CN112014289A - 一种页岩储层自封闭能力的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种页岩储层自封闭能力的评价方法，包括：通过流体注入法分别确定页岩储层连通孔隙中的微‑介孔和宏孔的结构参数并进行拼接获取1～500nm范围内孔隙的结构参数信息；利用小角中子散射确定1～500nm范围内页岩储层的全部孔隙的结构参数信息；结合流体注入法和中子散射确定1～500nm范围内页岩孤立孔隙的孔隙率以及孤立孔隙孔径分布中所占比例最小和最大的临界孔径，通过比较不同页岩储层之间孤立孔隙的孔径分布和对应临界孔径，进而计算突破压力来评价页岩储层自封闭能力。本发明可确定页岩储层不同尺度孤立孔隙分布特征与页岩自封闭能力，能为研究页岩油气储层的封闭特征和保存条件提供重要参考。
Description
技术领域
本发明涉及页岩气储层开发领域。更具体地说，本发明涉及一种基于流体注入法和中子散射技术的页岩储层自封闭能力的评价方法。
背景技术
我国页岩气资源量巨大，已在南方局部地区页岩气勘探开发取得了重要突破。页岩气勘探实践表明不同钻井富有机质页岩含气性存在明显的差异，保存条件是页岩气“成藏控储”的关键因素。中国南方海相富有机质页岩时代老、演化程高、改造作用强的地质背景决定了保存条件成为页岩气富集程度的一个关键因素，决定了页岩气勘探效果，页岩气勘探效果已经成为制约我国南方海相页岩气勘探的核心科学问题。国内学者已逐渐注意到了页岩层自封闭性对中国南方海相页岩气保存的影响，页岩自封闭特征作为页岩气保存条件的重要内容之一，目前国内外学者并未针对页岩自封闭性研究建立相应的评价方法和技术手段。普遍认为致密的页岩属于典型的“自生自储自封闭”的***，前人针对页岩的自封闭性研究局限于定性角度和概念层面的讨论，并未将页岩当作储层开展自封闭评价研究，在页岩自封闭性的评价和技术手段方面未见相关文献报道。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种基于流体注入法和中子散射技术的页岩储层自封闭能力的评价方法，在分别确定页岩连通性孔隙和孤立孔隙分布的基础上，建立了定量表征页岩1～500nm范围内孤立孔隙分布的方法，尤其是确定孤立孔隙孔径分布中所占比例最小和最大的临界孔径，通过比较不同页岩储层之间孤立孔隙孔径分布所占比例，计算突破压力评价页岩储层的自封闭能力。该方法克服了仅靠流体注入法无法探测到孤立孔隙的技术局限性，利用中子散射技术具有并不依赖测试流体与孔隙的相互作用的技术优势，可确定页岩储层1～500nm范围内孤立孔隙分布特征与页岩自封闭能力，能为研究页岩油气储层的封闭特征和保存条件提供重要参考。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种页岩储层自封闭能力的评价方法，包括：
通过流体注入法分别确定页岩储层连通孔隙中的微-介孔和宏孔(50～500nm)的结构参数并进行拼接；
利用小角中子散射确定1～500nm范围内页岩储层的全部孔隙的结构参数信息；
结合流体注入法和中子散射确定页岩孤立孔隙的孔隙率和孤立孔隙孔径分布中所占比例最小和最大的临界孔径，通过比较不同页岩储层之间孤立孔隙孔径分布所占比例，并通过对应临界孔径计算突破压力评价页岩储层自封闭能力。
优选的是，微-介孔结构参数通过页岩储层吸附氮气的数据进行确定，具体为：将页岩样品置于-196.15℃、相对压力1×10-7～0.998的N2环境中，获得页岩样品氮气吸附量与相对压力的变化关系，逐渐降低相对压力，得到低温氮气脱附曲线，计算页岩样品中微-介孔的结构参数信息。
优选的是，在将页岩样品置于N2环境中之前，将60～80目的页岩样品置于110℃的真空条件下脱气5h。
优选的是，宏孔的结构参数通过高压压汞法进行确定，具体为：将页岩样品在5～30psi低压下平衡10s，在30～60000psi高压下平衡45s，计算页岩样品50～500nm范围内宏孔的结构参数信息。
优选的是，在将页岩样品置于低压环境中之前，将体积为1cm3的页岩样品置于110℃下烘干48h。
优选的是，确定页岩储层1～500nm范围内全部孔隙的结构参数信息的具体方法为：在常压下进行中子散射，中子散射的中子波长为
和
中子探测器与页岩样品距离分别为18.5m、10m和1m，对应的散射矢量范围为
获取全部孔隙的结构参数信息。
优选的是，中子入射到页岩储层上，在对应散射矢量范围内的散射强度通过PDSP模型计算得到：
其中，I(Q)为散射强度；Q为散射矢量；
和
分别代表页岩基质和孔隙的散射长度密度，
表示多孔介质的孔隙度；
