CN112033926A - 一种基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉一种基于红外光谱主成分分析的鉴别有机图层成分的方法,包括如下步骤:步骤1、制备标准涂层;步骤2、将制备好的标准涂层测定红外光谱;步骤3、利用Matlab软件对每种涂层的n个样品共7*n个样品的红外光谱数据作为建立主成分分析模型样本集;步骤4、选取前3种主成分,以3个主成分为坐标轴,绘制主成分空间图;步骤5、将待测涂层样品按照步骤1制备红外光谱测定样品,并进行红外光谱测量;步骤6、根据被测漆膜样品在主成分空间的聚集情况判断待涂层是否符合设计要求。该方法可以有效的鉴别涂层种类,且具有快速,准确,无损,便捷等优点。
Description
技术领域
本发明属于防腐涂层成分检测技术领域,具体涉及一种基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法。
背景技术
输变电设备在服役过程中会受到各种环境的腐蚀,导致各种事故,严重威胁供电安全。防腐涂层是防止输变电设备腐蚀的主要技术之一,原材料的质量、涂装的质量是涂层防腐效果的重要保证。目前存在施工方偷工减料、以次充好等不诚信行为,又缺乏防腐涂层成分的检测手段,导致防腐效果不理想。
目前涂料成分的检测采用红外光谱分析技术,虽然不同厂家产品质量相差明显,但主要成分基本相同,红外光谱的峰值范围相似,特征峰也相似,难以单一区分所用涂料是否与设计涂料一致。目前,尚无根据涂层的成分分析鉴别现场涂层成分的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法,该方法可以有效的鉴别涂层种类,且具有快速,准确,无损,便捷等优点。
本发明的上述目的通过如下技术方案来实现:
一种基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、制备标准涂层:
将输变电设备设计涂层的底漆、中间漆和面漆在镀锌钢板上涂刷,制备7种类型的涂层样品,分别为:底漆图层样品、中间漆图层样品、面漆图层样品、底漆+中间漆图层样品、底漆+面漆图层样品、中间漆+面漆图层样品、底漆+中间漆+面漆图层样品,分别用:B1、B2、B3、B1+B2、B1+B3、B2+B3、B1+B2+B3表示,每种类型的涂层制备n个样品,n不小于8;
步骤2、将制备好的标准涂层测定红外光谱;
步骤3、利用Matlab软件对每种涂层的n个样品共7*n个样品的红外光谱数据作为建立主成分分析模型样本集,计算步骤如下:
1)矩阵前处理:
2)计算漆膜红外的协方差矩阵C:
3)计算协方差矩阵C的特征值和载荷向量:
根据|C-λE|=0可得特征值λi(i=1,2,3...,p)与对应的载荷向量ui(i=1,2,3...,p)
4)选择主成分:
主成分的得分贡献率ai的大小代表包含信息量的大小,表示某一主成分的所含信息占全部主成分的所含信息的比例,也可以说是某个特征值占所有特征值之和的比例,其中ai的表达式为:
步骤4、选取前3种主成分,以3个主成分为坐标轴,绘制主成分空间图;
步骤5、将待测涂层样品按照步骤2制备红外光谱测定样品,并进行红外光谱测量;
步骤6、根据被测漆膜样品在主成分空间的聚集情况判断待涂层是否符合设计要求。
进一步的:步骤2的测定方法为:
1)预先将光谱纯溴化钾在烘箱中在120℃下干燥4h,干燥器内冷却、备用;
2)使用刮刀刮取涂层表面直到刮到金属基材,得到涂层粉末;
3)将涂层粉末5mg和溴化钾颗粒0.2克置于玛瑙研钵中研细,将适量混合粉末置于压片磨具中,压制得到半透明的圆片;
4)对压制的原片进行红外光谱测试。
更进一步的:步骤2的第3分步中施加压力大小为10kpa,施压时间为1分钟。
更进一步的:步骤2的第4分步在以下条件测定涂层的红外光谱:以空气作参比,温度20±1℃,相对湿度35%~37%,分辨率16cm-1,光谱波数范围4000cm-1~400cm-1。
更进一步的:每个样本光谱连续采集三次,取3条光谱的平均值作为其样本光谱。
本发明具有的优点和积极效果:
