CN112067405A - 一种平面tem样品的制备方法及平面tem样品 - Google Patents
一种平面tem样品的制备方法及平面tem样品 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种平面TEM样品的制备方法及平面TEM样品,该制备方法将待测样品置于样品台上;控制样品台倾斜至52度;在待测样品的表面构建目标制样区域;使用离子束刻蚀得到目标矩形样品;控制样品台倾斜至‑10度;使用离子束进行刻蚀,得到目标锲形体,目标锲形体的第一锲形表面与第二锲形表面的交汇处能够将目标锲形体的底部从待测样品中分割出来;将样品台倾斜至零度;控制纳米机械手提取出目标锲形体,并在旋转90度后,将目标锲形体焊接至标准铜网上并减薄到目标厚度,得到平面TEM样品。上述制备方法通过控制样品台的倾斜角度,使目标锲形体中两个锲形表面在交汇的过程中,将目标锲形体从待测样品中分割出来。
Description
技术领域
本申请涉及半导体制造技术领域,尤其涉及一种平面TEM样品的制备方法及平面TEM样品。
背景技术
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是使用最为广泛的一类电镜,其工作原理为:利用电子束穿透TEM样品,而后经多级电子放大后成像于荧光屏,从而形成TEM样品的图像,后续在对TEM样品的图像进行测量分析。
因为物质对电子束的散射能力很强,因而TEM样品必须做的很薄才能让电子束穿过。目前常采用聚焦离子束(FIB)仪器来制备TEM样品,即采用FIB从纳米或微米尺度的待测样品中直接切取可供TEM研究的薄膜。制备过程大致包括:首先将待测样品置于样品台上,在待测样品上感兴趣区域镀上一层金属保护层予以保护,然后直接利用FIB从待测样品里切出一个较厚的小片,利用纳米机械手在FIB样品腔里将小片转移到特制的标准铜网上,最后利用FIB将小片减薄到最终厚度,实现TEM样品的制备。
目前,为了切取出平行于待测样品表面的小片,得到平面TEM样品,样品台通常都保持水平,并且制样位置下方的材料需要全部去除,才能从待测样品中完全切割出小片,但是在制备过程中,存在难以确保样品完全被切割开的问题。
发明内容
为了解决现有的平面TEM样品制备过程中存在难以确保样品完全被切割开的技术问题,本申请通过以下实施了公开了平面TEM样品的制备方法及平面TEM样品。
本申请第一方面公开了一种平面TEM样品的制备方法,包括:
将待测样品置于样品台上;
控制所述样品台倾斜至52度;
在所述待测样品的表面沉积金属保护层,构建目标制样区域;
使用离子束在所述目标制样区域的周围刻蚀固定形状的通道,得到目标矩形样品,所述目标矩形样品与所述待测样品其余部分之间存在连接桥;
控制所述样品台倾斜至-10度;
使用离子束对所述目标矩形样品的两个长边进行刻蚀,得到目标锲形体,所述目标锲形体包括第一锲形表面及第二锲形表面,所述第一锲形表面与所述第二锲形表面的交汇处用于将所述目标锲形体的底部从所述待测样品中分割出来;
控制所述样品台倾斜至零度;
控制纳米机械手提取出所述目标锲形体;
控制所述纳米机械手旋转90度,使所述目标锲形体旋转90度;
将旋转后的目标锲形体焊接至标准铜网上;
将焊接在所述标准铜网上的目标锲形体减薄到目标厚度,得到平面TEM样品。
可选的,所述使用离子束对所述目标矩形样品的两个长边进行刻蚀,得到目标锲形体,包括:
针对所述目标矩形样品的其中一个长边,使用离子束进行刻蚀,在所述目标矩形样品上形成第一锲形表面;
控制所述样品台旋转180度;
针对所述目标矩形样品的另一个长边,使用所述离子束进行刻蚀,在所述目标矩形样品上形成第二锲形表面,其中,在形成第二锲形表面的过程中,所述第二锲形表面与所述第一锲形表面交汇使得最终得到的所述目标锲形体的底部被切断。
可选的,所述在所述待测样品的表面沉积金属保护层,构建目标制样区域,包括:
在所述待测样品上选定感兴趣区域;
使用离子束在所述感兴趣区域的周围沉积四个金属保护层,构建所述目标制样区域。
