CN112011713A - 一种消除3d打印镍基高温合金裂纹的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,属于高温合金增材制造技术领域。针对γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印易产生裂纹的问题,本发明首次提出通过适量稀土进行稀土微合金化,降低γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印开裂敏感性,扩宽3D打印工艺窗口,抑制3D打印裂纹的产生,大幅提高成形件的强度和塑性,有效预防工序间存放开裂、后续热处理开裂等后续加工过程中裂纹的形成。使用该方法制备的γ′相沉淀强化镍基高温合金René104未见裂纹,致密度超过99.4%,屈服强度和抗拉强度分别达到了935MPa和1256MPa,伸长率超过14.0%。
Description
技术领域
本发明提供一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,属于高温合金增材制造技术领域。
背景技术
γ′相沉淀强化镍基高温合金是材料科学领域的重大突破之一,其强化相为有序、连贯的金属间化合物如γ′-Ni3(Al,Ti),通常采用铸造、变形加工,或粉末成形技术制备,广泛应用于先进航空发动机。但是,这些技术无法直接成形形状复杂的制件。3D打印,或称增材制造技术,可直接从三维计算机辅助设计数据中逐层生成近净形尺寸的三维零件,在高性能形状复杂构件的制备方面具有独特的优势,已在钛合金、铝合金、不锈钢和镍基合金等材料中得到应用。3D打印成形过程温度梯度大、冷却速度快、反复重熔,使得成形件中残余应力高,易产生变形和开裂,给3D打印成形高质量制件带来了挑战,特别是高Al、Ti含量的γ′相沉淀强化镍基高温合金,焊接性能差,开裂已经成为这类合金3D打印最突出的问题。
针对上述问题,国内外进行了探索性的研究。Catchpole-Smith等[Catchpole-Smith S,et al.Fractal scan strategies for selective laser melting of'unweldable'nickel superalloys[J].Additive Manufacturing,2017,15:113-122.]研究了3种不同的扫描路径对选区激光熔融(SLM)成形“不可焊”镍基高温合金开裂的影响,采用不规则形状扫描路径成形的样品,热应力更小且分布均匀,裂纹明显减少,致密度提高了2±0.7%,但不能完全消除裂纹;进一步采用热等静压处理,才能完全消除裂纹。Xu等[Jianjun Xu,et al.The initiation and propagation mechanism of the overlappingzone cracking during laser solid forming of IN738LC superalloy[J].Journal ofAlloys and Compounds,2018,749:859-870]将基板加热到700℃及以上,制备出了完全无裂纹的IN738LC镍基高温合金。这种将基板温度提高到700℃及以上更高温度的做法,由于基板温度过高,容易导致晶粒粗大。Han等[Quanquan Han,et al.Additive manufacturingof high-strength crack-free Ni-based Hastelloy X superalloy[J].AdditiveManufacturing,2019,30:100919]通过添加纳米TiC,消除了Hastelloy X镍基高温合金的裂纹。中国专利(CN108941560B)公开了一种消除René104镍基高温合金激光增材制造裂纹的方法,提出通过设计激光成形参数和分区扫描策略,结合去应力退火和放电等离子烧结(SPS)处理,消除成形件内部裂纹的方案,并抑制了烧结过程中晶粒的长大。中国专利(CN108994304B)公开了一种消除金属材料增材制造裂纹,提高力学性能的方法,依次采用特定参数的去应力退火、特定参数的SPS处理,不仅消除了产品的裂纹,还实现了力学性能的大幅度提高。以上专利都是通过后处理来消除3D打印制件的裂纹。中国专利(CN104988355A)公开了一种降低打印用镍基高温合金粉末材料热裂倾向的方法,其通过添加大量的Hf和/或B元素来解决热裂缺陷这一问题。但是,上述方法无法抑制3D打印的镍基高温合金制件在打印和/或后续热处理时产生的裂纹等问题。
