CN112063954A - 一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，属于核结构材料领域。该方法为采用热喷涂在锆合金表面制备涂层，所述涂层由以下原料通过热喷涂制备得到，各原料及其重量份数为：金属相80～95重量份、陶瓷相5～20重量份；所述金属相为Ni、Co、NiCrAl、CoCrAl中的一种；所述陶瓷相为TaC、Mo2C、HfC、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2和Ti2AlC中的一种。本发明所述金属陶瓷涂层的显微结构为：在陶瓷相中均匀弥散分布着金属相；金属相充分熔化，对陶瓷相润湿性好，但两者之间没有发生化学反应，陶瓷相颗粒保持原有形状和结构，涂层致密。本发明所述方法成本低，在暴露于理想化反应器内快速热中子条件下具有很好的性能制造工艺简单，可高通量制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，属于核结构材料领域。
背景技术
锆合金是核反应堆元件包壳材料的一种关键材料，在堆内有相当好的抗中子辐照性能。发展具有优异高温力学性能的事故容错燃料已经成为当今世界核电安全亟待攻克的关键技术之一和重点发展方向。对先进核应用(温度、腐蚀环境)不断增长的需求也许最有可能通过表面防护得到满足，涂层能够应用于防热腐蚀、侵蚀和磨损，它们也能用作热障。尽管涂层技术在非核机械领域已被完全接受了，但它在核应用方面却还是新的。在先进液态金属反应堆(运行温度超过550℃)和在熔盐堆中的服役条件可能需要添加可以生成氧化物的涂层用于表面防护。很多这样的涂层被设计成会随时间消耗的(铝或铬的供体)。这意味着在未来反应堆中涂层的整体安全性和可靠性的理念必须被建立起来。开发金属陶瓷复合涂层可能会有助于改进锆合金的质量和寿命。
在锆合金表面制备包覆复合涂层是提升锆合金表面抗高温氧化性能、耐事故能力、简便易行且经济的方法，包覆复合涂层可避免事故工况下锆合金在高温蒸汽中发生快速氧化，对锆合金的热机械行为影响较小，不会显著改变堆芯中子物理性能，还有望改善锆合金的传热特性。同时，包覆复合涂层也能降低锆合金在正常运行工况下的腐蚀速率，从而延长燃料元件寿期，降低燃料运行成本。因此，开发锆合金涂层技术对提高锆合金表面抗高温氧化性能长寿期及耐事故核电燃料的发展具有重大的意义。针对上述亟待攻克的关键技术，需要一种低成本、工艺简单、高通量的方法来提高锆合金表面抗高温氧化性能。
发明内容
本发明的目的在于解决现有锆合金在核动力反应堆服役时高温蒸汽中发生快速氧化造成失效。
本发明通过以下技术方案实现：
一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，该方法简单、成本低，采用热喷涂在锆合金表面制备涂层来提高锆合金表面抗高温氧化性能，该涂层在暴露于理想化反应器内快速热中子条件下具有很好的性能，对辐射损伤也有较好的容忍性，适用于核反应堆核结构材料使用，解决了锆合金在核动力反应堆服役时高温蒸汽中发生快速氧化造成锆合金失效的问题。
所述涂层由以下原料通过热喷涂制备得到，各原料及其重量份数为：金属相80～95重量份、陶瓷相5～20重量份。
所述金属相为Ni、Co、NiCrAl、CoCrAl中的一种。
所述陶瓷相为TaC、Mo2C、HfC、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2和Ti2AlC中的一种。
进一步的，本发明所述提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，具体包括以下步骤：
(1)分别称取金属相和陶瓷相混合均匀，采用机械合金化法，将金属相和陶瓷相在高能球磨机中球磨，制成包覆复合粉末，选取粒度范围为40～70μm的金属包覆陶瓷复合粉末。
(2)将待喷涂基体表面进行喷砂粗糙处理和清洁处理。
(3)将步骤(1)中得到的金属包覆陶瓷复合粉末送入喷涂设备的送粉器内，利用等离子喷涂设备在步骤(2)的预处理基体表面进行涂层喷涂，对所得到的涂层材料提高锆合金表面抗高温氧化性能。
优选的，本发明金属包覆陶瓷复合粉末制备的条件为：陶瓷相粉末的粒度分散在35～55μm之间，粉末表层光洁且保持良好的球形；金属相粉末微观形貌各异，其粒度大小为20～40μm左右；将陶瓷相粉未和金属相粉末按照比例进行均匀混合并在高能球磨机中进行研磨；先将混合粉未和磨球在球磨前放在60～80℃真空干燥箱里干燥5～7h；在高能球磨机中，通过氩气保护，球磨以150～200rpm的转速，120～140分钟的总研磨时间和10:1的球料比进行。