可选的,所述固定形状的通道为C形通道,所述C形通道的开口处为所述连接桥所在的位置。
可选的,所述控制纳米机械手提取出所述目标锲形体,包括:
控制所述纳米机械手靠近所述目标锲形体的目标端面,所述目标端面位于所述连接桥所处端面的另一端;
通过沉积金属层将所述目标锲形体焊接至所述纳米机械手上;
使用离子束切断所述连接桥;
控制纳米机械手按照原位提取出所述目标锲形体。
可选的,在所述控制所述样品台倾斜至零度之前,所述平面TEM样品的制备方法还包括:
使用扫描电子显微镜进行观察,判断所述目标锲形体的底部是否被切断,若是,则控制所述样品台倾斜至零度。
本申请第二方面公开了一种平面TEM样品,所述平面TEM样品采用如本申请第一方面所述的平面TEM样品的制备方法制备而得。
本申请公开了一种平面TEM样品的制备方法及平面TEM样品,该制备方法中,将待测样品置于样品台上;控制样品台倾斜至52度;在待测样品的表面构建目标制样区域;使用离子束在目标制样区域的周围刻蚀固定形状的通道,得到目标矩形样品;控制样品台倾斜至-10度;使用离子束对目标矩形样品的两个长边进行刻蚀,得到目标锲形体,目标锲形体的第一锲形表面与第二锲形表面的交汇处能够将目标锲形体的底部从待测样品中分割出来;控制样品台倾斜至零度;控制纳米机械手提取出目标锲形体,将目标锲形体旋转90度后,将目标锲形体焊接至标准铜网上并减薄到目标厚度,得到平面TEM样品。上述制备方法中,通过控制样品台的倾斜角度,使得在待测样品中刻蚀出目标锲形体,目标锲形体中两个锲形表面在交汇的过程中,实现将目标锲形体从待测样品中分割出来的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例公开的一种平面TEM样品的制备方法的工作流程示意图;
图2为本申请实施例公开的一种平面TEM样品的制备方法中,构建目标制样区域的示意图;
图3为本申请实施例公开的一种平面TEM样品的制备方法中,得到的目标矩形样品示意图;
图4为本申请实施例公开的一种平面TEM样品的制备方法中,得到的目标锲形体结构示意图;
图5为本申请实施例公开的一种平面TEM样品的制备方法中,目标锲形体被提取出的示意图;
图6为本申请实施例公开的一种平面TEM样品的制备方法中,将旋转后的目标锲形体焊接至标准铜网上的示意图。
具体实施方式
为了解决现有的平面TEM样品制备过程中存在难以确保样品完全被切割开的技术问题,本申请通过以下实施了公开了平面TEM样品的制备方法及平面TEM样品。
本申请第一实施例公开了一种平面TEM样品的制备方法,参见图1所示的工作流程示意图,包括:
步骤S101,将待测样品10置于样品台上。
步骤S102,控制所述样品台倾斜至52度。
步骤S103,在所述待测样品10的表面沉积金属保护层,构建目标制样区域20。
具体的,通过以下步骤在所述待测样品10的表面沉积金属保护层,构建目标制样区域20:
在所述待测样品10上选定感兴趣区域。
使用离子束在所述感兴趣区域的周围沉积四个金属保护层,构建所述目标制样区域20。
参见图2所示,四个金属保护层分别为第一金属保护层201、第二金属保护层202、第三金属保护层203及第四金属保护层204,它们形成具有矩形形状的标记,构建出目标制样区域20,并且还保护免受溅射过程中大量材料的再沉积。
步骤S104,使用离子束在所述目标制样区域20的周围刻蚀固定形状的通道,得到目标矩形样品30,所述目标矩形样品30与所述待测样品10其余部分之间存在连接桥50。
在一些实施方式中,所述固定形状的通道为C形通道40,所述C形通道40的开口处为所述连接桥50所在的位置。参见图3所示,目标矩形样品30与待测样品10的其他区域之间通过C形通道40被隔离开,唯一的连接通道为连接桥50所在之处。刻蚀过程中,先使用大束流regular cross section刻蚀,再逐渐进行较小束流cleaning cross section刻蚀。
步骤S105,控制所述样品台倾斜至-10度。
