CN112054087B - 一种石墨烯半导体辐射探测器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明请求保护一种石墨烯半导体辐射探测器件及其制备方法，其采用石墨烯场效应管电阻值作为测量物理量，具体包括：半导体晶体材料层、绝缘隔离层、石墨烯材料层及感应信号电极层，在高原子序数辐射作用晶体表面制备面元阵列结构石墨烯结构层，构建面元阵列石墨烯场效应管结构，采用半导体介质CdZnTe晶体材料作为射线光子吸收介质，同时采用施加了偏置电压的石墨烯场效应管作为信号产生层。本发明以石墨烯材料层的阻值为探测物理量，能够有效降低传统电荷灵敏前置放大电路的高成本及复杂度，同时能够有效提高信号传输链路的抗干扰性。
Description
技术领域
本发明属于辐射探测器件领域，尤其涉及半导体辐射探测器件及其制备方法
背景技术
本发明涉及X射线、Gamma射线及中子射线等辐射能谱探测技术领域，尤其涉及基于半导体辐射介质材料的射线光子脉冲幅度探测及甄别计数的辐射能谱探测芯片架构。
对辐射探测器而言，通过射线辐射能量的差异可区分不同的X射线或放射性核素，实现X射线强度、Gamma射线所包含不同核素能量的测量。
根据探测器使用的材料不同，辐射探测器可分为气体电离计数器、闪烁体探测器和半导体探测器等。气体电离计数器出现最早，但由于对不同的射线输入均产生相同的脉冲输出，因此灵敏度差，且很难分辨射线的种类。闪烁体探测器必需和光电倍增管等一起搭配使用，限制了能量分辨率的提高。半导体辐射探测器具有很高的探测效率和能量分辨率，是目前高能量分辨率辐射探测器的典型代表。
与传统气体、闪烁体辐射探测器相比，半导体辐射探测器最主要的优点是能够通过探测光生载流子迁移产生的感应电荷量来实现入射辐射光子能量信息的探测甄别，同时与前端读出***芯片封装在一起，可制作成高分辨率和小面积的成像探测器。
通常情况下，半导体辐射探测器主要由半导体晶体材料、读出电极、感应信号处理电路和控制***组成。半导体晶体材料方面，根据所需要探测的辐射能量范围可以采用不同的辐射作用介质晶体材料，对低能X射线探测，可以采用未掺杂Si晶体材料；对中高能X射线、Gamma射线及中子辐射可以采用高原子序数CdTe/CdZnTe材料。
现阶段半导体辐射探测器都采取更为高效的单极性载流子收集特性的探测器结构，即探测器响应信号以电子载流子迁移引起的感应信号为主，可以很好地改善半导体晶体材料低空穴迁移率所导致的低能量分辨率等问题。目前，阳极为像素阵列电极，阴极为整体平面电极的单极性探测器结构一直是半导体成像及能谱探测器的主要结构形式之一，具体参见图1传统像素阵列半导体辐射探测器结构示意图。
像素阵列半导体辐射探测器具有位置敏感特性，其像素阳极尺寸直接决定了成像探测器的空间分辨率，同时像素阵列电极结构存在的“小像素效应”使得探测器具备单极性载流子收集特性，能量分辨率可以得到明显改善。因此，具有小尺寸阳极单元的大面积像素阵列探测器成为国内外X射线与Gamma射线辐射探测主流半导体辐射探测器结构。
面元像素阵列结构的半导体辐射探测器主要由以下核心部件组成：与辐射光子相作用的半导体材料碲锌镉(CdZnTe)晶体，在半导体材料表面制备的面元阵列读出电极以及与读出电极紧密连接的专用集成电路(ASIC)。从图1可知，面元像素阵列半导体辐射探测器采用一个整体半导体晶体与辐射光子作用，进而由面元像素阵列电极收集晶体内部产生的感应电荷信号，同时，为了使探测器具有位置灵敏特性及成像能力，面元像素阵列电极都通过倒装焊接工艺与读出ASIC相连。