本方法通过对设计涂层制备成不同类型涂层进行红外光谱分析,对其红外光谱数据进行主成分分析,运用主成分分析可以有效的提取复杂谱图中的有效信息,建立三维主成分空间图,通过被测涂层样品在主成分空间的分布情况可以判断被测涂层样品是否存在不涂刷底漆和中间漆的行为和是否涂刷设计要求的涂料。
本方法可以有效的鉴别涂层种类,且具有快速,准确,无损,便捷等优点,避免了人工鉴别的主观,克服了其他鉴别方法的鉴别时间长等缺点,具有对涂层种类鉴别现场验收检测的能力。
附图说明
图1是本发明步骤3的操作流程图;
图2是本发明具体实施例标准涂层的红外光谱曲线图;
图3是本发明具体实施例每种主成分的贡献率曲线图;
图4是本发明具体实施例主成分累积的贡献率曲线图;
图5是本发明具体实施例标准涂层样品的主成分空间图;
图6是本发明具体实施例被测涂层的红外光谱曲线图;
图7是本发明具体实施例1号样品与标准集样品三维空间主成分得分图;
图8是本发明具体实施例2号样品与标准集样品三维空间主成分得分图;
图9是本发明具体实施例3号样品与标准集样品三维空间主成分得分图;
图10是本发明具体实施例4号样品与标准集样品三维空间主成分得分图;
图11是本发明具体实施例5号样品与标准集样品三维空间主成分得分图;
图12是本发明具体实施例6号样品与标准集样品三维空间主成分得分图。
具体实施方式
下面结合图并通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
一种基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法,包括如下步骤:
步骤1、制备标准涂层:
将输变电设备设计涂层的底漆、中间漆和面漆在镀锌钢板上涂刷,制备如下7种类型的涂层样品,每种类型的涂层制备n个样品(n不小于8)。
涂层编号 | 涂层成分 |
B1 | 底漆 |
B2 | 中间漆 |
B3 | 面漆 |
B1+B2 | 底漆+中间漆 |
B1+B3 | 底漆+面漆 |
B2+B3 | 中间漆+面漆 |
B1+B2+B3 | 底漆+中间漆+面漆 |
步骤2、将制备好的标准涂层按下述方法测定红外光谱:
1)预先将光谱纯溴化钾在烘箱中在120℃下干燥4h,干燥器内冷却、备用;
2)使用刮刀刮取涂层表面直到刮到金属基材,约1-2克,得到涂层粉末;
3)将涂层粉末约5mg和溴化钾颗粒约0.2克置于玛瑙研钵中研细,将适量混合粉末置于压片磨具中,在10kpa的压力下压制1分钟,得到半透明的圆片;
4)对制的圆片进行红外光谱测试。
在以下条件测定涂层的红外光谱:以空气作参比,温度20±1℃,相对湿度35%~37%,分辨率16cm-1,光谱波数范围4000cm-1~400cm-1;
为保证每次采集光谱的准确性和稳定性,每个样本光谱连续采集三次,取3条光谱的平均值作为其样本光谱。
步骤3、利用Matlab软件对每种涂层的n个样品共7*n个样品的红外光谱数据作为建立主成分分析模型样本集,计算步骤如下:
1)矩阵前处理:
2)计算漆膜红外的协方差矩阵C:
3)计算协方差矩阵C的特征值和载荷向量:
根据|C-λE|=0可得特征值λi(i=1,2,3...,p)与对应的载荷向量ui(i=1,2,3...,p)
4)选择主成分:
主成分的得分贡献率ai的大小代表包含信息量的大小,表示某一主成分的所含信息占全部主成分的所含信息的比例,也可以说是某个特征值占所有特征值之和的比例,其中ai的表达式为:
步骤3的操作过程如图1所述。
步骤4、选取前3种主成分,以3个主成分为坐标轴,绘制主成分空间图;
步骤5、将待测涂层样品按照步骤2制备红外光谱测定样品,并进行红外光谱测量;
步骤6、根据被测漆膜样品在主成分空间的聚集情况判断待涂层是否符合设计要求。
以下面具体实施例对本方法进一步完善说明:
1、制备标准涂层,标准涂层的种类与编号如表1所示,每种标准涂层制备8个。
表1标准涂层样本种类及编号
2、将制备好标准涂层进行红外光谱分析,见图2;
3、将每种涂层的8个样品共56个样品的红外光谱数据建立主成分分析模型样本集,每种主成分的贡献如图3,主成分累积贡献率如图4,如图可知前三主成分贡献率大于85%。
