CN112063186A - 一种环保橡胶油的制备方法及制备的环保橡胶油 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保橡胶油的制备方法及制备的环保橡胶油，本发明通过使用改性树脂液和原料油进行调合制备环保橡胶油，本发明使用的改性树脂液制备工艺简单，成本低廉，便于工业化推广，改性树脂液的苯并（a）芘含量低于3 ppm；苯并（a）芘、苯并（e）芘、苯并（a）蒽、䓛、苯并（b）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（k）荧蒽、二苯并（a，h）蒽8项PAHs含量低于30ppm。本发明制得的环保橡胶油符合欧盟标准，制备过程简单，不使用溶剂精制过加氢处理，制备成本大大降低，同时得到的橡胶油与橡胶的相容性很好，加工性能优异，调合而成的橡胶油粘度参数灵活可调，适合多种产品。

Description

一种环保橡胶油的制备方法及制备的环保橡胶油
技术领域
本发明属于橡胶工业技术领域，涉及橡胶油的加工，具体涉及一种环保橡胶油的制备方法及制备的环保橡胶油。
背景技术
随着环保意识的提高，绿色环保材料的应用备受重视。然而橡胶油要与橡胶具有良好的相溶性，就要求橡胶油应具有较高的芳烃含量，这就带来了多环芳烃污染的问题，苯并（a）芘、苯并（e）芘、苯并（a）蒽、䓛、苯并（b）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（k）荧蒽、二苯并（a，h）蒽等8种多环芳烃为致癌物质。2001年欧盟签署指令2005/69/EC明确限制了这些致癌稠环芳烃的含量，2010年1月开始，全面禁止在欧盟境内生产和销售的轮胎使用高芳烃橡胶油。
目前，环保橡胶油的制备方法主要包括溶剂精制和加氢处理两种方案。溶剂精制是利用溶剂的选择性溶解能力，来脱除油料中有害或非理想组分的技术，如CN200910088932.5和CN201010228871.0均是通过此方法获得环保橡胶油；溶剂精制虽可保证芳烃含量，但为除去橡胶油中的多环芳烃，需多次精制，导致使产品收率较低；此外精制需要引入混合，抽提，汽提，闪蒸等多个步骤，加工成本较高；加氢处理是指经催化加氢，将非理想组分转变为理想组分或小分子烃类而达到脱除的目的，此外烯烃和二烯烃加氢饱和、芳烃部分加氢饱和，改善油品的质量。但加氢处理工艺会致使芳烃含量损失较多， 造成橡胶油与橡胶的相溶性差。所以为了保证橡胶油具有一定的芳烃含量，通常将加氢处理与溶剂精制组合用来生产环保橡胶油，但处理程序繁琐，成本高，成品仍然含有8种多环芳烃(PAHs)。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种环保橡胶油的制备方法，使用改性树脂液与原料油进行简单的调合，即可得到符合欧盟标准的环保橡胶油，制备过程简单，不使用溶剂精制过加氢处理，制备成本大大降低，同时得到的橡胶油与橡胶的相容性很好，加工性能优异，调合而成的橡胶油粘度参数灵活可调，适合多种产品。本发明的另一目的在于提供该制备方法制得的环保橡胶油。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种环保橡胶油的制备方法，制备方法如下：由改性树脂液和原料油进行调合而成。
本发明的进一步改进方案为：
所述原料油为环烷基油、石蜡基油、妥尔油沥青或植物油中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述改性树脂液与原料油的质量比为35-55:45-65。
进一步的，所述改性树脂液由以下方法制得：
（1）将树脂R溶于溶解油01中，充分熔融分散；
（2）加入催化剂L继续搅拌均匀；
（3）加入改性剂B，加热搅拌下进行改性；
（4）改性结束后，加入酸碱调节剂，调节反应液至中性，得改性树脂液。
进一步的，所述树脂R为C9树脂、C5树脂、双环戊二烯树脂及其单体、a-甲基苯乙烯均聚树脂或单体、基于a-甲基苯乙烯为主链的共聚类树脂、萜烯类树脂、蒎烯类树脂、沥青或conpa树脂中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述溶解油01为芳烃基油、环烷基油或石蜡基油中的一种或两种以上混合；所述溶解油01的多环芳烃检测苯并（a）芘含量为0-50ppm；苯并（a）芘、苯并（e）芘、苯并（a）蒽、䓛、苯并（b）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（k）荧蒽、二苯并（a，h）蒽8项PAHs总含量0-1000ppm。
进一步的，所述催化剂L为AlCl3、FeCl3、H2SO4、H3PO4、BF3、BF3络合物或HF中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述改性剂B为苯酚、腰果酚、间甲酚、冰片烯、乙叉降冰片烯、双环戊二烯、古马隆树脂、六甲氧基三聚氰胺树脂、二乙烯苯、对二苯甲醇或多聚甲醛中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述树脂R、溶解油01、改性剂B以及催化剂L的质量比为30-50：20-70：1-5：0.1-0.8；所述熔融温度为100~120℃，所述改性的温度为100~120℃，所述改性的时间为2~4h，所述酸碱调节剂为己二胺、乙二胺或三乙胺中的一种或两种以上混合。
本发明的更进一步改进方案为：
一种环保橡胶油，由上述方法制得。
本发明的有益效果为：
本发明制得的橡胶油苯并（a）芘含量低于1ppm；苯并（a）芘、苯并（e）芘、苯并（a）蒽、䓛、苯并（b）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（k）荧蒽、二苯并（a，h）蒽8项多环芳烃含量低于10ppm。
本发明制得的橡胶油20℃下密度为0.85-1.05 g/cm3；闪点大于200℃；倾点-27至20℃；37.8℃下运动粘度100-3000 mm2/s，100℃下运动粘度为10-200 mm2/s；芳香碳含量为14-44%。
本发明的橡胶油中芳烃组分含量较高，提升了与橡胶的相容性；橡胶油粘度参数灵活可调，适合多种产品。
本发明使用的改性树脂液的苯并（a）芘含量低于3 ppm；苯并（a）芘、苯并（e）芘、苯并（a）蒽、䓛、苯并（b）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（k）荧蒽、二苯并（a，h）蒽8项PAHs含量低于30ppm。