就探测器信号产生及处理过程而言，当入射射线光子在半导体材料中产生相互作用时，在晶体内部生成与入射光子能量成正比的电荷载流子，在外加电场的影响下，载流子向像素电极迁移，在电子载流子迁移过程中，在对应位置读出电极上会产生感应电荷，与读出电极倒装连接的ASIC电路则通过每个电极信号通道里的电荷灵敏前置放大电路将感应电荷信号转化成电压信号，进一步通过脉冲整形电路及电压脉冲高度比较器将前放电路输出的低信噪比的电压脉冲信号处理成高信噪比的高斯电压脉冲，然后对其进行后续脉冲幅度谱的处理。现有技术的缺点：目前传统半导体辐射探测器都是采用测量及处理光生载流子信号在迁移过程中产生的感应电荷信号为主要信号处理流程，通过各种低噪声及高信噪比的电子学电路技术进行电荷信号的降噪及放大处理，并将感应电荷信号转换为电压信号以便于后期脉冲幅度甄别处理。
在这一信号处理流程里，感应电荷信号作为探测器输出的原始信号，其抗干扰性较差，通常所采用的电荷灵敏放大电路对信号噪声要求及探测器电磁屏蔽要求极高，所以通常必须采用倒装焊接的方式将前置放大电路与读出电极紧密连接以减小信号传输路径。同时设计不同的低噪声电荷灵敏放大电路进行感应电荷信号的第一级处理电路，由于高灵敏度、高信噪比的要求，通常前置放大电路都较为复杂，造成相应的ASIC芯片电路面积较大，成本较高，噪声性能也并不理想，通常都需要更进一步的整形放大电路进行处理。
发明内容
本发明旨在解决以上现有技术的问题。提出了一种石墨烯半导体辐射探测器件及其制备方法。本发明的技术方案如下：
一种石墨烯半导体辐射探测器件，其采用石墨烯场效应管电阻值作为测量物理量，具体包括：半导体晶体材料层、绝缘隔离层、石墨烯材料层及感应信号电极层，其中，所述半导体晶体材料层表面设置有绝缘隔离层，在绝缘隔离层上设置有石墨烯材料层，石墨烯材料层表面设置有感应信号电极层，半导体晶体材料层采用高原子序数CdZnTe晶体制备，用于与入射辐射光子产生相互作用并生成电子云，其接受辐射表面制备金属电极阴级层，并施加外加偏置电压，绝缘隔离层用于阻断探测器半导体漏电流，石墨烯材料层用于感应由于辐射作用导致的半导体材料内部电场变化，及感应信号电极层用于连接石墨烯材料及阻值测量电路的前端信号收集，主要收集与石墨烯材料层阻态成正比的电信号，所述石墨烯材料层为面元阵列结构石墨烯材料层其阻态与入射辐射强度成正比，构建面元阵列形式的石墨烯场效应管结构，探测器信号输出端为感应信号电极层，采用高功函数材料制备电极，探测器结构中绝缘隔离层、石墨烯材料层与感应信号收集层形成了石墨烯场效应管结构。
进一步的，所述半导体晶体材料层厚度及绝缘隔离层厚度满足1000：1的比例关系(如：半导体晶体层5mm,绝缘隔离层5μm)，石墨烯材料层厚度为石墨烯材料通常物理厚度
进一步的，绝缘隔离层采用SiO2。
进一步的，半导体辐射探测器件在正常进行辐射探测前，需要优化调节外加偏压，使石墨烯材料层处于狄拉克(Dirac)曲线临界点，在这一条件下，一旦石墨烯材料层偏置电场产生变化，石墨烯材料层的阻值会发生明显变化。
一种基于辐射探测器件的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1、首先，采用机械剥离及化学气相沉积的方法在CdTe及CdZnTe晶体表面制备石墨烯层，石墨烯沉积在已施加偏置电压的CdZnTe晶体表面；
步骤2、采用标准等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)在CdZnTe晶体表面制备SiO2薄膜作为绝缘隔离层，在较低温度下实现500nm SiO2薄膜沉积以SiO2绝缘层为基底，采用化学气相沉积制备石墨烯，再从制备基底上转移石墨烯到SiO2绝缘层；
步骤3、转移石墨烯完成后，采用标准半导体光刻技术进行面元阵列石墨烯层制备，光刻图形为面元阵列形状，在器件的石墨烯层上形成面元阵列石墨烯层，关键步骤在于：需要保留的石墨烯面元阵列部分保留光刻胶，其余部分通过显影液去除光刻胶，通过干法刻蚀机去除器件多余石墨烯材料，刻蚀参数为氧等离子体压强20mTorr(毫托)，功率30W(瓦)，氧气流量30sccm(标准状态毫升/分钟)条件，刻蚀时间20s(秒)；
步骤4、面元阵列石墨烯层制备完毕后，再次利用标准半导体工艺进行电极制备，光刻图形为面元阵列形状，在面元阵列石墨烯层上形成面元阵列电极，采用电子束蒸发仪器生长100nm厚度金属电极(Au,金电极或In,铟电极)，器件制备完成。
