CN112083086B - 一种医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法 - Google Patents

一种医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法。所述测定方法为反相高效液相色谱法。颜料红254在5.200ng·mL‑1～208.0ng·mL‑1浓度范围内线性关系良好，检出限为1.560ng·mL‑1，定量限为5.200ng·mL‑1。该方法精密度良好；溶液在12 h内稳定，可保证检测结果的准确性。该方法7种药物溶液不干扰颜料红254的测定，回收率良好。

Description

一种医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法。
背景技术
临床上使用的很多药物成分对光敏感，见光易分解，因此一些医药用高分子材料中添加颜料红254作为避光剂，如一次性使用避光输液器、避光塑料瓶等，这类直接与药物接触的含颜料红254的材料，需要研究其避光剂颜料红254的迁移溶出量，从而确认是否在安全范围内。
颜料红254（CAS号：84632-65-5）化学名称为双(对氯苯基)-1.4-二酮吡咯并吡咯。其分子结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
目前尚未见有医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法的报道。发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种的医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法。本方法为反相高效液相色谱法。
本发明是通过下述的技术方案来实现的：
一种医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法，所述测定方法为反相高效液相色谱法。
上述的医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法中，所述反相高效液相色谱法的包括以下色谱条件：色谱柱为ZORBAX SB-C18；流动相为乙腈-水；检测波长为504 nm。
上述的医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法中，所述色谱柱ZORBAX SB-C18的型号为150Í4.6 mm，5 μm。
上述的医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法中，所述乙腈-水的体积比为55：45。
上述的医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法，所述微量测定方法包括如下步骤：
色谱条件 色谱柱：ZORBAX SB-C18（150Í4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（55：45）；检测波长：504 nm；流速：1.0 mL·min-1；柱温：35 ℃。
测定法
对照品溶液的制备：取颜料红254对照品适量，精密称定，用二甲基亚砜溶解成约50 ng·mL-1的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：取避光输液器1套，用药物溶液500mL按照临床使用方法，20滴/min滴注8小时或循环滴注24小时，作为供试品溶液；
精密量取对照品溶液和供试品溶液各50μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按照外标法计算供试品中颜料红254的含量。
外标法计算公示如下：C供试品=C对照品×A供试品/A对照品.
其中，C供试品为供试品溶液的浓度，C对照品为对照品溶液的浓度，A供试品为供试品溶液的峰面积，A对照品为对照品溶液的峰面积。
药物溶液500mL按照临床使用方法在每个药物相应的药品说明书中有记载。具体到本申请中，药物溶液500mL按照临床使用方法在表1中有记载。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法。线性范围试验结果表明，颜料红254在5.200ng·mL-1～208.0ng·mL-1浓度范围内线性关系良好。检出限和定量限试验结果表明，该方法颜料红254检出限为1.560ng·mL-1，以噪音的10倍计，测得定量限为5.200ng·mL-1。精密度试验结果表明，该方法精密度良好。溶液的稳定性试验结果表明，该方法溶液在12 h内稳定，可保证检测结果的准确性。方法专属性试验结果表明，该方法7种药物溶液不干扰颜料红254的测定。回收率试验结果平均回收率为100.6%，RSD为1.5%，说明该方法的回收率良好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
本发明如无特殊说明，浓度一般指的是溶质与溶液的重量体积比g/ml。如果溶质是液体，则浓度是体积比，如0.1％三乙胺水溶液是指0.1ml的三乙胺溶于100ml的水中。
实施例1
对本发明的医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法进行了方法学实验，具体情况如下：
1 试验方案和试验药物
模拟临床滴注方式并加大剂量延长提取时间，选择3种极端溶剂和7种药物溶液各500mL对避光滤输液器中添加的颜料红254的迁移溶出进行研究。颜料红254溶出方案见表1。
表1 颜料红254溶出方案
提取溶剂 浓度 试验温度 提取方式
乙醇 65% 40℃±2℃ 20滴/min 循环滴注24小时
盐酸溶液 0.1mol/L 40℃±2℃ 20滴/min循环滴注24小时
氢氧化钠溶液 0.1mol/L 40℃±2℃ 20滴/min循环滴注24小时
维生素B<sub>6</sub>注射液 0.4mg/ml 25℃±1℃ 20滴/min滴注8小时
