CN112044419B - 一种回收异丙醇工艺中树脂再生的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种回收异丙醇工艺中树脂再生的方法,所述方法包括:利用预处理后的第一粗异丙醇,对吸附后的树脂进行溶剂再生;再采用蒸汽对溶剂再生后的树脂进行蒸汽再生,其中第一粗异丙醇对树脂进行再生,同时达到有效再生树脂和以废治废的目的,再使用蒸汽再生起到清洗残留异丙醇和深度再生的作用,树脂循环使用寿命长,降低了回收异丙醇工艺的成本。
Description
技术领域
本发明涉及废液处理技术领域,尤其涉及一种回收异丙醇工艺中树脂再生的方法。
背景技术
异丙醇是一种有机化合物,正丙醇的同分异构体,别名二甲基甲醇和2-丙醇,行业中也作IPA,它是无色透明液体,有似乙醇和丙酮混合物的气味,溶于水,也溶于醇、醚、苯和氯仿等多数有机溶剂,异丙醇是重要的化工产品和原料。
目前,在电子行业或印刷行业,异丙醇常用作清洗液,这些异丙醇清洗废液中含有较多异丙醇,且难以回收利用,不仅增加了生产成本,而且环境污染大或废水后处理难。
CN2539738Y公开了一种从清洗印刷板的废液中提取异丙醇的装置,CN1249294A公开了一种加盐萃取共沸精馏联合过程精制异丙醇的方法中使用精馏的方式回收高纯度的异丙醇,但没有提及如何处置异丙醇母液。
CN102173521B公开了一种高浓度含异丙醇工业废水的治理方法使用催化氧化法处置异丙醇废水,但由于异丙醇容易挥发,曝气的方式会产生异丙醇废气,造成二次污染。
CN104525114B公开了一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法利用改性活性炭对异丙醇废水进行吸附,但其能够处理的初始COD值较低,且活性炭需要高温再生,对设备有较高的要求。
因此,亟需开发一种回收异丙醇的方法,达到降低成本减少排放的目的。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明提供了一种回收异丙醇工艺中树脂再生的方法通过第一粗异丙醇对树脂进行再生,同时达到有效再生树脂和以废治废的目的,再使用蒸汽再生起到清洗残留异丙醇和深度再生的作用,树脂循环使用寿命长,降低了回收异丙醇工艺的成本。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种回收异丙醇工艺中树脂再生的方法,所述方法包括:利用预处理后的第一粗异丙醇,对吸附后的树脂进行溶剂再生;再采用蒸汽对溶剂再生后的树脂进行蒸汽再生。
本发明通过第一粗异丙醇对树脂进行再生,同时达到有效再生树脂和以废治废的目的,再使用蒸汽再生起到清洗残留异丙醇和深度再生的作用,相比纯蒸汽再生,延长了树脂循环使用寿命;相比于纯溶剂再生,降低了再生成本且不存在再生溶剂处理的问题,具有较高的经济效益和环保效益。
优选地,所述第一粗异丙醇中异丙醇的质量百分含量为55~65wt%,例如可以是55wt%、56wt%、57wt%、58wt%、59wt%、60wt%、61wt%、62wt%、63wt%、64wt%或65wt%等。
优选地,所述树脂包括大孔树脂。
优选地,所述溶剂再生的温度为5~45℃,例如可以是5℃、10℃、12℃、15℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、35℃、40℃或45℃等。
优选地,所述溶剂再生中第一粗异丙醇的流量为0.5~2BV/h,例如可以是0.5BV/h、0.8BV/h、0.9BV/h、1.0BV/h、1.2BV/h、1.3BV/h、1.5BV/h、1.8BV/h或2BV/h等。
优选地,所述溶剂再生中第一粗异丙醇的用量为树脂体积的0.5~3倍,例如可以是0.5倍、0.8倍、1.0倍、1.2倍、1.5倍、1.8倍、2倍、2.5倍或3倍等。
优选地,所述蒸汽再生的温度为120~180℃,例如可以是120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃或180℃等。
本发明严格控制蒸汽再生的温度为120~180℃,能耗低、能够深度再生且对树脂损害小。
优选地,所述蒸汽再生中蒸汽的质量为2~4kg,例如可以是2kg、2.2kg、2.3kg、2.4kg、2.5kg、2.7kg、2.8kg、3kg、3.2kg、3.5kg、3.8kg或4kg等。
优选地,所述蒸汽再生的压力为0.2~0.4kPa,例如可以是0.2kPa、0.22kPa、0.25kPa、0.26kPa、0.28kPa、0.3kPa、0.32kPa、0.35kPa、0.38kPa或0.4kPa等。
作为本发明优选的技术方案,所述方法包括:利用预处理后的第一粗异丙醇,对吸附后的树脂进行溶剂再生;再采用蒸汽对溶剂再生后的树脂进行蒸汽再生;所述溶剂再生的温度为5~45℃,第一粗异丙醇的流量为0.5~2BV/h,第一粗异丙醇的用量为树脂体积的0.5~3倍;所述蒸汽再生的温度为120~180℃,蒸汽的质量为2~4kg,压力为0.2~0.4kPa。