进一步的，所述步骤1根据采用的CdZnTe晶体掺杂程度的不同，相应的弛豫温度、载流子迁移率、纯度、载流子寿命也不同，都会对最终阻值信号产生影响。
进一步的，所述步骤2从制备基底上转移石墨烯到SiO2绝缘层的步骤如下：
(1)采用旋涂工艺在石墨烯表面制备PMMA胶体；
(2)高温环境静置15分钟，通过PMMA胶体有机溶剂挥发提高PMMA胶体均匀性，增强石墨烯薄膜与PMMA胶体结合度；
(3)通过8％Fe(NO3)3溶液腐蚀清除石墨烯制备基底，腐蚀时间9小时，完成基底腐蚀后将表面制备了石墨烯的PMMA胶使用去离子水清洗，并用CdZnTe晶体的SiO2薄膜层一侧吸附石墨烯层一侧；
(4)将器件置于50摄氏度环境烘干至表面水分蒸发，分别升温至90摄氏度加热15分钟，130摄氏度加热10分钟；
(5)将器件倒置，使用冲洗装置用丙酮溶液自下而上冲洗器件的石墨烯/PMMA层一侧，去除PMMA胶体，最终获得CdZnTe/SiO2衬底表面的石墨烯薄膜。
进一步的，辐射探测器件可替换为叉指栅极、半球形电极的探测器制备。
本发明的优点及有益效果如下：
本发明阐述了一种采用石墨烯场效应管电阻值作为测量物理量的半导体辐射探测***结构及探测信号产生相关的石墨烯材料层的制备方法。
本发明在高原子序数CdZnTe晶体阳极表面制备SiO2绝缘隔离层，在绝缘隔离层上又制备面元阵列结构石墨烯信号层及高功函数金属电极层，构建面元阵列形式的石墨烯场效应管结构，探测器信号输出端为高功函数材料输出电极。因此，与传统依赖电荷收集进行辐射探测的半导体辐射探测器不同的是，本发明提出的石墨烯阻态变化辐射探测器依赖石墨烯材料阻抗的明显变化来探测吸收介质中电离辐射量。在石墨烯电极侧的感应电荷会导致内部电场的改变进而导致其电导率的改变，由于在预先设置的狄拉克状态附近，石墨烯材料阻抗值对于内部电场微弱变化十分敏感，因此，探测器石墨烯信号发生层具有传统辐射探测器所采用的电荷灵敏前置放大电路相同的功能，而不同的是不需要电荷迁移过程及相应的感应电荷收集时间，以石墨烯材料层的阻值为探测物理量，在工作环境不变的条件下，石墨烯材料层阻值变化仅与辐射强度有关，从而可以采用抗干扰能力强、电路结构更为简单的阻值测量电路进行辐射强度的探测，能够有效降低传统电荷灵敏前置放大电路的高成本及复杂度，同时能够有效提高信号传输链路的抗干扰性。也就使得探测器信号处理过程更为简单直接，同时降低了被噪声干扰的可能性，提高器件信噪比。
附图说明
图1是传统像素阵列半导体辐射探测器结构示意图；
图2是本发明提供优选实施例石墨烯阻态辐射探测***结构示意图；
图3是石墨烯阻态辐射探测***信号传输示意图；
图4是不同辐射强度条件下的石墨烯层阻值变化示意图；
图5是石墨烯阻态敏感叉指电极；
图6是石墨烯阻态敏感半球形电极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、详细地描述。所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
本发明阐述了一种采用石墨烯场效应管电阻值作为测量物理量的半导体辐射探测器件，本发明涉及的关键技术点为石墨烯阻值敏感探测器的结构及相应探测器结构的顺序制备方法，包括绝缘层、石墨烯层、信号电极层的制备。
探测器结构如图2所示，在高原子序数CdZnTe晶体阳极表面制备绝缘隔离层(SiO2)，在绝缘隔离层上制备面元阵列结构石墨烯阻态信号层，构建面元阵列形式的石墨烯场效应管结构，探测器信号输出端为信号输出电极层，通常采用高功函数材料制备电极，如(金，Au)。其中半导体晶体材料层厚度及绝缘层厚度满足1000：1的比例关系，石墨烯层厚度为石墨烯材料通常物理厚度
本发明所描述的辐射探测器基本原理及信号传递流程主要如图3所示，探测器信号主要由半导体介质CdZnTe晶体在接受辐射后产生，同时采用施加了偏置电压的石墨烯场效应管作为输出信号产生元件。
