CN112125651A - 一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种致密六铝酸钙‑刚玉复相陶瓷的制备方法,包括以下步骤:将原料钛铁渣和氧化铝球磨后过筛烘干,按配比加入氧化锆,其中,钛铁渣50~70%、氧化铝22%~38%、氧化锆8%~12%,混合均匀,加入经PVA水溶液造粒和陈腐,料置于模具中压制成型,将成型好的坯体置于干燥箱中干燥形成生坯,将生坯放入硅钼棒电炉中烧成,在合适的烧成温度得到致密的六铝酸钙‑刚玉复相陶瓷材料。本发明采用固体废弃物钛铁渣作为主要原料,固废利用率高,节约了原料成本,烧成温度低,降低了燃料成本,制得的陶瓷相对密度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业陶瓷制备技术领域,尤其涉及一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法。
背景技术
六铝酸钙-刚玉复相陶瓷(CaAl12O19-Al2O3)具有优良的耐高温性和机械性能,是理想的高温结构陶瓷材料,然而由于六铝酸钙和刚玉的晶格扩散系数都很低,使得这种复相陶瓷的烧成温度高,不利于降低制备成本。如中国发明专利《一种致密高纯六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料的》(CN108439961A)虽然采用高纯化学原料制备了致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷,但烧成温度高达1600~1750℃。中国发明专利《一种微孔高强刚玉-六铝酸钙复合耐火原料及其制备方法》(CN102718514A)制备了一种微孔结构的刚玉-六铝酸钙复相陶瓷,烧结温度高达1750~1900℃。中国发明专利《一种低温制备轻质六铝酸钙的方法》(CN103553101A)采用钙源、铝源、醇、胺和碱为原料,先后经过水热反应、固液分离、高温烧成等步骤于1300~1400℃下成功制备了含刚玉相的六铝酸钙基陶瓷,虽然降低了烧成温度,然而工艺复杂、成本高,且制备的陶瓷属轻质材料,并不致密。
为了进一步降低六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的生产成本,固体废弃物已被用作原料,如中国发明专利《利用铝厂污泥和牡蛎壳原位合成六铝酸钙/刚玉复相材料》(CN102531555A)采用固体废弃物污泥和牡蛎壳在1500~1600℃下成功制备了六铝酸钙-刚玉复相陶瓷。中国发明专利《一种基于铝铬渣的刚玉-六铝酸钙及其制备方法》(CN108484184A)采用铝铬渣作为铝源,降低了原料成本,然而烧结温度依然高达1950~2050℃。
发明内容
为解决上述问题,本发明提出致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,具体技术方案为:
一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料处理:将原料钛铁渣和氧化铝分别用球磨机湿法球磨8~12h,球磨介质为水,球磨后过筛烘干得到粉料备用,所述原料用一定数目的筛网进行筛选;
(2)原料混合:向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆,并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆,于球磨罐中球磨1~3h,混合均匀,得到混合料;
(3)造粒和陈腐:,采用喷雾干燥法,按混合料质量的7%~10%向混合料中加入PVA水溶液,造粒后陈腐24h~48h,形成坯料;
(4)半干压成型:将陈腐好的坯料置于模具中压制成型,成型压力为40~60MPa;
(5)干燥:将成型好的坯体置于干燥箱中在95~100℃下干燥8~12h,形成生坯;
(6)烧成:将生坯放入硅钼棒电炉中烧成,在合适的烧成温度下保温2~4h后,以5℃/min的速度降温至1250℃,再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料。
进一步地,步骤(1)中,钛铁渣要求过500目筛,工业氧化铝过250目筛。
进一步地,步骤(2)中,原料与氧化锆的总质量分数为100%,其配比为:钛铁渣50~70%、氧化铝22%~38%、氧化锆8%~12%。
进一步地,步骤(2)中,所述氧化锆的细度为20nm。
进一步地,步骤(3)中,PVA的浓度为5%质量分数。
进一步地,步骤(6)中,所述烧成温度为1450~1500℃。
本发明的有益效果为:
(1)成本低。本发明一方面采用固体废弃物钛铁渣作为主要原料,且固废利用率高达50~70%质量百分数,大大节约了原料成本;另一方面,以钛铁渣中的TiO2作为烧结助剂,在更低的温度下即可实现致密化烧结,进一步降低了燃料成本。
(2)烧成温度低且致密度高。本发明依据固溶活化促进陶瓷烧结的经典原理,创新性地设计了利用钛铁渣本身自带的TiO2来固溶烧结氧化铝的工艺思路,使得该复相陶瓷的烧成温度降低至1450~1500℃,同时相对密度高达98%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述:
实施例1:
一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料处理:将钛铁渣和工业氧化铝分别用球磨机湿法球磨8h,球磨介质为水,球磨后过筛烘干得到粉料备用,其中钛铁渣要求过500目筛,工业氧化铝过250目筛。
(2)原料混合:向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆,并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆,其中,按质量百分数称取钛铁渣70%、工业氧化铝22%以及氧化锆8%,氧化锆的细度为20nm,于球磨罐中球磨1h混合均匀,得到混合料。
(3)造粒和陈腐:采用喷雾干燥法,按混合料质量的7%向混合料中加入PVA水溶液,造粒后陈腐24h,形成坯料。其中,PVA浓度为5%质量分数。
(4)半干压成型:将陈腐好的坯料置于模具中压制成型,成型压力为40MPa;
(5)干燥:将成型好的坯体置于干燥箱中在95℃下干燥8h,形成生坯。
(6)烧成:将生坯放入硅钼棒电炉中烧成,最高烧成温度设为1450℃,保温2h后,以5℃/min的速度降温至1250℃,再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料。
