CN112025098B - 一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于激光加工领域,具体涉及一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,包括如下步骤:(1)将待处理的钛合金样品的表面进行清洁预处理;(2)纳秒激光制备钛合金表面凹坑状毫‑微‑纳三级结构:(3)采用氢氟酸进行氟化处理,强化表面纳米织构:将经步骤(2)处理过的钛合金样品置于氢氟酸溶液中一定时间后取出,清洗、干燥后即得所述对可见光具有低反射率的钛合金表面。利用本发明的制备方法制备得到的钛合金表面在300‑800nm可见光谱内,实现了低于3%的反射率,因此具有非常好的抗反射性能。本发明的制备方法可以在钛合金表面同时获得毫‑微‑纳三级结构,工艺简单,操作方便,效率高,能耗少,成本低。

Description

一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法
技术领域
本发明属于激光加工领域,具体涉及一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法。
背景技术
钛是第二次世界大战以后登上世界工业舞台的年轻金属,是金属材料王国中的一颗新星。钛在地壳中的质量百分数为0.6%,在结构金属中仅次于铝、铁、镁,居第四位。钛性能优良,储量丰富,从工业价值、资源寿命和发展前景看,它仅次于铁、铝,被誉为正在崛起的“第三金属”。钛及其合金具有强度大、重量轻、耐热性强的综合优良性能,在飞机制造中用它来代替其它金属时,不仅可延长飞机的使用寿命,而且可以减轻其重量,从而大大提高其飞行性能。所以,钛是航空工业和宇宙航空工业中最有前途的结构材料之一。此外,钛及其合金还作为飞船外的摄像头的主要材料,因此,增加其表面的吸光性能就尤为重要。
同时对钛合金表面处理的防反射改变表面光学特性这一现象引起军事和民用领域了相当大的关注。如光学成像和传感、伪装和隐形,对策,太阳能吸收器,太阳能电池,太阳能热水器,太阳能加热设备、太阳能空调、高辐射换热设备,建筑吸波材料、机械设备信息采集、标识、雕刻、生物医学等等,都会广泛的用到防反射,从而增加吸光性能的特征。
近几年许多技术已经开发,以减少钛合金材料表面反射率。例如化学腐蚀,超快激光刻蚀,机械开槽,反应离子刻蚀(RIE),其中化学腐蚀会给环境造成污染,机械开槽和反应离子刻蚀(RIE)会对钛合金表面造成损伤、制造工艺流程复杂,超快激光刻蚀的设备成本高昂,因此物理方法和化学方法都存在着缺陷。
综上所述,开发出一种工艺简单,制备效率高,适用于产业化,实现钛合金金表面对可见光具有低反射率的方法对于前沿科研研究、提高效率、降低能耗、保护环境具有重要的意义,从而促进的社会与经济的快速发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,工艺简单,制备效率高,适用于产业化。
本发明实现目的所采用的方案是:一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,包括如下步骤:
(1)将待处理的钛合金样品的表面进行清洁预处理;
(2)纳秒激光制备钛合金表面凹坑状毫-微-纳三级结构:
(a)将经步骤(1)处理过的钛合金样品先沿着X轴方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为350-450ns,相邻间隔0.10-0.18mm;
(b)将步骤(a)得到的钛合金样品再沿着Y轴方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为350-450ns,相邻间隔0.05-0.10mm;
(3)采用氢氟酸进行氟化处理,强化表面纳米织构:
将经步骤(2)处理过的钛合金样品置于氢氟酸溶液中一定时间后取出,清洗、干燥后即得所述对可见光具有低反射率的钛合金表面。
优选地,所述步骤(1)中,钛合金样品为TC4钛合金样品。
优选地,所述步骤(2)中,步骤(a)中,激光的单脉冲能量为0.5mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为1800-2400mm/s,扫描次数为200-250次。
优选地,所述步骤(2)中,步骤(b)中,激光的单脉冲能量为1mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为8500-9500mm/s,扫描次数:400-700次。
优选地,所述步骤(3)中,氢氟酸溶液的浓度为30wt%,在氢氟酸溶液中的浸泡时间为3-10s。
本发明具有以下优点和有益效果:
本发明的制备方法主要是用纳秒激光技术对钛合金表面进行加工,因为纳秒激光加工技术具有简单、可控性强、加工精度高、成本低、效率高、环境友好等优点,是制备低反射率结构表面较为理想的制造技术之一。
本发明的制备方法不仅克服了机械开槽和RIE造成的表面损伤问题,而且克服了超快激光成本高、效率低问题,便于实现大面积的对可见光具有低反射率的钛合金表面结构制作。
利用本发明的制备方法制备得到的钛合金表面在300-800nm可见光谱内,实现了低于3%的反射率,因此具有非常好的抗反射性能。
本发明的制备方法主要采用纳秒激光制备,可以在钛合金表面同时获得毫-微-纳三级结构,工艺简单,操作方便,效率高,能耗少,成本低,且本发明方法的工艺参数容易控制,易于实现工业应用。
采用本发明的制备方法制备得到的钛合金表面对可见光的吸收性能稳定,具备优异的防反射性能,大大拓展了钛合金在光学部件领域的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例1纳秒激光处理后钛合金表面照片;
图2为本发明实施例1纳秒激光处理后钛合金表面低倍扫描电镜照片;
图3为本发明实施例1氢氟酸溶液处理后钛合金表面高倍扫描电镜照片;图中可以看到微米级孔洞和孔洞周边纳米级疏松织构;