表示平均孔隙体积；r是孔半径；Rmax和Rmin分别代表最大和最小孔隙半径；Vr表示半径为r的球形孔隙体积；f(r)是孔径分布的概率密度函数；Fs(Qr)是球形孔隙的形状因子。
优选的是，结合流体注入法与中子散射技术，获得的1～500nm范围内的孔隙体积随孔径的分布关系，进而对比分析获得相同孔径范围内的孤立孔隙体积，公式为：
其中，V(i)为页岩孔径为i时的孤立孔隙体积，V中子散射(i)表示孔径为i时页岩储层总孔隙体积；V流体注入法(i)表示孔径为i时页岩储层连通孔隙体积。
优选的是，在进行中子散射之前，将60～80目的页岩颗粒置于110℃的烘箱中烘干24h。
本发明至少包括以下有益效果：本发明的方法可确定页岩中1～500nm范围内孤立孔隙的分布特征以及页岩储层自封闭能力的评价方法，通过流体注入法(氮气吸附和高压压汞)分别确定页岩储层中微-介孔(1～50nm)和宏孔(50～500nm)的连通性孔隙的孔径分布，然后将微-介孔(1～50nm)和宏孔(50～500nm)的数据拼接获得页岩1～500nm范围内连通孔隙的结构参数信息和对应孔径孔隙所占体积比例；然后利用小角中子散射确定1～500nm范围内页岩储层全部孔隙信息(孔隙体积、孔隙度和孔径分布)。结合流体注入法和中子散射确定1～500nm范围内页岩孤立孔隙的孔隙率以及孤立孔隙孔径分布中所占比例最小和最大的临界孔径，通过比较不同页岩储层之间孤立孔隙所占比例和对应临界孔径，计算突破压力来评价页岩储层自封闭能力，进而为页岩保存条件评价提供参考依据。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明实施例中的页岩N2吸附-脱附曲线示意图；
图2为本发明实施例中的中子散射实验示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
步骤一：
页岩储层连通微-介孔(1～50nm)的表征：将1～2g粒径为60～80目的页岩样品在110℃真空条件下脱气5h以去除页岩样品中存在的水分和挥发性物质。在-196.15℃温度下，相对压力(p/pO)从1×10-7开始逐渐增加到0.998(氮气的饱和蒸气压)，得到氮气吸附量与相对压力变化关系，然后相对压力从氮气的饱和蒸气压逐渐降低到最低值，得到低温氮气脱附曲线，如图1所示。利用BJH、BET、DFT等不同的理论模型对实验数据进行分析，获得页岩储层连通微-介孔(1～50nm)的结构参数，包括比表面积、孔隙体积和孔径分布等结构参数。
步骤二：
页岩储层连通宏孔(50～500nm)的刻画：实验前页岩样品需切割成1cm3的立方体，然后放置110℃温度下的烘箱中烘干48h以上，以除去页岩样品中可能存在的水分和挥发性物质。在高压测试过程中，采取的顺应压力为5psi，对应的最大孔隙喉道约为36μm。压汞分析先后经历了低压(压力为5～30psi)和高压(30～60000psi)两个阶段，在低压和高压阶段的平衡时间分别设置为10s和45s。通过高压压汞法可以获得包括孔隙度、孔隙体积、孔喉分布和孔喉比等连通孔隙结构参数。采用的计算方法是Washburn在1921年提出孔喉与毛细管压力关系公式：
其中ΔP表示毛细管吸力，σ表示汞的表面张力(取值为485dynes/cm)；θ表示汞与多孔介质之间的接触角(取值为130°)，r表示孔隙半径(cm)。基于Washburn理论，在最高压力为414MPa条件下高压压汞仪器能探测的最小孔喉约为3nm，最大孔喉为36μm，因此该方法能获得比气体吸附法更宽范围的孔径结构信息。
步骤三：
页岩储层连通孔隙全尺度范围拼接。将低温氮气吸附和高压压汞实验数据得到的微-介孔(1～50nm)和宏孔(50～500nm)孔径分布进行拼接，获得页岩储层1～500nm范围不同孔径连通孔隙占总连通孔隙的比例和页岩储层连通孔隙在不同尺度的孔径分布和孔隙体积特征。步骤一、步骤二的顺序可以调换，不分先后。
步骤四：
页岩中子散射实验：将页岩样品加工成60～80目的颗粒，放置60℃温度下的烘箱中烘干24h以上，主要是除去样品中存在的水分和挥发性物质。采用中子波长为
和
(Δλ/λ～0.15)，本次实验中的探测器与页岩样品之间采用了三个不同的距离(18.5m、10m和1m)，对应的散射矢量范围介于
中子散射是在常压下进行，样品放置在标准的可卸载的样品仓中。中子散射的假设多孔介质的孔隙(相态1)和固体基质(相态2)之间界限明显，表现为两者具有完全不同的散射长度密度(SLD)。基于页岩组分中不同矿物的分子量和分子散射幅度等参数值，可获得不同矿物中子散射密度长度SLD(i)，然后依次确定了页岩各组分的中子散射长度密度(通过所有组分的体积比例)和整个样品的平均散射长度密度。利用小角中子散射获得页岩1nm～500nm范围内全部孔隙(包括连通孔隙和孤立孔隙)的结构参数，包括孔径分布、孔隙体积和孔隙体积等。中子入射到页岩储层上，在对应散射矢量范围内的散射强度通过PDSP模型计算得到：