优选的，本发明等离子喷涂的条件为：喷涂电流为600～650A、喷涂电压为50～55V、喷涂距离为80～100mm、送粉电压为7～9V。
本发明步骤(2)中对基体表面进行的喷砂处理为常规的热喷涂粗糙化处理，为了增加后续涂层制备过程中的沉积率。
本发明的原理：利用热喷涂在锆合金表面制备金属陶瓷涂层，这种金属陶瓷涂层的显微结构为：在陶瓷相中均匀弥散分布着金属相；金属相充分熔化，对陶瓷相润湿性好，但两者之间没有发生化学反应；所述涂层具有易裂变性、高热导率(导热系数＞25W/(m.K))、耐熔性(熔点在3500～4000℃)等，同时特殊的纳米层状的晶体结构，使其在高温下具有抗氧化性，同时有高强度和高韧性等优异的力学性能。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述方法制备工艺简单、利用热喷涂在锆合金表面制备涂层来提高锆合金表面抗高温氧化性能，解决了锆合金在核动力反应堆服役时高温蒸汽中发生快速氧化造成锆合金失效的问题。
(2)本发明所述金属陶瓷复合涂层的显微结构为：在金属基质相中均匀弥散分布着陶瓷相；金属相充分熔化，对陶瓷相润湿性好；所述涂层具有易裂变性、高热导率、耐熔性等，同时特殊的晶体和微观结构，使其在高温下具有高强度和高韧性等优异的力学性能，在暴露于理想化反应器内快速热中子条件下具有很好的性能，对辐射损伤也有较好的容忍性，适用于核反应堆核结构材料使用，制造工艺简单。
附图说明
图1为本发明所述抗高温氧化性能方法的涂层截面结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，具体步骤如下：
(1)称取粒度分散在20～40μm之间的金属相Ni粉末80g和粒度分散在35～55μm之间的陶瓷相TaC粉末20g混合均匀，先将混合粉未和磨球在球磨前放在60℃真空干燥箱里干燥7h；在高能球磨机中，通过氩气保护，球磨以150rpm的转速，120分钟的总研磨时间和10:1的球料比进行研磨，制成包覆复合粉末，选取粒度范围为40～70μm的金属包覆陶瓷复合粉末。
(2)将待喷涂基体表面进行喷砂粗糙处理和清洁处理。
(3)将步骤(1)中得到的金属包覆陶瓷复合粉末制送入喷涂设备的送粉器内，利用等离子喷涂设备在步骤(2)的预处理基体表面进行涂层喷涂，其中，热喷涂的参数为：喷涂电流为600、喷涂电压为50V、喷涂距离为80mm、送粉电压为7V，对所得到的涂层材料提高锆合金表面抗高温氧化性能。
通过热循环测试，在1200℃下7000次循环仍具保护作用。
实施例2
一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，具体步骤如下：
(1)称取粒度分散在20～40μm之间的金属相Co粉末95g和粒度分散在35～55μm之间的陶瓷相HfC粉末5g混合均匀，先将混合粉未和磨球在球磨前放在80℃真空干燥箱里干燥5h；在高能球磨机中，通过氩气保护，球磨以200rpm的转速，140分钟的总研磨时间和10:1的球料比进行研磨，制成包覆复合粉末，选取粒度范围为40～70μm的金属包覆陶瓷复合粉末。
(2)将待喷涂基体表面进行喷砂粗糙处理和清洁处理。
(3)将步骤(1)中得到的金属包覆陶瓷复合粉末送入喷涂设备的送粉器内，利用等离子喷涂设备在步骤(2)的预处理基体表面进行涂层喷涂，其中，热喷涂的参数为：喷涂电流为650A、喷涂电压为55V、喷涂距离为100mm、送粉电压为9V，对所得到的涂层材料提高锆合金表面抗高温氧化性能。
本实施例通过热循环测试，在1200℃下7000次循环仍具保护作用。
实施例3
一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，具体步骤如下：
(1)称取粒度分散在20～40μm之间的金属相NiCrAl粉末85g和粒度分散在35～55μm之间的陶瓷相Ti3SiC2粉末15g混合均匀，先将混合粉未和磨球在球磨前放在70℃真空干燥箱里干燥6h；在高能球磨机中，通过氩气保护，球磨以175rpm的转速，130分钟的总研磨时间和10:1的球料比进行研磨，制成包覆复合粉末，选取粒度范围为40～70μm的金属包覆陶瓷复合粉末。
(2)将待喷涂基体表面进行喷砂粗糙处理和清洁处理。
(3)将步骤(1)中得到的金属包覆陶瓷复合粉末送入喷涂设备的送粉器内，利用等离子喷涂设备在步骤(2)的预处理基体表面进行涂层喷涂，其中，热喷涂的参数为：喷涂电流为625A、喷涂电压为52V、喷涂距离为90mm、送粉电压为8V，对所得到的涂层材料提高锆合金表面抗高温氧化性能。
