CN112110476B - 一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种煅烧型氧化锌前驱体的生产设备，包括液泡发生罐体和前驱体粉末干燥仓，液泡发生罐体设高速电机、第一滴液漏斗和第二滴液漏斗，高速电机连接搅拌杆，第一滴液漏斗加氯化锌浓溶液，第二滴液漏斗加造泡液；第二滴液漏斗下方设输送带，输送带下方设第一刮辊和第二刮辊，输送带上方设热风喷管；本发明提出一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法。本发明采用氯化锌浓溶液加造泡液的构思，将氯化锌浓溶液造泡、通过输送带粘附泡沫，再用高温热风快速消泡和干燥，得到粘附输送带的粉末，经过刮辊刮落后出料，得到一种基于氯化锌浓溶液泡沫的前驱体粉末；高温煅烧后得到微米级别的且比表面较高的活性氧化锌。

Description

一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法

技术领域

本发明涉及活性氧化锌生产技术领域，尤其涉及一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法。

背景技术

氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、 药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。具有活化橡胶促进剂的独特性能，可用来制造应用广泛的橡胶硫化产品。治疗皮肤伤口时，氧化锌可起止血收敛作用，常用做橡皮膏等。还可做复印机中光导体、甲醇合成反应的催化剂等。

氧化锌生产按其生产方法不同可分为间接法氧化锌、直接法氧化锌、活性氧化锌三种。活性氧化锌具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚;另一方面，活性氧化锌表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其纳米效应的发挥。因此对活性氧化锌体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。

氧化锌的生产过程中，如何提高产品的比表面活性是至关重要的，现有技术针对不同生产工艺有各种各样的办法，但无论如何都涵盖在锌蒸气氧化法、溶液法或高温煅烧法。

本发明试图从氧化锌浓溶液造泡后干燥的方式来制取前驱体粉末的角度，来对现有的氧化锌生产工艺进行改进处理。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明首先提出一种煅烧型氧化锌前驱体的生产设备，包括液泡发生罐体和前驱体粉末干燥仓，液泡发生罐体顶壁上表面设有高速电机，高速电机底面的主动轴伸入液泡发生罐体内，高速电机主动轴的底端通过联轴器连接有搅拌杆，搅拌杆底端设有搅拌叶，液泡发生罐体内填充有氯化锌浓溶液；

氯化锌浓溶液的制备过程如下：将2kg的氯化锌粉末，在50-70℃下，溶入1L的98%浓硫酸中，搅拌至完全溶解，冷却至室温即得氯化锌浓溶液；

液泡发生罐体顶壁还穿接有第一滴液漏斗和第二滴液漏斗，第一滴液漏斗和第二滴液漏斗沿高速电机呈对称设置，第一滴液漏斗加有氯化锌浓溶液，第一滴液漏斗伸入到液泡发生罐体内的管道紧贴在液泡发生罐体内壁上，且第一滴液漏斗底端出口一直延伸到液泡发生罐体内液面的底部位置；

液泡发生罐体远离第一滴液漏斗方向的罐壁上部位置输送带，输送带为斜坡设置，输送带由设置在斜坡底部的第一皮带辊和设置在斜坡顶部的第二皮带辊支撑而成，第一皮带辊两端面通过旋转轴架设在液泡发生罐体对称的两侧壁上，第二皮带辊两端面通过旋转轴架设在前驱体粉末干燥仓对称的两侧壁上，其中一个旋转轴连接有低速电机，第二滴液漏斗的底端出口设置输送带斜坡底部的正上方位置，第二滴液漏斗内填充有造泡液，造泡液包括以下重力份组分：100份甘油、30-35份水、17-18份季铵盐表面活性剂及10-15份草酸，输送带上段部分的运动方向为从液泡发生罐体运输至前驱体粉末干燥仓，使第二滴液漏斗中造泡液直接滴落到输送带上段部分，造泡液在输送带上的滑落速度大于输送带的运输速度，即造泡液经输送带滑落到液泡发生罐体中；