由于石墨烯和CdZnTe晶体之间制备了绝缘SiO2层，在石墨烯层和晶体层施加偏置电压并在探测器内部产生外加电场。本发明涉及的辐射探测器需要在正常进行辐射探测前优化调节外加偏压，使石墨烯层处于狄拉克曲线临界点。在这一条件下，一旦石墨烯层偏置电场产生变化，其阻值会发生明显变化。在石墨烯表面制备的高功函数金属表面电极作为石墨烯场效应管的漏极(drain)与源极(source)向石墨烯层提供外加电流并完成表面电阻率的测量。简单来说，由于不同辐射强度产生的光生载流子浓度不同，进而导致CdZnTe晶体内部载流子浓度分布相应变化，直接影响石墨烯材料层内部电场的变化，进而导致石墨烯层表面阻值的变化。
因此，与传统依赖电荷收集进行辐射探测的半导体辐射探测器不同的是，石墨烯阻态变化辐射探测器依赖阻抗的明显变化来探测吸收介质中电离辐射量。在石墨烯电极侧的感应电荷会导致内部电场的改变进而导致其电导率的改变，由于在预先设置的Dirac状态附近，石墨烯材料阻抗值对于内部电场微弱变化十分敏感，因此，探测器石墨烯信号发生层具有传统辐射探测器所采用的电荷灵敏前置放大电路相同的功能，而不同的是不需要电荷迁移及相应的感应电荷收集时间。
如前所述，本发明涉及的关键技术点也包括相应探测器结构的制备方法：
·首先，采用机械剥离及化学气相沉积的方法在CdTe及CdZnTe晶体表面制备石墨烯层。石墨烯沉积在已施加偏置电压的CdZnTe晶体表面，需要注意的是根据所采用的CdZnTe晶体掺杂程度的不同，相应的弛豫温度、载流子迁移率、纯度、载流子寿命也不同，都会对最终阻值信号产生影响。
·采用标准等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)在CdZnTe晶体表面制备SiO2薄膜作为绝缘隔离层，在较低温度下实现500nm SiO2薄膜沉积
·以SiO2绝缘层为基底，采用化学气相沉积制备石墨烯，再从制备基底上转移石墨烯到SiO2绝缘层，转移步骤如下：
(1)采用旋涂工艺在石墨烯表面制备PMMA胶体
(2)高温环境静置15分钟，通过PMMA胶体有机溶剂挥发提高PMMA胶体均匀性，增强石墨烯薄膜与PMMA胶体结合度。
(3)通过8％Fe(NO3)3溶液腐蚀清除石墨烯制备基底，腐蚀时间9小时，完成基底腐蚀后将表面制备了石墨烯的PMMA胶使用去离子水清洗，并用CdZnTe晶体的SiO2薄膜层一侧吸附石墨烯层一侧。
(4)将器件置于50摄氏度环境烘干至表面水分蒸发，分别升温至90摄氏度加热15分钟，130摄氏度加热10分钟。
(5)将器件倒置，使用冲洗装置用丙酮溶液自下而上冲洗器件的石墨烯/PMMA层一侧，去除PMMA胶体，最终获得CdZnTe/SiO2衬底表面的石墨烯薄膜
·转移石墨烯完成后，进一步采用标准半导体光刻技术进行面元阵列石墨烯层制备，光刻图形为面元阵列形状，在器件的石墨烯层上形成面元阵列石墨烯层，关键步骤在于：需要保留的石墨烯面元阵列部分保留光刻胶，其余部分通过显影液去除光刻胶，通过干法刻蚀机去除器件多余石墨烯材料，刻蚀参数为氧等离子体压强20mTorr(毫托)，功率30W(瓦)，氧气流量30sccm(标准状态毫升/分钟)条件，刻蚀时间20s(秒)。
·面元阵列石墨烯层制备完毕后再次利用标准半导体工艺进行电极制备，光刻图形为面元阵列形状，在面元阵列石墨烯层上形成面元阵列电极，采用电子束蒸发仪器生长100nm厚度金属电极(Au,金电极或In,铟电极)，器件制备完成
本发明所描述的辐射探测器结构及制备方法都基于信号输出电极结构为面元像素阵列结构，信号输出电极结构为叉指栅极、半球形电极等电极结构也能实现基于石墨烯层阻态变化进行入射辐射强度探测的效果，如图5和图6所示，本发明所描述的器件制备方法也同样适用于叉指栅极、半球形电极的探测器制备。
上述实施例阐明的***、装置、模块或单元，具体可以由计算机芯片或实体实现，或者由具有某种功能的产品来实现。一种典型的实现设备为计算机。具体的，计算机例如可以为个人计算机、膝上型计算机、蜂窝电话、相机电话、智能电话、个人数字助理、媒体播放器、导航设备、电子邮件设备、游戏控制台、平板计算机、可穿戴设备或者这些设备中的任何设备的组合。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