本实施例通过热循环测试，在1300℃下7000次循环仍具保护作用。
实施例4
一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，具体步骤如下：
(1)称取粒度分散在20～40μm之间的金属相CoCrAl粉末90g和粒度分散在35～55μm之间的陶瓷相Ti3AlC2粉末10g混合均匀，先将混合粉未和磨球在球磨前放在60℃真空干燥箱里干燥7h；在高能球磨机中，通过氩气保护，球磨以150rpm的转速，120分钟的总研磨时间和10:1的球料比进行研磨，制成包覆复合粉末，选取粒度范围为40～70μm的金属包覆陶瓷复合粉末。
(2)将待喷涂基体表面进行喷砂粗糙处理和清洁处理。
(3)将步骤(1)中得到的金属包覆陶瓷复合粉末送入喷涂设备的送粉器内，利用等离子喷涂设备在步骤(2)的预处理基体表面进行涂层喷涂，其中，热喷涂的参数为：喷涂电流为600A、喷涂电压为50V、喷涂距离为80mm、送粉电压为7V，对所得到的涂层材料提高锆合金表面抗高温氧化性能。
本实施例通过热循环测试，在1250℃下7000次循环仍具保护作用。
实施例5
一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，具体步骤如下：
(1)称取粒度分散在20～40μm之间的金属相Ni粉末95g和粒度分散在35～55μm之间的陶瓷相Ti2AlC粉末5g混合均匀，先将混合粉未和磨球在球磨前放在80℃真空干燥箱里干燥7h；在高能球磨机中，通过氩气保护，球磨以200rpm的转速，140分钟的总研磨时间和10:1的球料比进行研磨，制成包覆复合粉末，选取粒度范围为40～70μm的金属包覆陶瓷复合粉末。
(2)将待喷涂基体表面进行喷砂粗糙处理和清洁处理。
(3)将步骤(1)中得到的金属包覆陶瓷复合粉末送入喷涂设备的送粉器内，利用等离子喷涂设备在步骤(2)的预处理基体表面进行涂层喷涂，其中，热喷涂的参数为：喷涂电流为650A、喷涂电压为55V、喷涂距离为100mm、送粉电压为9V，对所得到的涂层材料提高锆合金表面抗高温氧化性能。
本实施例通过热循环测试，在1250℃下7000次循环仍具保护作用。
Claims (5)
1.一种提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，该方法为采用热喷涂在锆合金表面制备涂层，其特征在于：
所述涂层由以下原料通过热喷涂制备得到，各原料及其重量份数为：金属相80～95重量份、陶瓷相5～20重量份；
所述金属相为Ni、Co、NiCrAl、CoCrAl中的一种；
所述陶瓷相为TaC、Mo2C、HfC、Cr2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2和Ti2AlC中的一种。
2.根据权利要求1所述提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)分别称取金属相和陶瓷相混合均匀，采用机械合金化法，将金属相和陶瓷相在高能球磨机中球磨，制成包覆复合粉末，选取粒度范围为40～70μm的金属包覆陶瓷复合粉末；
(2)将待喷涂基体表面进行喷砂粗糙处理和清洁处理；
(3)将步骤(1)中得到的金属包覆陶瓷复合粉末送入喷涂设备的送粉器内，利用等离子喷涂设备在步骤(2)的预处理基体表面进行涂层喷涂，对所得到的涂层材料提高锆合金表面抗高温氧化性能。
3.根据权利要求2所述提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，其特征在于：金属相粉末的粒度为35～55μm，粉末表层光洁且保持球形；陶瓷相粉末微观形貌各异，其粒度大小为20～40μm。
4.根据权利要求2所述提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，其特征在于：金属包覆陶瓷复合粉末制备的条件为：将金属相粉未和陶瓷相粉末按照比例进行均匀混合并在高能球磨机中进行研磨；先将混合粉未和磨球在球磨前放在60～80℃真空干燥箱里干燥5～7h；在高能球磨机中，通过氩气保护，球磨以150～200rpm的转速，120～140分钟的总研磨时间和10:1的球料比进行。
5.根据权利要求2所述提高锆合金表面抗高温氧化性能的方法，其特征在于：等离子喷涂的条件为：喷涂电流为600～650A、喷涂电压为50～55V、喷涂距离为80～100mm、送粉电压为7～9V。
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