CN112047638A - 一种玻璃及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃生产的技术领域，尤其涉及一种玻璃及其制备方法与应用。本发明玻璃包括以下重量百分比的组分：CaO 20％‑50％、MgO 10％‑40％、SiO210％‑40％、B2O31％‑30％、ZrO20‑5％、Al2O30‑5％、La2O30‑5％。本发明玻璃通过调整各组分的配比，调整了玻璃相和陶瓷相之间的比例，提高了玻璃的热膨胀系数，经实验测定玻璃的热膨胀系数为10.95～11.65ppm/℃，热膨胀系数较大，与固体氧化物燃料电池的连接体的常用材料不锈钢的热膨胀系数之间较为匹配，能降低因为二者热膨胀系数失配导致电池泄漏的风险。

Description

一种玻璃及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及玻璃生产的技术领域，尤其涉及一种玻璃及其制备方法与应用。
背景技术
在固体氧化物燃料电池(SOFC)的使用过程中，电池工作温度发生较大变化，现有的封接玻璃的热膨胀系数较小，因此封接玻璃和电池的连接体之间的膨胀系数容易发生失配，从而容易发生泄漏。在SOFC中，一般会在封接玻璃与电池连接体之间设置釉层玻璃层，起到保护连接体金属基体的作用，提高连接体的抗氧化性能，同时也能提高封接玻璃与连接体之间的结合力，但由于釉层玻璃需要先烧结在连接体上，烧结温度较高，烧结后需要形成一个宏观表面平滑但微观粗糙的面，为后续封接玻璃的封接提供足够的附着点，并且在后续封接玻璃低温烧结后不会发生物相变化，因此目前采用的釉层玻璃都是析晶温度较高的玻璃，与封接玻璃的种类不同。由于釉层玻璃与封接玻璃的种类不同，在制备过程中会产生比较明显的两相界面，导致封接强度变低，而且会产生不同元素的渗透，降低封接玻璃的稳定性。
日本电气硝子株式会社专利CN103987673B通过调配析晶的种类来获得高膨胀系数的封接玻璃，可得到2MgO·SiO2、BaO·2MgO·2SiO2和2SiO2·2ZnO·BaO中的1种以上的结晶；肖特公开有限公司专利CN 102190440 B通过调配添加物的种类来获得高膨胀系数的封接玻璃；日本山村硝子株式会社专利CN101801873B制备了SiO2-B2O3-CaO-MgO-ZrO2体系的封接玻璃。
现有专利提到的配方虽然可以获得高膨胀系数的封接玻璃，但仍然存在以下缺点：(1)析晶的种类不能控制，虽然会得到许多高膨胀系数的晶相，但这些晶相的膨胀系数不能控制在一个很窄的范围内，容易产生封接玻璃、连接体和釉层玻璃之间热膨胀系数不匹配的情况；(2)不能通过玻璃配方控制玻璃相和陶瓷相的比例，玻璃相具有减少气孔率和增加韧性的作用，但膨胀系数低，陶瓷相具有高膨胀系数，但韧性不足，如果不能控制好两者之间的比例，就会出现某一项性能的缺失。如果玻璃相比例过高，一方面会造成热膨胀系数变低，无法满足高膨胀系数的需求，造成封接玻璃、连接体和釉层玻璃之间热膨胀系数的失配，另一方面玻璃相比例较多会随着电堆的运行出现玻璃相向陶瓷相转变，这种转变会伴随体积收缩，这种收缩会造成内部出现缺陷，使封接玻璃的强度变差，容易造成泄漏；陶瓷相与玻璃相相比韧性较差，抗热冲击性能不好，电堆需要在高温条件下运行，在低温到高温运行的时候会产生比较大的热冲击，如果陶瓷相比例过高，这种应力无法快速释放，会使内部出现很大的压应力，造成内部崩坏，出现泄漏。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种玻璃及其制备方法与应用，本发明的玻璃热膨胀系数较大且长时间在高温下运行膨胀系数稳定，可保证电池的稳定可靠运行。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：提供一种玻璃，所述玻璃包括以下重量百分比的组分：CaO 20％-50％、MgO 10％-40％、SiO2 10％-40％、B2O31％-30％、ZrO2 0-5％、Al2O3 0-5％、La2O3 0-5％。
本发明玻璃中不需要添加Na和K，且MgO和CaO在高温下不易挥发，从而可以避免高温条件下Na和K的挥发导致的玻璃的性能不稳定，使得上述玻璃化学稳定性较好，避免因此导致的电池电化学性能的衰减；本发明玻璃无需加入Ba元素，从而避免高温条件下玻璃中的Ba与连接体和盖板中的Cr元素发生反应生成具有很高热膨胀系数的BaCrO4，导致电池发生泄漏。
本发明的玻璃中，CaO的加入使析晶陶瓷相的膨胀系数提高，有利于与膨胀系数较高的连接体相匹配；MgO是形成CaO-MgO-SiO2-B2O3晶体的必须组分，有利于提高玻璃的耐热稳定性；SiO2对于玻璃的熔制非常重要，加入会使玻璃的熔制温度降低，也有利于改善玻璃的气孔率；B2O3是熔制玻璃必须的，它的加入会提高玻璃熔制时的流动性，在封接过程中可以提高流平性。