液泡发生罐体中初始液体的比例为：氯化锌浓溶液与造泡液的体积比为10：1，后续第一滴液漏斗与第二滴液漏斗的放液速度比为7-8：1，由于输送带可能会携带少部分造泡液进入到前驱体粉末干燥仓中，故需要多补充一点造泡液；

液泡发生罐体的罐壁上部设有供输送带通过的第一条形通孔，第一条形通孔的两侧壁与输送带两边的间隙不超过2mm，第一条形通孔底壁与输送带下段部分的间隙为3-4mm，第一条形通孔的正下方设有第一刮辊，第一刮辊截面为凸轮状，第一刮辊两端面通过销轴固定在液泡发生罐体对称的两侧壁上，第一刮辊的尖端部与输送带下段部分的表面接触，便于将泡沫刮去，避免液泡发生罐体内泡沫直接经由输送带的下段部分注入到前驱体粉末干燥仓中，第一条形通孔顶壁与输送带上段部分之间的距离为15-20mm，以供液泡发生罐体内的泡沫由输送带的上段部分输送至前驱体粉末干燥仓中；

前驱体粉末干燥仓顶壁中部设有竖分隔板，第一条形通孔底壁固接有斜分隔板，斜分隔板与输送带表面平行，竖分隔板和斜分隔板将前驱体粉末干燥仓分隔成左上侧的干燥室和右侧的出料室，第二皮带辊设置在出料室内，竖分隔板的底部设有供输送带通过的第二条形通孔，第二条形通孔的两侧壁与输送带两边的间隙不超过2mm，第二条形通孔底壁与输送带下段部分的间隙为3-4mm，第二条形通孔的右侧设有第二刮辊，第二刮辊截面为凸轮状，第二刮辊两端面通过销轴固定在出料室对称的两侧壁上，第二刮辊的尖端部与输送带下段部分的表面接触，便于将粘附在输送带下段部分的前驱体粉末刮落至出料室中，第二条形通孔顶壁与输送带上段部分之间的距离为5-10mm，以供输送带上段部分的粉末通过；

干燥室顶壁穿接有热风喷管，热风喷管一端伸出干燥室外且连接有热风机，热风机的加热温度为200-250℃，热风喷管伸入干燥室内的一端为封闭端，且热风喷管伸入干燥室内的管壁部分等距设有高压喷头，高压喷头的出气方向垂直朝下输送带上段部分的上表面，用于消泡并快速干燥输送带上段部分上的泡沫，生成粘附在输送带表面的粉末；

出料室顶壁连通有排气管，排气管连通有气泵，气泵通过管道连通在第二滴液漏斗上，且气泵连通的管道位于第二滴液漏斗中液面下，便于回收出料室中湿热气体，并对造泡液产生少量气泡；

出料室底壁为漏斗状，出料室底壁设有出料管，出料管设有翻板阀，用于出料；

在此基础上，本发明提出一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法包括以下步骤：

a.先从第一滴液漏斗和第二滴液漏斗分别注入氯化锌浓溶液和造泡液，使液面占液泡发生罐体总体积40%-60%，氯化锌浓溶液与造泡液的体积比为10：1，开启高速电机，转速为200-250r/min，搅拌2-3min，至产生液泡发生罐体产生少量泡沫；

b.并调整第一滴液漏斗与第二滴液漏斗的放液速度比为7-8：1，开启旋转轴连接的低速电机，转速为5-8r/min，提高高速电机转速为500-650r/min，使液泡发生罐体内产生大量泡沫并粘附在输送带；

c.开启热风机，加热温度为200-250℃，对粘附在输送带上段部分的泡沫进行消泡，并快速干燥成粉末，产生湿热空气经排气管和气泵通入第二滴液漏斗的液面，进行预鼓泡；

d.产生粘附在输送带的粉末，经过第二刮辊的刮刷，产生的前驱体粉末刮落至出料室中，经过出料管输出；

e.得到的前驱体粉末经过研磨后，置于烘箱中300-350℃下快速烘干10-20min，并保温30min；直接转入煅烧炉中，550-650℃下煅烧2-3h，随炉冷却后得到成品氧化锌粉末。