第二方面,本发明提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法采用第一方面所述的回收异丙醇工艺中树脂再生的方法进行树脂再生。
本发明提供的从异丙醇废液中回收异丙醇的方法采用本发明特殊的树脂再生工艺,延长了树脂的循环使用寿命,大大降低了异丙醇的回收成本。
优选地,所述方法包括如下步骤:
(1)异丙醇废液经预处理,得到异丙醇预处理母液和第一粗异丙醇;
(2)步骤(1)所述异丙醇预处理母液经树脂吸附,得到吸附出水;
(3)利用步骤(1)所述第一粗异丙醇对步骤(2)吸附后的树脂进行溶剂再生,得到第二粗异丙醇;
所述溶剂再生后的树脂经蒸汽再生后循环至步骤(2)中进行树脂吸附;
(4)所述第一粗异丙醇与第二粗异丙醇经精制,得到异丙醇产品。
优选地,步骤(1)中所述异丙醇废液中异丙醇的质量百分含量为10~40wt%,例如可以是10wt%、12wt%、15wt%、18wt%、20wt%、22wt%、25wt%、28wt%、30wt%、32wt%、33wt%、35wt%、38wt%或40wt%等。
本发明所述异丙醇废液中以水为主,异丙醇含量为10~40wt%,还含有少量有机物等。
所述异丙醇废液的来源不做特殊限制,例如可以是电子器件清洗废液和/或其生产过程中的清洗液等。
优选地,步骤(1)中所述预处理包括精馏。
本发明对所述精馏没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的能够初步分离水和异丙醇的精馏即可。
优选地,所述第一粗异丙醇中异丙醇的质量百分含量为55~65wt%,例如可以是55wt%、56wt%、57wt%、58wt%、59wt%、60wt%、61wt%、62wt%、63wt%、64wt%或65wt%等。
优选地,步骤(2)中所述树脂包括大孔树脂。
优选地,所述大孔树脂的孔径为100~1000nm,例如可以是100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm或1000nm等。
优选地,所述异丙醇预处理母液中异丙醇的质量百分含量为0.5~1%,例如可以是0.5%、0.6%、0.7%、0.75%、0.8%、0.85%、0.9%、0.95%或1%等。
优选地,所述异丙醇预处理母液中的化学需氧量为4000~10000mg/L,例如可以是4000mg/L、4500mg/L、5000mg/L、5500mg/L、6000mg/L、6500mg/L、7000mg/L、7500mg/L、8000mg/L、8500mg/L、9000mg/L、9500mg/L或10000mg/L等。
优选地,所述吸附出水的化学需氧量<500mg/L,例如可以是499mg/L、495mg/L、490mg/L、470mg/L、450mg/L、440mg/L、400mg/L、380mg/L、350mg/L或300mg/L等。
优选地,步骤(2)中所述吸附的温度为5~45℃,例如可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃或45℃等。
优选地,所述吸附中异丙醇预处理母液的流量为0.5~2BV/h,例如可以是0.5BV/h、0.7BV/h、0.8BV/h、0.9BV/h、1.0BV/h、1.2BV/h、1.5BV/h、1.8BV/h或2BV/h等。
优选地,步骤(3)中所述蒸汽再生后的蒸汽冷凝水与步骤(1)中异丙醇废液混合处理。
优选地,所述蒸汽冷凝水中异丙醇的质量百分含量为1~2wt%,例如可以是1wt%、1.1wt%、1.2wt%、1.3wt%、1.4wt%、1.5wt%、1.6wt%、1.7wt%、1.8wt%、1.9wt%或2wt%等。
优选地,步骤(4)中所述精制包括精馏、活性炭吸附或曝气中任意一种或至少两种组合的精制方法。
优选地,所述精制中的精馏包括萃取精馏。
作为本发明优选的技术方案,所述方法包括如下步骤:
(1)异丙醇的质量百分含量为10~40wt%的异丙醇废液经精馏处理,得到异丙醇预处理母液和异丙醇的质量百分含量为55~65wt%的第一粗异丙醇;
(2)步骤(1)所述异丙醇预处理母液经孔径为100~1000nm的大孔树脂吸附,得到吸附出水;所述异丙醇预处理母液中异丙醇的质量百分含量为0.5~1%,化学需氧量为4000~10000mg/L;所述吸附的温度为5~45℃,异丙醇预处理母液的流量为0.5~2BV/h;
(3)利用步骤(1)所述第一粗异丙醇对步骤(2)吸附后的树脂进行溶剂再生,得到第二粗异丙醇;所述溶剂再生的温度为5~45℃,第一粗异丙醇的流量为0.5~2BV/h,第一粗异丙醇的用量为树脂体积的0.5~3倍;
所述溶剂再生后的树脂经蒸汽再生后循环至步骤(2)中进行树脂吸附;所述蒸汽再生的温度为120~180℃,蒸汽的质量为2~4kg,压力为0.2~0.4kPa;