Claims (2)
1.一种基于石墨烯半导体辐射探测器件的制备方法，所述石墨烯半导体辐射探测器件采用石墨烯场效应管电阻值作为测量物理量，具体包括：半导体晶体材料层、绝缘隔离层、石墨烯材料层及感应信号电极层，其中，所述半导体晶体材料层表面设置有绝缘隔离层，在绝缘隔离层上设置有石墨烯材料层，石墨烯材料层表面设置有感应信号电极层，半导体晶体材料层采用高原子序数CdZnTe晶体制备，用于与入射辐射光子产生相互作用并生成电子云，其接受辐射表面制备金属电极阴级层，并施加外加偏置电压，绝缘隔离层用于阻断探测器半导体漏电流，石墨烯材料层用于感应由于辐射作用导致的半导体材料内部电场变化，及感应信号电极层用于连接石墨烯材料及阻值测量电路的前端信号收集，收集与石墨烯材料层阻态成正比的电信号，所述石墨烯材料层为面元阵列结构石墨烯材料层，其阻态与入射辐射强度成正比，构建面元阵列形式的石墨烯场效应管结构，探测器信号输出端为感应信号电极层，采用高功函数材料制备电极，探测器结构中绝缘隔离层、石墨烯材料层与感应信号收集层形成了石墨烯场效应管结构；所述半导体晶体材料层厚度及绝缘隔离层厚度满足1000：1的比例关系；半导体辐射探测器件在正常进行辐射探测前，需要优化调节外加偏压，使石墨烯材料层处于狄拉克Dirac曲线临界点，在这一条件下，一旦石墨烯材料层偏置电场产生变化，石墨烯材料层的阻值会发生明显变化，绝缘隔离层采用SiO2，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、首先，采用机械剥离及化学气相沉积的方法在CdTe及CdZnTe晶体表面制备石墨烯层，石墨烯沉积在已施加偏置电压的CdZnTe晶体表面；
步骤2、采用标准等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)在CdZnTe晶体表面制备SiO2薄膜作为绝缘隔离层，实现500nm SiO2薄膜沉积以SiO2绝缘层为基底，采用化学气相沉积制备石墨烯，再从制备基底上转移石墨烯到SiO2绝缘层；
步骤3、转移石墨烯完成后，采用标准半导体光刻技术进行面元阵列石墨烯层制备，光刻图形为面元阵列形状，在器件的石墨烯层上形成面元阵列石墨烯层，关键步骤在于：需要保留的石墨烯面元阵列部分保留光刻胶，其余部分通过显影液去除光刻胶，通过干法刻蚀机去除器件多余石墨烯材料，刻蚀参数为氧等离子体压强20mTorr(毫托)，功率30W(瓦)，氧气流量30sccm(标准状态毫升/分钟)条件，刻蚀时间20s(秒)；
步骤4、面元阵列石墨烯层制备完毕后，再次利用标准半导体工艺进行电极制备，光刻图形为面元阵列形状，在面元阵列石墨烯层上形成面元阵列电极，采用电子束蒸发仪器生长100nm厚度金属电极，器件制备完成。
2.根据权利要求1所述的辐射探测器件的制备方法，其特征在于，
所述步骤2从制备基底上转移石墨烯到SiO2绝缘层的步骤如下：
(1)采用旋涂工艺在石墨烯表面制备PMMA胶体；
(2)高温环境静置15分钟，通过PMMA胶体有机溶剂挥发提高PMMA胶体均匀性，增强石墨烯薄膜与PMMA胶体结合度；
(3)通过8％Fe(NO3)3溶液腐蚀清除石墨烯制备基底，腐蚀时间9小时，完成基底腐蚀后将表面制备了石墨烯的PMMA胶使用去离子水清洗，并用CdZnTe晶体的SiO2薄膜层一侧吸附石墨烯层一侧；
(4)将器件置于50摄氏度环境烘干至表面水分蒸发，分别升温至90摄氏度加热15分钟，130摄氏度加热10分钟；
(5)将器件倒置，使用冲洗装置用丙酮溶液自下而上冲洗器件的石墨烯/PMMA层一侧，去除PMMA胶体，最终获得CdZnTe/SiO2衬底表面的石墨烯薄膜。
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