CN112030109B - 一种氧化铜膜/硅晶片复合结构及其制备方法 - Google Patents

一种氧化铜膜/硅晶片复合结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化铜膜/硅晶片复合结构及其制备方法，涉及纳米薄膜材料制备技术领域。本发明以磁控溅射的方法在硅晶片上沉积铜，使铜膜均匀的沉积在硅晶片上；所述铜膜/硅晶片结构在臭氧条件下进行氧化反应，能够将铜膜中的铜氧化成为氧化铜；再经后续的热处理，使得氧化铜膜与硅晶片基底之间的结合强度变强。本发明提供的氧化铜膜/硅晶片复合结构的氧化铜膜为纳米尺寸氧化铜堆积而成，所述纳米尺寸氧化铜的结构为纳米片状结构或颗粒状结构，且纳米片状结构的厚度为100～200nm，纳米颗粒结构的尺寸为200～300nm。在本发明中，所述氧化铜膜与硅晶片的膜基结合力大于100μN，结合稳定、不脱落不分离。

Description

一种氧化铜膜/硅晶片复合结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米薄膜材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化铜膜/硅晶片复合结构及其制备方法。
背景技术
氧化铜是一种p型半导体材料，常被用作催化剂、电极材料、光热、光导以及传感器材料，因此氧化铜具有非常重要的工程意义和经济价值。
由于纳米材料具有较大的比表面积和有别于块体材料的物化性质，制备纳米材料是目前科研界研究的热点方向之一。硅晶圆片是目前半导体工业产品的基础材料，将氧化铜附着在硅晶圆片上更有助于利用氧化铜的物化性能。然而采用直接加热铜膜制备氧化铜膜的方法所得到的氧化铜薄膜极易卷曲开裂，无法与硅衬底紧密牢固结合，严重影响了氧化铜材料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化铜膜/硅晶片复合结构及其制备方法。本发明提供的方法能够使氧化铜膜与硅晶片基底牢固地结合在一起，扩大了氧化铜膜/硅晶片复合结构的使用范围。
本发明提供了一种氧化铜膜/硅晶片复合结构的制备方法，包括以下步骤：
以铜靶为铜源，在硅晶片上磁控溅射铜，得到铜膜/硅晶片结构；
将所述铜膜/硅晶片结构在臭氧气氛下进行氧化反应，得到前驱体结构；
将所述前驱体结构在空气气氛下进行热处理，得到所述氧化铜膜/硅晶片复合结构。
优选地，所述硅晶片为氧化硅片，所述氧化硅片上二氧化硅薄膜的平均厚度为300～500nm。
优选地，所述磁控溅射的参数包括：磁控溅射气氛为高纯氩气，磁控溅射的气压为0.6～1.0Pa，磁控溅射的功率密度为20～30W/cm2，磁控溅射的时间为0.5～1h。
优选地，所述铜膜/硅晶片结构中铜膜的厚度为1.5～3μm。
优选地，所述臭氧气氛的流量3～5g/h。
优选地，所述氧化反应的温度为室温，时间为10～20min。
优选地，所述空气气氛的流速为80～120L/min。
优选地，所述热处理的温度为350～450℃，时间为0.5～1h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的氧化铜膜/硅晶片复合结构，所述氧化铜膜/硅晶片复合结构的氧化铜膜为纳米尺寸氧化铜堆积而成，所述纳米尺寸氧化铜的结构为纳米片状结构或颗粒状结构，纳米片状结构的厚度为100～200nm，纳米颗粒结构的尺寸为200～300nm；所述氧化铜膜与硅晶片的膜基结合力大于100μN。
本发明提供了一种氧化铜膜/硅晶片复合结构的制备方法，包括以下步骤：以铜靶为铜源，在硅晶片上磁控溅射铜，得到铜膜/硅晶片结构；将所述铜膜/硅晶片结构在臭氧气氛下进行氧化反应，得到前驱体结构；将所述前驱体结构在空气气氛下进行热处理，得到所述氧化铜膜/硅晶片复合结构。
本发明以磁控溅射的方法在硅晶片上沉积铜膜，使铜膜均匀的沉积在硅晶片上；所述铜膜/硅晶片结构在臭氧条件下进行氧化反应，能够将铜膜中的铜氧化成为氧化铜；再经后续的热处理，使得氧化铜膜与硅晶片基底之间的结合强度变强。实施例的数据表明：本发明提供的氧化铜膜/硅晶片复合结构的氧化铜膜为纳米尺寸氧化铜堆积而成，所述纳米尺寸氧化铜的结构为纳米片状结构或颗粒状结构，且纳米片状结构的厚度为100～200nm，纳米颗粒结构的尺寸为200～300nm。在本发明中，所述氧化铜膜与硅晶片的膜基结合力大于100μN，结合稳定、不脱落不分离。本发明方法简便、容易大规模制备。
附图说明
图1为实施例1所得氧化铜膜/硅晶片复合结构宏观电子数码相片外观图；
图2为实施例1所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜表面的扫描电子显微镜图；
图3为实施例1所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜的X射线衍射图；
图4为实施例1所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜与硅晶片的纳米划痕测试结果图；
图5为实施例2所得氧化铜膜/硅晶片复合结构宏观电子数码相片外观图；
图6为实施例2所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜的表面扫面电子显微镜图；
图7为实施例2所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜与硅晶片的纳米划痕测试结果图；
图8为对比例1所得复合结构的宏观电子数码相片外观图；
图9为对比例2所得复合结构的宏观电子数码相片外观图。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化铜膜/硅晶片复合结构的制备方法，包括以下步骤：
以铜靶为铜源，在硅晶片上磁控溅射铜，得到铜膜/硅晶片结构；
将所述铜膜/硅晶片结构在臭氧气氛下进行氧化反应，得到前驱体结构；
将所述前驱体结构在空气气氛下进行热处理，得到所述氧化铜膜/硅晶片复合结构。
本发明以铜靶为铜源，在硅晶片上磁控溅射铜，得到铜膜/硅晶片结构。
在本发明中，所述铜靶的纯度优选为99.999％。在本发明中，所述硅晶片优选为氧化硅片，所述氧化硅片优选包括硅片和覆盖在所述硅片表面的二氧化硅薄膜；所述氧化硅片上二氧化硅薄膜的平均厚度优选为300～500nm；所述硅晶片的面积优选为3cm2或4cm2。
在本发明中，所述磁控溅射的参数优选包括：磁控溅射的气氛优选为高纯氩气，所述高纯氩气的纯度优选为99.999％；磁控溅射的气压优选为0.6～1Pa，进一步优选为0.6Pa；磁控溅射的功率密度优选为20～30W/cm2，进一步优选为15W/cm2；磁控溅射时间优选为0.5～1h。