图4为本发明制备的钛合金表面在可见光波段的吸收率曲线图。
具体实施方式
为更好的理解本发明,下面的实施例是对本发明的进一步说明,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,包括如下步骤:
(1)表面清洁预处理:
将待处理的TC4钛合金样品放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后再利用无水乙醇(纯度:>99.8%)清洗,将所述钛合金样品表面用压缩空气吹干或室温自然晾干,注意洁净防尘,得到洁净的钛合金样品备用。
(2)纳秒激光制备钛合金表面凹坑状毫-微-纳三级结构:
(a)将前述钛合金样品四角垫起平放与工作台上,钛合金样品底面与工作台之间为空气。先沿着X方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为400ns,单脉冲能量为0.5mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为2000mm/s,相邻间隔0.15mm,扫描次数:200次。
(b)将前述钛合金样品再沿着Y方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为400ns,单脉冲能量为1mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为9000mm/s,相邻间隔0.09mm,扫描次数:500次。
(3)采用氢氟酸进行氟化处理,强化表面纳米织构:
将前述激光制备的钛合金样件置于氢氟酸溶液,氢氟酸溶液浓度为30%。放置5秒钟后取出,用清水冲洗1分钟后,放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后用压缩空气吹干或室温自然晾干即可。
图1为本实施例的纳秒激光处理后钛合金表面照片;从图中可以看出:钛合金表面呈现出纯黑色,可见光照射上去之后,其通过反射和散射出来的光线极少。
图2为本实施例的纳秒激光处理后钛合金表面低倍扫描电镜照片;从图中可以看出:合金表面呈现规则状凹坑,凹坑直径略小于100微米,具有很好的陷光效果。
图3为本实施例的氢氟酸溶液处理后钛合金表面高倍扫描电镜照片;从图中可以看到微米级孔洞和孔洞周边纳米级疏松织构,可进一步增加陷光效果。
实施例2
一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,包括如下步骤:
(1)表面清洁预处理:
将待处理的TC4钛合金样品放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后再利用无水乙醇(纯度:>99.8%)清洗,将所述钛合金样品表面用压缩空气吹干或室温自然晾干,注意洁净防尘,得到洁净的钛合金样品备用。
(2)纳秒激光制备钛合金表面凹坑状毫-微-纳三级结构:
(a)将前述钛合金样品四角垫起平放与工作台上,钛合金样品底面与工作台之间为空气。先沿着X方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为400ns,单脉冲能量为0.5mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为2200mm/s,相邻间隔0.15mm,扫描次数:250次。
(b)将前述钛合金样品再沿着Y方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为400ns,单脉冲能量为1mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为9500mm/s,相邻间隔0.09mm,扫描次数:650次。
(3)采用氢氟酸进行氟化处理,强化表面纳米织构:
将前述激光制备的钛合金样件置于氢氟酸溶液,氢氟酸溶液浓度为30%。放置5秒钟后取出,用清水冲洗1分钟后,放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后用压缩空气吹干或室温自然晾干即可。
本实施例制备的样品图与实施例1制备的样品图一致。
实施例3
一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,包括如下步骤:
(1)表面清洁预处理:
将待处理的TC4钛合金样品放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后再利用无水乙醇(纯度:>99.8%)清洗,将所述钛合金样品表面用压缩空气吹干或室温自然晾干,注意洁净防尘,得到洁净的钛合金样品备用。
(2)纳秒激光制备钛合金表面凹坑状毫-微-纳三级结构:
(a)将前述钛合金样品四角垫起平放与工作台上,钛合金样品底面与工作台之间为空气。先沿着X方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为350ns,单脉冲能量为0.5mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为1800mm/s,相邻间隔0.10mm,扫描次数:220次。
(b)将前述钛合金样品再沿着Y方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为350ns,单脉冲能量为1mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为8500mm/s,相邻间隔0.05mm,扫描次数:400次。
(3)采用氢氟酸进行氟化处理,强化表面纳米织构:
将前述激光制备的钛合金样件置于氢氟酸溶液,氢氟酸溶液浓度为30%。放置5秒钟后取出,用清水冲洗1分钟后,放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后用压缩空气吹干或室温自然晾干即可。
本实施例制备的样品图与实施例1制备的样品图一致。
实施例4
