CN112064082A

CN112064082A - 一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法

Info

Publication number: CN112064082A
Application number: CN201910497328.1A
Authority: CN
Inventors: 陈宇
Original assignee: Binzhou University
Current assignee: Binzhou University
Priority date: 2019-06-10
Filing date: 2019-06-10
Publication date: 2020-12-11

Abstract

本发明属于功能材料技术领域，涉及一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法。本发明提出的一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法具体为采用电沉积方法制备超疏水结构。具有如下优点：一方面利用镁合金在亚麻酸介质的蚀刻，构筑镁合金表面粗糙结构，另一方面充分发挥磺酸化改性氧化石墨烯的片层阻挡功能，缓蚀效率达97％以上，具有广泛的工业应用前景。

Description

一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法。

背景技术

镁合金具有相对密度小、比强度高、加工焊接和阻尼性能好、尺寸稳定、价格低廉和可回收利用等优点，在汽车、电子、机械、航空及航天等领域具有广阔的应用前景。但是镁合金的电极电位很负，且化学性质活泼，在潮湿大气或中性盐水溶液中极易被腐蚀，因此有效抑制镁合金的腐蚀对拓展镁合金的应用非常必要。

近年来，受“荷叶效应”的启发，与水滴接触角大于150°的超疏水表面由于其强大的疏水特性使得水分子以及腐蚀性离子难以渗入超疏水表面内部，从而显著提高金属材料的耐蚀性能。

目前，常用硬脂酸对金属材料的蚀刻作用在金属材料表面构筑超疏水结构，然而此超疏水结构寿命较短，长期浸泡于腐蚀性介质中易被破坏。而目前报道的超疏水表面制备方法要么需要苛刻的设备，要么制备时间太长。因此，研制一种简单高效且长寿命的超疏水镁合金表面的制备方法具有重要经济意义和社会意义。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种快速且长寿命的超疏水镁合金表面的制备方法，该方法构筑的超疏水结构稳定，尤其适用于镁合金在质量分数10% HCl腐蚀介质中的防护。

本发明提出一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，该制备方法包含以下步骤：

(1) 镁合金预处理：

镁合金首先分别经60目、120目、320目、600目及1200目砂纸打磨，以除去表面的杂质、氧化物，再用异丙醇、丙酮超声清洗10分钟，除去有机物，然后经N₂吹干备用；

(2) 电沉积制备超疏水结构：

电解液配方由磺酸化改性氧化石墨烯、亚麻酸和异丙醇组成，其质量分数分别为：磺酸化改性氧化石墨烯30% - 40%、亚麻酸5% - 10%、异丙醇50% - 70%，各组份百分含量之和为100%。磺酸化改性氧化石墨烯购买于苏州高通新材料科技有限公司。本发明提出的超疏水镁合金表面的制备方法为恒定电位为1 - 5 V，电沉积时间为4 - 10 h，温度为30-50 °C。本发明一方面利用亚麻酸对镁合金的蚀刻；另一方面利用磺酸化改性氧化石墨烯在镁合金表面强的吸附力，从而形成高阻挡性能的膜层，来构筑超疏水表面，使得超疏水镁合金具有优良的耐蚀性。制备工艺简单、重现性好、无需任务昂贵的设备，具有广泛的工业应用前景。

本发明的有益效果是：

1. 本发明提供一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，可显著提高镁合金在质量分数10% HCl腐蚀介质的耐蚀性能；

2. 本发明提供一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其中电解液采用亚麻酸和磺酸化改性氧化石墨烯，得到的膜层超疏水性能更优；

3. 本发明提供一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，施加电压较低，可有效降低能耗；

4. 本发明提供一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，电沉积时间较短，在1 V电压时仅需10小时可构筑超疏水表面；

5. 本发明提供一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，超疏水膜寿命更长；

6. 本发明提供一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，不仅具有超疏水结构，而且具有优异的耐蚀性能，在质量分数10% HCl腐蚀介质中对镁合金具有优异的保护效果；

