CN112047302A - 一种用于电子级氢氟酸的制备装置及制备工艺 - Google Patents

Abstract

一种用于电子级氢氟酸的制备装置，包括：用于储备无水氟化氢的投料槽；用于得到无水氟化氢气体的塔釜；用于液化无水氟化氢气体的冷凝器；用于调配无水氟化氢液体的调配槽；及用于储备氢氟酸的成品槽；投料槽的出口通塔釜的进口连通，塔釜的出口同冷凝器的进口连通，冷凝器的出口同调配槽的进口连通，调配槽的出口同成品槽的进口连通。其结构简单，实现了化繁为简，有助于简化生产流程，降低了成产成本，对于提高生产效率具有积极意义。制备工艺基于制备装置来实现，其操作简单、易于实施，使整个生产过程更加精简，生产效率得到了提升。

Description

一种用于电子级氢氟酸的制备装置及制备工艺

技术领域

本发明涉及氢氟酸制备领域，具体而言，涉及一种用于电子级氢氟酸的制备装置及制备工艺。

背景技术

目前，现有的用于制备电子级氢氟酸的设备结构较为复杂，整个制作流程繁琐，各个部件之间的配合控制难度较高，使用相对繁琐，生产效率不高。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种用于电子级氢氟酸的制备装置，其结构简单，实现了化繁为简，有助于简化生产流程，降低了成产成本，对于提高生产效率具有积极意义。

本发明的第二个目的在于提供一种用于电子级氢氟酸的制备工艺，其操作简单、易于实施，使整个生产过程更加精简，生产效率得到了提升。

本发明的实施例是这样实现的：

一种用于电子级氢氟酸的制备装置，包括：用于储备无水氟化氢的投料槽；用于得到无水氟化氢气体的塔釜；用于液化无水氟化氢气体的冷凝器；用于调配无水氟化氢液体的调配槽；及用于储备氢氟酸的成品槽；投料槽的出口通塔釜的进口连通，塔釜的出口同冷凝器的进口连通，冷凝器的出口同调配槽的进口连通，调配槽的出口同成品槽的进口连通。

进一步地，制备装置该包括：单向进料机构；单向进料机构包括驱动组件、进料通道和供料活塞，供料活塞设于进料通道，驱动组件设于供料通道一端，用于驱动供料活塞往复运动，供料通道远离驱动组件的一端具有出料口，出料口同冷凝器的进口连通，供料通道侧壁开设有同塔釜出口连通的进料口；

能够通过供料活塞往复运动，使得进料口同出料口间歇式连通，以使供料通道内的物料快速进入冷凝器中。

进一步地，驱动组件包括：设备箱、驱动杆、驱动臂和第一弧形齿块，设备箱设于进料通道远离冷凝器的一端，驱动杆可活动穿过设备箱侧壁后同供料活塞连接；沿驱动杆轴向，驱动杆同设备箱活动连接，驱动杆沿其轴向设有第一齿部，驱动臂可转动设于设备箱，第一弧形齿块设于驱动臂靠近驱动杆的一端，且第一弧形齿块同第一齿部相互啮合；

能够通过驱动臂一起转动轴线为轴转动，带动第一弧形齿块转动，使得第一弧形齿块同第一齿部啮合，以使驱动杆沿其轴向往复运动。

进一步地，驱动臂连接有用于驱动其转动的转动组件，转动组件包括：转动电机、转动轴和传动臂，转动轴可活动穿过设备箱；沿转动轴周向，转动轴同设备箱活动连接；转动轴一端同转动电机的输出轴连接，另一端位于设备箱内，且其端部设有驱动块，传动臂一端同驱动块偏心且可转动连接，另一端同驱动臂可转动连接。

进一步地，驱动杆远离第一齿部的一侧设有第二齿部，第二齿部沿驱动杆的轴向设置；设备箱内壁设有支撑臂，两个支撑臂之间可转动设有同第二齿部啮合的限位齿轮。

进一步地，驱动臂远离第一弧形齿块的一端连接有第二弧形齿块，设备箱内壁可活动设有同第二弧形齿块啮合的活动齿条，活动齿条的同驱动杆平行设置，且沿活动齿条的轴向，活动齿条同设备箱内壁活动连接；活动齿条连接有用于驱动其运动的驱动构件；