本发明首次提出通过适量稀土进行稀土微合金化,降低γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印开裂敏感性,扩宽γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印工艺窗口,抑制3D打印以及后续热处理裂纹的产生,适用于各种形状制件的增材制造。
发明内容
本发明提出一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,针对γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印易产生裂纹问题,首次提出通过适量稀土进行稀土微合金化,降低γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印开裂敏感性,扩宽γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印工艺窗口,抑制3D打印以及后续热处理裂纹的产生,大幅提高成形件的强度和塑性。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,所述致密镍基高温合金是以镍基高温合金粉末为原料,通过3D打印制备;所述镍基高温合金以质量百分比计,包括下述组分:
Co:14-23%;
Cr:11-15%;
Al:2-5%;
Ti:3-6%;
Mo:2.7-5%;
W:0.5-3%;
Ta:0.5-4%;
Nb:0.25-3%;
Zr:0.02-0.06%;
B:0.01-0.05%;
C:0.0015-0.1%;
RE:0.05-0.18wt%;
或以其他不可焊镍基高温合金为基体,向基体中加入0.05-0.18wt%的RE;
所述其他不可焊镍基高温合金选自IN738LC、CM247LC、CMSX-4、René142、Hastelloy X中的一种;或以IN718、IN625镍基高温合金中的一种为基体,向基体中加入0.05-0.18wt%的RE;
所述3D打印的参数为:激光功率为150~300W,激光扫描速率500~1100mm/s,光斑直径为70~110μm,激光扫描间距60~120μm,铺粉层厚为30~50μm,成形层之间的激光扫描方向旋转45°-90°,优选为67°;
所述RE选自Sc、Y、La、Ce、Er中的至少一种。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,所述镍基高温合金以质量百分比计,包括下述组分:
Co:20.6%;
Cr:13%;
Al:3.4%;
Ti:3.9%;
Mo:3.8%;
W:2.1%;
Ta:2.4%;
Nb:0.9%;
Zr:0.05%;
B:0.03%;
C:0.04%;
RE:0.06-0.18wt%;
余量为Ni。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,RE为Sc;或RE为Sc与Y、La、Ce、Er中至少一种的混合。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,所述镍基高温合金粉末通过以下步骤制备:
步骤一:真空熔炼
按照设计组分配取原料,并将原料装入雾化制粉炉的坩埚内,在低于0.1Pa的真空度下采用感应加热,进行真空熔炼;
步骤二:脱气
原料熔化后,真空脱气10min~20min;
步骤三:精炼
向雾化制粉炉内充入高纯惰性气体至0.1-0.11MPa,将熔融的母合金熔液在1600℃~1650℃温度范围内保温10min~15min;
步骤四:雾化
将熔融的母合金熔液以3.5kg/min~5kg/min的流速经导流管流下,用3MPa~5MPa的高压、高纯惰性气体将金属液流破碎成细小液滴,液滴经过冷却和凝固,形成球形粉末,进入粉末收集罐中;
步骤五:筛分
粉末经充分冷却后,在惰性气体保护下使用气流分级和超声震动筛分,得到中粉粒径为53~106μm,细粉粒径为15~53μm的球形镍基高温合金粉末,并进行真空封装;
所述的惰性气体应为氦气、氩气,或氩、氦混合气体,纯度为99.99wt%,其中氧含量小于0.0001wt%;