经性能测试表明,本实施例1制得的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料体积密度高达3.92g·cm-3,相对密度达96.5%断裂强度达220MPa、耐火度1680℃,经风冷(室温~1000℃)循环30次的抗热震实验后不开裂,满足陶瓷匣钵、耐火砖等高温结构陶瓷材料的要求。
实施例2:
一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料处理:将钛铁渣和工业氧化铝分别用球磨机湿法球磨12h,球磨介质为水,球磨后过筛烘干得到粉料备用,其中钛铁渣要求过500目筛,工业氧化铝过250目筛。
(2)原料混合:向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆,并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆,其中,按质量百分数称取钛铁渣50%、工业氧化铝38%以及氧化锆12%,氧化锆的细度为20nm,于球磨罐中球磨3h混合均匀,得到混合料。
(3)造粒和陈腐:采用喷雾干燥法,按混合料质量的10%向混合料中加入PVA水溶液,造粒后陈腐48h,形成坯料。其中,PVA浓度为5%质量分数。
(4)半干压成型:将陈腐好的坯料置于模具中压制成型,成型压力为60MPa;
(5)干燥:将成型好的坯体置于干燥箱中在100℃下干燥12h,形成生坯。
(6)烧成:将生坯放入硅钼棒电炉中烧成,最高烧成温度设为1500℃,保温4h后,以5℃/min的速度降温至1250℃,再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料。
经性能测试表明,本实施例2制得的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料体积密度高达4.05g·cm-3,相对密度高达98.5%,断裂强度达260MPa、耐火度1650℃,经风冷(室温~1000℃)循环30次的抗热震实验后不开裂,满足陶瓷匣钵、耐火砖等高温结构陶瓷材料的要求。
实施例3:
一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料处理:将钛铁渣和工业氧化铝分别用球磨机湿法球磨10h,球磨介质为水,球磨后过筛烘干得到粉料备用,其中钛铁渣要求过500目筛,工业氧化铝过250目筛。
(2)原料混合:向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆,并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆,其中,按质量百分数称取钛铁渣60%、工业氧化铝30%以及氧化锆10%,氧化锆的细度为20nm,于球磨罐中球磨2h混合均匀,得到混合料。
(3)造粒和陈腐:采用喷雾干燥法,按混合料质量的8%向混合料中加入PVA水溶液,造粒后陈腐36h,形成坯料。其中,PVA浓度为5%质量分数。
(4)半干压成型:将陈腐好的坯料置于模具中压制成型,成型压力为50MPa;
(5)干燥:将成型好的坯体置于干燥箱中在98℃下干燥10h,形成生坯。
(6)烧成:将生坯放入硅钼棒电炉中烧成,最高烧成温度设为1480℃,保温3h后,以5℃/min的速度降温至1250℃,再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料。
经性能测试表明,本实施例3制得的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料体积密度高达4.00g·cm-3,相对密度高达97.8%,断裂强度238MPa、耐火度1670℃,经风冷(室温~1000℃)循环30次的抗热震实验后不开裂,满足陶瓷匣钵、耐火砖等高温结构陶瓷材料的要求
综上,本发明制得的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料体积密度高达3.92~4.05g·cm-3,相对密度高达96.5%~98.5%,断裂强度达220~260MPa、耐火度≥1650℃,经风冷(室温~1000℃)循环30次的抗热震实验后不开裂,满足陶瓷匣钵、耐火砖等高温结构陶瓷材料的要求。
Claims (6)
1.一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料处理:将原料钛铁渣和氧化铝分别用球磨机湿法球磨8~12h,球磨介质为水,球磨后过筛烘干得到粉料备用,所述原料用一定数目的筛网进行筛选;
(2)原料混合:向原料中加入一定粒度的增强剂氧化锆,并按一定的配比称取钛铁渣、氧化铝和氧化锆,于球磨罐中球磨1~3h,混合均匀,得到混合料;
(3)造粒和陈腐:采用喷雾干燥法,按混合料质量的7%~10%向混合料中加入PVA水溶液,造粒后陈腐24h~48h,形成坯料;
(4)半干压成型:将陈腐好的坯料置于模具中压制成型,成型压力为40~60MPa;
(5)干燥:将成型好的坯体置于干燥箱中在95~100℃下干燥8~12h,形成生坯;
(6)烧成:将生坯放入硅钼棒电炉中烧成,在合适的烧成温度下保温2~4h后,以5℃/min的速度降温至1250℃,再随炉冷却得到致密的六铝酸钙-刚玉复相陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,钛铁渣要求过500目筛,工业氧化铝过250目筛。
3.根据权利要求1所述的一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,原料与氧化锆的总质量分数为100%,其配比为:钛铁渣50~70%、氧化铝22%~38%、氧化锆8%~12%。
4.根据权利要求3所述的一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化锆的细度为20nm。
5.根据权利要求1所述的一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,PVA的浓度为5%质量分数。
6.根据权利要求1所述的一种致密六铝酸钙-刚玉复相陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述烧成温度为1450~1500℃。
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