CN112048939A - 一种薄荷脑生产用滤纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄荷脑生产用滤纸及其制备方法,涉及滤纸制备技术领域,从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;粗过滤层包括以下质量份数的组份:直径为4.5‑5.0mm无碱玻璃纤维棉80‑90份,直径为0.3‑0.4μm的无碱玻璃纤维棉10‑20份,水收缩聚丙烯酸酯颗粒3‑5份;粘结剂2‑4份;精过滤层包括以下质量份数的组份:直径为4.5‑5.0mm无碱玻璃纤维棉20‑30份,直径为0.3‑0.4μm的无碱玻璃纤维棉70‑80份,气凝胶颗粒4‑6份,乙二醇二环氧丙脂醚0.5‑1份,粘结剂3‑5份;本发明制备得到的滤纸能利用水反洗有效去除滤纸中的杂质,重复利用率高,适用于薄荷脑生产,降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及滤纸制备技术领域,尤其涉及一种薄荷脑生产用滤纸及其制备方法。
背景技术
薄荷为唇形科薄荷植物,是一种用途广泛的中药材,也是世界上三大香料之一。薄荷脑是从中药薄荷的茎和叶中提取出来的,有特殊的清凉香气,味初辛,后凉,是芳香药、调味药及驱风药。可用于皮肤或粘膜产生清凉感以减轻不适及疼痛,具有疏肝理气、利胆的功能,内服也可用于头痛及鼻、咽、喉等部位的炎症。在薄荷脑的制备过程中,为了保证提取率以及制备得到的薄荷脑具有较高的纯度,因此在薄荷脑生产时需要经过多次冻析、脱水、过滤和结晶,反复除杂,由于工艺的循环次数多,油中容易混入较多的机械杂质,这些机械杂质通常是通过过滤除去,过滤时,由于滤纸无法重复多次使用,若长期不更换滤纸,机械杂质的存在不但会导致过滤效率的降低,也会导致制备得到的薄荷脑中杂质的增多,而若滤纸经常更换,由于生产过程中过滤次数较多,则容易造成生产浪费。
例如,一种在中国专利文献上公开的“定性滤纸及其制作工艺”,其公告号CN103911911A,其公开了一种定性滤纸及其制作工艺,包括如下质量比配份的材料:硫酸盐漂白针叶松木浆30~50份硫酸盐漂白阔叶木浆20~40份湿强剂1~3份增白剂0.2~0.4份。其采用长纤维和短纤维混合使用,弥补了单一纤维制作滤纸带来的不足。但是该滤纸中可重复性较差,且在加压过滤和机械杂质存在的情况下容易破损。
发明内容
本发明是为了克服目前在薄荷脑的制备过滤时,由于滤纸无法重复多次使用,若长期不更换滤纸,机械杂质的存在不但会导致过滤效率的降低,也会导致制备得到的薄荷脑中杂质的增多,而若滤纸经常更换,由于生产过程中过滤次数较多,则容易造成生产浪费等问题,提出了一种薄荷脑生产用滤纸及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种薄荷脑生产用滤纸,所述滤纸从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;
所述粗过滤层包括以下质量份数的组份:直径为4.5-5.0mm无碱玻璃纤维棉80-90份,直径为0.3-0.4μm的无碱玻璃纤维棉10-20份,水收缩聚丙烯酸酯颗粒3-5份;粘结剂2-4份;所述精过滤层包括以下质量份数的组份:直径为4.5-5.0mm无碱玻璃纤维棉20-30份,直径为0.3-0.4μm的无碱玻璃纤维棉70-80份,气凝胶颗粒4-6份,乙二醇二环氧丙脂醚0.5-1份,粘结剂3-5份。
本发明中,薄荷脑生产用滤纸分为上下两层,其中,上层为粗过滤层,孔径较为疏松,用于大颗粒或片状的机械杂质拦截;下层为精过滤层,用于细小颗粒的拦截。
在上层粗过滤层中,本发明采用了大直径无碱玻璃纤维棉和小直径无碱玻璃纤维棉混合搭配的方式,由于大直径的无碱玻璃纤维棉配比大于小直径无碱玻璃纤维棉的配比,在打浆成型后,制备得到的玻璃纤维层具有较为疏松的孔径,同时孔径较大,孔径率较高,因此能够过滤较大颗粒或者片状的机械杂质,同时,本发明在上层粗过滤层制备过程中,加入了水收缩丙烯酸酯,由于本发明滤纸应用的主要场景为薄荷脑的生产,在薄荷脑的生产过程中,在过滤前都需要进行脱水,因此,过滤时脑油中几乎不含有水分,在脑油过滤过程中,粗过滤层能够大量拦截直径较大的机械杂质,一些直径大于滤纸孔径的机械杂质能够被表面的孔洞拦截过滤,一些直径与滤纸孔径大小的机械杂质则会嵌于纤维层内,当机械杂质量太多,滤纸过滤效率大大降低时,则需要更换滤纸,现有技术中的滤纸由于孔径无法调节,且使用后机械杂质被牢牢吸附固定在纤维层中,无法用水冲洗去除;而发明的滤纸在上层粗过滤层中,由于孔中含有水收缩聚丙烯酸酯颗粒,因此,在用水反向冲洗过程中,水收缩聚丙烯酸酯颗粒遇到水后会产生收缩,此时上层粗过滤层的孔径变大,使得嵌于纤维层内部的机械杂质能够被冲洗出来,烘干后,水收缩聚丙烯酸酯颗粒则会恢复到原本的大小,上层粗过滤层的孔径也恢复到正常过滤水平。
在下层精过滤层中,本发明也采用了大直径无碱玻璃纤维棉和小直径无碱玻璃纤维棉混合搭配的方式,在配比中,小直径无碱玻璃纤维棉的含量大于大直径无碱玻璃纤维棉的含量,在打浆成型后,大直径无碱玻璃纤维棉起到了三维骨架结构的作用,而小直径的无碱玻璃纤维棉则在该三维骨架结构上随机分布和缠绕,对孔径进行再填充和分割,从而得到的孔径较小的下层精过滤层,同时孔隙率还维持在较高的水平。同时,为了进一步增加下层精过滤层的精滤效果,本发明在下层精过滤层中加入了气凝胶颗粒,气凝胶颗粒具有发达的孔隙结构,填充于纤维层中,能够大大提高下层精过滤层的过滤精度,同时也能提高其机械强度。
因此,本发明滤纸在过滤时,薄荷脑脑油首先通过上层粗过滤层中,此时大颗粒的机械杂质都被拦截,随后脑油从下层精过滤层流出,对含量较少的一些细小的杂质起到拦截作用。