所得镍基高温合金粉末的氧含量小于等于0.0126wt%,硫含量小于等于0.0056wt%。在工业上应用时,还可以采用等离子旋转电极雾化法制备镍基高温合金粉末。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,所述镍基高温合金粉末的氧含量小于等于0.01wt%,硫含量小于等于0.004wt%。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,所述镍基高温合金粉末经50g/2.5mm孔径测试流动性,其结果为15-25s。经优化后可为15.5-16s。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,所述3D打印为选区激光熔融(SLM),或电子束熔化(EBM),或同轴送粉激光成形(LENS)中的一种。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,所述3D打印的参数为:激光功率为150~300W,激光扫描速率500~1100mm/s,光斑直径为70~110μm,激光扫描间距60~120μm,铺粉层厚为30~50μm,成形层之间的激光扫描方向旋转45°~90°,优选为67°。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,3D打印完成后,在真空或惰性气体气氛中进行450~650℃保温0.5~3h去应力退火,得到制件。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,制件的致密度为99.3%~99.5%,室温屈服强度为918~935MPa,抗拉强度为1120~1256MPa,伸长率为12.5~14.5%。
本发明一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,所制备的合金粉末为成分均匀的过饱和固溶体合金粉末。该合金粉末采用雾化快速凝固制备,所添加的元素可以超出平衡固溶极限,形成过饱和固溶体;无合金元素偏析。采用该合金粉末进行3D打印快速凝固成形的制件,具有细小树枝晶组织,元素偏析被限制在亚微米级。微量稀土元素抑制了低熔点相的形成,消除了B、Zr等形成的低熔点化合物,缩小凝固温度范围,降低了γ′相沉淀强化镍基高温合金开裂敏感性,从而抑制了3D打印裂纹形成。
本发明的优点和积极效果:
(1)本发明针对高Al、Ti含量的γ′相沉淀强化镍基高温合金,焊接性能差,在3D打印过程中容易开裂的问题,通过适量稀土进行稀土微合金化结合3D打印参数优化,降低了γ′相沉淀强化镍基高温合金开裂敏感性,消除3D打印裂纹,大幅提高成形件的强度和塑性;
(2)本发明通过添加微量Sc、Y、La、Ce、Er或混合添加,随后采用惰性气体雾化或等离子旋转电极雾化快速凝固制备过饱和固溶体高温合金粉末,所得粉末球形度高,粒度分布范围窄,同时氧、硫等杂质元素显著降低,适用于3D打印技术;
(3)本发明降低了γ′相沉淀强化镍基高温合金在3D打印快速熔化、凝固过程中的开裂敏感性,扩宽γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印工艺窗口;
(4)本发明通过稀土微合金化和参数优化的协同作用,既保证了3D打印制件质量,也控制了3D打印过程中残余应力的产生和积累,有效抑制了3D打印过程中裂纹的产生;
(5)本发明通过惰性气体雾化或者等离子旋转电极雾化制粉和3D打印快速成形,使元素偏析被限制亚微米级,提高了成分和组织均匀性;
(6)本发明的制备方法减少了粉末和3D打印制件的成分偏析,大大减小了3D打印热应力积累,抑制了凝固裂纹与变形的产生,提高了制件的质量与力学性能;
(7)本发明通过适量稀土进行稀土微合金化,消除γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印裂纹,大幅提高成形件的强度和塑性,有效预防工序间存放开裂、后续热处理开裂等后续加工过程中裂纹的形成;
(8)本发明有效消除了高Al、Ti含量的γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印裂纹,使用本方法制备的γ′相沉淀强化镍基高温合金René104,成形件内未见裂纹,致密度超过99.4%,其室温屈服强度和抗拉强度分别达到了935MPa和1256MPa,伸长率超过14.0%。
综上所述,本发明针对高Al、Ti含量的γ′相沉淀强化镍基高温合金,焊接性能差,3D打印过程中容易开裂的问题,通过添加适量的稀土Sc、Y、La、Ce、Er或混合添加进行微合金化,随后采用惰性气体雾化或者等离子旋转电极雾化快速凝固制备过饱和固溶体高温合金粉末,降低γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印开裂敏感性,扩宽γ′相沉淀强化镍基高温合金3D打印工艺窗口,结合参数优化消除3D打印γ′相沉淀强化镍基高温合金裂纹,大幅提高成形件的强度和塑性,并有效预防工序间存放开裂、后续热处理开裂等后续加工过程中裂纹的形成。