7. 本发明提供一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其中制备方法简单，能耗低，电解液配方无毒无污染，可进行大规模工业应用。

附图说明

图1：未经处理的镁合金的接触角；

图2：磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的接触角；

图3：未经处理的镁合金在3.5% NaCl溶液腐蚀介质中的电化学阻抗测试结果；

图4：磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金在3.5% NaCl溶液腐蚀介质中的电化学阻抗结果。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述。虽然本发明将结合较佳实施例进行描述，但应知道，并不表示本发明限制在所述实施例中。相反，本发明将涵盖可包含在有附后权利要求书限定的本发明的范围内的替换物、改进型和等同物。

实施例1：

(1) 镁合金预处理：

(2) 电沉积制备超疏水结构：

电解液配方由磺酸化改性氧化石墨烯、亚麻酸和异丙醇组成，其质量分数分别为：磺酸化改性氧化石墨烯30%、亚麻酸5%、异丙醇65%。本发明提出的超疏水镁合金表面的制备方法为恒定电位为5 V，电沉积时间为4 h，温度为50 °C。

将制备的磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面采用接触角测试仪测定其接触角，与未经超疏水处理的镁合金对比，结果如图1和图2所示，经此方法处理后，镁合金接触角高于150°。

实施例2：

本发明提出一种石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，该制备方法包含以下步骤：

(1) 镁合金预处理：

(2) 电沉积制备超疏水结构：

电解液配方由磺酸化改性氧化石墨烯、亚麻酸和异丙醇组成，其质量分数分别为：磺酸化改性氧化石墨烯40%、亚麻酸10%、异丙醇50%。本发明提出的超疏水镁合金表面的制备方法为恒定电位为1V，电沉积时间为10 h，温度为40 °C。

将磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金在质量分数10% HCl腐蚀介质中进行电化学阻抗测试，与未经超疏水处理的镁合金对比，结果如图3和图4和表2所示，经此方法处理后，电荷转移电阻明显增大，说明制备的磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金具有更优的耐蚀性能。

表2

条件	R<sub>ct</sub>, Ω.cm<sup>2</sup>	缓蚀效率%
			未经超疏水处理	12.6
超疏水	562	97.8%

Claims

1.一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其特征在于，该制备方法包含以下两个步骤：

(1) 镁合金预处理：

(2) 电沉积制备超疏水结构：

电解液配方磺酸化改性氧化石墨烯、亚麻酸和异丙醇组成，其质量分数分别为：磺酸化改性氧化石墨烯30% - 40%、亚麻酸5% - 10%、异丙醇50% - 70%，各组份百分含量之和为100%。

2.本发明提出的一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法为恒定电位为1 - 5 V，电沉积时间为4 - 10 h，温度为30-50 °C，即可得到磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面，此超疏水镁合金在质量分数10% HCl腐蚀介质中具有优异的耐蚀性能。

3.根据权利要求1所述的一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其特征在于，所述电解液配方由磺酸化改性氧化石墨烯、亚麻酸和异丙醇组成。

4.根据权利要求1所述的一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其特征在于，所述在磺酸化改性氧化石墨烯购买于苏州高通新材料科技有限公司。

5.根据权利要求1所述的一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其特征在于，所述镁合金首先分别经60目、120目、320目、600目及1200目砂纸打磨，以除去表面的杂质、氧化物。

6.根据权利要求1所述的一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其特征在于，除去油后的镁合金经N₂吹干备用。

7.根据权利要求1所述的一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其特征在于，恒定电位为1 - 5 V。

8.根据权利要求1所述的一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其特征在于，电沉积时间为4 - 10 h。

9.根据权利要求1所述的一种磺酸化改性氧化石墨烯基超疏水镁合金表面的制备方法，其特征在于，电沉积温度为30-50 °C。