CN112038776B - 一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法 - Google Patents

一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，本发明涉及超材料的制备领域。本发明要解决现有太赫兹开关器件结构复杂，且不能卷曲拉伸、工作频段单一的技术问题。方法：在基底旋涂牺牲层，磁控溅射金属银，形成银层；旋涂光刻胶，采用光刻机曝光，通过掩膜版将所需图案转移到步骤四形成的光刻胶层上，采用硝酸铁溶液腐蚀的暴露银层，旋涂PDMS混合液，采用溶解液将牺牲层溶解。本发明通过PDMS成膜工艺和传统光刻技术制备了十字金属超材料，利用外加应力作用于PDMS基底上改变样品宏观尺寸，从而在微观上改变超材料周期。电偶极子共振频率和表面布洛赫模式共振频率随着周期增大发生红移，使得共振频率位置处透过强度增大。本发明用于制备可拉伸弹性十字超材料。

Description

一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超材料的制备领域。
背景技术
太赫兹波位于微波和红外之间，其独特的光谱位置使太赫兹波在生物医学、通信和雷达等领域具有巨大的潜力。近年来，随着通信技术的不断升级，通信频段逐渐从微波向毫米兹波靠近，太赫兹波段已然成为下一代通信技术的抢占点。太赫兹开关作为太赫兹波通信技术的核心器件，在控制太赫兹信号传输过程中起着重要的作用。另外目前的器件设计正朝着小型化，超薄化，多功能化发展，多波段太赫兹柔性开关可以应用于柔性设备及可拉伸***中，通过一个装置实现多带太赫兹信号的同步调制，将极大的促进太赫兹通信领域的发展。由于缺乏天然响应材料和电子学方法的频率限制，早期太赫兹波段调制器件由于调制深度较小，难以实现开关功能，使得多年来太赫兹相关调制器件的发展陷入瓶颈。超材料作为一种具有特定电磁特性的周期性人工亚波长结构，自本世纪初提出以来得到了广泛的研究。从微波到紫外光，超材料已经被设计用于频率选择、传感、调制、检测等方面，在太赫兹领域应用的超材料技术极大地促进了太赫兹功能器件的发展。
然而目前的太赫兹开关都是基于功能材料对外部的电、光或温度变化的响应，往往需要复杂的结构设计和外部条件配置，这限制了太赫兹开关在形变环境，如可穿戴设备中的应用。
发明内容
本发明要解决现有太赫兹开关器件结构复杂，且不能卷曲拉伸、工作频段单一的技术问题，而提供一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法。
一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将光刻胶旋涂在基底上，然后在热台上前烘，紫外曝光，形成牺牲层；
二、将PDMS主剂和固化剂混合均匀，真空脱泡，然后旋涂在牺牲层上，固化形成PDMS膜；
三、在步骤二形成的PDMS膜上磁控溅射金属银，形成银层；
四、在步骤三形成的银层上旋涂光刻胶，然后放在热台上前烘，形成光刻胶层；
五、采用光刻机曝光，通过掩膜版将所需图案转移到步骤四形成的光刻胶层上，再放在热台上后烘，然后在显影液中显影，光刻胶层呈现所需图案，其余部分暴露银层；
六、采用硝酸铁溶液腐蚀步骤五的暴露银层，然后旋涂PDMS混合液，固化，形成PDMS薄膜覆盖层；
七、采用溶解液将牺牲层溶解，获得可拉伸弹性十字超材料，完成该方法。
PDMS主剂和固化剂商购获得。
本发明基于聚二甲基氧硅烷弹性薄膜的可拉伸超材料通过形变使得金属单元结构周期变化，从而改变超材料的金属单元谐振频率。除此之外，晶格化基底诱导出的超材料本征表面布洛赫模式对周期也十分敏感，通过拉伸可以使其共振位置发生很大的频率移动。由此，两个频率共振位置的改变令超材料具有双带的调制能力，而极高的调制深度进一步让其能起到双带开关的作用。
本发明不局限于十字形状超材料，方形、圆盘等能够激发电偶极子共振的金属超结构也能够用于该双带开关的设计。金属结构尺寸需在10～200μm范围内，周期20～500μm范围内。但需要注意的是基于晶格化薄膜基底的表面布洛赫模式对基底厚度有一定要求，最优厚度范围位于10～100μm之间。表面布洛赫模式的共振频率基本满足公式f＝c/(neff·P)，其中c是真空光速，neff是有效折射率，P是超材料周期。
本发明的有益效果是：
本发明实现可拉伸柔性太赫兹双带开关的方法是通过PDMS成膜工艺和传统光刻技术，制备PDMS基的金属超材料，进而通过外加应力拉伸作用于弹性薄膜基底，改变金属超材料拉伸方向周期，从而实现两个共振频率处透过光强的开关效果。
本发明利用PDMS基十字金属超材料能够分别诱导出低频的电偶极子共振与高频的表面布洛赫模式共振这一特点。通过PDMS成膜工艺和传统光刻技术制备了十字金属超材料，利用外加应力作用于PDMS基底上改变样品宏观尺寸，从而在微观上改变超材料周期。电偶极子共振频率和表面布洛赫模式共振频率随着周期增大发生红移，使得共振频率位置处透过强度增大。在36％拉伸比例下，利用偶极子模式在1.26THz实现了调制深度为90％的开关效果，利用表面布洛赫模式在2.41THz实现了调制深度为78％的开关效果。
本发明用于制备可拉伸弹性十字超材料。
附图说明
图1为实施例一制备的可拉伸弹性十字超材料未拉伸时的显微照片；
图2为实施例一制备的可拉伸弹性十字超材料拉伸比例为18％时的显微照片；
图3为实施例一制备的可拉伸弹性十字超材料在不同拉伸状态下的透过谱数据图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将光刻胶旋涂在基底上，然后在热台上前烘，紫外曝光，形成牺牲层；