本发明的玻璃中，CaO质量百分比为20％-50％，CaO加入量过低会导致玻璃的析出的结晶量偏低，玻璃相增多，在电堆的使用过程中会出现玻璃析晶转换，使玻璃稳定性变差，CaO加入量过高会使析晶的温度升高，高温析晶会造成其它部件的损坏；
MgO质量百分比为10％-40％，MgO加入量过低无法析出CaO-MgO-SiO2-B2O3的晶体，使膨胀系数变低，无法与连接体、电解质、阴极、阳极匹配，加入量过高，会导致析出的晶体的耐水性变差，长时间使用会出现渗漏；
SiO2质量百分比为10％-40％，SiO2加入量过低，会使玻璃的熔制温度增高，使熔制变得困难，而且在使用中会出现较多的气孔，使封接强度降低，SiO2加入量过高会使析晶困难；
B2O3质量百分比为1％-30％，B2O3加入量过低，使玻璃封接时的流动性不足，难以压缩，B2O3加入量过高，在电堆运行使用时，会出现大量挥发，B2O3属于网络形成体，是稳定玻璃的主成分之一，如果过量挥发会使玻璃内部的网络结构破坏，造成玻璃内部出现缺陷，这种缺陷可能会导致电堆泄漏；
ZrO2质量百分比为0-5％，ZrO2加入量过高会使玻璃析出其它晶相物质如C aZrO3，MgZrO3，使玻璃的封接效果变差；
Al2O3质量百分比为0-5％，Al2O3加入量过高会使玻璃的粘性过大，造成流平性变差；
La2O3质量百分比为0-5％，La2O3加入量过高，会使析晶相增加，使玻璃变脆，抗冲击性能变差。
作为本发明所述玻璃的优选实施方式，所述玻璃包括以下重量百分比的组分：CaO30％-40％、MgO 20％-30％、SiO2 20％-30％、B2O3 10％-20％、ZrO2 0.5-2％、Al2O3 0.5-2％、La2O3 0.5-2％。
通过对玻璃配方的优化，可以在使用中产生Ca2Si，Ca2MgO7Si2，CaSi2O5，Mg2B2O5，MgSiO3的CaO-MgO-SiO2-B2O3析晶相，析晶相具有高膨胀系数，且膨胀系数稳定，可以满足玻璃的封接需求。
组分Al2O3有利于提高玻璃与连接体之间的粘性，提高玻璃与基材之间的结合力；La2O3是用于调节析晶相和玻璃相之间的比例，可以提高微晶玻璃的稳定性；玻璃体系属于碱金属玻璃体系，SiO2玻璃的网络连接体结构是[SiO4]硅氧四面体作为主成分(还有[BO3]硼氧三角体)，网络的连接程度(主要是[SiO4]硅氧四面体)对玻璃的析晶有很大的影响，加入的碱金属会促使这种结构破坏，产生结晶，加入La2O3作为网络体外离子体氧化物会使网络连接体重新连接，使析晶量减少，起到调节的作用；ZrO2可以使析晶变得容易，提高玻璃的耐湿性，可以提高固化玻璃的封接强度。
本发明提供所述玻璃的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将所述组分均匀混合后，加热熔融，保温至澄清无气泡后水淬，破碎研磨后得到。
作为本发明所述的制备方法的优选实施方式，所述加热熔融的温度为1000-1600℃。
作为本发明所述的制备方法的优选实施方式，所述保温的时间为0.5-4小时。
本发明提供所述玻璃在制备封接玻璃或釉层玻璃中的应用。
本发明提供所述玻璃在制备固体氧化物燃料电池中的应用。
本发明还提供一种固体氧化物燃料电池，所述固体氧化物燃料电池中含有所述玻璃。
本发明的有益效果：
(1)本发明玻璃没有引入易挥发的碱金属元素(Na、K)，没有引入能与不锈钢中Cr元素发生反应的Ba元素，保证了玻璃的化学稳定性和结构稳定性，同时在固体氧化物燃料运行的过程中，可以降低或避免因为析晶导致的玻璃相含量的降低，玻璃有足够的剩余玻璃相使得玻璃具有良好的流动性，较低的玻璃化转变温度，从而使得玻璃具有良好的封接效果，同时，提高了玻璃的自愈合能力，从而延长电堆的使用寿命；
(2)本发明玻璃通过调整各组分的配比，还调整了玻璃相和陶瓷相之间的比例，提高了玻璃的热膨胀系数，经实验测定玻璃的热膨胀系数为10.95～11.65ppm/℃，热膨胀系数较大，与固体氧化物燃料电池的连接体的常用材料不锈钢的热膨胀系数之间较为匹配，能降低因为二者热膨胀系数失配导致电池发烧泄漏的风险；
(3)本发明的玻璃，烧结窗口较宽，可以作为封接玻璃和连接体上的釉层玻璃使用，使得釉层玻璃高温烧制和封接玻璃低温烧制析出的晶相和含量基本一致，不会产生明显的两相界面，提高了封接强度，而且也不会产生不同元素的渗透，提高了封接玻璃的稳定性。
附图说明
图1为本发明玻璃运行前后析出晶型和强度变化图。
图2为本发明玻璃运行6h和5318h后的气孔率变化图。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 40％、MgO20％、SiO2 20％、B2O3 10％、ZrO2 3％、Al2O3 5％、La2O3 2％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的各组分均匀混合后，在1250℃加热熔融，保温0.5小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在1μm)。
本实施例的玻璃作为封接玻璃使用时：在封接时使用700℃高温热处理玻璃粉1h，使玻璃粉晶化。