优选地，季铵盐表面活性剂具体是苯扎氯铵或苯扎溴铵，极易产生泡沫，在液泡发生罐体内经过搅拌叶的高速搅拌后能够造成大量的泡沫浮在液面上，泡沫粘附到输送带上，

优选地，排气管伸入出料室内的一端设有漏斗部，防止倒吸。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用氯化锌浓溶液加造泡液的构思，将氯化锌浓溶液造泡、通过输送带粘附泡沫，再用高温热风快速消泡和干燥，得到粘附输送带的粉末，经过刮辊刮落后出料，得到一种基于氯化锌浓溶液泡沫的前驱体粉末；

本发明是利用造泡后，氯化锌浓溶液均匀分布在泡沫的表面，泡沫中的液膜厚度往往在几百纳米和几微米之间，快速干燥后其产生的粉末粒径大小基本位于几百纳米和几微米之间，经过刮落收集后再高温煅烧，能够得到微米级别的且比表面较高的活性氧化锌，具有继续开发研究及优化生产的潜质，应当推广使用。

附图说明

图1为本发明提出的一种煅烧型氧化锌前驱体的生产设备的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1，本发明首先提出一种煅烧型氧化锌前驱体的生产设备，包括液泡发生罐体1和前驱体粉末干燥仓2，液泡发生罐体1顶壁上表面设有高速电机3，高速电机3底面的主动轴伸入液泡发生罐体1内，高速电机3主动轴的底端通过联轴器连接有搅拌杆4，搅拌杆4底端设有搅拌叶5，液泡发生罐体1内填充有氯化锌浓溶液；氯化锌浓溶液的制备过程如下：将2kg的氯化锌粉末，在50-70℃下，溶入1L的98%浓硫酸中，搅拌至完全溶解，冷却至室温即得氯化锌浓溶液；液泡发生罐体1顶壁还穿接有第一滴液漏斗6和第二滴液漏斗7，第一滴液漏斗6和第二滴液漏斗7沿高速电机3呈对称设置，第一滴液漏斗6加有氯化锌浓溶液，第一滴液漏斗6伸入到液泡发生罐体1内的管道紧贴在液泡发生罐体1内壁上，且第一滴液漏斗6底端出口一直延伸到液泡发生罐体1内液面的底部位置；液泡发生罐体1远离第一滴液漏斗6方向的罐壁上部位置输送带8，输送带8为斜坡设置，输送带8由设置在斜坡底部的第一皮带辊9和设置在斜坡顶部的第二皮带辊10支撑而成，第一皮带辊9两端面通过旋转轴11架设在液泡发生罐体1对称的两侧壁上，第二皮带辊10两端面通过旋转轴11架设在前驱体粉末干燥仓2对称的两侧壁上，其中一个旋转轴11连接有低速电机，第二滴液漏斗7的底端出口设置输送带8斜坡底部的正上方位置，第二滴液漏斗7内填充有造泡液，造泡液包括以下重力份组分：100份甘油、30-35份水、17-18份季铵盐表面活性剂及10-15份草酸，输送带8上段部分的运动方向为从液泡发生罐体1运输至前驱体粉末干燥仓2，使第二滴液漏斗7中造泡液直接滴落到输送带8上段部分，造泡液在输送带8上的滑落速度大于输送带8的运输速度，即造泡液经输送带8滑落到液泡发生罐体1中；液泡发生罐体1中初始液体的比例为：氯化锌浓溶液与造泡液的体积比为10：1，后续第一滴液漏斗6与第二滴液漏斗7的放液速度比为7-8：1，由于输送带8可能会携带少部分造泡液进入到前驱体粉末干燥仓2中，故需要多补充一点造泡液；液泡发生罐体1的罐壁上部设有供输送带8通过的第一条形通孔，第一条形通孔的两侧壁与输送带8两边的间隙不超过2mm，第一条形通孔底壁与输送带8下段部分的间隙为3-4mm，第一条形通孔的正下方设有第一刮辊12，第一