能够通过活动齿条运动，改变其与第二弧形齿块啮合处的位置，从而使得驱动臂以第二弧形齿块啮合处为轴转动时，驱动臂的转动范围不同，以使驱动杆的活动范围改变。

进一步地，进料通道包括依次连通的进料段、闭合段、负压段和压缩段；

当供料活塞运动至进料段时，进料口同冷凝器的进口连通，以使物料进入进料通道；

当供料活塞运动至闭合段时，供料密封进料口；

当供料活塞运动至负压段时，在密闭进料口的同时，推动其内的物料朝出料口所在一侧运动；

当供料活塞运动至压缩段时，物料通过出料口排出。

进一步地，进料通道的出料口连接有压力阀，压力阀的进口同出料口连通，压力阀的出口同冷凝器的进口连通；能够通过供料活塞运动压缩进料通道内的无水氟化氢气体，以使压力阀开启。

一种利用上述的制备装置制备电子级氢氟酸的制备工艺，按预设比例于投料槽内投入无水氟化氢，经塔釜加热产生无水氟化氢气体，经单向进料机构使无水氟化氢气体快速进入冷凝器中，后经冷凝器液化后进入调配槽中稀释后进入成品槽中，后分装入库。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例提供的用于电子级氢氟酸的制备装置，生产时，能够将投料槽内的无水氟化氢进入塔釜内，并且在塔釜内通入热水，采用低温蒸发的方式，利用沸点不同去除阴、阳离子后得到高纯度无水氟化氢气体，然后将无水氟化氢气体通入冷凝器中，使无水氟化氢气体液化，然后进入调配槽中，在调配槽中通入一定量的超纯水，调配完成后输送至成品槽中，即可进行分装入库。

总体而言，本发明实施例提供的用于电子级氢氟酸的制备装置，其结构简单，实现了化繁为简，有助于简化生产流程，降低了成产成本，对于提高生产效率具有积极意义。本发明实施例提供的用于电子级氢氟酸的制备工艺，其操作简单、易于实施，使整个生产过程更加精简，生产效率得到了提升。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的制备装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的冷凝器的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的单向进料机构的机构示意图；

图4为本发明实施例提供的驱动机构的结构示意图；

图5为本发明实施例提供的进料通道的结构示意图；

图6为本发明实施例提供的制备工艺的流程示意图。

图标：1-投料槽、2-塔釜、3-冷凝器、4-调配槽、5-成品槽、6-单向进料机构、61-驱动组件、611-设备箱、612-驱动杆、613-驱动臂、614-第一弧形齿块、615-第一齿部、62-进料通道、621-进料段、622-闭合段、623-负压段、624-压缩段、63-供料活塞、64-进料口、65-出料口、7-转动电机、8-转动轴、9-传动臂、10-驱动块、11-第二齿部、12-支撑臂、13-限位齿轮、14-第二弧形齿块、15-活动齿条、16-驱动构件、17-压力阀、18-缓冲槽、19-缓冲塔、20-计量槽、21-初级过滤器、22-纯化塔。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“平行”、“垂直”等并不表示要求部件绝对平行或垂直，而是可以稍微倾斜。如“平行”仅仅是指其方向相对“垂直”而言更加平行，并不是表示该结构一定要完全平行，而是可以稍微倾斜。

此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例

请参照图1-6，本实施例提供一种用于电子级氢氟酸的制备装置，包括：用于储备无水氟化氢的投料槽1；用于得到无水氟化氢气体的塔釜2；用于液化无水氟化氢气体的冷凝器2；用于调配无水氟化氢液体的调配槽4；及用于储备氢氟酸的成品槽5。

其中，投料槽1的出口通塔釜2的进口连通，塔釜2的出口同冷凝器2的进口连通，冷凝器2的出口同调配槽4的进口连通，调配槽4的出口同成品槽5的进口连通。

生产时，能够将投料槽1内的无水氟化氢进入塔釜2内，并且在塔釜2内通入热水(50℃～60℃)，采用低温蒸发的方式，利用沸点不同去除阴、阳离子后得到高纯度无水氟化氢气体，然后将无水氟化氢气体通入冷凝器2中，使无水氟化氢气体液化，然后进入调配槽4中，在调配槽4中通入一定量的超纯水，调配完成后输送至成品槽5中，即可进行分装入库。

总体而言，本发明实施例提供的用于电子级氢氟酸的制备装置，其结构简单，实现了化繁为简，有助于简化生产流程，降低了成产成本，对于提高生产效率具有积极意义。

进一步的，请结合图2和图3，在本实施例中，为了避免进入冷凝器2中的无水氟化氢气体从冷凝器2中回流，并且为了提高无水氟化氢气体进入冷凝器2的效率，本制备装置特别匹配了单向进料机构6。其中，单向进料机构6包括驱动组件61、进料通道62和供料活塞63。