一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,包括如下步骤:
(1)表面清洁预处理:
将待处理的TC4钛合金样品放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后再利用无水乙醇(纯度:>99.8%)清洗,将所述钛合金样品表面用压缩空气吹干或室温自然晾干,注意洁净防尘,得到洁净的钛合金样品备用。
(2)纳秒激光制备钛合金表面凹坑状毫-微-纳三级结构:
(a)将前述钛合金样品四角垫起平放与工作台上,钛合金样品底面与工作台之间为空气。先沿着X方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为450ns,单脉冲能量为0.5mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为2400mm/s,相邻间隔0.18mm,扫描次数:250次。
(b)将前述钛合金样品再沿着Y方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为450ns,单脉冲能量为1mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为9500mm/s,相邻间隔0.10mm,扫描次数:700次。
(3)采用氢氟酸进行氟化处理,强化表面纳米织构:
将前述激光制备的钛合金样件置于氢氟酸溶液,氢氟酸溶液浓度为30%。放置5秒钟后取出,用清水冲洗1分钟后,放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后用压缩空气吹干或室温自然晾干即可。
本实施例制备的样品图与实施例1制备的样品图一致。
对比实施例1
一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,包括如下步骤:
(1)表面清洁预处理:
将待处理的TC4钛合金样品放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后再利用无水乙醇(纯度:>99.8%)清洗,将所述钛合金样品表面用压缩空气吹干或室温自然晾干,注意洁净防尘,得到洁净的钛合金样品备用。
(2)纳秒激光制备钛合金表面凹坑状毫-微-纳三级结构:
(a)将前述钛合金样品四角垫起平放与工作台上,钛合金样品底面与工作台之间为空气。先沿着X方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为400ns,单脉冲能量为0.5mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为2000mm/s,相邻间隔0.15mm,扫描次数:200次。
(b)将前述钛合金样品再沿着Y方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为400ns,单脉冲能量为1mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为9000mm/s,相邻间隔0.09mm,扫描次数:500次。
(3)将前述激光制备的钛合金样件用清水冲洗1分钟后,放在盛有去离子水的超声波清洗仪中清洗,然后用压缩空气吹干或室温自然晾干即可。
图4为本发明实施例1-2与对比例1制备得到的钛合金表面在可见光波段的光吸收率测试对比结果。其中氟化处理A为实施例1制备的钛合金表面在可见光波段的光吸收率曲线,氟化处理B为实施例2制备的钛合金表面在可见光波段的光吸收率曲线,空气未氟化处理为对比例1制备的钛合金表面在可见光波段的光吸收率曲线,由图中可以看出:采用了激光出来方法之后,钛合金表面的反射率大大降低,由之前的≥20%降低为2%左右。然后采用护肤处理后,可进一步降低到1.5%左右。并且采用氟化处理后,反射率结果稳定性好,趋于一致。
以上所述是本发明的优选实施方式而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和变动,这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将待处理的钛合金样品的表面进行清洁预处理;
(2)纳秒激光制备钛合金表面凹坑状毫-微-纳三级结构:
(a)将经步骤(1)处理过的钛合金样品先沿着X轴方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为350-450ns,相邻间隔0.10-0.18mm,激光的单脉冲能量为0.5mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为1800-2400mm/s,扫描次数为200-250次;
(b)将步骤(a)得到的钛合金样品再沿着Y轴方向,对样品表面进行聚焦激光束的扫描,激光波长为1064nm,脉宽为350-450ns,相邻间隔0.05-0.10mm,激光的单脉冲能量为1mJ,聚焦光斑为20μm,扫描速度为8500-9500mm/s,扫描次数:400-700次;
(3)采用氢氟酸进行氟化处理,强化表面纳米织构:
将经步骤(2)处理过的钛合金样品置于氢氟酸溶液中浸泡3-10s后取出,清洗、干燥后即得所述对可见光具有低反射率的钛合金表面。
2.根据权利要求1所述的对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,钛合金样品为TC4、TA2、TA15钛合金样品中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的对可见光具有低反射率的钛合金表面制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,氢氟酸溶液的浓度为30wt%。
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