刮辊12截面为凸轮状，第一刮辊12两端面通过销轴固定在液泡发生罐体1对称的两侧壁上，第一刮辊12的尖端部与输送带8下段部分的表面接触，便于将泡沫刮去，避免液泡发生罐体1内泡沫直接经由输送带8的下段部分注入到前驱体粉末干燥仓2中，第一条形通孔顶壁与输送带8上段部分之间的距离为15-20mm，以供液泡发生罐体1内的泡沫由输送带8的上段部分输送至前驱体粉末干燥仓2中；前驱体粉末干燥仓2顶壁中部设有竖分隔板201，第一条形通孔底壁固接有斜分隔板202，斜分隔板202与输送带8表面平行，竖分隔板201和斜分隔板202将前驱体粉末干燥仓2分隔成左上侧的干燥室和右侧的出料室，第二皮带辊10设置在出料室内，竖分隔板201的底部设有供输送带8通过的第二条形通孔，第二条形通孔的两侧壁与输送带8两边的间隙不超过2mm，第二条形通孔底壁与输送带8下段部分的间隙为3-4mm，第二条形通孔的右侧设有第二刮辊13，第二刮辊13截面为凸轮状，第二刮辊13两端面通过销轴固定在出料室对称的两侧壁上，第二刮辊13的尖端部与输送带8下段部分的表面接触，便于将粘附在输送带8下段部分的前驱体粉末刮落至出料室中，第二条形通孔顶壁与输送带8上段部分之间的距离为5-10mm，以供输送带8上段部分的粉末通过；干燥室顶壁穿接有热风喷管14，热风喷管14一端伸出干燥室外且连接有热风机15，热风机15的加热温度为200-250℃，热风喷管14伸入干燥室内的一端为封闭端，且热风喷管14伸入干燥室内的管壁部分等距设有高压喷头16，高压喷头16的出气方向垂直朝下输送带8上段部分的上表面，用于消泡并快速干燥输送带8上段部分上的泡沫，生成粘附在输送带8表面的粉末；出料室顶壁连通有排气管17，排气管17连通有气泵18，气泵18通过管道连通在第二滴液漏斗7上，且气泵18连通的管道位于第二滴液漏斗7中液面下，便于回收出料室中湿热气体，并对造泡液产生少量气泡；出料室底壁为漏斗状，出料室底壁设有出料管19，出料管19设有翻板阀20，用于出料。

在此基础上，本发明提出一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法，包括以下步骤：

a.先从第一滴液漏斗6和第二滴液漏斗7分别注入氯化锌浓溶液和造泡液，使液面占液泡发生罐体1总体积50%，氯化锌浓溶液与造泡液的体积比为10：1，开启高速电机3，转速为230r/min，搅拌2-3min，至产生液泡发生罐体1产生少量泡沫；

b.并调整第一滴液漏斗6与第二滴液漏斗7的放液速度比为7.5：1，开启旋转轴11连接的低速电机，转速为6r/min，提高高速电机3转速为550r/min，使液泡发生罐体1内产生大量泡沫并粘附在输送带8；

c.开启热风机15，加热温度为230℃，对粘附在输送带8上段部分的泡沫进行消泡，并快速干燥成粉末，产生湿热空气经排气管17和气泵18通入第二滴液漏斗7的液面，进行预鼓泡；

d.产生粘附在输送带8的粉末，经过第二刮辊13的刮刷，产生的前驱体粉末刮落至出料室中，经过出料管19输出；

e.得到的前驱体粉末经过研磨后，置于烘箱中320℃下快速烘干18min，并保温30min；直接转入煅烧炉中，600℃下煅烧2.6h，随炉冷却后得到成品氧化锌粉末，所得的成品氧化锌粉末具体是粒径小于5um且密度为0.91g/m³的高蓬松白色粉末状。

