CN112012009A - 一种超疏水杀菌材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水杀菌材料及其制备方法,制备过程包括以下步骤:将AgNO3加入乙醇水溶液中,拌匀,得混合溶液一;向混合溶液一中滴加氨溶液,直至混合溶液一底部沉淀完全消失,得混合溶液二;向混合溶液二中加入葡萄糖溶液和清洁的基体材料,同时进行超声处理,然后取出基体材料,用水冲洗,再次将基体材料浸入溶液中,重复上述操作3‑4次,最后将基体材料烘干;将干燥基体材料进行UV照射,制得超疏水杀菌材料。该杀菌材料的制备方法简单,便于操作,杀菌性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及杀菌材料技术领域,具体涉及一种超疏水杀菌材料及其制备方法。
背景技术
随着新型冠状病毒疫情的爆发,民众对于抗细菌、抗病毒过滤材料给予了空前的关注。目前的抗病毒口罩主要是基于喷熔基体材料的产生的静电和过滤实现对人体的防护,这种无纺布口罩不能杀灭细菌、病毒的活性,仅是通过物理过滤作用将细菌病毒隔离,因而使用一定时间的口罩材料将会集聚一定的细菌、病毒,存在潜在的二次感染的情况,并且这种口罩使用时间短,需要及时更换,废弃的口罩处理也造成了资源的浪费。
目前的杀菌口罩一般有两种类型,一种是通过在口罩夹层中设置杀菌叠层,该类型的口罩厚重、透气性较差;另一种是通过具有抗菌涂层的无纺布材料直接制成,但是这种口罩对于无纺布的要求较高,现有技术中制备具有抗菌涂层的无纺布材料的操作过程较复杂,不易操作,且抗菌涂层一般为有亲水性的材料,导致原本疏水的口罩表面容易被水润湿,无法抵挡飞溅的血液、口沫的润湿。
随着经济的发展,人们的生活水平逐渐提高,人们的健康意识也在日益增强;目前,空气净化器产品主流是以空气除霾、室内除醛为主,对专门杀菌材料的布局得不多;现有的杀菌的净化器主要以滤网过滤拦截细菌为主,对拦截后的细菌无法实现杀灭,因此,研发出一种可以杀灭细菌的滤网材料显得尤为重要,在多孔的无纺布、滤网表面构建多功能杀菌材料对提高过滤材料的防病毒细菌能力有重要意义。
发明内容
针对现有技术中的上述不足,本发明提供了一种超疏水杀菌材料及其制备方法,该材料可有效解决现有的杀菌材料存在的制备方法复杂,不易操作以及杀菌效果差的问题。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种超疏水杀菌材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将AgNO3加入乙醇水溶液中,拌匀,得混合溶液一;
(2)向步骤(1)的混合溶液一中滴加氨溶液,直至混合溶液一底部沉淀完全消失,得混合溶液二;
(3)向步骤(2)的混合溶液二中同时加入葡萄糖溶液和清洁基体材料,并进行超声处理,然后取出基体材料,用水冲洗,再次将基体材料浸入溶液中超声处理,重复上述操作3-4次,最后将基体材料烘干;
(4)将步骤(3)中干燥的基体材料进行UV照射,制得。
上述方案所产生的有益效果为:将AgNO3加入乙醇水溶液中,形成混合溶液,再向其中加入氨溶液后,AgNO3与氨溶液反应形成氢氧化银沉淀,氢氧化银沉淀继续与氨溶液反应形成氢氧化二氨合银,然后向其中加入葡萄糖溶液作为还原剂,将银离子还原成纳米银漂浮于溶液中,同时将用乙醇和纯水清洗干净的基体材料也加入该溶液中,使得纳米银便立刻沉积在基体材料上,进行超声处理,加速纳米银沉积速度和沉积效果,提高纳米银沉积的稳定性,每次沉积完成后,用清水将未负载或者负载不稳定的纳米银和其他杂质冲洗掉,然后通过多次沉积,使得基体材料表面均匀负载有纳米银,最后进行干燥,便得到具有杀菌功能的基体材料,基体材料表面的纳米银可有效杀灭细菌,提高杀菌效果。将负载有纳米银的基体材料进行UV照射,使得基体材料表面残留的葡萄糖等有机物在紫外照射过程中发生了化学键断裂,产生疏水有机碎片,并且导致C-H、C-C等非极性键重排,使得基体材料表面形成疏水表面,防止携带有细菌的飞沫等进入基体材料内部,进一步提高抗菌性能。
进一步地,无纺布、棉布、纤维纺织物或金属网。