作为优选,所述粗过滤层的厚度为0.13-0.18mm,所述精过滤层的厚度为0.22-0.28mm。
作为优选,所述粘结剂丙烯酸树脂。
一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.5-3%,pH值为3-3.5,打浆至叩解度为40-45°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.2-0.3%后,加入水收缩聚丙烯酸酯颗粒,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:玻璃纤维改性:将无碱玻璃纤维棉分散于浓度为1.5-2wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中得到浆料,浆料质量浓度为10-12%,在40-60℃下搅拌5-8h后过滤、洗涤、烘干,制备得到氨基改性玻璃纤维棉;
b:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.5-3%,pH值为3-3.5,打浆至叩解度为50-55°SR;
c:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.2-0.3%后,加入气凝胶颗粒和乙二醇二环氧丙脂醚,随后进行湿法成型得到湿纸;
d:施胶:在湿纸中加入丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯纸进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸。
本发明的制备过程中,分别制备得到粗过滤层坯纸和精过滤层坯纸,随后将粗过滤层坯纸和精过滤层坯纸贴合后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到滤纸。在精过滤层坯纸制备过程中,本发明首先对无碱玻璃纤维棉进行硅烷改性,随后在加入气凝胶颗粒的同时,加入了乙二醇二环氧丙脂醚,此时,乙二醇二环氧丙脂醚两端的活性基团能够将气凝胶颗粒和玻璃纤维牢牢的连接在一起,起到良好的桥接作用,防止在成型和脱水过程中气凝胶颗粒的脱落。
作为优选,所述水收缩聚丙烯酸酯颗粒制备方法如下:将聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯混合,加入催化剂,充分混合后置于模具中,在90-100℃下固化2-5h后取出,随后在110-120℃下拉伸至形变为200-250%,随后降至0-5℃,保温后加工成颗粒状。
本发明中采用聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯固化制备的得到了水收缩聚丙烯酸酯颗粒,其中聚乙二醇二丙烯酸酯属于亲水性结晶性物质,因此,制备得到聚丙烯酸酯材料以高玻璃化温度的甲基丙烯酸环己酯为骨架材料,以聚乙二醇二丙烯酸酯为驱动相,在材料遇到水时,聚乙二醇二丙烯酸酯链段逐渐溶解,分子链蜷曲,导致材料收缩,而当材料慢慢恢复干态时,溶解的聚乙二醇二丙烯酸酯链段会由于内力进行取向结晶,材料恢复原样。因此,本发明制备得到的水收缩聚丙烯酸酯颗粒具有遇水响应的效果,在干和湿循环时能够可逆的改变形状。
作为优选,所述聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯的质量比为2-2.5:1。
作为优选,所述催化剂为过氧化苯甲酰,添加量为总量的1-3wt%。
作为优选,所述气凝胶颗粒的制备方法如下:将纳米纤维素纤维置于去离子水中,搅拌后加入六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂和磷酸将pH调节至4-4.5,随后加入碳酸氢钠,充分搅拌后冷冻干燥、研磨成微米级颗粒,随后将微米级颗粒浸没于γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中,在20-30℃下反应10-20h,结束后洗涤、冷冻干燥,制备得到气凝胶颗粒。
本发明在制备气凝胶颗粒时,在制备过程中加入了六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂,六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂能够和纤维表面的羟基发生化学交联,能够提高气凝胶的力学性能,增强其结构完整性。同时在制备过程中加入了碳酸氢钠,在搅拌过程中碳酸氢钠会逐渐分解,使得制备得到的气凝胶颗粒具备更高的孔隙率,并且,本发明将气凝胶颗粒采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行氨基改性,使得气凝胶颗粒表面具备与乙二醇二环氧丙脂醚反应的活性基团,从而更牢固的接于玻璃纤维表面。
作为优选,各原料质量份数为:纳米纤维素纤维2-5份,去离子水100-110份,六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂0.5-1份,碳酸氢钠0.1-0.3份。
作为优选,所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液的浓度为1.5-2wt%。
因此,本发明具有如下有益效果:本发明制备得到的滤纸在使用过后,利用水反洗能够有效的去除滤纸中的杂质,烘干后依然能够重复使用,重复利用率高,适用于薄荷脑生产,降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例:
一种薄荷脑生产用滤纸,从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;所述粗过滤层的厚度为0.13-0.18mm,所述精过滤层的厚度为0.22-0.28mm;
一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将80-90份直径为4.5-5.0mm无碱玻璃纤维棉、10-20份直径为0.3-0.4μm的无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.5-3%,pH值为3-3.5,打浆至叩解度为40-45°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.2-0.3%后,加入3-5份水收缩聚丙烯酸酯颗粒,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入2-4份丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:玻璃纤维改性:将20-30份直径为4.5-5.0mm无碱玻璃纤维棉和70-80份直径为0.3-0.4μm的无碱玻璃纤维棉混合分散于浓度为1.5-2wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中得到浆料,浆料质量浓度为10-12%,在40-60℃下搅拌5-8h后过滤、洗涤、烘干,制备得到氨基改性玻璃纤维棉;
b:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.5-3%,pH值为3-3.5,打浆至叩解度为50-55°SR;
c:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.2-0.3%后,加入4-6份气凝胶颗粒和0.5-1份乙二醇二环氧丙脂醚,随后进行湿法成型得到湿纸;
d:施胶:在湿纸中加入3-5份丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸;
所述水收缩聚丙烯酸酯颗粒制备方法如下:将聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯按质量比2-2.5:1混合,加入1-3wt%的催化剂过氧化苯甲酰,充分混合后置于模具中,在90-100℃下固化2-5h后取出,随后在110-120℃下拉伸至形变为200-250%,随后降至0-5℃,保温后加工成颗粒状;
所述气凝胶颗粒的制备方法如下:将2-5份纳米纤维素纤维置于100-110份去离子水中,搅拌后加入0.5-1份六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂和磷酸将pH调节至4-4.5,随后加入0.1-0.3份碳酸氢钠,充分搅拌后冷冻干燥、研磨成微米级颗粒,随后将微米级颗粒浸没于1.5-2wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中,在20-30℃下反应10-20h,结束后洗涤、冷冻干燥,制备得到气凝胶颗粒。
实施例1:一种薄荷脑生产用滤纸,从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;所述粗过滤层的厚度为0.18mm,所述精过滤层的厚度为0.22mm;
一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将85份直径为4.7mm无碱玻璃纤维棉、15份直径为0.35μm的无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.8%,pH值为3.2,打浆至叩解度为43°SR;b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.25%后,加入4份水收缩聚丙烯酸酯颗粒,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入3份丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:玻璃纤维改性:将25份直径为4.7mm无碱玻璃纤维棉和75份直径为0.35μm的无碱玻璃纤维棉混合分散于浓度为2wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中得到浆料,浆料质量浓度为11%,在50℃下搅拌7h后过滤、洗涤、烘干,制备得到氨基改性玻璃纤维棉;
b:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.8%,pH值为3.3,打浆至叩解度为53°SR;
c:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.25%后,加入5份气凝胶颗粒和0.8份乙二醇二环氧丙脂醚,随后进行湿法成型得到湿纸;
d:施胶:在湿纸中加入4份丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸;
所述水收缩聚丙烯酸酯颗粒制备方法如下:将聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯按质量比2.3:1混合,加入2wt%的催化剂过氧化苯甲酰,充分混合后置于模具中,在96℃下固化3h后取出,随后在115℃下拉伸至形变为230%,随后降至0℃,保温后加工成颗粒状;