所述蒸汽再生后的蒸汽冷凝水与步骤(1)中异丙醇废液混合处理,所述蒸汽冷凝水中异丙醇的质量百分含量为1~2wt%;
(4)所述第一粗异丙醇与第二粗异丙醇经精制,得到异丙醇产品。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供的回收异丙醇工艺中树脂再生的方法采用第一粗异丙醇对树脂进行再生,既能达到有效再生树脂的目的,又是一种以废治废的方式;
(2)本发明提供的回收异丙醇工艺中树脂再生的方法在溶剂再生后使用蒸汽再生对树脂进行深度再生能够起到清洗残留异丙醇和深度再生的作用,少量的蒸汽冷凝水又能回到异丙醇废液中,不产生次废;
(3)本发明提供的从异丙醇废液中回收异丙醇的方法通过改进树脂再生方式,提高了树脂的循环使用次数,至少经5次再生循环,树脂仍能具有较佳的吸附效果,降低了精制异丙醇的成本。
附图说明
图1是本发明提供的从异丙醇废液中回收异丙醇的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明提供的从异丙醇废液中回收异丙醇的方法的流程示意图如图1所示,所述方法包括如下步骤:
(1)异丙醇废液经精馏处理,得到异丙醇预处理母液和异丙醇的质量百分含量为55~65wt%的第一粗异丙醇;
(2)步骤(1)所述异丙醇预处理母液经树脂吸附,得到吸附出水;
(3)利用步骤(1)所述第一粗异丙醇对步骤(2)吸附后的树脂进行溶剂再生,得到第二粗异丙醇;
所述溶剂再生后的树脂经蒸汽再生后循环至步骤(2)中进行树脂吸附;
所述蒸汽再生后的蒸汽冷凝水与步骤(1)中异丙醇废液混合处理;
(4)所述第一粗异丙醇与第二粗异丙醇经精制,得到异丙醇产品。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种回收异丙醇工艺中树脂再生的方法,所述方法包括如下步骤:
(A)利用预处理后的第一粗异丙醇,对吸附后的大孔树脂(型号为XDA实验装柱的柱高为30cm,大孔树脂的密度为1.2g/mL)进行溶剂再生,所述溶剂再生的温度为40℃,第一粗异丙醇的流量为1BV/h,第一粗异丙醇的用量为树脂体积的2倍;第一粗异丙醇中异丙醇的质量百分含量为60wt%;
(B)采用蒸汽对步骤(A)溶剂再生后的大孔树脂进行蒸汽再生,所述蒸汽再生的温度为130℃,蒸汽的质量为3kg,压力为0.3kPa。
实施例2
本实施例提供一种回收异丙醇工艺中树脂再生的方法,所述方法包括如下步骤:
(A)利用预处理后的第一粗异丙醇,对吸附后的大孔树脂(型号为XDA实验装柱的柱高为32cm,大孔树脂的密度为1.2g/mL)进行溶剂再生,所述溶剂再生的温度为5℃,第一粗异丙醇的流量为0.5BV/h,第一粗异丙醇的用量为树脂体积的3倍;
(B)采用蒸汽对步骤(A)溶剂再生后的大孔树脂进行蒸汽再生,所述蒸汽再生的温度为180℃,蒸汽的质量为4kg,压力为0.4kPa。
实施例3
本实施例提供一种回收异丙醇工艺中树脂再生的方法,所述方法包括如下步骤:
(A)利用预处理后的第一粗异丙醇,对吸附后的大孔树脂(型号为XDA实验装柱的柱高为28cm,大孔树脂的密度为1.2g/mL)进行溶剂再生,所述溶剂再生的温度为45℃,第一粗异丙醇的流量为2BV/h,第一粗异丙醇的用量为树脂体积的0.5倍;
(B)采用蒸汽对步骤(A)溶剂再生后的大孔树脂进行蒸汽再生,所述蒸汽再生的温度为120℃,蒸汽的质量为2kg,压力为0.2kPa。
实施例4
本实施例提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)异丙醇的质量百分含量为20wt%的异丙醇废液经精馏处理,得到异丙醇预处理母液和异丙醇的质量百分含量为55wt%的第一粗异丙醇;
(2)步骤(1)所述异丙醇预处理母液经孔径为500nm的大孔树脂(型号为XDA实验装柱的柱高为30cm,大孔树脂的密度为1.2g/mL)吸附,得到吸附出水;所述异丙醇预处理母液中异丙醇的质量百分含量为0.8%,化学需氧量为4574mg/L;所述吸附的温度为25℃,异丙醇预处理母液的流量为1BV/h;
(3)利用步骤(1)所述第一粗异丙醇对步骤(2)吸附后的大孔树脂进行溶剂再生,得到第二粗异丙醇;所述溶剂再生的温度为25℃,第一粗异丙醇的流量为1BV/h,第一粗异丙醇的用量为树脂体积的1.2倍;
所述溶剂再生后的大孔树脂经蒸汽再生后循环至步骤(2)中进行树脂吸附;所述蒸汽再生的温度为150℃,蒸汽的质量为3kg,压力为0.3kPa;
所述蒸汽再生后的蒸汽冷凝水与步骤(1)中异丙醇废液混合处理,所述蒸汽冷凝水中异丙醇的质量百分含量为1.5wt%;
(4)所述第一粗异丙醇与第二粗异丙醇经精制,得到异丙醇产品。
实施例5
本实施例提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)异丙醇的质量百分含量为10wt%的异丙醇废液经精馏处理,得到异丙醇预处理母液和异丙醇的质量百分含量为55wt%的第一粗异丙醇;