进一步地,当基体材料为金属网时,金属网的孔径小于500μm。
进一步地,步骤(1)中乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为8-12%。
进一步地,步骤(1)中乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为9%。
进一步地,步骤(1)中AgNO3在乙醇水溶液中的质量浓度为1.5-3%。
进一步地,步骤(1)中AgNO3在乙醇水溶液中的质量浓度为2%。
上述方案所产生的有益效果为:将一定量的AgNO3加入上述体积浓度的乙醇水溶液以后,形成混合溶液,AgNO3的质量浓度过高,造成剩余浪费,浓度过低,使得纳米银的浓度降低,造成基体材料上纳米银负载量少,影响杀菌效果。
进一步地,步骤(2)中氨溶液的质量浓度为2-3%。
进一步地,步骤(3)的溶液中银离子与葡萄糖的摩尔比为0.25-0.30:1。
上述方案所产生的有益效果为:将银离子与葡萄糖按照0.28:1的比例混合,葡萄糖可充分将银离子还原成纳米银,同时,减少葡糖糖的剩余,避免造成浪费。
进一步地,步骤(3)中于75-85℃条件下进行超声8-15min。
进一步地,步骤(3)中于80℃条件下进行超声10min。
上述方案所产生的有益效果为:在上述温度条件下,可提高纳米银在基体材料上负载的稳定性和负载速度,进而提高基体材料的杀菌性能。
进一步地,步骤(3)中重复超声处理3次。
上述方案所产生的有益效果为:重复浸泡超声处理3次,超声功率100W,频率45kHz,使得基体材料表面均匀负载有足量的纳米银,充分提高基体材料的杀菌效果。
进一步地,步骤(3)中烘干方式为室温下真空干燥。
上述方案所产生的有益效果为:真空干燥可加速干燥速度,缩短干燥时间,提高基体材料的处理效率,同时可避免空气中氧气以及粉尘等与基体材料表面附着的物质发生反应,影响杀菌效果。
进一步地,步骤(4)中UV照射强度为400-1600W,照射时间为8-12min。
本发明所产生的有益效果为:
本发明中制得的基体材料表面具有超疏水特性,可有效防止带有病毒细菌等微生物的体液(血液)、飞沫等进入基体材料内部,且基体材料表面均匀负载有纳米银,使得基体材料具有杀菌作用,可将粘附在基体材料表面的细菌病毒等微生物杀灭,防止细菌病毒等在基体材料表面繁殖,造成二次污染。因此超疏水和杀菌功能协同增强了过滤材料对细菌病毒的防控拦截能力。
本发明中的超疏水基体材料的制备过程采用一步合成法,直接让纳米银在基体材料上合成,具有制备过程简单,便于操作,制备成本低的优点,制备过程中无污染物产生,绿色环保,无需额外使用含氟处理剂。
附图说明
图1为疏水角随着照射时间变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种超疏水杀菌材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)将AgNO3加入体积浓度为8%的乙醇水溶液中,AgNO3在乙醇水溶液中的质量浓度为1.5%,拌匀,得混合溶液一;
(2)向步骤(1)的混合溶液一中滴加质量浓度为2%的氨溶液,直至混合溶液一底部沉淀完全消失,得混合溶液二;
(3)向步骤(2)的混合溶液二中加入葡萄糖溶液和清洁的无纺布,并于75℃条件下进行超声处理8min,超声功率100W,频率45kHz,然后取出无纺布,用水冲洗,再次将无纺布浸入溶液中,重复上述操作3次,最后将无纺布于室温条件下真空干燥烘干,其中,混合溶液中银离子与葡萄糖的摩尔比为0.25:1;
(4)将步骤(3)中干燥无纺布于1400W条件下采用高压汞灯进行UV照射12min,制得。
实施例2
一种超疏水杀菌材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)将AgNO3加入体积浓度为12%的乙醇水溶液中,AgNO3在乙醇水溶液中的质量浓度为3%,拌匀,得混合溶液一;
(2)向步骤(1)的混合溶液一中滴加质量浓度为3%的氨溶液,直至混合溶液一底部沉淀完全消失,得混合溶液二;