所述气凝胶颗粒的制备方法如下:将3份纳米纤维素纤维置于105份去离子水中,搅拌后加入0.7份六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂和磷酸将pH调节至4.3,随后加入0.2份碳酸氢钠,充分搅拌后冷冻干燥、研磨成微米级颗粒,随后将微米级颗粒浸没于1.8wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中,在25℃下反应15h,结束后洗涤、冷冻干燥,制备得到气凝胶颗粒。
实施例2:一种薄荷脑生产用滤纸,从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;所述粗过滤层的厚度为0.15mm,所述精过滤层的厚度为0.26mm;
一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将80份直径为4.5mm无碱玻璃纤维棉、20份直径为0.4μm的无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.5%,pH值为3,打浆至叩解度为40°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.2%后,加入3份水收缩聚丙烯酸酯颗粒,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入2份丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:玻璃纤维改性:将20份直径为4.5mm无碱玻璃纤维棉和80份直径为0.3μm的无碱玻璃纤维棉混合分散于浓度为1.5wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中得到浆料,浆料质量浓度为10%,在40℃下搅拌8h后过滤、洗涤、烘干,制备得到氨基改性玻璃纤维棉;
b:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.5%,pH值为3,打浆至叩解度为50°SR;
c:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.2%后,加入4份气凝胶颗粒和0.5份乙二醇二环氧丙脂醚,随后进行湿法成型得到湿纸;
d:施胶:在湿纸中加入3份丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸;
所述水收缩聚丙烯酸酯颗粒制备方法如下:将聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯按质量比2:1混合,加入1wt%的催化剂过氧化苯甲酰,充分混合后置于模具中,在90℃下固化5h后取出,随后在110℃下拉伸至形变为200%,随后降至0℃,保温后加工成颗粒状;
所述气凝胶颗粒的制备方法如下:将2份纳米纤维素纤维置于100份去离子水中,搅拌后加入0.5份六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂和磷酸将pH调节至4.5,随后加入0.1份碳酸氢钠,充分搅拌后冷冻干燥、研磨成微米级颗粒,随后将微米级颗粒浸没于1.5wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中,在20℃下反应20h,结束后洗涤、冷冻干燥,制备得到气凝胶颗粒。
实施例3:一种薄荷脑生产用滤纸,从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;所述粗过滤层的厚度为0.16mm,所述精过滤层的厚度为0.23mm;
一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将90份直径为5.0mm无碱玻璃纤维棉、10份直径为0.4μm的无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为3%,pH值为3.5,打浆至叩解度为45°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.3%后,加入5份水收缩聚丙烯酸酯颗粒,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入4份丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:玻璃纤维改性:将30份直径为5.0mm无碱玻璃纤维棉和70份直径为0.4μm的无碱玻璃纤维棉混合分散于浓度为2wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中得到浆料,浆料质量浓度为12%,在60℃下搅拌8h后过滤、洗涤、烘干,制备得到氨基改性玻璃纤维棉;
b:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为3%,pH值为3.5,打浆至叩解度为55°SR;
c:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.3%后,加入6份气凝胶颗粒和1份乙二醇二环氧丙脂醚,随后进行湿法成型得到湿纸;
d:施胶:在湿纸中加入5份丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸;