步骤S106,使用离子束对所述目标矩形样品30的两个长边进行刻蚀,得到目标锲形体60,所述目标锲形体60包括第一锲形表面601及第二锲形表面602,所述第一锲形表面601与所述第二锲形表面602的交汇处能够将所述目标锲形体60的底部从所述待测样品10中分割出来。
具体的,所述使用离子束对所述目标矩形样品30的两个长边进行刻蚀,得到目标锲形体60,包括:
针对所述目标矩形样品30的其中一个长边,使用离子束进行刻蚀,在所述目标矩形样品30上形成第一锲形表面601。
控制所述样品台旋转180度。
针对所述目标矩形样品30的另一个长边,使用所述离子束进行刻蚀,在所述目标矩形样品30上形成第二锲形表面602,其中,在形成第二锲形表面602的过程中,所述第二锲形表面602与所述第一锲形表面601交汇使得最终得到的所述目标锲形体60的底部被切断,目标锲形体60的结构参见图4所示。
需要说明的是,在控制样品台倾斜角度的过程中,均是通过控制样品台按照目标中心轴进行旋转以改变样品台倾斜角度的,目标中心轴与目标矩形样品30的长边相平行。由于在刻蚀之前,控制所述样品台倾斜至-10度(属于FIB仪器的最大负角),离子束有入射角度,两个长边刻蚀得到的表面会形成锲形,第二个长边加工的楔形表面成功后将与在第一个长边产生的楔形表面相遇,进而使目标锲形体60底部切断,此时可以通过SEM观察底部是否切断,当在样品的短边侧观察时,也会更加明显。
步骤S107,控制所述样品台倾斜至零度。
当所述样品台处于水平状态时,目标锲形体60的上表面(非第一锲形表面601及第二锲形表面602的表面)处于水平面上。
步骤S108,控制纳米机械手70提取出所述目标锲形体60。
具体的,控制所述纳米机械手70靠近所述目标锲形体60的目标端面,所述目标端面位于所述连接桥50所处端面的另一端。
通过沉积金属层将所述目标锲形体60焊接至所述纳米机械手70上。由于其为楔形几何形状,平面试样比横截面试样的体积大得多,因此,需要较厚的金属层才能更牢固的焊接在纳米机械手70上。
使用离子束矩形图案切断所述连接桥50。通过扫描电子显微镜(SEM)成像监控目标锲形体60是否与基底分离。确认分离后,控制纳米机械手70按照原位提取出所述目标锲形体60,提取的过程中,始终保持目标锲形体60的上表面平行于水平面。
步骤S109,控制所述纳米机械手70旋转90度,使所述目标锲形体60旋转90度。
将目标锲形体60提出至一定高度后,利用纳米机械手70自带旋转功能连带目标锲形体60进行90°旋转。旋转结果参见图5,此时,目标锲形体60的上表面处于竖直方向。
步骤S110,将旋转后的目标锲形体60焊接至标准铜网80上。
步骤S111,将焊接在所述标准铜网80上的目标锲形体60减薄到目标厚度,得到平面TEM样品。
参见图6所示,将目标锲形体60转移到标准铜网80上焊接,然后使用标准截面制样的减薄方法对目标锲形体60进行减薄,便可完成制样,得到平面TEM样品。
上述实施例公开了一种平面TEM样品的制备方法,该制备方法中,将待测样品10置于样品台上;控制样品台倾斜至52度;在待测样品10的表面构建目标制样区域20;使用离子束在目标制样区域20的周围刻蚀固定形状的通道,得到目标矩形样品30;控制样品台倾斜至-10度;使用离子束对目标矩形样品30的两个长边进行刻蚀,得到目标锲形体60,目标锲形体60的第一锲形表面601与第二锲形表面602的交汇处能够将目标锲形体60的底部从待测样品10中分割出来;控制样品台倾斜至零度;控制纳米机械手70提取出目标锲形体60,将目标锲形体60旋转90度后,将目标锲形体60焊接至标准铜网80上并减薄到目标厚度,得到平面TEM样品。上述制备方法中,通过控制样品台的倾斜角度,使得在待测样品10中刻蚀出目标锲形体60,目标锲形体60中两个锲形表面在交汇的过程中,实现将目标锲形体60从待测样品10中分割出来的目的。
进一步的,在所述控制所述样品台倾斜至零度之前,所述平面TEM样品的制备方法还包括:
使用扫描电子显微镜(SEM)进行观察,判断所述目标锲形体60的底部是否被切断,若是,则控制所述样品台倾斜至零度。