(3)向步骤(2)的混合溶液二中加入葡萄糖溶液和清洁的棉布,并于85℃条件下进行超声处理15min,超声功率100W,频率45kHz,然后取出棉布,用水冲洗,再次将棉布浸入溶液中,重复上述操作4次,最后将棉布于室温条件下真空干燥烘干,其中,混合溶液中银离子与葡萄糖的摩尔比为0.28:1;
(4)将步骤(3)中干燥棉布于1600W条件下采用高压汞灯进行UV照射8min,制得。
实施例3
一种超疏水杀菌材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)将AgNO3加入体积浓度为10%的乙醇水溶液中,AgNO3在乙醇水溶液中的质量浓度为2%,拌匀,得混合溶液一;
(2)向步骤(1)的混合溶液一中滴加质量浓度为2.5%的氨溶液,直至混合溶液一底部沉淀完全消失,得混合溶液二;
(3)向步骤(2)的混合溶液二中加入葡萄糖溶液和清洁的无纺布,并于80℃条件下进行超声处理10min,超声功率100W,频率45kHz,然后取出无纺布,用水冲洗,再次将无纺布浸入溶液中,重复上述操作3次,最后将无纺布于室温条件下真空干燥烘干,其中,混合溶液中银离子与葡萄糖的摩尔比为0.28:1;
(4)将步骤(3)中干燥无纺布于800W条件下采用紫外LED灯进行UV照射10min,制得。
实施例4
一种超疏水杀菌材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)将AgNO3加入体积浓度为10%的乙醇水溶液中,AgNO3在乙醇水溶液中的质量浓度为2.5%,拌匀,得混合溶液一;
(2)向步骤(1)的混合溶液一中滴加质量浓度为3%的氨溶液,直至混合溶液一底部沉淀完全消失,得混合溶液二;
(3)向步骤(2)的混合溶液二中加入葡萄糖溶液和清洁的金属网,并于75℃条件下进行超声处理12min,超声功率100W,频率45kHz,然后取出金属网,用水冲洗,再次将金属网浸入溶液中,重复上述操作4次,最后将金属网于室温条件下真空干燥烘干,其中,混合溶液中银离子与葡萄糖的摩尔比为0.28:1;
(4)将步骤(3)中干燥金属网于1500W条件下采用高压汞灯进行UV照射9min,制得。
对比例1
一种超疏水杀菌材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)将AgNO3加入体积浓度为10%的乙醇水溶液中,AgNO3在乙醇水溶液中的质量浓度为1%,拌匀,得混合溶液一;
(2)向步骤(1)的混合溶液一中滴加质量浓度为1.5%的氨溶液,直至混合溶液一底部沉淀完全消失,得混合溶液二;
(3)向步骤(2)的混合溶液二中加入葡萄糖溶液和清洁的无纺布,并于80℃条件下进行超声处理10min,超声功率100W,频率45kHz,然后取出无纺布,用水冲洗,再次将无纺布浸入溶液中,重复上述操作3次,最后将无纺布于室温条件下真空干燥烘干,其中,混合溶液中银离子与葡萄糖的摩尔比为0.28:1;
(4)将步骤(3)中干燥无纺布于800W条件下采用紫外LED灯进行UV照射5min,制得。
试验例
1、分别对实施例1-4和对比例1中制得的基体材料进行抗菌实验,具体抗菌操作如下:将制备好的抗菌基体材料裁剪成边长为2x2cm的正方形,用移液枪移取100μL细菌原液(1×106~5×106cfu/mL)滴在基体材料样品表面,基体材料样品下面铺有2×2cm的PET薄膜,防止细菌液漏出,接触一段时间(1h、2h)后,将基体材料及PET薄膜放入事先灭好菌的10mL洗脱液(0.9%NaCl溶液)中冲洗,充分摇匀之后,将菌液按10倍稀释法进行稀释,移取每一梯度级菌液100uL到已经灭好菌的固体营养琼脂培养基中,用玻璃涂布器涂布均匀,放入37℃的生化恒温培养箱中培养20h,然后对细菌菌落数进行计数后计算抗菌率。当细菌与载纳米银的改性基体材料接触时间分别为1h和2h时,具体的抗菌效果见表1。
表1:抗菌结果表
通过上表可以得知,按照本申请实施例1-4中的方法制得的基体材料在抗菌性实验中,当细菌与基体材料的接触时间为2h时,实施例1、2和4中的基体材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能均≥99.9%,洗脱液中仅含有极少的细菌,实施例3中的洗脱液中完全不含有细菌,证明按照本发明中的方法制得的基体材料的抗菌性能均较好,均高于对比例1中的抗菌效果。