所述水收缩聚丙烯酸酯颗粒制备方法如下:将聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯按质量比2.5:1混合,加入3wt%的催化剂过氧化苯甲酰,充分混合后置于模具中,在100℃下固化2h后取出,随后在120℃下拉伸至形变为250%,随后降至0℃,保温后加工成颗粒状;所述气凝胶颗粒的制备方法如下:将5份纳米纤维素纤维置于110份去离子水中,搅拌后加入1份六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂和磷酸将pH调节至4.5,随后加入0.3份碳酸氢钠,充分搅拌后冷冻干燥、研磨成微米级颗粒,随后将微米级颗粒浸没于2wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中,在30℃下反应10h,结束后洗涤、冷冻干燥,制备得到气凝胶颗粒。
实施例4:一种薄荷脑生产用滤纸,从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;所述粗过滤层的厚度为0.13mm,所述精过滤层的厚度为0.28mm;
一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将86份直径为4.8mm无碱玻璃纤维棉、13份直径为0.32μm的无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.8%,pH值为3.2,打浆至叩解度为44°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.7%后,加入4份水收缩聚丙烯酸酯颗粒,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入3份丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:玻璃纤维改性:将28份直径为4.8mm无碱玻璃纤维棉和77份直径为0.31μm的无碱玻璃纤维棉混合分散于浓度为1.7wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中得到浆料,浆料质量浓度为11%,在48℃下搅拌7h后过滤、洗涤、烘干,制备得到氨基改性玻璃纤维棉;
b:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.7%,pH值为3.3,打浆至叩解度为52°SR;
c:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.27%后,加入5份气凝胶颗粒和0.8份乙二醇二环氧丙脂醚,随后进行湿法成型得到湿纸;
d:施胶:在湿纸中加入4份丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸;
所述水收缩聚丙烯酸酯颗粒制备方法如下:将聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯按质量比2.1:1混合,加入1.7wt%的催化剂过氧化苯甲酰,充分混合后置于模具中,在97℃下固化4h后取出,随后在118℃下拉伸至形变为230%,随后降至0℃,保温后加工成颗粒状;所述气凝胶颗粒的制备方法如下:将4份纳米纤维素纤维置于117份去离子水中,搅拌后加入0.7份六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂和磷酸将pH调节至4.2,随后加入0.2份碳酸氢钠,充分搅拌后冷冻干燥、研磨成微米级颗粒,随后将微米级颗粒浸没于1.8wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中,在27℃下反应14h,结束后洗涤、冷冻干燥,制备得到气凝胶颗粒。
对比例1:一种薄荷脑生产用滤纸,从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;所述粗过滤层的厚度为0.18mm,所述精过滤层的厚度为0.22mm;
一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将85份直径为4.7mm无碱玻璃纤维棉、15份直径为0.35μm的无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.8%,pH值为3.2,打浆至叩解度为43°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.25%后,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入3份丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:玻璃纤维改性:将25份直径为4.7mm无碱玻璃纤维棉和75份直径为0.35μm的无碱玻璃纤维棉混合分散于浓度为2wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中得到浆料,浆料质量浓度为11%,在50℃下搅拌7h后过滤、洗涤、烘干,制备得到氨基改性玻璃纤维棉;
b:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.8%,pH值为3.3,打浆至叩解度为53°SR;
c:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.25%后,加入5份气凝胶颗粒和0.8份乙二醇二环氧丙脂醚,随后进行湿法成型得到湿纸;
d:施胶:在湿纸中加入4份丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸;
所述气凝胶颗粒的制备方法如下:将3份纳米纤维素纤维置于105份去离子水中,搅拌后加入0.7份六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂和磷酸将pH调节至4.3,随后加入0.2份碳酸氢钠,充分搅拌后冷冻干燥、研磨成微米级颗粒,随后将微米级颗粒浸没于1.8wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中,在25℃下反应15h,结束后洗涤、冷冻干燥,制备得到气凝胶颗粒。
对比例2:一种薄荷脑生产用滤纸,从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;所述粗过滤层的厚度为0.18mm,所述精过滤层的厚度为0.22mm;
一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将85份直径为4.7mm无碱玻璃纤维棉、15份直径为0.35μm的无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.8%,pH值为3.2,打浆至叩解度为43°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.25%后,加入4份水收缩聚丙烯酸酯颗粒,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入3份丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:玻璃纤维改性:将25份直径为4.7mm无碱玻璃纤维棉和75份直径为0.35μm的无碱玻璃纤维棉混合分散于浓度为2wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中得到浆料,浆料质量浓度为11%,在50℃下搅拌7h后过滤、洗涤、烘干,制备得到氨基改性玻璃纤维棉;
b:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.8%,pH值为3.3,打浆至叩解度为53°SR;
c:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.25%后,随后进行湿法成型得到湿纸;
d:施胶:在湿纸中加入4份丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸;
所述水收缩聚丙烯酸酯颗粒制备方法如下:将聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯按质量比2.3:1混合,加入2wt%的催化剂过氧化苯甲酰,充分混合后置于模具中,在96℃下固化3h后取出,随后在115℃下拉伸至形变为230%,随后降至0℃,保温后加工成颗粒状。
对比例3:一种薄荷脑生产用滤纸,从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;所述粗过滤层的厚度为0.18mm,所述精过滤层的厚度为0.22mm;
一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将85份直径为4.7mm无碱玻璃纤维棉、15份直径为0.35μm的无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.8%,pH值为3.2,打浆至叩解度为43°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.25%后,加入4份水收缩聚丙烯酸酯颗粒,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入3份丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.8%,pH值为3.3,打浆至叩解度为53°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.25%后,加入5份气凝胶颗粒和0.8份乙二醇二环氧丙脂醚,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入4份丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸;
所述水收缩聚丙烯酸酯颗粒制备方法如下:将聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯按质量比2.3:1混合,加入2wt%的催化剂过氧化苯甲酰,充分混合后置于模具中,在96℃下固化3h后取出,随后在115℃下拉伸至形变为230%,随后降至0℃,保温后加工成颗粒状;
所述气凝胶颗粒的制备方法如下:将3份纳米纤维素纤维置于105份去离子水中,搅拌后加入0.7份六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂和磷酸将pH调节至4.3,随后加入0.2份碳酸氢钠,充分搅拌后冷冻干燥、研磨成微米级颗粒,制备得到气凝胶颗粒。
将上述实施例和对比例制备得到的滤纸进行性能测试,测试标准CRAA431.3;其中表中的使用后表示用于薄荷脑过滤且用水反冲清理并烘干。