附图说明
图1为实施例一、二、三和对比例一、二、三采用的扫描策略示意图。
图2为实施例一SLM制备的稀土Sc微合金化René104合金金相组织图像。
图3为实施例二SLM制备的稀土Y微合金化René104合金微观结构扫描电镜(SEM)照片。
图4为实施例三SLM制备的Sc、Y混合稀土微合金化René104合金微观结构SEM照片。
图5为实施例四SLM制备的René104合金微观结构SEM照片
图6为实施例五SLM制备的René104合金微观结构SEM照片
图7为对比例一SLM制备的稀土Sc微合金化René104合金微观结构SEM照片。
图8为对比例二SLM制备的René104合金微观结构SEM照片。
图9为对比例三SLM制备的René104合金微观结构SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,对本发明做进一步的阐述。
实施例一:
将本发明方法用于下述René104镍基高温合金,添加质量分数为0.08%稀土Sc元素,该合金重量百分比为:
20.6Co~13Cr~3.4Al~3.9Ti~3.8Mo~2.1W~2.4Ta~0.9Nb~0.05Zr~0.03B~0.04C~0.08Sc~余量为Ni,配制该合金的母合金后采用氩气雾化快速凝固制粉,通过气流分级和超声振动筛粉筛出15~53μm的合金粉末。
将本发明用于SLM成形René104镍基高温合金,首先将筛分后的René104镍基高温合金粉末在120℃的真空干燥箱中烘干4h,基板加热到170℃后,将经烘干的粉末装入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氩气或氮气至氧含量低于100ppm。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到René104镍基高温合金块体。随后对打印好的块体连同基板在真空气氛中进行450℃保温3h的去应力退火。
经优化后的SLM工艺参数为:激光光斑直径70μm,激光功率250W,激光扫描速率900mm/s,激光扫描间距90μm,铺粉层厚为40μm,采用条带扫描策略,逐层之间的激光扫描方向旋转67°,成形策略如图1所示。
图2结果表明,打印成形件没有观察到裂纹。
所制备样品的致密度为99.44%,屈服强度和抗拉强度分别为918MPa、1236MPa,伸长率为14.0%。
实施例二:
将本发明方法用于下述René104镍基高温合金,添加质量分数为0.12%稀土Y元素,该合金重量百分比为:
20.6Co~13Cr~3.4Al~3.9Ti~3.8Mo~2.1W~2.4Ta~0.9Nb~0.05Zr~0.03B~0.04C~0.12Y~余量为Ni,配制该合金的母合金后采用氦气雾化快速凝固制粉,通过气流分级和超声振动筛粉筛出15~53μm的合金粉末。
将本发明用于SLM成形René104镍基高温合金,首先将筛分后的René104镍基高温合金粉末在120℃的真空干燥箱中烘干4h,基板加热到170℃后,将经烘干的粉末装入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氩气或氮气至氧含量低于100ppm。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到René104镍基高温合金块体。随后对打印好的块体连同基板在氩气中进行500℃保温2h的去应力退火。
经优化后的SLM工艺参数为:激光光斑直径70μm,激光功率250W,激光扫描速率900mm/s,激光扫描间距90μm,铺粉层厚为40μm,采用条带扫描策略,逐层之间的激光扫描方向旋转67°,成形策略如图1所示。
图3结果表明,打印成形件没有观察到裂纹。
所制备样品的致密度为99.39%,屈服强度和抗拉强度分别为930MPa、1224MPa,伸长率为12.8%。
实施例三:
将本发明方法用于下述René104镍基高温合金,添加质量分数为0.06%稀土Sc元素和0.08%稀土Y元素,该合金重量百分比为:
20.6Co~13Cr~3.4Al~3.9Ti~3.8Mo~2.1W~2.4Ta~0.9Nb~0.05Zr~0.03B~0.04C~0.06Sc~0.08Y~余量为Ni,配制该合金的母合金后采用氩气雾化快速凝固制粉,通过气流分级和超声振动筛粉筛出15~53μm的合金粉末。