在本发明中，所述铜膜/硅晶片结构中铜膜的厚度优选为1.5～3μm，进一步优选为2.0～2.5μm。
在本发明中，磁控溅射能够使铜均匀地沉积在硅基片上。
得到铜膜/硅晶片结构后，本发明将所述铜膜/硅晶片结构在臭氧气氛下进行氧化反应，得到前驱体结构。
在本发明中，所述臭氧气氛的流量优选为3～5g/h，进一步优选为4g/h。在本发明中，所述氧化反应的温度优选为室温，即不需要额外加热也不需要降温，时间优选为10～20min。
在本发明中，所述氧化反应能够将铜膜中的铜氧化为氧化铜。
得到前驱体结构后，本发明将所述前驱体结构在空气气氛下进行热处理，得到所述氧化铜膜/硅晶片复合结构。
在本发明中，所述空气气氛的流速优选为80～120L/min，进一步优选为90～110L/min，更优选为100L/min。在本发明中，所述热处理的温度优选为350～450℃，进一步优选为400℃；时间优选为0.5～2h，进一步优选为1.0～1.5h。
在本发明中，热处理能够增强氧化铜膜与硅片的结合力。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的氧化铜膜/硅晶片复合结构，所述氧化铜膜/硅晶片复合结构的氧化铜膜为纳米尺寸氧化铜堆积而成，所述纳米尺寸氧化铜的结构为纳米片状结构或颗粒状结构，纳米片状结构的厚度为100～200nm，纳米颗粒结构的尺寸为200～300nm；所述氧化铜膜与硅晶片的膜基结合力大于100μN。
下面结合实施例对本发明提供的氧化铜膜/硅晶片复合结构及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将表面覆盖平均厚度为300nm的二氧化硅的硅晶圆片(面积为4cm2)作为溅射衬底，以纯度99.999％的铜靶作为溅射靶材，通过磁控溅射的方式在硅晶圆片上溅射一层1.5μm厚的铜膜，得到铜膜/硅晶片复合结构；磁控溅射的参数包括：磁控溅射的的气氛为高纯氩气，纯度为99.999％，气压为0.6Pa，功率密度为20W/cm2，时间为0.5h；
将所述铜膜/硅晶片复合结构置于流动的臭氧气氛中，臭氧气氛的流量为3g/h，在室温下进行氧化反应10min，得到前驱体；
将所述前驱体置于空气气氛中，空气气氛的流速为80L/min，在350℃下热处理0.5h，得到氧化铜膜/硅晶片复合结构。
图1为实施例1所得氧化铜膜/硅晶片复合结构宏观电子数码相片外观图；由图1可知：所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中的氧化铜膜形貌平整均匀，无肉眼可见的剥离和脱落。
图2为实施例1所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜表面的扫描电子显微镜图；由图2可知，所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜为排列密集的片状纳米结构材料，片状纳米结构的厚度为100～200nm。
图3为实施例1所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜的X射线衍射图；由图3可知，实施例1制备的氧化铜膜/硅晶片复合结构为结晶态的氧化铜。
采用纳米划痕方法，测试所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜与硅晶片之间的结合强度，图4为实施例1所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜与硅晶片的膜基基合强度图；由图4可知，实施例1所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜与硅晶片的结合力大于100μN。
实施例2
将表面覆盖平均厚度为300nm的二氧化硅(面积为3cm2)的硅晶圆片作为溅射衬底，以纯度99.999％的铜靶作为溅射靶材，通过磁控溅射的方式在硅晶圆片上溅射3μm厚的铜膜，得到铜膜/硅晶片复合结构；磁控溅射的氛围为高纯氩气，高纯氩气的纯度为99.999％，气压为1Pa，功率密度为20W/cm2，时间为1h；
将所述铜膜/硅晶片复合结构置于流动的臭氧气氛中，臭氧气氛的流量为5g/h，在室温下进行氧化反应20min，得到前驱体；
将所述前驱体置于空气气氛中，空气气氛的流速为120L/min，在450℃下热处理1h，得到氧化铜膜/硅晶片复合结构。
图5为实施例2所得氧化铜膜/硅晶片复合结构的宏观电子数码相片外观图；由图5可知：所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中的氧化铜膜形貌平整均匀，无肉眼可见的剥离和脱落。
图6为实施例2所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜表面的扫描电子显微镜图；由图6可知，所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜为排列密集的颗粒状纳米结构材料。
图7为采用与实施例1相同的纳米划痕方法测试实施例2所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜与硅晶片之间的结合强度，结果为：本实施例所得氧化铜膜/硅晶片复合结构中氧化铜膜与硅晶片的结合力大于100μN。
对比例1
与实施例1相同，区别仅在于不进行臭氧氧化处理，所述热处理的过程为：从室温升温至500℃，升温速率10℃/min，保温2h，随炉冷却至室温。图8为本对比例所得复合结构的宏观电子数码相片外观图，从图8可以看出：所得复合结构中氧化铜膜存在肉眼可见的开裂和剥落。
对比例2
与实施例1相同，区别仅在于不进行热处理。
图9为本对比例所得复合结构的宏观电子数码相片外观图，从图9可知：所得复合结构中氧化铜膜存在不稳定、发生褪色副反应的现象。
由以上实施例和对比例可知，本发明提供的氧化铜膜/硅晶片复合结构的氧化铜膜为纳米尺寸氧化铜堆积而成，所述纳米尺寸氧化铜的结构为纳米片状结构或颗粒状结构，且纳米片状结构的厚度为100～200nm，纳米颗粒结构的尺寸为200～300nm。在本发明中，所述氧化铜膜与硅晶片的膜基结合力大于100μN，结合稳定、不脱落不分离。本发明方法简便、容易大规模制备。
应当理解，前述实施例，附图和说明仅用于说明的目的，并且本发明的各种改进对于本领域技术人员将是不言而喻的。这些改进将被包括在本申请的精神和范围以及所附权利要求的范围内。