本发明的改性树脂液的制备方法中，在催化剂存在下，利用改性剂促进高致癌的8种多环芳烃的转化，使多环芳烃发生烷基化或缩合反应，从而降低了改性树脂液的8项PAHs含量。
本发明改性树脂液的生产工艺简单，成本低廉，便于工业化推广，同时提升了操作安全性；所用原料便于回收，降低了环境污染；所用原料资源丰富，价格低廉。
具体实施方式
实施例1
1.在四口烧瓶中，将800g C9树脂溶于400克环烷油KN4006中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入4.8g AlCl3催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入40g苯酚，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入己二胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取500g改性树脂液、500g环烷油KN4006，混合均匀，出料得橡胶操作油。
实施例2
1.在四口烧瓶中，将600g 沥青树脂溶于400克环烷油KN4006中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入4g的三氟化硼***催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入40g苯酚以及40g古马隆树脂，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入乙二胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取450g改性树脂液、550g环烷油KN4006，混合均匀，出料得橡胶操作油。
实施例3
1.在四口烧瓶中，将400g 沥青树脂溶于400克环烷油KN4010中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入4g的对甲苯磺酸催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入60g腰果酚，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入三乙胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取500g改性树脂液、500g石蜡基油，混合均匀，出料得橡胶操作油。
实施例4
1.在四口烧瓶中，将400g C5树脂溶于400克环烷油KN4006中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入3g的FeCl3催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入40g间甲酚，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入己二胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取550g改性树脂液、450g妥尔油沥青，混合均匀，出料得橡胶操作油。
实施例5
1.在四口烧瓶中，将700g 沥青树脂溶于300克芳烃油中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入1.6g的H2SO4催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入40g冰片烯，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入己二胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取400g改性树脂液、300g环烷油KN4006、200g腰果油，混合均匀，出料得橡胶操作油。
实施例6
1.在四口烧瓶中，将300g 双环戊二烯树脂以及300g C9树脂溶于400克环烷油4010中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入4g的H3PO4催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入40g苯酚以及40g双环戊二烯，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入乙二胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取500g改性树脂液、300g环烷油KN4006、200g菜籽油，混合均匀，出料得橡胶操作油。
实施例7
1.在四口烧瓶中，将400g 双环戊二烯树脂以及100g 沥青树脂溶于200克芳烃基油中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入4g的三氟化硼***催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入80g对二苯甲醇，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入三乙胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取500g改性树脂液、500g环烷油KN4010，混合均匀，出料得橡胶操作油。
实施例8
1.在四口烧瓶中，将300g 双环戊二烯树脂以及300g C9树脂溶于400克环烷油KN4010中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入4g的HF催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入40g苯酚以及40g古马隆树脂，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入己二胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取350g改性树脂液、650g环烷油KN4006，混合均匀，出料得橡胶操作油。
实施例9