将本发明用于SLM成形René104镍基高温合金,首先将筛分后的René104镍基高温合金粉末在120℃的真空干燥箱中烘干4h,基板加热到170℃后,将经烘干的粉末装入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氩气或氮气至氧含量低于100ppm。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到René104镍基高温合金块体。随后对打印好的块体连同基板在真空气氛中进行450℃保温3h的去应力退火。
经优化后的SLM工艺参数为:激光光斑直径70μm,激光功率250W,激光扫描速率900mm/s,激光扫描间距90μm,铺粉层厚为40μm,采用条带扫描策略,逐层之间的激光扫描方向旋转67°,成形策略如图1所示。
图4结果表明,打印成形件没有观察到裂纹。
所制备样品的致密度为99.46%,屈服强度和抗拉强度分别为935MPa、1256MPa,伸长率为14.3%。
实施例四:
以实施例一制备的合金粉末为原料,采用中国专利(CN108941560A)实施例一中采用的3D打印工艺参数制备René104合金块体。SLM工艺具体参数为:
激光功率为250W,光斑直径为0.12mm,扫描速度为500mm/s,扫描间距为0.12mm,铺粉层厚为0.03mm。
SLM所用扫描策略为条带扫描策略,如图1所示为条带扫描策略示意图,采用由下至上逐层扫描的方式,相邻层之间的激光扫描方向旋转67°,条带大小为7mm,条带间的搭接为0.11mm,目的是减少打印过程中残余应力的叠加。
图5为René104合金的微观结构SEM照片,成形件结构致密,没有观察到裂纹。经检测,所制备的René104合金的致密度为99.32%,优于中国专利(CN108941560A)实施例一采用SLM制备得到的致密度为99.18%的成形件;室温屈服强度为926MPa,抗拉强度为1242MPa,伸长率为14.2%。
对上述成型件,采用中国专利(CN108941560A)实施例一相同的去应力退火和SPS处理。
去应力退火参数为:温度420℃,保温90min,然后随炉冷却。
放电等离子烧结参数为:直径为40mm的石墨磨具,升温速率为60℃/min,降温速率为60℃/min,烧结压力45MPa,烧结温度1020℃,保温时间15min。
经检测,最终所制备的René104合金的致密度为99.62%,室温屈服强度为1038MPa,抗拉强度为1394MPa,伸长率为14.5%,优于中国专利(CN108941560A)实施例一采用SLM制备、并采用去应力退火消除残余应力和SPS消除裂纹制备的成形件的力学性能。所述中国专利(CN108941560A)实施例一制备的成形件的室温力学性能分别为987MPa和1376MPa。
实施例五:
以实施例一制备的合金粉末为原料,采用中国专利(CN108941560B)对比例一中采用的3D打印工艺参数制备René104合金块体。SLM工艺具体参数为:
激光功率为225W,光斑直径为0.12mm,扫描速度为600mm/s,扫描间距为0.11mm,铺粉层厚为0.03mm。(不采用分区策略)
图6为René104合金的微观结构SEM照片,所制备样品的结构致密,没有观察到裂纹。经检测,所制备的René104合金的致密度为99.2%,室温屈服强度为913MPa,抗拉强度为1247MPa,伸长率为13.3%。
中国专利(CN108941560B)对比例一的打印成形件,经后处理(去应力退火+SPS)前和后处理(去应力退火+SPS)后的致密度分别为98.12%和99.02%,室温力学性能分别为751MPa和916MPa。
对比中国专利(CN108941560B)对比例一的致密度、力学性能,本发明采用中国专利(CN108941560B)中,开裂最严重、制件性能最差的对比例一的3D打印工艺参数,也可以制备出高质量、无裂纹,且力学性能优异制件。表明本发明所制备的合金及粉末,可扩宽3D打印工艺窗口。
对比例一:
将本发明方法用于下述René104镍基高温合金,添加质量分数为0.08%稀土Sc元素,该合金重量百分比为:
20.6Co~13Cr~3.4Al~3.9Ti~3.8Mo~2.1W~2.4Ta~0.9Nb~0.05Zr~0.03B~0.04C~0.08Sc~余量为Ni,配制该合金的母合金后采用氩气雾化快速凝固制粉,通过气流分级和超声振动筛粉筛出15~53μm的合金粉末。