Claims (6)

1.一种氧化铜膜/硅晶片复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以铜靶为铜源，在硅晶片上磁控溅射铜，得到铜膜/硅晶片结构；
将所述铜膜/硅晶片结构在臭氧气氛下进行氧化反应，得到前驱体结构；
将所述前驱体结构在空气气氛下进行热处理，得到所述氧化铜膜/硅晶片复合结构；
所述氧化反应的温度为室温，时间为10～20min；
所述热处理的温度为350～450℃，时间为0.5～1h；
所述磁控溅射的参数包括：磁控溅射气氛为高纯氩气，磁控溅射的气压为0.6～1.0Pa，磁控溅射的功率密度为20～30W/cm2，磁控溅射的时间为0.5～1h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅晶片为氧化硅片，所述氧化硅片上二氧化硅薄膜的平均厚度为300～500nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜膜/硅晶片结构中铜膜的厚度为1.5～3μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述臭氧气氛的流量3～5g/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空气气氛的流速为80～120L/min。
6.权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的氧化铜膜/硅晶片复合结构，其特征在于，所述氧化铜膜/硅晶片复合结构的氧化铜膜为纳米尺寸氧化铜堆积而成，所述纳米尺寸氧化铜的结构为纳米片状结构或颗粒状结构，纳米片状结构的厚度为100～200nm，纳米颗粒结构的尺寸为200～300nm；所述氧化铜膜与硅晶片的膜基结合力大于100μN。
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