CN112091219B - 一种石墨-钛复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种石墨-钛复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨‑钛复合材料及其制备方法和应用。所述石墨‑钛复合材料包括碳钛复合层和钛基金属层；所述碳钛复合层包含由石墨、石墨与钛之间形成的碳化钛层；所述钛基金属层形成钛基金属强化带，所述碳钛复合层形成高导热石墨聚集带。该石墨‑钛复合材料热导率高、热膨胀系数可控、抗弯强度高。该石墨‑钛复合材料在导热材料中具有广阔的应用前景。本发明的制备方法简单、可控，可进行规模化生产。

Description

一种石墨-钛复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种石墨-钛复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
微电子产业逐渐向小型化、集成化发展，功率器件的单位热密度越来越高，导热材料的散热效果显得尤为重要。鳞片石墨具有热导率高、低热膨胀系数、低密度、易加工等优点，将石墨与金属复合制备导热材料在热工管理方面受到越来越多的关注。T.Hutsch等人采用放电等离子烧结的方法制备了以钨、铁、铝、铜为基体的片层石墨导热材料，呈现较为优异的导热性能。其中体积分数为60％的片层石墨增强铜复合材料的热导率达到550W/mK。许尧等人采用真空热压烧结制备不同体积分数的片层石墨/铜复合材料，当石墨含量在40％以内时，其热导率最高，达到375W/mK。高含量的石墨对复合材料热导有利，然后复合材料的强度急剧下降。薛晨等人采用石墨粉体表面镀层技术，提高了石墨粉体的强度和界面结合，复合材料的热导率超过500W/mK，抗弯强度超过90MPa。尽管如此，平面方向上金属基体低的热导率以及金属-石墨大量界面热阻抑制了材料平面方向的热传导。高导热石墨纸具有1100-1600W/mK的平面热导，常用于移动电子产品散热。Huang等人将石墨纸与铝箔沿纵向堆叠，压制成石墨-铝复合材料，热导率最高能到940W/mK。然而，采用高导热金属，铝和铜，其与石墨纸的润湿性较差，层与层之间无法有效粘接，这会大大降低复合材料的强度以及增大复合材料的热膨胀系数，从而降低使用的可靠性。
发明内容
本发明的一方面提供了一种石墨-钛复合材料，该石墨-钛复合材料弯强度高的优点。
所述石墨-钛复合材料包括碳钛复合层和钛基金属层；
所述碳钛复合层包含由石墨、石墨与钛之间形成的碳化钛层；
所述钛基金属层形成钛基金属强化带，所述碳钛复合层形成高导热石墨聚集带。
在优选的实施方式中，所述钛基金属强化带和所述高导热石墨聚集带在同一方向或者平行方向伸展。
本领域技术人员，可根据实际需要选择碳钛复合层和钛基金属层的比例。可选地，在所述石墨-钛复合材料中，所述碳钛复合层的质量分数为40％～70％，所述钛基金属层的质量分数为30％～60％。
可选地，所述碳钛复合层中碳化钛层的厚度为50nm～2μm。
可选地，所述石墨的粒径为10～1000μm。
可选地，所述石墨的厚度为10～50μm。
可选地，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的热导率为300W/m·K～600W/m·K。
优选地，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的热导率为400W/m·K～650W/m·K。
进一步优选地，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的热导率为420W/m·K～625W/m·K；
可选地，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的热膨胀系数为1ppm/K～9ppm/K。
优选地，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的热膨胀系数为2.1ppm/K～3.5ppm/K。
可选地，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的的抗弯强度100MPa～400MPa。
优选地，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的抗弯强度152MPa～265MPa。
根据本申请的又一方面，提供上述石墨-钛复合材料的制备方法，该方法简单，适合大规模工业化生产。
所述石墨-钛复合材料的制备方法至少包括以下步骤：
(a)制得含有石墨粉和钛粉的混合原料；
(b)将所述混合原料与钛粉依次层叠铺开后进行真空热压烧结，即得所述石墨-钛复合材料。
本领域技术人员，可根据实际需要选择所述石墨粉和所述钛粉的粒径。可选地，所述石墨粉和所述钛粉均为微米级粉体。
优选地，所述石墨粉的粒径为10μm～1000μm，所述钛粉粒径为1μm～100μm。
优选地，所述石墨粉的粒径与钛粉的粒径比为50～150：1。进一步优选地，所述石墨粉的粒径与钛粉的粒径比为100：1。
可选地，步骤(a)所述混合原料中，所述石墨粉的质量百分含量为10％～90％，所述钛粉的质量百分含量为10％～90％。