(2)步骤(1)所述异丙醇预处理母液经孔径为100nm的大孔树脂(型号为XDA实验装柱的柱高为32cm,大孔树脂的密度为1.2g/mL)吸附,得到吸附出水;所述异丙醇预处理母液中异丙醇的质量百分含量为0.5%,化学需氧量为4000mg/L;所述吸附的温度为5℃,异丙醇预处理母液的流量为0.5BV/h;
(3)利用步骤(1)所述第一粗异丙醇对步骤(2)吸附后的大孔树脂进行溶剂再生,得到第二粗异丙醇;所述溶剂再生的温度为5℃,第一粗异丙醇的流量为0.5BV/h,第一粗异丙醇的用量为树脂体积的0.5倍;
所述溶剂再生后的大孔树脂经蒸汽再生后循环至步骤(2)中进行树脂吸附;所述蒸汽再生的温度为120℃,蒸汽的质量为2kg,压力为0.2kPa;
所述蒸汽再生后的蒸汽冷凝水与步骤(1)中异丙醇废液混合处理,所述蒸汽冷凝水中异丙醇的质量百分含量为1wt%;
(4)所述第一粗异丙醇与第二粗异丙醇经精制,得到精制异丙醇产品。
实施例6
本实施例提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)异丙醇的质量百分含量为40wt%的异丙醇废液经精馏处理,得到异丙醇预处理母液和异丙醇的质量百分含量为65wt%的第一粗异丙醇;
(2)步骤(1)所述异丙醇预处理母液经孔径为1000nm的大孔树脂(型号为XDA实验装柱的柱高为32cm,大孔树脂的密度为1.2g/mL)吸附,得到吸附出水;所述异丙醇预处理母液中异丙醇的质量百分含量为1%,化学需氧量为10000mg/L;所述吸附的温度为45℃,异丙醇预处理母液的流量为2BV/h;
(3)利用步骤(1)所述第一粗异丙醇对步骤(2)吸附后的大孔树脂进行溶剂再生,得到第二粗异丙醇;所述溶剂再生的温度为45℃,第一粗异丙醇的流量为2BV/h,第一粗异丙醇的用量为树脂体积的3倍;
所述溶剂再生后的大孔树脂经蒸汽再生后循环至步骤(2)中进行树脂吸附;所述蒸汽再生的温度为180℃,蒸汽的质量为4kg,压力为0.4kPa;
所述蒸汽再生后的蒸汽冷凝水与步骤(1)中异丙醇废液混合处理,所述蒸汽冷凝水中异丙醇的质量百分含量为2wt%;
(4)所述第一粗异丙醇与第二粗异丙醇经精制,得到异丙醇产品。
实施例7
本实施例提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法除步骤(3)中蒸汽再生的温度为100℃,其余均与实施例4相同。
实施例8
本实施例提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法除步骤(3)中蒸汽再生的温度为200℃,其余均与实施例4相同。
实施例9
本实施例提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法除步骤(3)溶剂再生中第一粗异丙醇的流量为0.2BV/h外,其余均与实施例4相同。
实施例10
本实施例提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法除步骤(3)溶剂再生中第一粗异丙醇的流量为2.5BV/h外,其余均与实施例4相同。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法除步骤(3)中不进行溶剂再生,仅进行蒸汽再生外,其余均与实施例4相同。
对比例2
本对比例提供一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,所述方法除步骤(3)中仅进行溶剂再生,不进行蒸汽再生外,其余均与实施例4相同。
三、测试及结果
以实施例4为例,5L异丙醇废液,经过精馏,得到第一粗异丙醇2L和异丙醇预精馏母液3L,利用HJ 828-2017-水质-化学需氧量的测定中重铬酸盐方法对异丙醇预精馏母液吸附的吸附出水进行COD检测,每200mL取样一次。
表1
取样次数 | <![CDATA[COD/mg·L<sup>-1</sup>]]> |
异丙醇预处理母液 | 4574 |
1(200mL) | 391 |
2(200mL) | 376 |
3(200mL) | 411 |
4(200mL) | 480 |
5(200mL) | 490 |
6(200mL) | 560 |
7(200mL) | 1180 |
8(200mL) | 2380 |
9(200mL) | 3900 |
从表1可以看出,本发明提供的方法对异丙醇处理母液中的有机物具有较好的吸附作用,吸附后出水中COD值含量由4574mg·L-1降低至391mg·L-1,处理效果好。
采用实施例4、实施例7~10以及对比例1~2中提供的再生方法对树脂进行再生,并循环使用8次,利用HJ 828-2017-水质-化学需氧量的测定中重铬酸盐方法对树脂第六次取样的吸附出水进行COD检测,其结果如表2所示。
表2
从表2可以看出以下几点:
(1)综合实施例4~10可以看出,本发明提供的从异丙醇废液中回收异丙醇的方法中的树脂再生方法,能够实现树脂的有效再生,至少经5次再生树脂仍保持较佳的吸附性能,降低了精制异丙醇的成本;
(2)综合实施例4和实施例7~8可以看出,实施例4中蒸汽再生的温度为130℃,相较于实施例7和实施例8中蒸汽再生的温度分别为100℃和200℃而言,实施例4中循环再生8次对树脂的使用效果影响较小,而实施例7中循环使用5次后由于再生温度较低,有机物在树脂中存在累积,循环使用6次时,吸附出水的COD值≥800/mg·L-1,而实施例8中虽然提高了蒸汽再生温度,但对循环性能改进较小,且能耗高,由此表明,本发明优选将蒸汽再生的温度控制在特定范围,既保障了蒸汽再生效果,又能够节约能耗;
(3)综合实施例4和对比例1~2可以看出,实施例4中先采用粗异丙醇进行溶剂再生,再进行蒸汽再生,相较于对比例1和对比例2中分别仅采用蒸汽再生和溶剂再生而言,再生后树脂吸附效果差,由此表明,本发明通过采用粗异丙醇溶剂再生组合蒸汽再生的方式,起到了协同再生树脂的效果,提高了树脂的使用寿命。
综上所述,本发明提供的回收异丙醇工艺中树脂再生的方法,首先采用第一粗异丙醇对树脂进行再生,同时达到有效再生树脂和以废治废的目的,再使用蒸汽再生起到清洗残留异丙醇和深度再生的作用,树脂循环使用寿命长,至少经5次再生循环吸附效果佳,降低了回收异丙醇工艺的成本。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (21)
1.一种从异丙醇废液中回收异丙醇的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)异丙醇废液经预处理,得到异丙醇预处理母液和第一粗异丙醇;
(2)步骤(1)所述异丙醇预处理母液经树脂吸附,得到吸附出水;
(3)利用步骤(1)所述第一粗异丙醇对步骤(2)吸附后的树脂进行溶剂再生,得到第二粗异丙醇;
所述溶剂再生后的树脂经蒸汽再生后循环至步骤(2)中进行树脂吸附;
(4)所述第一粗异丙醇与第二粗异丙醇经精制,得到异丙醇产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一粗异丙醇中异丙醇的质量百分含量为55~65wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述树脂包括大孔树脂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂再生的温度为5~45℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂再生中第一粗异丙醇的流量为0.5~2BV/h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂再生中第一粗异丙醇的用量为树脂体积的0.5~3倍。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述蒸汽再生的温度为120~180℃。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述蒸汽再生中蒸汽的质量为2~4kg。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述蒸汽再生的压力为0.2~0.4kPa。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述异丙醇废液中异丙醇的质量百分含量为10~40wt%。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述预处理包括精馏。
12.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述大孔树脂的孔径为100~1000nm。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述异丙醇预处理母液中异丙醇的质量百分含量为0.5~1%。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述异丙醇预处理母液中的化学需氧量为4000~10000mg/L。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附出水的化学需氧量<500mg/L。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述吸附的温度为5~45℃。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附中异丙醇预处理母液的流量为0.5~2BV/h。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述蒸汽再生后的蒸汽冷凝水与步骤(1)中异丙醇废液混合处理。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述蒸汽冷凝水中异丙醇的质量百分含量为1~2wt%。