本实施例的玻璃作为釉层玻璃使用时：在作为釉层时使用800℃高温热处理玻璃粉3h，使玻璃粉晶化。
实施例2
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 30％、MgO25％、SiO2 25％、B2O3 15％、ZrO2 1.5％、Al2O3 1.5％、La2O3 2％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1000℃加热熔融，保温1.0小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在30μm)。
本实施例的玻璃作为封接玻璃使用时：在封接时使用800℃高温热处理玻璃粉10h，使玻璃晶化。
本实施例的玻璃作为釉层玻璃使用时：在作为釉层时使用870℃高温热处理玻璃粉15h，使玻璃粉晶化。
实施例3
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 50％、MgO10％、SiO2 20％、B2O3 10％、ZrO2 5％、Al2O3 5％、La2O3 0％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1300℃加热熔融，保温2.0小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在10μm)。
实施例4
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 20％、MgO35％、SiO2 10％、B2O3 30％、ZrO2 0％、Al2O3 0％、La2O3 5％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1350℃加热熔融，保温1.5小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在50μm)。
实施例5
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 30％、MgO27％、SiO2 20％、B2O3 20％、ZrO2 1％、Al2O3 1％、La2O3 1％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1350℃加热熔融，保温1.5小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到所述玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在15μm)。
实施例6
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 32％、MgO25％、SiO2 25％、B2O3 12％、ZrO2 2％、Al2O3 2％、La2O3 2％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1400℃加热熔融，保温3.0小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在18μm)。
实施例7
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 22％、MgO40％、SiO2 28％、B2O3 1％、ZrO2 3％、Al2O3 3％、La2O3 3％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1500℃加热熔融，保温3.5小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在20μm)。
实施例8
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 26％、MgO21％、SiO2 40％、B2O3 10％、ZrO2 1％、Al2O3 1％、La2O3 1％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1400℃加热熔融，保温3.0小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在8μm)。
实施例9
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 40％、MgO20％、SiO228％、B2O3 10％、ZrO2 0.5％、Al2O3 0.5％、La2O3 1％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1450℃加热熔融，保温1.0小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在5μm)。