从上述数据中可以看出,实施例制备得到的滤纸在使用后过滤阻力变化较小,对比例1与实施例1的区别在于在粗过滤层制备时未添加水收缩聚丙烯酸酯颗粒,因此其在使用后过滤阻力上升明显,说明使用后反冲时未能将机械杂质有效的冲洗出去;对比例2和对比例3与实施例1的区别在于制备精过滤层时未添加气凝胶颗粒或者制备气凝胶颗粒时未进行改性,使得制备得到的滤纸由于未含有气凝胶颗粒或者添加的气凝胶颗粒由于未改性在滤纸制备时容易脱落导致总体过滤性能的下降。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种薄荷脑生产用滤纸,其特征在于,所述滤纸从上至下依次包括粗过滤层和精过滤层;
所述粗过滤层包括以下质量份数的组份:直径为4.5-5.0mm无碱玻璃纤维棉80-90份,直径为0.3-0.4μm 的无碱玻璃纤维棉10-20份,水收缩聚丙烯酸酯颗粒3-5份;粘结剂2-4份;
所述精过滤层包括以下质量份数的组份:直径为4.5-5.0mm无碱玻璃纤维棉20-30份,直径为0.3-0.4μm 的无碱玻璃纤维棉70-80份,气凝胶颗粒4-6份,乙二醇二环氧丙脂醚0.5-1份,粘结剂3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种薄荷脑生产用滤纸,其特征在于,所述粗过滤层的厚度为0.13-0.18mm,所述精过滤层的厚度为0.22-0.28mm。
3.根据权利要求1所述的一种薄荷脑生产用滤纸,其特征在于,所述粘结剂丙烯酸树脂。
4.一种如权利要求1-3任一所述的薄荷脑生产用滤纸的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)粗过滤层制备:
a:分散制浆:将无碱玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.5-3%,pH值为3-3.5,打浆至叩解度为40-45°SR;
b:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.2-0.3%后,加入水收缩聚丙烯酸酯颗粒,随后进行湿法成型得到湿纸;
c:施胶:在湿纸中加入丙烯酸酯乳液进行施胶得到粗过滤层坯纸;
(2)精过滤层制备:
a:玻璃纤维改性:将无碱玻璃纤维棉分散于浓度为1.5-2wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中得到浆料,浆料质量浓度为10-12%,在40-60℃下搅拌5-8h后过滤、洗涤、烘干,制备得到氨基改性玻璃纤维棉;
b:分散制浆:将氨基改性玻璃纤维棉与水和硫酸混合打浆分散,浆料的质量浓度为2.5-3%,pH值为3-3.5,打浆至叩解度为50-55°SR;
c:湿法成型:将浆料进行除渣、稀释至质量浓度为0.2-0.3%后,加入气凝胶颗粒和乙二醇二环氧丙脂醚,随后进行湿法成型得到湿纸;
d:施胶:在湿纸中加入丙烯酸酯乳液进行施胶得到精过滤层坯纸;
(3)粗过滤层和精过滤层的贴合:
将粗过滤层坯纸和精过滤层坯进行贴合,随后进行真空抽吸脱水、烘干干燥,制备得到薄荷脑生产用滤纸。
5.根据权利要求4所述的一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,其特征在于,所述水收缩聚丙烯酸酯颗粒制备方法如下:将聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯混合,加入催化剂,充分混合后置于模具中,在90-100℃下固化2-5h后取出,随后在110-120℃下拉伸至形变为200-250%,随后降至0-5℃,保温后加工成颗粒状。
6.根据权利要求5所述的一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸环己酯的质量比为2-2.5:1。
7.根据权利要求5所述的一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,其特征在于,所述催化剂为过氧化苯甲酰,添加量为总量的1-3wt%。
8.根据权利要求4所述的一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,其特征在于,所述气凝胶颗粒的制备方法如下:将纳米纤维素纤维置于去离子水中,搅拌后加入六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂和磷酸将pH调节至4-4.5,随后加入碳酸氢钠,充分搅拌后冷冻干燥、研磨成微米级颗粒,随后将微米级颗粒浸没于γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中,在20-30℃下反应10-20h,结束后洗涤、冷冻干燥,制备得到气凝胶颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,其特征在于,各原料质量份数为:纳米纤维素纤维2-5份,去离子水100-110份,六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂0.5-1份,碳酸氢钠0.1-0.3份。
10.根据权利要求8所述的一种薄荷脑生产用滤纸的制备方法,其特征在于,所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷水溶液的浓度为1.5-2wt%。
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