲酯在无溶剂下混合，反应非常容易进行，因此可以极其简单地合成离子液体。另外，由于不需要金属交换反应或使用离子交换树脂进行阴离子交换，因此可以防止混入导致金属腐蚀的卤素，使得金属腐蚀性(特别是在空调等热交换器中一般使用的铜，不锈钢，铝等)少，可应用于例如干燥剂型液体空调器和吸收式制冷机。
附图说明
图1是离子液体空调工作原理图；
图2是平衡水蒸气压的测量装置图；
图3是[Ch][DMPO4]80％水溶液的温度可变粘度结果图。
具体实施方式
以下列举实施例及比较例，进一步具体说明调湿材料离子液体的合成。本发明不限于此。
实施例1
N，N，N-三甲基乙醇铵磷二甲酸酯([Ch][DMPO 4])的合成
表达式：(CH3)2(CH2)2OH+(CH3O)3PO→[Ch][DMPO4]
在0℃下，2.39mol 2-N，N-二甲基氨基乙醇[2(N，-N-dimethyl)aminoethanol]，边搅拌边加入2.41mol磷酸三甲酯[trimethyl phosphonate]，在氩气气氛中55℃下搅拌23h。放冷至室温时，用二***清洗3次除去未反应物，浓缩后，进行冷冻干燥，得到淡褐色固体[Ch][DMPO4](产量2.33mol，产率97％)。将该固体溶于1000mL去离子水中，加入活性炭5.0g，在55℃下搅拌，过滤，得无色水溶液，减压浓缩，冷冻干燥，得到2mol白色固体[Ch][DMPO]4，收率91％。Mp 57℃；1H NMR(600MHz，CDCl3)δ：3.37(9H，s)，3.59(3H，s)，3.60(3H，s)，3.79(2H，t，J＝4.5Hz)，4.09-4.12(2H，m)；13C NMR(150MHz，CDC13)δ：52.46，52.50，54.41，56.30，68.15；IR：3172，2945，2841，1482，1226，1086，1035，952，866，782，736，527，463cm-1；HRMS(ESI)C5H14NO+104.1076；found 104.1064.；HRMS(ESI)calcd for C2H6O4-125.0004；found 125.0001。
实施例2
2-Hydroxyethyl-N-(2-hydroxyethyl)-N，N-dimethylethanaminiumdimethylphospahte([DEDMA][DMPO4)的合成。
Ch(DMPO)4为了比较调湿功能，将羟基乙基追加1个阳离子来合成离子液体[DEDMA][DMPO]。
反应表达式：C5H13NO2+(CH3O)3PO→[DEDMA][DMPO4]
将30mmol2-羟乙基-N-甲基乙醇胺[2-(N-methyl-N-(2-hydroxyethyl)amino)ethanol]在室温下加入30mmol磷酸三甲酯，放入耐压玻璃管密闭，在80℃下搅拌21h，得到[DMDEA][DMPO4](4.59g，收率59％)。
1HNMR(600MHz，CD3OD3)δ3.27(s，6H)，3.58(s，3H)，3.59(s，3H)，3.59-3.61(m，4H，J＝2.4Hz)，4.03-4.05(m，4H，J＝2.6Hz)，4.89(s，2H，OH)；13CNMR(150MHz，CD3OD3)δ52.99，53.13，56.95，67.99；IR(neat，cm-1)3169，2646，2843，1465，1218，1034，789.7，465cm-1；HRMS(ESI)m/z calculated for C6H16NO2+，134.1182；found 134.1168；HRMS(ESI)m/zcalculated for C2H6O4P-，125.0004；found 125.0003。
实施例3
N，N-diethyl-N-methylethanaminium dimethylphospahte([N2221[DMPO4)的合成。
为比较[Ch][DMPO4]的调节湿度机能，合成了简单的季铵盐离子液体[N2221][DMPO4]。
反应式：(C2H5)3N+(CH3O)3PO→[N2221][DMPO4]
在室温下，向30mmol三乙胺[Triethylamine]中加入30mmol磷酸三甲酯，在80℃下搅拌24h。放冷后，用***洗净，减压浓缩，冷冻干燥，得到目标产物[N2221][DMPO4](产量5.64g，收率78％)。Mp 35℃；1H NMR(600MHz，CDCl3)δ1.36(t，9H，J＝7.2Hz)，3.21(s，3H)，3.53-3.57(q，6H，J＝7.6Hz)，δ3.57(s，3H)，δ3.59(s，3H)；13CNMR(150MHz，CDCl3)δ46.71，52.21，54.23，54.27，55.50；IR(neat)3026，2981，2942，1452，1248，1040，759，473cm-1；HRMS(ESI)m/z calcd for C7H18N+，116.1440；found 116.1429；HRMS(ESI)m/z calcd forC2H6O4P-，125.0004；found 125.0002.