1.在四口烧瓶中，将400g conpa树脂溶于400克石蜡基油中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入4g的对甲苯磺酸催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入40g苯酚以及20g六甲氧基三聚氰胺树脂，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入己二胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取500g改性树脂液、500g石蜡基油，混合均匀，出料得橡胶操作油。
实施例10
1.在四口烧瓶中，将400g 沥青树脂溶于400克石蜡基油中，保持100-120℃熔融；
2.反应体系里加入4g的对甲苯磺酸催化剂，搅拌半个小时后；
3.加入40g苯酚以及20g对苯二甲醇，保持体系温度100-120℃，连续搅拌1-3h；
4.向反应液中加入己二胺，调节反应液至中性，得改性树脂液；
5.取500g改性树脂液、500g环烷油KN4010，混合均匀，出料得橡胶操作油。
性能检测
1、对实施例1-10制得的改性树脂液进行性能检测，检测结果见表1。
表1 实施例1-10制得的改性树脂液性能树脂液数据
Figure 71370DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，在本发明中所采用的交联的方法能够有效转化树脂中存在的多环芳烃，此外树脂和溶剂来源广泛，生产便利。所使用的树脂中存在不饱和键，改性剂中存在特异性官能团，其具有特殊环境的不饱和键，因此在改性树脂液中建立了芳环-烷基化试剂体系，多环芳烃具有很好亲电反应活性，在酸性催化剂的催化作用与体系中的烷基化试剂（例如树脂中的不饱和键，改性剂中的特异性官能团等）发生的亲电取代反应甚至产生交联效应，从而实现多环芳烃转化，多环芳烃以化学键合的形式固定于树脂的分子量上，减小了游离态的多环芳烃，达到了降低多环芳烃危害的目的。
2、对实施例1-10制得的环保橡胶操作油进行性能检测，检测结果见表2。
表2 橡胶油的性能检测结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表2可知，本发明的改性树脂液可以和多种原料油，直接调配制备橡胶油，制得的橡胶油多环芳烃含量符合欧盟标准的同时，可以根据不同的需要，选择不同的原料油，从而达到灵活调控橡胶油的组分碳型以及粘度等参数。
应用例
将市售的某环保油产品V500、V700以及实施例1-5制得的橡胶油添加到橡胶中进行性能评价，具体胎面胶橡胶的配方见表3。
表3 胎面胶配方
Figure 653530DEST_PATH_IMAGE004
将上述制得的胎面胶橡胶组合物进行性能测试，测试结果见表4。
表4 胎面胶橡胶组合物性能数据
Figure DEST_PATH_IMAGE005
世界轮胎行业具有“魔鬼三角”定律，橡胶轮胎添加助剂提高橡胶轮胎的湿地抓地力（抗湿滑性能）的同时会提高橡胶轮胎的滚动阻力，增加油耗。损耗因子（tanδ）可用来表征胶料的动态粘弹性能，通常0℃时的tanδ值表征胎面胶的湿地抓地力（抗湿滑性能），其数值越高，表明胎面胶的抗湿滑性能越好；同时60℃的tanδ值表征胎面胶的滚动阻力，其树脂越高，表面生热越大，其性能越差。从表4中可以看出，本发明制备产品用橡胶中（实施例）较市售产品（对比例）湿地抓地力得到提高的同时滚动阻力基本保持不变，既轮胎的安全性能提高的同时，油耗没有提高。

Claims (10)

1.一种环保橡胶油的制备方法，其特征在于，制备方法如下：由改性树脂液和原料油进行调合而成。
2.根据权利要求1所述的一种环保橡胶油的制备方法，其特征在于：所述原料油为环烷基油、石蜡基油、妥尔油沥青或植物油中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的一种环保橡胶油的制备方法，其特征在于：所述改性树脂液与原料油的质量比为35-55:45-65。
4.根据权利要求1或3任意一项所述的一种环保橡胶油的制备方法，其特征在于：所述改性树脂液由以下方法制得：
（1）将树脂R溶于溶解油01中，充分熔融分散；
（2）加入催化剂L继续搅拌均匀；
（3）加入改性剂B，加热搅拌下进行改性；
（4）改性结束后，加入酸碱调节剂，调节反应液至中性，得改性树脂液。
5.根据权利要求4所述的一种环保橡胶油的制备方法，其特征在于：所述树脂R为C9树脂、C5树脂、双环戊二烯树脂及其单体、a-甲基苯乙烯均聚树脂或单体、基于a-甲基苯乙烯为主链的共聚类树脂、萜烯类树脂、蒎烯类树脂、沥青或conpa树脂中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求4所述的一种环保橡胶油的制备方法，其特征在于：所述溶解油01为芳烃基油、环烷基油或石蜡基油中的一种或两种以上混合；所述溶解油01的多环芳烃检测苯并（a）芘含量为0-50ppm；苯并（a）芘、苯并（e）芘、苯并（a）蒽、䓛、苯并（b）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（k）荧蒽、二苯并（a，h）蒽8项PAHs总含量0-1000ppm。
7.根据权利要求4所述的一种环保橡胶油的制备方法，其特征在于：所述催化剂L为AlCl3、FeCl3、H2SO4、H3PO4、BF3、BF3络合物或HF中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求4所述的一种环保橡胶油的制备方法，其特征在于：所述改性剂B为苯酚、腰果酚、间甲酚、冰片烯、乙叉降冰片烯、双环戊二烯、古马隆树脂、六甲氧基三聚氰胺树脂、二乙烯苯、对二苯甲醇或多聚甲醛中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求4所述的一种环保橡胶油的制备方法，其特征在于：所述树脂R、溶解油01、改性剂B以及催化剂L的质量比为30-50：20-70：1-5：0.1-0.8；所述熔融温度为100~120℃，所述改性的温度为100~120℃，所述改性的时间为2~4h，所述酸碱调节剂为己二胺、乙二胺或三乙胺中的一种或两种以上混合。
10.一种环保橡胶油，其特征在于，由权利要求1所述方法制得。
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