优选地，步骤(a)所述混合原料中，所述石墨粉的质量百分含量为40％～70％，所述钛粉的质量百分含量为30％～60％。
可选地，石墨粉体与钛粉的所述混合通过以下条件的高速混料完成：
混料速度为500r/min～3000r/min；
混料时间为30s～300s。
可选地，所述真空热压烧结的条件：温度为1300℃～1800℃；保压时间为10min～300min；真空热压的压力为10MPa～150MPa。
根据本发明的又一方面，提供上述石墨-钛复合材料以及根据上述方法制备的石墨-钛复合材料在导热材料中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的石墨-钛复合材料热导率高、热膨胀系数可控、抗弯强度高。
2)本申请所提供的石墨-钛复合材料在导热材料中具有广阔的应用前景。
3)本发明的制备方法简单、可控，可进行规模化生产。
附图说明
图1(a)示出对石墨-钛复合材料进行1500℃真空热压后的显微组织的x-y面内，图1(b)示出了显微组织的z方向；
图2(a)示出了对石墨-钛复合材料进行1550℃真空热压后的显微组织，图2(b)示出了复合材料的良好结合的界面；
图3示出了石墨体积分数为70％时石墨-钛复合材料的显微组织；
图4示出了石墨体积分数为70％时石墨-钛复合材料的XRD图谱；
图5(a)示出了石墨-钛复合材料的界面，图5(b)示出反映出钛与石墨在界面处相互扩散反应的线扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。如无特别说明，实施例中所有原料均来自商业购买，未经任何处理直接使用；仪器测试均采用厂家推荐的参数和条件。
下面将结合实施例对本发明提供的高强度、高导热石墨-钛复合材料及其制备方法作进一步详细说明。
本发明所述的导热复合材料由石墨与钛的复合粉体与钛粉热压烧结而成。具体的来讲，复合粉体由大粒径石墨与小颗粒钛粉组成，钛粉均匀吸附在石墨粉体表面。钛粉铺在复合粉体的上下面，形成了高取向的钛基体强化带。
实施例中，样品的显微组织照片、元素分析的线扫描均采用美国FEI.的FEIQUANTA 250FEG..电镜测定。
实施例中，样品的XRD谱图采用德国布鲁克公司的D8Discover型X射线衍射仪测定。
实施例中，样品的热导率采用耐驰的LFA467型热导率仪测定；热膨胀系数采用耐驰的DIL402C型热膨胀系数仪测定；抗弯强度采用MTS的CMT5105万能试验机测定。
实施例1：
取粒径为500μm的鳞片状石墨粉、粒径为5μm的钛粉，将混合粉末放入双向旋转混料机中，混料速度为500r/min，混料时间为30s，形成复合粉体，复合粉体中石墨质量分数为90％。将准备的钛粉和复合粉体依次层叠铺入高精密热压模具中进行热压烧结，钛粉的质量分数为50％，复合粉体的质量分数为50％，以升温速率10℃/min加热至1500℃进行烧结，保温时间为60min，烧结压力为40Mpa；然后随炉冷却至室温，得到石墨-钛复合材料1，石墨-钛复合材料1的x-y面内和z方向的显微组织分别如图1(a)和图1(b)所示。复合材料1的热导率为420W/m·K，热膨胀系数为3.5ppm/K，抗弯强度为220MPa。
实施例2：
取粒径为500μm的鳞片状石墨粉、粒径为5μm的钛粉，将混合粉末放入双向旋转混料机中，混料速度为2000r/min，混料时间为30s，形成复合粉体，复合粉体中石墨质量分数为90％。随后按实施例1的条件对钛粉和复合粉体进行热压烧结，得到石墨-钛复合材料2。该复合材料2的热导率为450W/m·K，热膨胀系数为3.2ppm/K，抗弯强度为240MPa。
实施例3：
取粒径为500μm的鳞片状石墨粉、粒径为5μm的钛粉，将混合粉末放入双向旋转混料机中，混料速度为2000r/min，混料时间为2min，形成复合粉体，复合粉体中石墨质量分数为90％。随后按实施例1的条件对钛粉和复合粉体进行热压烧结，得到石墨-钛复合材料3。该复合材料3的热导率为445W/m·K，热膨胀系数为3.2ppm/K，抗弯强度为236MPa。
实施例4：
取粒径为500μm的鳞片状石墨粉、粒径为5μm的钛粉，将混合粉末放入双向旋转混料机中，混料速度为2000r/min，混料时间为30s，形成复合粉体，复合粉体中石墨质量分数为90％。将准备的钛粉和复合粉体依次层叠铺入高精密热压模具中进行热压烧结，钛粉的质量分数为40％，复合粉体的质量分数为60％，以升温速率10℃/min加热至1550℃进行烧结，保温时间为60min，烧结压力为40Mpa；然后随炉冷却至室温，得到石墨-钛复合材料4，石墨-钛复合材料4其x-y面内显微组织如图2(a)所示，复合材料致密，界面处结合良好，如图2(b)所示。复合材料4的热导率为485W/m·K，热膨胀系数为3.1ppm/K，抗弯强度为255MPa。
实施例5：
将实施例4的准备的钛粉和复合粉体依次层叠铺入高精密热压模具中进行热压烧结，以升温速率10℃/min加热至1600℃进行烧结，保温时间为60min，烧结压力为40Mpa；然后随炉冷却至室温，得到石墨-钛复合材料5。复合材料5的热导率为480W/m·K，热膨胀系数为3.2ppm/K，抗弯强度为242MPa。
实施例6：
将实施例4的准备的钛粉和复合粉体依次层叠铺入高精密热压模具中进行热压烧结，以升温速率10℃/min加热至1550℃进行烧结，保温时间为120min，烧结压力为40Mpa；然后随炉冷却至室温，得到石墨-钛复合材料6。复合材料6的热导率为510W/m·K，热膨胀系数为3.1ppm/K，抗弯强度为265MPa。