2、分别测定实施例1-4和对比例1中基体材料在进行UV照射前和UV照射后测定基体材料的疏水角,具体测定结果见表2。
表2:疏水角测定表
UV照射前疏水角 | UV照射后疏水角 | |
实施例1 | 43.8 | 130° |
实施例2 | 43.8 | 132° |
实施例3 | 43.5 | 145° |
实施例4 | 43.8 | 152° |
对比例1 | 43.8 | 115° |
通过上表得知,实施例1-4中的基体材料在进行UV照射前后,其疏水角发生较大改变,照射后基体材料的疏水角均在130°以上,证明UV照射后基体材料的疏水性显著增强;对比例1中的照射时间较短,照射后其疏水角虽然增大,但是增幅低于实施例1-4,证明UV照射时间对基体材料的疏水性能有较大影响。
3、以实施例3中的基体材料为样本,测定随着照射时间的延长,基体材料的疏水角变化以及基体材料表面XPS变化,具体结果见表3和图1。
表3:XPS变化表
0min | 5min | 60min | |
Ag 3d | 24.92 | 16.85 | 7.56 |
C 1s | 48.82 | 67.88 | 74.92 |
O 1s | 23.97 | 13.65 | 7.56 |
通过表3可以得知,随着照射的时间延长,Ag比例逐渐减少,C比例逐渐增加,证明基体材料表面有机碎片迁移到Ag表面。
通过图1可以得知,随着照射时间的延长,基体材料表面的疏水角逐渐增大,且变化相当明显,当照射时间超过5min以后,基体材料表面疏水角变化幅度减小,当照射时间达到15min时,基体材料表面的疏水角基本饱和。
Claims (9)
1.一种超疏水杀菌材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将AgNO3加入乙醇水溶液中,拌匀,得混合溶液一;
(2)向步骤(1)的混合溶液一中滴加氨溶液,直至混合溶液一底部沉淀完全消失,得混合溶液二;
(3)向步骤(2)的混合溶液二中同时加入葡萄糖溶液和清洁基体材料,并进行超声处理,然后取出基体材料,用水冲洗,再次将基体材料浸入溶液中超声处理,重复上述操作3-4次,最后将基体材料烘干;
(4)将步骤(3)中干燥的基体材料进行UV照射,制得。
2.如权利要求1所述的超疏水杀菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为8-12%。
3.如权利要求1所述的超疏水杀菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中AgNO3在乙醇水溶液中的质量浓度为1.5-3%。
4.如权利要求1所述的超疏水杀菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氨溶液的质量浓度为2-3%。
5.如权利要求1所述的超疏水杀菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)溶液中银离子与葡萄糖的摩尔比为0.25-0.30:1。
6.如权利要求1所述的超疏水杀菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中于75-85℃条件下进行超声8-15min。
7.如权利要求1所述的超疏水杀菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中基体材料为无纺布、棉布、纤维纺织物或金属网。
8.如权利要求1所述的超疏水杀菌材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中UV照射强度为400-1600W,照射时间为8-12min。
9.采用利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的超疏水杀菌材料。
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