实施例10
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 30％、MgO30％、SiO2 28％、B2O3 10％、ZrO2 1％、Al2O3 0.5％、La2O3 0.5％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1150℃加热熔融，保温1.3小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在15μm)。
实施例11
本发明实施例的一种玻璃，其是由以下重量百分比的组分组成：CaO 30％、MgO27％、SiO2 30％、B2O3 10％、ZrO2 1％、Al2O3 1％、La2O3 1％。
本实施例的玻璃的制备方法，具体包括以下步骤：
将本实施例玻璃的组分均匀混合后，在1150℃加热熔融，保温2小时，保证完全澄清无气泡后，直接水淬，破碎研磨后得到玻璃(又称玻璃粉，玻璃粉的粒度均控制在15μm)。
测试例1玻璃性能数据测试
将实施例1-11中制备得到的封接玻璃，进行玻璃析晶后热膨胀系数(CTE)测试，具体步骤如下：
称取0.1-3g封接玻璃，压制成块状，在650℃-900℃下，煅烧1-60min，将玻璃粉末烧结后得到的烧结体切成约5×5×7.5mm，上下表面抛光处理，采用TMA热机械仪测试设备，从室温以10℃/分的速度升温到900℃，由此得到的热膨胀曲线分别计算求出基于25℃和850℃这两点的热膨胀系数(α1)以及基于30℃和650℃这两点的热膨胀系数(α2)，数据如表1所示。
表1封接玻璃的热膨胀系数
实施例 25℃-850℃(CTE ppm/℃) 30℃-650℃(CTE ppm/℃)
实施例1 10.89 10.77
实施例2 10.58 10.25
实施例3 11.44 11.12
实施例4 11.77 11.42
实施例5 11.66 11.35
实施例6 11.85 11.64
实施例7 11.88 11.73
实施例8 10.53 10.42
实施例9 11.12 11.01
实施例10 11.52 11.32
实施例11 11.65 11.43
从表1中可以看出：本发明制备得到的封接玻璃的热膨胀系数为10.95～11.65ppm/℃，热膨胀系数较大；固体氧化物燃料电池的连接体的常用材料不锈钢的热膨胀系数为10.88～11.45ppm/℃，二者之间较为匹配，能降低因为二者热膨胀系数失配导致电池发烧泄漏的风险。
测试例2封接玻璃运行测试
将本发明制备得到的封接玻璃在850℃环境下运行5000小时，热膨胀系数为10.95～11.65ppm/℃，未发生变化，说明本发明制备得到的封接玻璃长时间在高温下运行热膨胀系数稳定。
且本发明的封接玻璃长时间在高温下运行玻璃内部的晶相和气孔率未发生变化，如图1所示，运行前后析出晶型和强度未发生变化，如图2所示，气孔率由原来的11.5％经过5318h运行后保持为11.52％，基本未发生变化，保证了电池的稳定可靠运行。
封接玻璃和釉层玻璃可采用相同的玻璃型号，增加了相容性，避免不同玻璃之间复杂的反应。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种玻璃，其特征在于，所述玻璃包括以下重量百分比的组分：CaO 20％-50％、MgO10％-40％、SiO2 10％-40％、B2O3 1％-30％、ZrO2 0-5％、Al2O30-5％、La2O3 0-5％。
2.根据权利要求1所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃包括以下重量百分比的组分：CaO30％-40％、MgO 20％-30％、SiO2 20％-30％、B2O3 10％-20％、ZrO2 0.5-2％、Al2O3 0.5-2％、La2O3 0.5-2％。
3.权利要求1-2任一所述玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将所述组分均匀混合后，加热熔融，保温至澄清无气泡后水淬，破碎研磨后得到。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热熔融的温度为1000-1600℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述保温的时间为0.5-4小时。
6.权利要求1-2任一所述玻璃在制备封接玻璃或釉层玻璃中的应用。
7.权利要求1-2任一所述玻璃在制备固体氧化物燃料电池中的应用。
8.一种固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述固体氧化物燃料电池中含有权利要求1-2任一所述玻璃。
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