CN112121785A - 铅纳米片-石墨烯二维复合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二氧化碳电催化还原催化剂技术领域，特别是涉及一种铅纳米片‑石墨烯二维复合物的制备方法，包括如下步骤：根据比例称量10mg的氧化石墨烯加入到10mL烧杯中；往烧杯加入5mL的0.05mol/L Pb(NO3)2溶液，室温下浸泡；浸泡完成后，离心去除金属溶液，再往其中加入10mL的0.01g/mL NaBH4溶液，室温下反应，得混合产物；反应完全后，用去离子水对混合产物进行离心洗涤；往所得产物加入1mL水，超声分散均匀，得铅纳米片‑石墨烯二维复合物分散液。本发明提供一种廉价、制备方法简单的铅纳米片‑石墨烯二维复合物的制备方法；本发明还提供一种高性能的铅纳米片‑石墨烯二维复合物在二氧化碳电催化还原方面的应用。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化碳电催化还原催化剂技术领域，特别是涉及一种铅纳米片-石墨烯二维复合物及其制备方法和应用。
背景技术
当今世界，由于全球人口的急剧增长和经济社会的快速发展，人类对石油、天然气和煤炭这些化石能源的需求日益增长。化石能源的过度开采和使用，不仅加剧了能源枯竭，而且造成了大气和海洋中二氧化碳(CO2)浓度的急剧增加，导致出现日益严重的能源短缺和温室效应问题。电催化CO2还原反应是一种优异的实现碳平衡的方法，可以将CO2转化成不同的高附加值化学品，例如甲酸、甲醇、乙醇等燃料，不仅可以有效降低大气中CO2的浓度，也能减缓能源短缺。在这些由CO2电还原产生的各类化学品里面，甲酸是一种重要的液态燃料，可以被直接用作燃料电池的高效能量载体。电催化CO2还原生产甲酸被认为是最有利润和最具实际应用前景的商业化过程。
然而，目前的CO2还原催化剂普遍存在制备方法复杂、成本高、合成条件苛刻的问题。而且大部分的这些催化剂电催化CO2还原的选择性差，难以高选择性的产生甲酸。因此，开发一种廉价、制备方法简单、高性能的催化剂材料，实现CO2高选择性电还原产生甲酸，显得尤为重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种廉价、制备方法简单的铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法。
本发明还提供一种高性能的铅纳米片-石墨烯二维复合物在二氧化碳电催化还原方面的应用。
本发明采用如下技术方案：
一种铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法，包括如下步骤：
根据比例称量10mg的氧化石墨烯加入到10mL烧杯中；
往烧杯加入5mL的0.05mol/L Pb(NO3)2溶液，室温下浸泡；及
浸泡完成后，离心去除金属溶液，再往其中加入10mL的0.01g/mL NaBH4溶液，室温下反应，得混合产物；
反应完全后，用去离子水对混合产物进行离心洗涤；
往所得产物加入1mL水，超声分散均匀，得铅纳米片-石墨烯二维复合物分散液。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述往烧杯加入5mL的0.05mol/L Pb(NO3)2溶液，室温下浸泡的步骤中，所述浸泡的时间为30min。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述浸泡完成后，离心去除金属溶液，再往其中加入10mL的0.01g/mL NaBH4溶液，室温下反应，得混合产物的步骤中，所述反应的时间为30min。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述反应完全后，用去离子水对混合产物进行离心洗涤的步骤中，所述洗涤的次数为6次。
一种铅纳米片-石墨烯二维复合物，是采用上述制备方法制得。
一种铅纳米片-石墨烯二维复合物在二氧化碳电催化还原方面的应用。
对上述技术方案的进一步改进为，包括如下应用步骤：
取40μL由铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法制得的铅纳米片-石墨烯二维复合物分散液滴涂到直径6mm的玻碳电极上，在红外灯下烘干；
烘干完成后，往电极上滴涂40μL的0.15wt％的Nafion溶液，在红外灯下烘干，制得工作电极；
