CN112023739A - 一种微纳气泡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳气泡的制备方法，具体为：在脱气水中加入氧化铁颗粒，形成悬浮液，将悬浊液置于恒温水浴后，通入目标气泡的气体得到饱和气体溶液；将带水浴的气体饱和溶液放入交变磁场中，开启磁场，通过氧化铁发热和外部水浴冷却的作用，形成局部热点，降低溶液对气体的局部溶解度，诱导微纳气泡析出。本发明方法通过交变磁场作用于溶液中尺寸均一的氧化铁颗粒快速产生热点，从而使溶解于溶液中的气体在热点作用下溶解度降低，形成气泡析出，本发明方法能够稳定、高效的制备微纳气泡，气泡粒径可控且粒径均一。
Description
技术领域
本发明涉及一种微纳气泡的制备方法。
背景技术
微纳米气泡是指气泡发生时的直径在数十纳米到十微米左右的气泡，这种气泡介于微米气泡和纳米气泡之间，相较于常规气泡，微纳米气泡具有比表面积大、气体溶解率高、能够产生自由基和传质效率高等特点，能够较好地应用于水产养殖、无土栽培、食物及餐具清洗、生态修复和污水处理领域。近年来，微纳气泡作为超声造影剂与药物载体，在分子成像、药物递送、介导基因治疗和血栓溶栓等方面表现出广阔的应用前景。
目前，已知的微气泡造影剂的制备方法包括醇水替换法，薄膜水化法，高剪切乳化法，冷冻干燥法和超声空化法等，但这些方法难以获得粒径较均一的微纳气泡。随着医学领域对气泡材料(气体内容物)的需求以及材料制备技术的发展，出现了包括微流控法和喷墨印迹法等新的制备方法，这些方法使得微气泡的粒径、稳定性以及质量均一性得到提高，但是制备效率很低。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中存在的产泡效率低的问题，提供一种微纳气泡制备方法，该方法制得的微纳气泡粒径均一且产泡效率高。
技术方案：本发明所述微纳气泡的制备方法，包括如下步骤：
(1)在脱气水中加入氧化铁颗粒，形成悬浮液，将悬浊液置于恒温水浴后，通入目标气泡的气体得到饱和气体溶液；
(2)将带水浴的气体饱和溶液放入交变磁场中，开启磁场，通过氧化铁发热和外部水浴冷却的作用，形成局部热点，降低溶液对气体的局部溶解度，诱导微纳气泡析出。
其中，还包括氧化铁颗粒回收步骤，在撤去交变磁场，撤去水浴后得到氧化铁颗粒和微纳气泡的混合液，将含有氧化铁颗粒和微纳气泡的混合液置于静磁场中，回收溶液中的氧化铁颗粒。
本发明可以通过外加静磁场回收溶液中的氧化铁颗粒，使氧化铁颗粒回收后循环使用；本发明也可以将磁性氧化铁纳米颗粒保留在微纳气泡的壳层，构建一种磁性微纳气泡，该磁性微纳气泡一方面通过其磁性纳米粒子能够实现磁共振显影和磁场调控功能，另一方面通过微纳气泡的超声显影功能，实现对病灶部位靶向运输药物进行监测。
其中，步骤(1)中，所述气体为二氧化碳、氧气、氢气或氙气中的一种。
其中，步骤(1)中，所述氧化铁颗粒为采用油酸、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯亚胺或多聚赖氨酸修饰的氧化铁颗粒。氧化铁颗粒通过修饰，能够有效防止其团聚，从而使其在溶液中分散均匀。
其中，步骤(1)中，所述氧化铁颗粒的粒径为10～1000nm，氧化铁颗粒的添加量为脱气水重量的0.01～3％。
其中，步骤(1)中，所述水浴的温度为0～40℃。
其中，步骤(2)中，所述交变磁场的振荡频率为1KHz～100KHz，功率为50～2000W，磁场开启时间为5～60min。
本发明方法的机理：通过往饱和气体溶液中添加磁性氧化铁颗粒，利用外界水冷保持主体溶液温度的同时利用交变磁场形成局部热点进行加热，维持溶液中的局部热点，利用气体在不同温度时溶解度的差异使气泡析出，制得微纳气泡。
有益效果：本发明方法通过交变磁场作用于溶液中尺寸均一的氧化铁颗粒快速产生热点，从而使溶解于溶液中的气体在热点作用下溶解度降低，形成粒径均匀的气泡析出，本发明方法能够稳定、高效的制备微纳气泡，且气泡粒径可控。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
本发明微纳气泡的制备方法，具体为：