以上公式中，I(Q)为散射强度；Q为散射矢量；
和
分别代表页岩基质和孔隙的散射长度密度，
表示多孔介质的孔隙度；
表示平均孔隙体积；r是孔半径；Rmax和Rmin分别代表最小和最大孔隙半径；Vr表示半径为r的球形孔隙体积；f(r)是孔径分布的概率密度函数；Fs(Qr)是球形孔隙的形状因子。
步骤六：结合流体注入法与中子散射技术，获得的1～500nm范围内对应的孔隙体积随孔径的分布关系，进而对比分析获得相同孔径范围内的孤立孔隙体积，公式为：
以上公式中，V(i)为页岩孔径为i时的孤立孔隙体积，V中子散射(i)表示孔径为i时页岩储层总孔隙体积；V流体注入法(i)表示孔径为i时页岩储层连通孔隙体积。同理可采用类似的公式计算得到1～500nm范围内孤立孔隙的比表面积大小。
步骤七：在分别确定页岩储层1～500nm孔径范围内连通孔隙和孤立孔隙的孔隙体积、孔隙度等分布特征的基础上，确定页岩孤立孔隙的孔隙率和孤立孔隙孔径分布中所占比例最小和最大临界孔径，通过比较不同页岩储层之间孤立孔隙孔径分布中所占比例，并根据Washburn方程计算对应临界孔径突破压力，评价页岩储层自封闭能力，进而为页岩保存条件评价提供参考依据。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (9)
1.一种页岩储层自封闭能力的评价方法，其特征在于，包括：
通过流体注入法分别确定页岩储层连通孔隙中的微-介孔和宏孔的结构参数并进行拼接；
利用小角中子散射确定1～500nm范围内页岩储层的全部孔隙的结构参数；
结合流体注入法和中子散射确定页岩孤立孔隙的孔隙率和孤立孔隙孔径分布中所占比例最小和最大的临界孔径，通过比较不同页岩储层之间孤立孔隙孔径分布所占比例，并通过对应临界孔径计算突破压力评价页岩储层自封闭能力。
2.如权利要求1所述的页岩储层自封闭能力的评价方法，其特征在于，微-介孔的结构参数通过页岩储层吸附氮气的数据进行确定，具体为：将页岩样品置于-196.15℃、相对压力1×10-7～0.998的N2环境中，获得页岩样品氮气吸附量与相对压力的变化关系，逐渐降低相对压力，得到低温氮气脱附曲线，计算页岩样品中微-介孔的结构参数信息。
3.如权利要求2所述的页岩储层自封闭能力的评价方法，其特征在于，在将页岩样品置于N2环境中之前，将60～80目的页岩样品置于110℃的真空条件下脱气5h。
4.如权利要求1所述的页岩储层自封闭能力的评价方法，其特征在于，宏孔的结构参数通过高压压汞法进行确定，具体为：将页岩样品在5～30psi低压下平衡10s，在30～60000psi高压下平衡45s，计算页岩样品50～500nm范围内宏孔的结构参数信息。
5.如权利要求4所述的页岩储层自封闭能力的评价方法，其特征在于，在将页岩样品置于低压下平衡之前，将体积为1cm3的页岩样品置于110℃下烘干48h。
6.如权利要求1所述的页岩储层自封闭能力的评价方法，其特征在于，确定页岩储层1～500nm范围内全部孔隙的结构参数的具体方法为：在常压下进行中子散射，中子散射的中子波长为
和
中子探测器与页岩样品距离分别为18.5m、10m和1m，对应的散射矢量范围为
获取全部孔隙的结构参数信息。
7.如权利要求6所述的页岩储层自封闭能力的评价方法，其特征在于，中子入射到页岩储层上，在对应散射矢量范围内的散射强度通过PDSP模型计算得到：
其中，I(Q)为散射强度；Q为散射矢量；
和
分别代表页岩基质和孔隙的散射长度密度，
表示多孔介质的孔隙度；
表示平均孔隙体积；r是孔半径；Rmax和Rmin分别代表最大和最小孔隙半径；Vr表示半径为r的球形孔隙体积；f(r)是孔径分布的概率密度函数；Fs(Qr)是球形孔隙的形状因子。
8.如权利要求1所述的页岩储层自封闭能力的评价方法，其特征在于，结合流体注入法与中子散射技术，获得的1～500nm范围内对应的孔隙体积随孔径的分布关系，进而对比分析获得相同孔径范围内的孤立孔隙体积，公式为：
其中，V(i)为页岩孔径为i时的孤立孔隙体积，V中子散射(i)表示孔径为i时页岩储层总孔隙体积；V流体注入法(i)表示孔径为i时页岩储层连通孔隙体积。
9.如权利要求1所述的页岩储层自封闭能力的评价方法，其特征在于，在进行中子散射之前，将60～80目页岩粉末置于110℃的烘箱中烘干24h。
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