实施例4
将1g在实施例1中合成的离子液体([Ch][DMPO4])放入培养皿中，与湿度计(T&D株式会社制造，照度，紫外线，温度和湿度数据记录器TR-74Ui)一起放入带拉链的塑料袋(旭化成家居产品株式会社制造的Zipproc(R)，273mm×268mm)中，放入30℃的恒温槽中静置，测量带拉链的塑料袋中湿度的变化，直到湿度达到平衡状态。测算实验开始时湿度达到平衡状态的湿度差和1摩尔的吸湿率(％/mol)。
将每摩尔离子液体的吸湿率除以从试验开始到带拉链的塑料袋中的湿度达到试验开始时的湿度和达到平衡状态时的湿度之间的中间值的时间(min)而得到的值定义为吸湿速度(％/min×mol)。结果见表1。
实施例5
将实施例2中合成的离子液体([DEDMA][DMPO4])在培养皿中放入1g，用实施例4的方法获得吸湿率(％/mol)和吸湿速率(％/min×mol)。结果见表1。
实施例6
将上述实施例3中合成的离子液体([N2221][DMPO4])在培养皿中放入1g，用实施例4的方法获得吸湿率(％/mol)和吸湿速率(％/min×mol)。结果见表1。
比较例1
使用氯化锂的控制试验。在培养皿中放入浓度为30质量％的5g氯化锂水溶液，进行了与实施例4相同的试验。结果见表1。
比较例2
使用[Ch][Tf2N]的控制试验。将专利文献中公开的2-hydroxyethy1-N，N，N-trimethylethanaminium bis(trifluoromethylsulfonyl)amide(以下简称([Ch][Tf2N]))1g放入培养皿，进行了与实施例4相同的试验。结果见表1。
实施例1及实施例2，实施例3的吸湿率和吸湿速度的测量结果如表1所示。另外，特定盐以外的盐是作为控制的LiCl 30％(w/w)水溶液，[DEDMA][DMPO4]，[N2221][DMPO4]，[Ch][Tf2N]即[Ch][Tf2N]是专利文献1中公开的离子液体。
表1.离子液体吸湿率和吸湿速度
| 湿度调节器 | 吸湿率(％/mol) | 吸湿速率(％/min，mol) | |
| 实施例1 | [Ch][DMPO<sub>4</sub>] | 3295 | 747 |
| 实施例2 | [DEDMA][DMPO<sub>4</sub>] | 2649 | 306 |
| 实施例3 | [N2221][DMPO<sub>4</sub>] | 2484 | 282 |
| 比较示1 | 30％LiCl水溶液 | 725 | 191 |
| 比较示2 | [Ch][Tf<sub>2</sub>N] | 4510 | 7.6 |
如表1所示，[Ch][DMPO4]与氯化锂相比，显示了较高的吸湿率和吸湿速度。虽然吸湿率低于比较例2中的胆碱盐[Ch][Tf2N]，但吸湿速度为100倍以上。这表明水蒸气的吸收和排放顺利进行。另外，实施例2的羟基乙基与阳离子结合[DEDMA][DMPO4]，与单纯的4级铵盐离子液体([N2221][DMPO4])相比，吸湿率，吸湿速度都显示出良好的值。
实施例7
在液式空调中，仅仅是吸湿性能高是不够的，空调的运转效率依赖于平衡水蒸气压，最好能有30℃下15hPa以下的平衡水蒸气压。因此，使用图2所示的装置，对各离子液体的80％(w/w)，50％(w/w)，25％(w/w)水溶液进行25℃，35℃，55℃下的平衡水蒸气压的测量(图2)。
将离子液体的水溶液和纯水放入瓶中，加入搅拌子后放入油浴中。用搅拌使得2瓶处于同一温度。减压使得压力达到一定值后，用三通关闭与真空泵的联结，随后加温并测量各温度下平衡状态的压力。测定结果如表2所示。
表2.各离子液体水溶液的平衡状态的水蒸气压(hPa)
| 吸湿材料 | 25℃ | 35℃ | 55℃ | |
| 实施例1 | [Ch][DMPO<sub>4</sub>]30wt％ | 11 | 22 | 85a |
| 实施例2 | [Ch(DMPO)<sub>4</sub>]50wt％ | 6.6 | 15 | 69 |
| 实施例3 | [Ch(DMPO)<sub>4</sub>]80wt％ | 5.8 | 12 | 33 |
| 比较例1 | [DMDEA][DMPO<sub>4</sub>]30wt％ | 13 | 34 | 170 |
| 比较例2 | [DMDEA][DMPO<sub>4</sub>]50wt％ | 12 | 23 | 170 |
| 比较例3 | [DMDEA][DMPO<sub>4</sub>]80wt％ | 10 | 18 | 62 |
| 比较例4 | [N2221][DMPO<sub>4</sub>]30wt％ | 14 | 30 | 190 |
| 比较例5 | [N2221][DMPO<sub>4</sub>]50wt％ | 15 | 24 | 170 |
| 比较例6 | [N2221][DMPO<sub>4</sub>]80wt％ | 11 | 22 | 150 |
| 比较例7 | LiCl 30wt％ | 9.6 | 20 | 161a |
a 50℃时的平衡水蒸气压力