在脱气水中加入柠檬酸修饰的磁性氧化铁颗粒，颗粒的直径为100nm，氧化铁纳米颗粒的添加量为脱气水重量的0.1％，氧化铁颗粒在脱气水中形成悬浮液，将该液体外加水浴冷却，水浴温度为10℃，悬浊液达到该温度后，往水中通入二氧化碳，使水中二氧化碳气体溶解度达到饱和；将带水浴的气体饱和溶液放入交变磁场中，保持水浴温度，交变磁场的振荡频率为7KHz，功率为300W，开启磁场，维持30min。通过氧化铁发热和外部水浴冷却的作用，在溶液中形成局部热点，诱导气泡析出，气泡形成后，利用外置静磁场回收溶液中的氧化铁，氧化铁循环使用，通过激光粒度测定仪测量制得的气泡平均粒径和PDI(分散性指数)分别为71.2nm和0.327。
实施例2
本发明微纳气泡的制备方法，具体为：
在脱气水中加入柠檬酸修饰的磁性氧化铁颗粒，颗粒的直径为1000nm，氧化铁纳米颗粒的添加量为脱气水重量的1％，氧化铁颗粒在脱气水中形成悬浮液，将该液体外加水浴冷却，水浴温度为40℃，悬浊液达到该温度后，往水中通入二氧化碳，使水中二氧化碳气体溶解度达到饱和；将带水浴的气体饱和溶液放入交变磁场中，保持水浴温度，交变磁场的振荡频率为1KHz，功率为50W，开启磁场，维持5min。通过氧化铁发热和外部水浴冷却的作用，形成局部热点，诱导气泡析出，气泡形成后，利用外置静磁场回收溶液中的氧化铁，循环使用，通过激光粒度测定仪测量制得的气泡平均粒径和PDI分别为303.9nm和0.429。
实施例3
本发明微纳气泡的制备方法，具体为：
在脱气水中加入柠檬酸修饰的磁性氧化铁颗粒，颗粒的直径为10nm，氧化铁纳米颗粒的添加量为脱气水重量的0.01％，氧化铁颗粒在脱气水中形成悬浮液，将该液体外加水浴冷却，水浴温度为0℃，悬浊液达到该温度后，往水中通入二氧化碳，使水中二氧化碳气体溶解度达到饱和；将带水浴的气体饱和溶液放入交变磁场中，保持水浴温度，交变磁场的振荡频率为50KHz，功率为2000W，开启磁场，维持60min。通过氧化铁发热和外部水浴冷却的作用，形成局部热点，诱导气泡析出，气泡形成后，利用外置静磁场回收溶液中的氧化铁，循环使用，通过激光粒度测定仪测量制得的气泡平均粒径和PDI(PDI越小，说明气泡粒径越均匀，说明本发明方法稳定性好)分别为31.2nm和0.271。
本发明可通过调节氧化铁颗粒的大小、加入量以及交变磁场的强度来调控气泡的粒径，当氧化铁颗粒越大，交变磁场的强度越大，产生的热越多，从而产生的气泡粒径越大，当交变磁场的强度确定时，溶液中的氧化铁颗粒粒径确定时，产生的热是确定的，因此气泡粒径也是确定的，从而本发明方法在确定的磁场和确定的氧化铁颗粒粒径下能够得到粒径均一的气泡。
Claims (7)
1.一种微纳气泡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在脱气水中加入氧化铁颗粒，形成悬浮液，将悬浊液置于恒温水浴后，通入目标气泡的气体得到饱和气体溶液；
(2)将带水浴的气体饱和溶液放入交变磁场中，开启磁场，通过氧化铁发热和外部水浴冷却的作用，形成局部热点，降低溶液对气体的局部溶解度，诱导微纳气泡析出。
2.根据权利要求1所述的微纳气泡的制备方法，其特征在于：还包括氧化铁颗粒回收步骤，将含有氧化铁颗粒和微纳气泡的混合液置于静磁场中，回收溶液中的氧化铁颗粒。
3.根据权利要求1所述的微纳气泡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述气体为二氧化碳、氧气、氢气或氙气中的一种。
4.根据权利要求1所述的微纳气泡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化铁颗粒为采用油酸、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯亚胺或多聚赖氨酸修饰的氧化铁颗粒。
5.根据权利要求1所述的微纳气泡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化铁颗粒的粒径为10～1000nm，氧化铁颗粒的添加量为脱气水重量的0.01～3％。
6.根据权利要求1所述的微纳气泡的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水浴的温度为0～40℃。
7.根据权利要求1所述的微纳气泡的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述交变磁场的振荡频率为1KHz～100KHz，功率为50～2000W，磁场开启时间为1～60min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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