二、将PDMS主剂和固化剂混合均匀，真空脱泡，然后旋涂在牺牲层上，固化形成PDMS膜；
三、在步骤二形成的PDMS膜上磁控溅射金属银，形成银层；
四、在步骤三形成的银层上旋涂光刻胶，然后放在热台上前烘，形成光刻胶层；
五、采用光刻机曝光，通过掩膜版将所需图案转移到步骤四形成的光刻胶层上，再放在热台上后烘，然后在显影液中显影，光刻胶层呈现所需图案，其余部分暴露银层；
六、采用硝酸铁溶液腐蚀步骤五的暴露银层，然后旋涂PDMS混合液，固化，形成PDMS薄膜覆盖层；
七、采用溶解液将牺牲层溶解，获得可拉伸弹性十字超材料，完成该方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中基底材质为玻璃，使用前依次采用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗10min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中旋涂光刻胶时，控制转速为4000r/min，时间为50s。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中控制热台温度为110℃，前烘时间为90s。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中PDMS主剂和固化剂的质量比为10：1。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中旋涂时控制转速为2000r/min，时间为50s。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中固化温度为20～120℃，固化时间为3h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三磁控溅射金属银时，控制功率为100W，时间为10min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤六中PDMS混合液由PDMS主剂和固化剂混合配制，PDMS主剂和固化剂的质量比为10：1。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤七所述溶解液为丙酮或NMP。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将基底依次采用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗10min；将光刻胶旋涂在基底上，然后在热台上前烘，控制热台温度为110℃，前烘时间为90s，紫外曝光，形成牺牲层；基底材质为玻璃；旋涂光刻胶时，控制转速为4000r/min，时间为50s；
二、将PDMS主剂和固化剂按照质量比为10：1混合均匀，真空脱泡20min，然后旋涂在牺牲层上，控制转速为2000r/min，时间为50s，在烘箱中70℃固化3h形成PDMS膜；
三、在步骤二形成的PDMS膜上磁控溅射金属银，控制功率为100W，时间为10min，形成银层；
四、在步骤三形成的银层上旋涂光刻胶，控制转速为2000r/min，时间为50s，然后放在热台上前烘，控制热台温度为90℃，前烘时间为60s，形成光刻胶层；
五、采用光刻机曝光2s，通过掩膜版将所需图案转移到步骤四形成的光刻胶层上，再放在热台上后烘，控制热台温度为100℃，后烘时间为60s，然后在显影液中显影，光刻胶层呈现所需图案，其余部分暴露银层；
六、采用硝酸铁溶液腐蚀步骤五的暴露银层，控制腐蚀时间为1min，然后旋涂PDMS混合液，控制转速为6000r/min，时间为50s，然后在烘箱中70℃固化3h形成PDMS薄膜覆盖层；PDMS混合液由PDMS主剂和固化剂混合配制，PDMS主剂和固化剂的质量比为10：1；硝酸铁溶液中Fe(NO3)3浓度为0.2g/mL；
七、采用溶解液丙酮将牺牲层溶解，控制溶解时间为10s，获得可拉伸弹性十字超材料，完成该方法。
本实施例中设计的十字结构臂长80μm，线宽10μm，单元周期110μm。
将实施例一制备的可拉伸弹性十字超材料样品夹持在一端固定一端可拉伸的夹具上，在显微镜下检验样品质量；图1为实施例一制备的可拉伸弹性十字超材料未拉伸时的显微照片；图2为实施例一制备的可拉伸弹性十字超材料拉伸比例为18％时的显微照片；由图可以看出十字超材料的十字金属结构基本不变，而拉伸方向周期明显增大。
测试PDMS基柔性超材料透过谱的方法，将实施例一制备的可拉伸弹性十字超材料样品夹持在一端固定一端可拉伸的夹具上，采用THz-TDS***测试，图3为实施例一制备的可拉伸弹性十字超材料在不同拉伸状态下的透过谱数据图，即当夹具在不同拉伸比例时，在太赫兹时域光谱***中令太赫兹波垂直透过样品后经探测探头采集得到样品时域谱，然后通过计算机对时域谱傅立叶变换得到频域的透过谱数据，由图可以看出，在拉伸比例为0时，样品在1.26THz诱发电偶极子共振，透过率为0.07，在2.41THz处诱导表面布洛赫模式共振，透过率为0.19；当拉伸比例为12％时，两个共振位置都发生频率红移，1.26THz处透过率增大到0.21，在2.41THz透过率增大到0.76；当拉伸比例为24％，两个共振位置都发生频率红移，1.26THz处透过率增大为0.47，在2.41THz透过率增大到0.77；当拉伸比例为36％，两个共振位置都发生频率红移，1.26THz处透过率增大到0.73，在2.41THz透过率增大到0.87；与初始状态相比，当拉伸比例为36％状态下，在1.26THz实现了调制深度为90％的开关效果，在2.41THz实现了调制深度为78％的开关效果。