采用CHI-660D电化学工作站仪器进行CO2电化学还原实验，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0×1.0cm铂片作为对电极，采用H型电解池用于恒电位电解CO2还原实验，采用Nafion-117膜将阴极室和阳极室分隔，阴极室和阳极室均含有35mL的0.5M KHCO3溶液；及
在持续通入CO2的条件下进行CO2的电解还原实验。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述采用CHI-660D电化学工作站仪器进行CO2电化学还原实验，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0×1.0cm铂片作为对电极，采用H型电解池用于恒电位电解CO2还原实验，Nafion-117膜将阴极室和阳极室分隔，阴极室和阳极室均含有35mL的0.5M KHCO3溶液的步骤中，在电解前，阴极室内先通入30min的CO2以获得CO2饱和的KHCO3溶液。
本发明的有益效果为：
本发明通过一种高性能CO2电还原催化剂的快速制备方法，可实现CO2高选择性电还原产生甲酸；第一方面，铅纳米片-石墨烯二维复合物在室温下可以快速合成，总时间为1h；第二方面，合成所需要的原材料廉价易得，操作过程简单；第三方面，在-1.0V电解CO2还原5h的过程中，该复合物取得了9.0mA cm-2的高电流密度，甲酸产物的法拉第效率为60％。本发明提供的铅纳米片-石墨烯二维复合物在CO2转化产业具有极大的商业应用前景。
附图说明
图1为本发明的铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法的铅纳米片-石墨烯二维复合物的透镜电镜图；
图2为图1的铅纳米片-石墨烯二维复合物的X射线衍射图；
图3为图1的铅纳米片-石墨烯二维复合物在CO2饱和的0.5M KHCO3水溶液中，在不同电位电催化CO2还原5h的电解液的氢谱图；
图4为图1的铅纳米片-石墨烯二维复合物在CO2饱和的0.5M KHCO3水溶液中，在不同电位电催化CO2还原5h的电流密度示意图；
图5为图1的铅纳米片-石墨烯二维复合物在CO2饱和的0.5M KHCO3水溶液中，在不同电位电催化CO2还原5h所得甲酸产物的法拉第效率示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1至图5所示，一种铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法，包括如下步骤：
根据比例称量10mg的氧化石墨烯加入到10mL烧杯中；
往烧杯加入5mL的0.05mol/L Pb(NO3)2溶液，室温下浸泡；
浸泡完成后，离心去除金属溶液，再往其中加入10mL的0.01g/mL NaBH4溶液，室温下反应，得混合产物；
反应完全后，用去离子水对混合产物进行离心洗涤；及
往所得产物加入1mL水，超声分散均匀，得铅纳米片-石墨烯二维复合物分散液。
本发明的铅纳米片-石墨烯二维复合物可以在室温下快速合成，反应原料廉价易得，合成过程操作简单。
进一步地，在所述往烧杯加入5mL的0.05mol/L Pb(NO3)2溶液，室温下浸泡的步骤中，所述浸泡的时间为30min。
进一步地，在所述浸泡完成后，离心去除金属溶液，再往其中加入10mL的0.01g/mLNaBH4溶液，室温下反应，得混合产物的步骤中，所述反应的时间为30min。
进一步地，在所述反应完全后，用去离子水对混合产物进行离心洗涤的步骤中，所述洗涤的次数为6次。
一种铅纳米片-石墨烯二维复合物，是采用上述制备方法制得。
一种铅纳米片-石墨烯二维复合物在二氧化碳电催化还原方面的应用，包括如下应用步骤：
取40μL由铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法制得的铅纳米片-石墨烯二维复合物分散液滴涂到直径6mm的玻碳电极上，在红外灯下烘干；
烘干完成后，往电极上滴涂40μL的0.15wt％的Nafion溶液，在红外灯下烘干，制得工作电极；
采用CHI-660D电化学工作站仪器进行CO2电化学还原实验，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0×1.0cm铂片作为对电极，采用H型电解池用于恒电位电解CO2还原实验，采用Nafion-117膜将阴极室和阳极室分隔，阴极室和阳极室均含有35mL的0.5M KHCO3溶液；及
在持续通入CO2的条件下进行CO2的电解还原实验。