4、选取前3种主成分,以3个主成分为坐标轴,绘制主成分空间图,如图5。由图5可见,因环氧底漆、环氧云铁中间漆的主要成分均为环氧树脂,故B1、B1-B2、B2三类样品在三维主成分空间上距离较近,说明他们的成分较相似。B1-B3、B2-B3在三维主成分空间上也呈聚集状态,说明环氧底漆与面漆样本的光谱图和环氧云铁中间漆与面漆样本的红外光谱极其相似,所含成分十分相近。B3、B1-B2-B3两类样品在样品空间中独立分布。因此,如果在涂刷施工中存在不涂刷底漆或不涂刷中间漆的行为,其得到的涂层在主成分空间上的聚集与符合要求的B1-B2-B3漆膜距离很远,通过上述分析可以明确识别出来。
5、将6种待测涂层样品(见表2)按照步骤1制备红外测定样品,并进行红外光谱测量,如图6。
表2待测涂层种类及编号
6、根据被测漆膜样品在主成分空间的聚集情况判断待涂层是否符合设计要求,如图7-图12。
除2号样品外,第1号、第3号-第6号样品在主成分空间中的位置,与B1-B2-B3漆膜的位置距离较远,完全不在同一平面上,只有第2号样品与B1-B2-B3漆膜的位置距离较近,几乎在同一平面上。因此,可以判断2号样品与B1-B2-B3漆膜属于同一类漆膜。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因此,本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。
Claims (5)
1.一种基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、制备标准涂层:
将输变电设备设计涂层的底漆、中间漆和面漆在镀锌钢板上涂刷,制备7种类型的涂层样品,分别为:底漆图层样品、中间漆图层样品、面漆图层样品、底漆+中间漆图层样品、底漆+面漆图层样品、中间漆+面漆图层样品、底漆+中间漆+面漆图层样品,分别用:B1、B2、B3、B1+B2、B1+B3、B2+B3、B1+B2+B3表示,每种类型的涂层制备n个样品,n不小于8;
步骤2、将制备好的标准涂层测定红外光谱;
步骤3、利用Matlab软件对每种涂层的n个样品共7*n个样品的红外光谱数据作为建立主成分分析模型样本集,计算步骤如下:
1)矩阵前处理:
2)计算漆膜红外的协方差矩阵C:
3)计算协方差矩阵C的特征值和载荷向量:
根据|C-λE|=0可得特征值λi(i=1,2,3...,p)与对应的载荷向量ui(i=1,2,3...,p)
4)选择主成分:
主成分的得分贡献率ai的大小代表包含信息量的大小,表示某一主成分的所含信息占全部主成分的所含信息的比例,也可以说是某个特征值占所有特征值之和的比例,其中ai的表达式为:
步骤4、选取前3种主成分,以3个主成分为坐标轴,绘制主成分空间图;
步骤5、将待测涂层样品按照步骤2制备红外光谱测定样品,并进行红外光谱测量;
步骤6、根据被测漆膜样品在主成分空间的聚集情况判断待涂层是否符合设计要求。
2.根据权利要求1所述的基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法,其特征在于:步骤2的测定方法为:
1)预先将光谱纯溴化钾在烘箱中在120℃下干燥4h,干燥器内冷却、备用;
2)使用刮刀刮取涂层表面直到刮到金属基材,得到涂层粉末;
3)将涂层粉末5mg和溴化钾颗粒0.2克置于玛瑙研钵中研细,将适量混合粉末置于压片磨具中,压制得到半透明的圆片;
4)对压制的原片进行红外光谱测试。
3.根据权利要求2所述的基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法,其特征在于:步骤2的第3分步中施加压力大小为10kpa,施压时间为1分钟。
4.根据权利要求2所述的基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法,其特征在于:步骤2的第4分步在以下条件测定涂层的红外光谱:以空气作参比,温度20±1℃,相对湿度35%~37%,分辨率16cm-1,光谱波数范围4000cm-1~400cm-1。
5.根据权利要求2所述的基于红外光谱主成分分析的鉴别有机涂层成分的方法,其特征在于:每个样本光谱连续采集三次,取3条光谱的平均值作为其样本光谱。
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