将本发明用于SLM成形René104镍基高温合金首先将筛分后的René104镍基高温合金粉末在120℃的真空干燥箱中烘干4h,基板加热到170℃后,将经烘干的粉末装入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氩气或氮气至氧含量低于100ppm。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到René104镍基高温合金块体。随后对打印好的块体连同基板在真空气氛中进行450℃保温3h的去应力退火。
未经优化后的SLM工艺参数为:激光光斑直径70μm,激光功率400W,激光扫描速率1200mm/s,激光扫描间距90μm,铺粉层厚为30μm,采用条带扫描策略,逐层之间的激光扫描方向旋转67°,成形策略如图1所示。
图7结果表明,打印成形件可以观察到少量裂纹,裂纹长度为150μm左右,裂纹密度为1.4±0.5mm/mm2。
所制备样品的致密度为90.12%,屈服强度和抗拉强度分别为893MPa、1085MPa,伸长率为10.4%。
对比例二:
将本发明方法用于下述René104镍基高温合金,不添加稀土元素,该合金重量百分比为:
20.6Co~13Cr~3.4Al~3.9Ti~3.8Mo~2.1W~2.4Ta~0.9Nb~0.05Zr~0.03B~0.04C~余量为Ni,配制该合金的母合金后采用氩气雾化快速凝固制粉,通过气流分级和超声振动筛粉筛出15~53μm的合金粉末。
将本发明用于SLM成形René104镍基高温合金,首先将筛分后的René104镍基高温合金粉末在120℃的真空干燥箱中烘干4h,基板加热到170℃后,将经烘干的粉末装入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氩气或氮气至氧含量低于100ppm。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到René104镍基高温合金块体。随后对打印好的块体连同基板在真空气氛中进行450℃保温3h的去应力退火。
经优化后的SLM工艺参数为:激光光斑直径70μm,激光功率250W,激光扫描速率900mm/s,激光扫描间距90μm,铺粉层厚为40μm,采用条带扫描策略,逐层之间的激光扫描方向旋转67°,成形策略如图1所示。
图8结果表明,打印成形件可以观察到较多裂纹,裂纹长度为300μm,裂纹密度为2.5±0.6mm/mm2。
所制备样品的致密度为98.9%,屈服强度和抗拉强度分别为786MPa、918MPa,伸长率为3.9%。
对比例三:
将本发明方法用于下述René104镍基高温合金,不添加稀土元素,该合金重量百分比为:
20.6Co~13Cr~3.4Al~3.9Ti~3.8Mo~2.1W~2.4Ta~0.9Nb~0.05Zr~0.03B~0.04C~余量为Ni,配制该合金的母合金后采用氩气雾化快速凝固制粉,通过气流分级和超声振动筛粉筛出15~53μm的合金粉末。
将本发明用于SLM成形René104镍基高温合金,首先将筛分后的René104镍基高温合金粉末在120℃的真空干燥箱中烘干4h,基板加热到170℃后,将经烘干的粉末装入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氩气或氮气至氧含量低于100ppm。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到René104镍基高温合金块体。随后对打印好的块体连同基板在氩气气氛中进行450℃保温3h的去应力退火。
未经优化后的SLM工艺参数为:激光光斑直径70μm,激光功率400W,激光扫描速率1200mm/s,激光扫描间距90μm,铺粉层厚为30μm,采用条带扫描策略,逐层之间的激光扫描方向旋转67°,成形策略如图1所示。
图9结果表明,打印成形件可以观察到明显裂纹,裂纹长度接近500μm,裂纹密度为3.7±0.8mm/mm2。
所制备样品的致密度为98.9%,屈服强度和抗拉强度分别为708MPa、875MPa,伸长率为2.6%。
Claims (10)
1.一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于:所述致密镍基高温合金是以镍基高温合金粉末为原料,通过3D打印制备;所述镍基高温合金以质量百分比计,包括下述组分:
Co:14-23%;
Cr:11-15%;
Al:2-5%;
Ti:3-6%;
Mo:2.7-5%;
W:0.5-3%;
Ta:0.5-4%;
Nb:0.25-3%;
Zr:0.02-0.06%;
B:0.01-0.05%;