进一步地，在采用CHI-660D电化学工作站仪器进行CO2电化学还原实验，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0×1.0cm铂片作为对电极，采用H型电解池用于恒电位电解CO2还原实验，Nafion-117膜将阴极室和阳极室分隔，阴极室和阳极室均含有35mL的0.5M KHCO3溶液步骤中，在电解前，阴极室内先通入30min的CO2以获得CO2饱和的KHCO3溶液。
如图4所示，图4为铅纳米片-石墨烯二维复合物在CO2饱和的0.5M KHCO3水溶液中，在不同电位电催化CO2还原5h的电流密度示意图，电解电流密度高达9.0mA cm-2，高于商业化要求的电流密度不低于5.0mA cm-2。
如图5所示，图5为铅纳米片-石墨烯二维复合物在CO2饱和的0.5M KHCO3水溶液中，在不同电位电催化CO2还原5h所得甲酸产物的法拉第效率示意图，复合物可以高选择性的将CO2转化为甲酸，所得甲酸的法拉第效率高达60％。
本发明通过一种高性能CO2电还原催化剂的快速制备方法，可实现CO2高选择性电还原产生甲酸；第一方面，铅纳米片-石墨烯二维复合物在室温下可以快速合成，总时间为1h；第二方面，合成所需要的原材料廉价易得，操作过程简单；第三方面，在-1.0V电解CO2还原5h的过程中，该复合物取得了9.0mA cm-2的高电流密度，甲酸产物的法拉第效率为60％。本发明提供的铅纳米片-石墨烯二维复合物在CO2转化产业具有极大的商业应用前景。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据比例称量10mg的氧化石墨烯加入到10mL烧杯中；
往烧杯加入5mL的0.05mol/L Pb(NO3)2溶液，室温下浸泡；
浸泡完成后，离心去除金属溶液，再往其中加入10mL的0.01g/mL NaBH4溶液，室温下反应，得混合产物；
反应完全后，用去离子水对混合产物进行离心洗涤；及
往所得产物加入1mL水，超声分散均匀，得铅纳米片-石墨烯二维复合物分散液。
2.根据权利要求1所述的铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法，其特征在于，在所述往烧杯加入5mL的0.05mol/L Pb(NO3)2溶液，室温下浸泡的步骤中，所述浸泡的时间为30min。
3.根据权利要求1所述的铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法，其特征在于，在所述浸泡完成后，离心去除金属溶液，再往其中加入10mL的0.01g/mL NaBH4溶液，室温下反应，得混合产物的步骤中，所述反应的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法，其特征在于，在所述反应完全后，用去离子水对混合产物进行离心洗涤的步骤中，所述洗涤的次数为6次。
5.一种铅纳米片-石墨烯二维复合物，其特征在于，是采用权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
6.一种如权利要求5所述的铅纳米片-石墨烯二维复合物在二氧化碳电催化还原方面的应用。
7.根据权利要求6所述的铅纳米片-石墨烯二维复合物在二氧化碳电催化还原方面的应用，其特征在于，包括如下应用步骤：
取40μL由权利要求1-4任一项所述的铅纳米片-石墨烯二维复合物的制备方法制得的铅纳米片-石墨烯二维复合物分散液滴涂到直径6mm的玻碳电极上，在红外灯下烘干；
烘干完成后，往电极上滴涂40μL的0.15wt％的Nafion溶液，在红外灯下烘干，制得工作电极；
采用CHI-660D电化学工作站仪器进行CO2电化学还原实验，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0×1.0cm铂片作为对电极，采用H型电解池用于恒电位电解CO2还原实验，采用Nafion-117膜将阴极室和阳极室分隔，阴极室和阳极室均含有35mL的0.5M KHCO3溶液；及
在持续通入CO2的条件下进行CO2的电解还原实验。
8.根据权利要求7所述的铅纳米片-石墨烯二维复合物在二氧化碳电催化还原方面的应用，其特征在于，在所述采用CHI-660D电化学工作站仪器进行CO2电化学还原实验，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0×1.0cm铂片作为对电极，采用H型电解池用于恒电位电解CO2还原实验，Nafion-117膜将阴极室和阳极室分隔，阴极室和阳极室均含有35mL的0.5MKHCO3溶液的步骤中，在电解前，阴极室内先通入30min的CO2以获得CO2饱和的KHCO3溶液。
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