参照图1，季铵盐表面活性剂具体是苯扎氯铵或苯扎溴铵，极易产生泡沫，在液泡发生罐体1内经过搅拌叶5的高速搅拌后能够造成大量的泡沫浮在液面上，泡沫粘附到输送带8上。

参照图1，排气管17伸入出料室内的一端设有漏斗部，防止倒吸。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法，采用一种煅烧型氧化锌前驱体的生产设备，其特征在于，所述一种煅烧型氧化锌前驱体的生产设备包括液泡发生罐体（1）和前驱体粉末干燥仓（2），所述液泡发生罐体（1）顶壁上表面设有高速电机（3），所述高速电机（3）底面的主动轴伸入液泡发生罐体（1）内，所述高速电机（3）主动轴的底端通过联轴器连接有搅拌杆（4），所述搅拌杆（4）底端设有搅拌叶（5），所述液泡发生罐体（1）内填充有氯化锌浓溶液；

所述氯化锌浓溶液的制备过程如下：将2kg的氯化锌粉末，在50-70℃下，溶入1L的98%浓硫酸中，搅拌至完全溶解，冷却至室温即得氯化锌浓溶液；

所述液泡发生罐体（1）顶壁还穿接有第一滴液漏斗（6）和第二滴液漏斗（7），所述第一滴液漏斗（6）和第二滴液漏斗（7）沿高速电机（3）呈对称设置，所述第一滴液漏斗（6）加有氯化锌浓溶液，所述第一滴液漏斗（6）伸入到液泡发生罐体（1）内的管道紧贴在液泡发生罐体（1）内壁上，且所述第一滴液漏斗（6）底端出口一直延伸到所述液泡发生罐体（1）内液面的底部位置；

所述液泡发生罐体（1）远离第一滴液漏斗（6）方向的罐壁上部位置输送带（8），所述输送带（8）为斜坡设置，所述输送带（8）由设置在斜坡底部的第一皮带辊（9）和设置在斜坡顶部的第二皮带辊（10）支撑而成，所述第一皮带辊（9）两端面通过旋转轴（11）架设在液泡发生罐体（1）对称的两侧壁上，所述第二皮带辊（10）两端面通过旋转轴（11）架设在前驱体粉末干燥仓（2）对称的两侧壁上，其中一个所述旋转轴（11）连接有低速电机，所述第二滴液漏斗（7）的底端出口设置输送带（8）斜坡底部的正上方位置，所述第二滴液漏斗（7）内填充有造泡液，所述造泡液包括以下重力份组分：100份甘油、30-35份水、17-18份季铵盐表面活性剂及10-15份草酸，所述输送带（8）上段部分的运动方向为从液泡发生罐体（1）运输至前驱体粉末干燥仓（2），使第二滴液漏斗（7）中造泡液直接滴落到输送带（8）上段部分，造泡液在输送带（8）上的滑落速度大于输送带（8）的运输速度，即造泡液经输送带（8）滑落到液泡发生罐体（1）中；

所述液泡发生罐体（1）的罐壁上部设有供输送带（8）通过的第一条形通孔，所述第一条形通孔的两侧壁与输送带（8）两边的间隙不超过2mm，所述第一条形通孔底壁与输送带（8）下段部分的间隙为3-4mm，所述第一条形通孔的正下方设有第一刮辊（12），所述第一刮辊（12）截面为凸轮状，所述第一刮辊（12）两端面通过销轴固定在液泡发生罐体（1）对称的两侧壁上，所述第一刮辊（12）的尖端部与输送带（8）下段部分的表面接触，所述第一条形通孔顶壁与输送带（8）上段部分之间的距离为15-20mm；