实施例7：
将实施例4的准备的钛粉和复合粉体依次层叠铺入高精密热压模具中进行热压烧结，以升温速率10℃/min加热至1550℃进行烧结，保温时间为120min，烧结压力为60Mpa；然后随炉冷却至室温，得到石墨-钛复合材料7。复合材料7的热导率为501W/m·K，热膨胀系数为3.2ppm/K，抗弯强度为255MPa。
实施例8：
取粒径为500μm的鳞片状石墨粉、粒径为5μm的钛粉，将混合粉末放入双向旋转混料机中，混料速度为2000r/min，混料时间为30s，形成复合粉体，复合粉体中石墨质量分数为95％。采用实施例6的条件对钛粉和复合粉体进行热压烧结，得到石墨-钛复合材料8。复合材料8的热导率为562W/m·K，热膨胀系数为2.8ppm/K，抗弯强度为201MPa。
实施例9：
取粒径为500μm的鳞片状石墨粉、粒径为5μm的钛粉，将混合粉末放入双向旋转混料机中，混料速度为2000r/min，混料时间为30s，形成复合粉体，复合粉体中石墨质量分数为98％。采用实施例6的条件对钛粉和复合粉体进行热压烧结，得到石墨-钛复合材料9，其显微组织如图3所示。对石墨-钛复合材料进行了物相分析，复合材料的XRD图谱如图4所示。从图4中可以明显看到除了钛基体和石墨外，形成了TiC相。且复合材料界面结合良好，如图5(a)所示，钛与石墨在界面处相互扩散反应，如图5(b)所示。复合材料9的热导率为588W/m·K，热膨胀系数为2.4ppm/K，抗弯强度为185MPa。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (13)

1.一种石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
（a）制得含有石墨粉和钛粉的混合原料，所述石墨粉的粒径为10μm～1000μm，所述钛粉粒径为1μm～100μm；所述石墨粉的粒径与钛粉的粒径比为50～150：1；所述石墨粉的质量百分含量为10%～90%，所述钛粉的质量百分含量为10%～90%；
（b）将所述混合原料与钛粉依次层叠铺开后进行真空热压烧结，即得所述石墨-钛复合材料；
所述石墨-钛复合材料包括碳钛复合层和钛基金属层；
所述碳钛复合层包含石墨、石墨与钛之间形成的碳化钛层；
所述钛基金属层形成钛基金属强化带，所述碳钛复合层形成高导热石墨聚集带。
2.根据权利要求1所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛基金属强化带和所述高导热石墨聚集带在同一方向或者平行方向伸展。
3.根据权利要求1所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，在所述石墨-钛复合材料中，所述碳钛复合层的质量分数为40%～70%，所述钛基金属层的质量分数为30%～60%。
4.根据权利要求1所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳钛复合层中碳化钛层的厚度为50nm～2μm。
5.根据权利要求1所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的热导率为300W/m·K～600W/m·K。
6.根据权利要求1所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，
所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的热膨胀系数为1ppm/K～9ppm/K。
7.根据权利要求6所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的热膨胀系数为2.1ppm/K～3.5ppm/K。
8.根据权利要求1所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的抗弯强度100MPa～400MPa。
9.根据权利要求8所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨-钛复合材料沿石墨层面方向的抗弯强度152MPa～265MPa。
10.根据权利要求1所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的质量百分含量为40%～70%，所述钛粉的质量百分含量为30%～60%。
11.根据权利要求1所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，石墨粉与钛粉的混合通过以下条件的高速混料完成：
混料速度为500r/min～3000r/min；
混料时间为30s～300s。
12.根据权利要求1所述的石墨-钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结的条件：温度为1300℃～1800℃；保压时间为10min～300min；真空热压的压力为10MPa～150MPa。
13.根据权利要求1至12中任一项所述制备方法制备的石墨-钛复合材料在导热材料中的应用。
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