Claims (9)

1.一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、将光刻胶旋涂在基底上，然后在热台上前烘，紫外曝光，形成牺牲层；
二、将PDMS主剂和固化剂混合均匀，真空脱泡，然后旋涂在牺牲层上，固化形成PDMS膜；
三、在步骤二形成的PDMS膜上磁控溅射金属银，形成银层；
四、在步骤三形成的银层上旋涂光刻胶，然后放在热台上前烘，形成光刻胶层；
五、采用光刻机曝光，通过掩膜版将所需图案转移到步骤四形成的光刻胶层上，再放在热台上后烘，然后在显影液中显影，光刻胶层呈现所需图案，其余部分暴露银层；
六、采用硝酸铁溶液腐蚀步骤五的暴露银层，然后旋涂PDMS混合液，固化，形成PDMS薄膜覆盖层；
七、采用溶解液将牺牲层溶解，获得可拉伸弹性十字超材料，完成该方法；
步骤六中PDMS混合液由PDMS主剂和固化剂混合配制，PDMS主剂和固化剂的质量比为10：1。
2.根据权利要求1所述的一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，其特征在于步骤一中基底材质为玻璃，使用前依次采用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗10min。
3.根据权利要求1所述的一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，其特征在于步骤一中旋涂光刻胶时，控制转速为4000r/min，时间为50s。
4.根据权利要求1所述的一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，其特征在于步骤一中控制热台温度为110℃，前烘时间为90s。
5.根据权利要求1所述的一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，其特征在于步骤二中PDMS主剂和固化剂的质量比为10：1。
6.根据权利要求1所述的一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，其特征在于步骤二中旋涂时控制转速为2000r/min，时间为50s。
7.根据权利要求1所述的一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，其特征在于步骤二中固化温度为20～120℃，固化时间为3h。
8.根据权利要求1所述的一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，其特征在于步骤三磁控溅射金属银时，控制功率为100W，时间为10min。
9.根据权利要求1所述的一种可拉伸弹性十字超材料的制备方法，其特征在于步骤七所述溶解液为丙酮或NMP。
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