供料活塞63设于进料通道62，驱动组件61设于供料通道一端，用于驱动供料活塞63往复运动，供料通道远离驱动组件61的一端具有出料口65，出料口65同冷凝器2的进口连通，供料通道侧壁开设有同塔釜2出口连通的进料口64。

能够通过供料活塞63在进料通道62内往复移动，使得无水氟化氢气体先通过进料口64进入进料通道62内，然后通过供料活塞63运动，使得无水氟化氢气体在被压缩的状态下快速进入冷凝器2中，并且无水氟化氢气体处于被压缩状态，在进入冷凝器2后，能够快速的液化，提高液化效率。

通过上述整体设计后，在无水氟化氢气体进入冷凝器2前，能够先进入进料通道62中，然后利用供料活塞63运动，将无水氟化氢气体进行压缩，既能够使无水氟化氢气体快速进入冷凝器2中，防止回流，又能够将无水氟化氢气体进行压缩，使其进入冷凝器2后快速液化。

进一步地，驱动组件61包括：设备箱611、驱动杆612、驱动臂613和第一弧形齿块614，设备箱611设于进料通道62远离冷凝器2的一端，驱动杆612可活动穿过设备箱611侧壁后同供料活塞63连接；沿驱动杆612轴向，驱动杆612同设备箱611活动连接，驱动杆612沿其轴向设有第一齿部615，驱动臂613可转动设于设备箱611，第一弧形齿块614设于驱动臂613靠近驱动杆612的一端，且第一弧形齿块614同第一齿部615相互啮合；

能够通过驱动臂613一起转动轴8线为轴转动，带动第一弧形齿块614转动，使得第一弧形齿块614同第一齿部615啮合，以使驱动杆612沿其轴向往复运动。

驱动臂613连接有用于驱动其转动的转动组件，转动组件包括：转动电机7、转动轴8和传动臂9，转动轴8可活动穿过设备箱611；沿转动轴8周向，转动轴8同设备箱611活动连接；转动轴8一端同转动电机7的输出轴连接，另一端位于设备箱611内，且其端部设有驱动块10，传动臂9一端同驱动块10偏心且可转动连接，另一端同驱动臂613可转动连接。

本实施例中，驱动杆612的轴线和进料通道62的轴线重合。且供料活塞63外壁设有密封橡胶层，保证供料活塞63能够正常在进料通道62内运动的情况下，不会产生气体泄漏。此外为了避免供料活塞63摩擦受损严重，本实施例中，进料通道62内壁由表面处理加工为光滑面。

本实施例中，第一弧形齿块614对应的圆弧同第一齿部615的轴线相切，从而保证驱动臂613带动第一弧形齿块614转动时，能够利用第一弧形齿块614与第一齿部615啮合，带动驱动杆612在其轴线方向往复运动。

本实施例中，驱动电机连接有制动器，保证驱动蒂娜及在断电后，其转子被锁死，不会发生转动。

本实施例中，传动臂9同驱动块10和驱动臂613的可转动连接方式，可采用轴铰接的方式。

本实施例中，传动臂9同驱动块10偏心连接，是指传动臂9与驱动块10的连接处远离驱动块10的转动轴8心。

能够通过驱动电机转动，带动转动轴8转动，从而使得驱动块10同步转动，由于传动臂9同驱动块10偏心连接，从而使得传动臂9随驱动块10转动时，能够产生竖直方向的位移，通过传动臂9竖直方向的位移，能够带动驱动臂613以其转动处为轴往复摆动，从而就第一弧形齿块614相当于往复转动，进而使得驱动杆612在竖直方向往复运动，从而驱动供料活塞63在进料通道62内往复运动。

通过上述设计，能够通过驱动机构更加稳定的带动驱动杆612在竖直方向往复运动，并且驱动电机在此过程中，始终保持单方向的持续转动，保证了驱动电机的稳定性，而且降低了驱动电机的控制难度。

进一步地，为了保证驱动杆612在竖直方向往复运动时的稳定性，本实施例中，驱动杆612远离第一齿部615的一侧设有第二齿部11，第二齿部11沿驱动杆612的轴向设置；设备箱611内壁设有支撑臂12，两个支撑臂12之间可转动设有同第二齿部11啮合的限位齿轮13。