所述前驱体粉末干燥仓（2）顶壁中部设有竖分隔板（201），所述第一条形通孔底壁固接有斜分隔板（202），所述斜分隔板（202）与输送带（8）表面平行，所述竖分隔板（201）和斜分隔板（202）将前驱体粉末干燥仓（2）分隔成左上侧的干燥室和右侧的出料室，所述第二皮带辊（10）设置在出料室内，所述竖分隔板（201）的底部设有供输送带（8）通过的第二条形通孔，所述第二条形通孔的两侧壁与输送带（8）两边的间隙不超过2mm，所述第二条形通孔底壁与输送带（8）下段部分的间隙为3-4mm，所述第二条形通孔的右侧设有第二刮辊（13），所述第二刮辊（13）截面为凸轮状，所述第二刮辊（13）两端面通过销轴固定在出料室对称的两侧壁上，所述第二刮辊（13）的尖端部与输送带（8）下段部分的表面接触，所述第二条形通孔顶壁与输送带（8）上段部分之间的距离为5-10mm；

所述干燥室顶壁穿接有热风喷管（14），所述热风喷管（14）一端伸出干燥室外且连接有热风机（15），所述热风机（15）的加热温度为200-250℃，所述热风喷管（14）伸入干燥室内的一端为封闭端，且所述热风喷管（14）伸入干燥室内的管壁部分等距设有高压喷头（16），所述高压喷头（16）的出气方向垂直朝下输送带（8）上段部分的上表面；

所述出料室顶壁连通有排气管（17），所述排气管（17）连通有气泵（18），所述气泵（18）通过管道连通在第二滴液漏斗（7）上，且气泵（18）连通的管道位于第二滴液漏斗（7）中液面下；

所述出料室底壁为漏斗状，所述出料室底壁设有出料管（19），所述出料管（19）设有翻板阀（20）；

所述的一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法包括以下步骤：

a.先从第一滴液漏斗（6）和第二滴液漏斗（7）分别注入氯化锌浓溶液和造泡液，使液面占液泡发生罐体（1）总体积40%-60%，氯化锌浓溶液与造泡液的体积比为10：1，开启高速电机（3），转速为200-250r/min，搅拌2-3min，至产生液泡发生罐体（1）产生少量泡沫；

b.并调整第一滴液漏斗（6）与第二滴液漏斗（7）的放液速度比为7-8：1，开启旋转轴（11）连接的低速电机，转速为5-8r/min，提高高速电机（3）转速为500-650r/min，使液泡发生罐体（1）内产生大量泡沫并粘附在输送带（8）；

c.开启热风机（15），加热温度为200-250℃，对粘附在输送带（8）上段部分的泡沫进行消泡，并快速干燥成粉末，产生湿热空气经排气管（17）和气泵（18）通入第二滴液漏斗（7）的液面，进行预鼓泡；

d.产生粘附在输送带（8）的粉末，经过第二刮辊（13）的刮刷，产生的前驱体粉末刮落至出料室中，经过出料管（19）输出；

e.得到的前驱体粉末经过研磨后，置于烘箱中300-350℃下快速烘干10-20min，并保温30min；直接转入煅烧炉中，550-650℃下煅烧2-3h，随炉冷却后得到成品氧化锌粉末。

2.根据权利要求1所述的一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法，其特征在于，所述季铵盐表面活性剂具体是苯扎氯铵或苯扎溴铵，极易产生泡沫，在液泡发生罐体（1）内经过搅拌叶（5）的高速搅拌后能够造成大量的泡沫浮在液面上，泡沫粘附到输送带（8）上。

3.根据权利要求1所述的一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法，其特征在于，所述排气管（17）伸入出料室内的一端设有漏斗部，防止倒吸。

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