维生素C注射液 1mg/ml 25℃±1℃ 20滴/min滴注8小时
盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液 2mg/ml 25℃±1℃ 20滴/min滴注8小时
维生素K<sub>1</sub>注射液 0.04mg/ml 25℃±1℃ 20滴/min滴注8小时
注射用硝普钠 0.1mg/ml 25℃±1℃ 20滴/min滴注8小时
顺铂注射液 0.06mg/ml 25℃±1℃ 20滴/min滴注8小时
注射用硫酸长春新碱 0.008mg/ml 25℃±1℃ 20滴/min滴注8小时
2 试药与仪器
高效液相色谱仪（岛津，LC-20AT，SIL-20A，SPD-20A，CTO-20A，DGU-20A5R）；高效液相色谱仪（安捷伦，1260 infinity，DAD）；电子分析天平（Sartorius，BT125D）；数显恒温水浴锅（金坛市双捷实验仪器厂，HH-4）乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯；所用输液药物均为市售样品；
3 医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法学研究
3.1 色谱条件
色谱柱：ZORBAX SB-C18（150Í4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（55：45）；检测波长：504 nm；流速：1.0 mL·min-1；柱温：35 ℃；进样量：50 μL。
3.2 线性范围
取颜料红254对照品10.40mg，用二甲基亚砜依次稀释成含208.0 ng·mL-1、52.00ng·mL-1、26.00 ng·mL-1、10.40 ng·mL-1、5.200 ng·mL-1的溶液，分别进样50 μL，记录色谱图。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做回归曲线，得线性回归方程为：y = 345.37x +758.08，R2 =0.9998。结果表明颜料红254在5.200ng·mL-1～208.0ng·mL-1浓度范围内线性关系良好。
3.3 检出限和定量限
逐级稀释上述对照品储备液，进样，记录色谱图。以噪音的3倍计，测得检出限为1.560ng·mL-1，以噪音的10倍计，测得定量限为5.200ng·mL-1。
3.4 精密度试验
取52.00 ng·mL-1的对照品溶液，连续进样6针，测定颜料红254峰面积，计算日内精密度RSD为1.2%。结果表明该方法精密度良好。
3.5溶液的稳定性
取52.00 ng·mL-1的对照品溶液，分别在0h、2h、4h、6h、8h、12h各进样1次，测定颜料红254峰面积， RSD为0.6%。表明该溶液在12 h内稳定，可保证检测结果的准确性。
3.6 方法专属性
精密量取208.0ng·mL-1对照品溶液5ml置25ml量瓶中，共7份，分别用7种药物溶液稀﹝7种药物溶液为维生素B6注射液（0.4mg/ml）、维生素C注射液（1mg/ml）、盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液（2mg/ml）、维生素K1注射液（0.04mg/ml）、注射用硝普钠（0.1mg/ml）、顺铂注射液（0.06mg/ml）、注射用硫酸长春新碱（0.008mg/ml）﹞释至刻度，摇匀，分别进样50 μL，记录的色谱图。结果：7种药物溶液不干扰颜料红254的测定。
3.7 回收率试验
量取208.0ng·mL-1对照品溶液5ml置25ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，进样50 μL，记录色谱图。计算“3.6 方法专属性”项下7种药物溶液中所添加的颜料红254的回收率。结果见下表，平均回收率为100.6%，RSD为1.5%，说明该方法的回收率良好。
颜料红254回收率测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
3.8 溶出与测定
取3批避光输液器，按照表1中的方法制备提取液，过滤后按照建立的方法进行测定。试验结果显示：以65%乙醇、0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液和7种药物溶液各500mL作为提取溶剂，提取液中均未检测到颜料红254。根据方法的检出限计算，每套避光输液器中颜料红254总的溶出量小于0.78 μg。

Claims (1)

1.一种医药用避光材料中颜料红254迁移溶出的微量测定方法，其特征在于，所述微量测定方法包括如下步骤：
色谱条件 色谱柱：ZORBAX SB-C18，所述色谱柱ZORBAX SB-C18的型号为150 ×4.6 mm，5μm；流动相：乙腈-水，所述乙腈-水的体积比为55：45；检测波长：504 nm；流速：1.0 mL·min-1；柱温：35 ℃；
测定法
对照品溶液的制备：取颜料红254对照品适量，精密称定，用二甲基亚砜溶解成约50ng·mL-1的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：取避光输液器1套，用药物溶液500mL按照临床使用方法，20滴/min滴注8小时或循环滴注24小时，作为供试品溶液；所述药物为维生素B6注射液、维生素C注射液、盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液、维生素K1注射液、注射用硝普钠、顺铂注射液、注射用硫酸长春新碱；
精密量取对照品溶液和供试品溶液各50μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按照外标法以峰面积计算供试品中颜料红254的含量。
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