[Ch][DMPO4]即使在50％水溶液中，在35℃下也显示出15hPa、换算到30℃也有10hPa这样的良好结果(表2，实施例2)。另一方面，在羟乙基增加的[DMDEA][DMPO4]中，即使在80wt％水溶液中，35℃时也为18hPa(表2，比较例3)，[N2221[DMPO4]的80％水溶液在35℃下也是22hPa(表2，比较例6)。在所测定的离子液体中[Ch][DMPO4]在平衡水蒸气压下表现最好(表2，实施例2，3)。
实施例8金属溶解度试验
为了在液式调湿机中使用，要求调湿机的热交换器、配管中使用的金属腐蚀性尽可能小。所以本实施例还实施了金属腐蚀试验。作为用于金属溶解度试验的金属片，使用热轧软钢板(SPHC：以下缩写为「Zn-Fe」)，不锈钢板(SUS304：以下缩写为「SUS」)，硬沥青铜板(C1100P：以下缩写为「Cu」)和耐腐蚀铝板(A5052：以下缩写为「Al」)。
将上述4种金属片、熔融锌-铝-镁合金镀钢板SPHC(略记为Zn-Fe)、硬沥青铜(略记为Cu)、耐腐蚀铝A5052(略记为Al)、不锈钢SUS304(略记为SUS)放入各含有80％离子液体水溶液的样品管中并密封。搅拌溶液时注意不要使金属片(10mm×15mm×2mm)与搅拌器接触。在80℃下保持48h后，取出样品，用去离子水洗涤后，减压干燥，精密称重，计算减少的重量。作为对照，在现行的干燥剂空调中作为调湿材料使用的30％LiCl水溶液也在相同条件下进行了实验。金属腐蚀性通过实验前和实验后金属板的重量变化进行评价(表3)。
表3.腐蚀性实验结果
LiCl(30％水溶液)的情况下，所有金属片均明显减轻了重量，尤其是锌钢板(Zn-Fe)和铜的溶解更为明显。重量减少并不是很大的铝(A1)和不锈钢(SUS)的溶液也带色。此外，[N2221][DMPO4]的水溶液中，铜(Cu)的重量有很大的减少。[Ch][DMPO4]80％(w/w)水溶液和[DMDEA][DMPO4]80％(w/w)对铜有轻微的腐蚀性，但是和LiC1(30％水溶液)以及[N2221][DMPO4]水溶液相比，减少量轻微，锌钢板(Zn-Fe)(Zn-Fe)、铝(Al)、不锈钢(SUS)未发现重量减少，腐蚀性低。
使用锥板型粘度计(英弘精机株式会社制DV2TCP)测定[Ch][DMPO4]80％水溶液的粘度。结果如图3所示，[Ch][DMPO4]80％水溶液粘度稍高，35℃时粘度为64cP。但是，75％水溶液为28cP，该浓度下30℃的平衡水蒸气压在15hPa以下，因此可以认为在实用性上没有问题。如果在实际使用中希望进一步降低粘度，可以通过添加N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)等某种辅助溶剂来降低粘度。
对臭味的分析以人类嗅觉为基准。[Ch][DMPO4]80％(w/w)水溶液和[DMDEA][DMPO4]80％(w/w)水溶液，[N2221][DMPO4]80％水溶液均在室温下稳定，即使在室温下放置2周也没有检测到任何臭气。
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Claims (9)
1.含有下列通式1所示氧离子和通式2所示阴离子的离子液体的吸湿剂：
通式1：
通式1中，R1表示1-6个碳原子数的烷基碳，碳原子数2-6的烯基，以及表示两个或多个烷基通过一个或多个醚键或硫醚键结合的一价基团；
烷基为直链烷基或支链烷基；
通式2：
通式2中，R2和R3均表示氢原子，1-6个碳原子数的烷基碳，碳原子数2-6的烯基，以及表示两个或多个烷基通过一个或多个醚键或硫醚键结合的一价基团；烷基是直链烷基或支链烷基。
2.根据权利要求1所述的吸湿剂，其特征在于：R2和R3表示的烷基为具有硅烷基作为取代基。
3.含有下述通式3所示阳离子和阴离子所组成的离子液体的吸湿剂。
通式3：
通式3中：R1、R2、R3表示1-6个碳原子数的烷基碳，碳原子数2-6的烯基，以及表示两个或多个烷基通过一个或多个醚键或硫醚键结合的一价基团；烷基为直链烷基或支链烷基。
4.根据权利要求3所述的吸湿剂，其特征在于：R2和R3表示的烷基为具有硅烷基作为取代基。
5.权利要求1或2所述的离子液体的制备方法，其特征在于：通过使磷酸三烷基酯作用于2-N，N-二甲基氨基乙醇，并使其onium化来合成；合成的反应式(1)如下所示：
6.权利要求1或2所述的吸湿剂在空调中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的空调为干燥剂型液体空调器和吸收式制冷机。
8.权利要求1或2所述的离子液体在吸湿中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：应用中使用的湿度调节剂为水、三甘醇和二甲基甲酰胺。
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2020
- 2020-08-25 CN CN202010868096.9A patent/CN112125815A/zh active Pending
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