本申请第二实施例公开了一种平面TEM样品,所述平面TEM样品采用如本申请第一实施例所述的平面TEM样品的制备方法制备而得。
本申请实施例公开的平面TEM样品的制备方法,可以实现指定区域平面TEM制样,提高了样品制样的多样性。而且与旧的FIB切割方法对比,这种新的切割几何形状减少了刻蚀面积,提供了更大的可视角度来更加直观方便的判断样品与基底的脱离情况,大大提升了提取样品的成功率。因此,这种新提出的制备方法提高了FIB提升平面TEM样品制备技术的成功率和效率。通过“隔离式”的长方体几何形状准备目标矩形样品,不仅使后续步骤中的楔入过程高效,而且为监视步骤之间的铣削过程提供了清晰的视角,最大程度地避免损坏周围的材料,并解决了判断标本是否完全与散装材料分离的难题。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本申请精神和范围的情况下,可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种平面TEM样品的制备方法,其特征在于,包括:
将待测样品置于样品台上;
控制所述样品台倾斜至52度;
在所述待测样品的表面沉积金属保护层,构建目标制样区域;
使用离子束在所述目标制样区域的周围刻蚀固定形状的通道,得到目标矩形样品,所述目标矩形样品与所述待测样品其余部分之间存在连接桥;
控制所述样品台倾斜至-10度;
使用离子束对所述目标矩形样品的两个长边进行刻蚀,得到目标锲形体,所述目标锲形体包括第一锲形表面及第二锲形表面,所述第一锲形表面与所述第二锲形表面的交汇处用于将所述目标锲形体的底部从所述待测样品中分割出来;
控制所述样品台倾斜至零度;
控制纳米机械手提取出所述目标锲形体;
控制所述纳米机械手旋转90度,使所述目标锲形体旋转90度;
将旋转后的目标锲形体焊接至标准铜网上;
将焊接在所述标准铜网上的目标锲形体减薄到目标厚度,得到平面TEM样品。
2.根据权利要求1所述的平面TEM样品的制备方法,其特征在于,所述使用离子束对所述目标矩形样品的两个长边进行刻蚀,得到目标锲形体,包括:
针对所述目标矩形样品的其中一个长边,使用离子束进行刻蚀,在所述目标矩形样品上形成第一锲形表面;
控制所述样品台旋转180度;
针对所述目标矩形样品的另一个长边,使用所述离子束进行刻蚀,在所述目标矩形样品上形成第二锲形表面,其中,在形成第二锲形表面的过程中,所述第二锲形表面与所述第一锲形表面交汇使得最终得到的所述目标锲形体的底部被切断。
3.根据权利要求1所述的平面TEM样品的制备方法,其特征在于,所述在所述待测样品的表面沉积金属保护层,构建目标制样区域,包括:
在所述待测样品上选定感兴趣区域;
使用离子束在所述感兴趣区域的周围沉积四个金属保护层,构建所述目标制样区域。
4.根据权利要求1所述的平面TEM样品的制备方法,其特征在于,所述固定形状的通道为C形通道,所述C形通道的开口处为所述连接桥所在的位置。
5.根据权利要求1所述的平面TEM样品的制备方法,其特征在于,所述控制纳米机械手提取出所述目标锲形体,包括:
控制所述纳米机械手靠近所述目标锲形体的目标端面,所述目标端面位于所述连接桥所处端面的另一端;
通过沉积金属层将所述目标锲形体焊接至所述纳米机械手上;
使用离子束切断所述连接桥;
控制纳米机械手按照原位提取出所述目标锲形体。
6.根据权利要求2所述的平面TEM样品的制备方法,其特征在于,在所述控制所述样品台倾斜至零度之前,所述平面TEM样品的制备方法还包括:
使用扫描电子显微镜进行观察,判断所述目标锲形体的底部是否被切断,若是,则控制所述样品台倾斜至零度。
7.一种平面TEM样品,其特征在于,所述平面TEM样品采用如权利要求1-6任一项所述的平面TEM样品的制备方法制备而得。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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