进一步地，驱动臂613远离第一弧形齿块614的一端连接有第二弧形齿块14，设备箱611内壁可活动设有同第二弧形齿块14啮合的活动齿条15，活动齿条15的同驱动杆612平行设置，且沿活动齿条15的轴向，活动齿条15同设备箱611内壁活动连接；活动齿条15连接有用于驱动其运动的驱动构件16；

本实施例中，第二弧形齿块14对应的圆同第一弧形齿块614对应的圆位于同圆心，且对应圆的半径相同。

本实施例中，传动臂9与驱动臂613的连接处，位于第一弧形齿块614与第二弧形齿块14之间。

能够通过活动齿条15运动，使得第二弧形齿块14转动一定角度，从而使得驱动臂613随之转动一定角度，从而改变活动齿条15与第二弧形齿块14啮合处的位置，从而使得驱动臂613以第二弧形齿块14啮合处为轴转动时，驱动臂613的转动范围不同，以使驱动杆612的活动范围改变。

通过上述设计，能够改变驱动臂613转动时的转动轴8心的位置，从而使得第一弧形齿块614往复摆动的范围产生变化，从而改变驱动杆612的在竖直方向的活动范围，从而通过此种方式，能够改变进料通道62内的物料量，从而改变输送效率。

本实施例中，设备箱611内壁开设有用于活动齿条15运动的滑槽(图未示)；具体的滑槽可采用“T”型滑槽，活动齿条15两侧都设有与滑槽匹配的延伸部(图未示)，从而保证活动齿条15能够稳定的运动。

本实施例中，用于驱动活动齿条15运动的驱动构件16，可采用气缸、油缸或者其他常规现有技术，本实施例中采用气缸的形式，气缸的固定端设于设备箱611外壁，气缸的输出端可活动穿过设备箱611侧壁后同活动齿条15连接；沿气缸的轴向，气缸同设备箱611侧壁活动连接；并且气缸的中心轴线和活动齿条15的中心轴线重合。

进一步地，进料通道62包括依次连通的进料段621、闭合段622、负压段623和压缩段624；

进料通道62的出料口65连接有压力阀17，压力阀17的进口同出料口65连通，压力阀17的出口同冷凝器2的进口连通；能够通过供料活塞63运动压缩进料通道62内的无水氟化氢气体，以使压力阀17开启。

当供料活塞63运动至进料段621时，进料口64同冷凝器2的进口连通，以使物料进入进料通道62；

当供料活塞63运动至闭合段622时，供料密封进料口64；

当供料活塞63运动至负压段623时，在密闭进料口64的同时，推动其内的物料朝出料口65所在一侧运动；

当供料活塞63运动至压缩段624时，物料通过出料口65排出。

当供料活塞63向上运动时，有压缩段624运动至负压段623时，进料通道62内产生负压，此时产生的负压与压力阀17关闭时的作用力相同，从而能够使得压力阀17关闭的更加紧密，从而避免了冷凝器2中的气体回流。

本实施例中，投料槽1连接有缓冲槽18，投料槽1的进口同缓冲槽18的出口连通。

本实施例中，投料槽1与塔釜2之间还设有缓冲塔19、计量槽20和初级过滤器21，投料槽1的出口通缓冲塔19的进口连通，缓冲塔19的出口通计量槽20的进口连通，计量槽20的出口通初级过滤器21的进口连通，初级过滤器21的出口通塔釜2的进口连通。

本实施例中，塔釜2与冷凝器2之间设有纯化塔22，纯化塔22的进口同塔釜2的出口连通，纯化塔22的出口通单向进料机构6的进料口64连通。

通过在纯化塔22内通入氧化剂(氮、氟混合气)，从而反应得到高纯度的无水氟化氢气体。

请结构图6，本实施例还提供了一种利用上述的制备装置制备电子级氢氟酸的制备工艺，按预设比例于投料槽1内投入无水氟化氢，经塔釜2加热产生无水氟化氢气体，经单向进料机构6使无水氟化氢气体快速进入冷凝器2中，后经冷凝器2液化后进入调配槽4中稀释后进入成品槽5中，后分装入库。

制备工艺整体其操作简单、易于实施，使整个生产过程更加精简，生产效率得到了提升。依托于制备装置的特殊设计，能够提高氢氟酸的品质，并且提高电子级氢氟酸的制备效率。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于电子级氢氟酸的制备装置，其特征在于，包括：