20.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述精制包括精馏、活性炭吸附或曝气中任意一种或至少两种组合的精制方法。
21.根据权利要求20所述的方法,其特征在于,所述精制中的精馏包括萃取精馏。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4147624A (en) * | 1976-04-15 | 1979-04-03 | Arthur D. Little, Inc. | Wastewater treatment with desorbing of an adsorbate from an adsorbent with a solvent in the near critical state |
JPS63236504A (ja) * | 1987-03-24 | 1988-10-03 | Ube Ind Ltd | 吸着塔の再生方法 |
US5104545A (en) * | 1989-12-15 | 1992-04-14 | Nalco Chemical Company | Process for removing water soluble organic compounds from produced water |
CN102942447A (zh) * | 2012-10-13 | 2013-02-27 | 江苏盈天化学有限公司 | 一种电子级异丙醇回收液的精制方法 |
CN105174577A (zh) * | 2015-08-06 | 2015-12-23 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种煤化工废水预处理工艺及装置 |
CN107253901A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-10-17 | 四川天采科技有限责任公司 | 一种高纯度异丙醇的分离与净化方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR3004442B1 (fr) * | 2013-04-10 | 2017-05-05 | Veolia Water Solutions & Tech | Procede et installation de traitement des eaux provenant des industries petrolieres et gazieres, notamment des eaux de production des champs petroliers et/ou gaziers. |
-
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4147624A (en) * | 1976-04-15 | 1979-04-03 | Arthur D. Little, Inc. | Wastewater treatment with desorbing of an adsorbate from an adsorbent with a solvent in the near critical state |
JPS63236504A (ja) * | 1987-03-24 | 1988-10-03 | Ube Ind Ltd | 吸着塔の再生方法 |
US5104545A (en) * | 1989-12-15 | 1992-04-14 | Nalco Chemical Company | Process for removing water soluble organic compounds from produced water |
CN102942447A (zh) * | 2012-10-13 | 2013-02-27 | 江苏盈天化学有限公司 | 一种电子级异丙醇回收液的精制方法 |
CN105174577A (zh) * | 2015-08-06 | 2015-12-23 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种煤化工废水预处理工艺及装置 |
CN107253901A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-10-17 | 四川天采科技有限责任公司 | 一种高纯度异丙醇的分离与净化方法 |
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