C:0.0015-0.1%;
RE:0.05-0.18wt%;
余量为Ni;
或以其他不可焊镍基高温合金为基体,向基体中加入0.05-0.18wt%的RE;
所述其他不可焊镍基高温合金选自IN738LC、CM247LC、CMSX-4、René 142、Hastelloy X中的一种;或以IN718、IN625镍基高温合金中的一种为基体,向基体中加入0.05-0.18wt%的RE;
所述3D打印的参数为:激光功率为150~300W,激光扫描速率500~1100mm/s,光斑直径为70~110μm,激光扫描间距60~120μm,铺粉层厚为30~50μm,成形层之间的激光扫描方向旋转45°-90°;
所述RE选自Sc、Y、La、Ce、Er中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于:所述镍基高温合金以质量百分比计,包括下述组分:
Co:20.6%;
Cr:13%;
Al:3.4%;
Ti:3.9%;
Mo:3.8%;
W:2.1%;
Ta:2.4%;
Nb:0.9%;
Zr:0.05%;
B:0.03%;
C:0.04%;
RE:0.06-0.18wt%;
余量为Ni。
3.根据权利要求1所述的一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于:RE为Sc;或RE为Sc与Y、La、Ce、Er中至少一种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于;所述镍基高温合金粉末通过以下步骤制备:
步骤一:真空熔炼
按设计组分配取原料,并将原料装入雾化制粉炉的坩埚内,在低于0.1Pa的真空度下采用感应加热,进行真空熔炼;
步骤二:脱气
原料熔化后,真空脱气10min~20min;
步骤三:精炼
向雾化制粉炉内充入高纯惰性气体至0.1-0.11MPa,将熔融的母合金熔液在1600℃~1650℃温度范围内保温10min~15min;
步骤四:雾化
将熔融的母合金熔液以3.5kg/min~5kg/min的流速经导流管流下,用3MPa~5MPa的高压、高纯惰性气体将金属液流破碎成细小液滴,液滴经过冷却和凝固,形成球形粉末,进入粉末收集罐中;
步骤五:筛分
粉末经充分冷却后,在惰性气体保护下使用气流分级和超声震动筛分,得到中粉粒径为53~106μm,细粉粒径为15~53μm的球形镍基高温合金粉末,并进行真空封装;
所述的惰性气体应为氦气、氩气,或氩、氦混合气体,纯度为99.99wt%,其中氧含量小于0.0001wt%;
所得镍基高温合金粉末的氧含量小于等于0.0126wt%,硫含量小于等于0.0056wt%。
5.根据权利要求4所述的一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于:所述镍基高温合金粉末的氧含量小于等于0.01wt%,硫含量小于等于0.004wt%。
6.根据权利要求4所述的一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于:所述镍基高温合金粉末经50g/2.5mm孔径测试流动性,其结果为15-25s。经优化后可为15.5-16s。
7.根据权利要求4所述的一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于:所述3D打印为选区激光熔融(SLM),或电子束熔化(EBM),或同轴送粉激光成形(LENS)。
8.根据权利要求1所述的一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于:所述3D打印的参数为:激光功率为150~300W,激光扫描速率500~1100mm/s,光斑直径为70~110μm,激光扫描间距60~120μm,铺粉层厚为30~50μm,成形层之间的激光扫描方向旋转45°~90°,优选为67°。
9.根据权利要求1所述的一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于:3D打印完成后,在真空或惰性气体气氛中进行450~650℃保温0.5~3h去应力退火,得到制件。
10.根据权利要求9所述的一种消除3D打印镍基高温合金裂纹的方法,其特征在于:制件的致密度为99.3%~99.5%,室温屈服强度为918~935MPa,抗拉强度为1120~1256MPa,伸长率为12.5~14.5%。
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