用于储备无水氟化氢的投料槽；

用于得到无水氟化氢气体的塔釜；

用于液化无水氟化氢气体的冷凝器；

用于调配无水氟化氢液体的调配槽；及

用于储备氢氟酸的成品槽；

所述投料槽的出口通所述塔釜的进口连通，所述塔釜的出口同所述冷凝器的进口连通，所述冷凝器的出口同所述调配槽的进口连通，所述调配槽的出口同所述成品槽的进口连通。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置该包括：单向进料机构；所述单向进料机构包括驱动组件、进料通道和供料活塞，所述供料活塞设于所述进料通道，所述驱动组件设于所述供料通道一端，用于驱动所述供料活塞往复运动，所述供料通道远离所述驱动组件的一端具有出料口，所述出料口同所述冷凝器的进口连通，所述供料通道侧壁开设有同所述塔釜出口连通的进料口；

能够通过所述供料活塞往复运动，使得所述进料口同所述出料口间歇式连通，以使所述供料通道内的物料快速进入所述冷凝器中。

3.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述驱动组件包括：设备箱、驱动杆、驱动臂和第一弧形齿块，所述设备箱设于所述进料通道远离所述冷凝器的一端，所述驱动杆可活动穿过所述设备箱侧壁后同所述供料活塞连接；沿所述驱动杆轴向，所述驱动杆同所述设备箱活动连接，所述驱动杆沿其轴向设有第一齿部，所述驱动臂可转动设于所述设备箱，所述第一弧形齿块设于所述驱动臂靠近所述驱动杆的一端，且所述第一弧形齿块同所述第一齿部相互啮合；

能够通过所述驱动臂一起转动轴线为轴转动，带动所述第一弧形齿块转动，使得第一弧形齿块同所述第一齿部啮合，以使所述驱动杆沿其轴向往复运动。

4.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于，所述驱动臂连接有用于驱动其转动的转动组件，所述转动组件包括：转动电机、转动轴和传动臂，所述转动轴可活动穿过所述设备箱；沿所述转动轴周向，所述转动轴同所述设备箱活动连接；所述转动轴一端同所述转动电机的输出轴连接，另一端位于所述设备箱内，且其端部设有驱动块，所述传动臂一端同所述驱动块偏心且可转动连接，另一端同所述驱动臂可转动连接。

5.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于，所述驱动杆远离所述第一齿部的一侧设有第二齿部，所述第二齿部沿所述驱动杆的轴向设置；所述设备箱内壁设有支撑臂，两个所述支撑臂之间可转动设有同所述第二齿部啮合的限位齿轮。

6.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于，所述驱动臂远离所述第一弧形齿块的一端连接有第二弧形齿块，所述设备箱内壁可活动设有同所述第二弧形齿块啮合的活动齿条，所述活动齿条的同所述驱动杆平行设置，且沿所述活动齿条的轴向，所述活动齿条同所述设备箱内壁活动连接；所述活动齿条连接有用于驱动其运动的驱动构件；

能够通过所述活动齿条运动，改变其与所述第二弧形齿块啮合处的位置，从而使得所述驱动臂以所述第二弧形齿块啮合处为轴转动时，所述驱动臂的转动范围不同，以使所述驱动杆的活动范围改变。

7.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述进料通道包括依次连通的进料段、闭合段、负压段和压缩段；

当所述供料活塞运动至所述进料段时，所述进料口同所述冷凝器的进口连通，以使所述物料进入所述进料通道；

当所述供料活塞运动至所述闭合段时，所述供料所述密封所述进料口；

当所述供料活塞运动至所述负压段时，在密闭所述进料口的同时，推动其内的物料朝所述出料口所在一侧运动；

当所述供料活塞运动至所述压缩段时，物料通过所述出料口排出。

8.根据权利要求7所述的制备装置，其特征在于，所述进料通道的出料口连接有压力阀，所述压力阀的进口同所述出料口连通，所述压力阀的出口同所述冷凝器的进口连通；

能够通过供料活塞运动压缩所述进料通道内的无水氟化氢气体，以使所述压力阀开启。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备装置制备电子级氢氟酸的制备工艺，其特征在于，按预设比例于所述投料槽内投入无水氟化氢，经所述塔釜加热产生无水氟化氢气体，经所述单向进料机构使无水氟化氢气体快速进入所述冷凝器中，后经所述冷凝器液化后进入调配槽中稀释后进入成品槽中，后分装入库。

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