CN112010331A - 一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法及其制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法及其制备装置，涉及陶瓷粉体技术领域。该镁铝尖晶石粉体的工业制备方法包括如下步骤：将镁无机盐和铝无机盐按照Mg离子和Al离子的物质的量比1：2溶解于水中，再滴入碱液反应后利用氨水调节pH得到溶胶；将溶胶陈化、过滤、除杂并干燥脱水后获得前驱体，最后煅烧研磨获得量产级别的高纯镁铝尖晶石粉体。本发明的优点在于，该方法中溶胶凝胶反应完全，没有其他杂质，可实现量产，制备的镁铝尖晶石粉体纯度高，可应用于制备镁铝尖晶石透明陶瓷材料以及镁铝尖晶石喷涂粉末等，大大降低生产成本、节约资源。该制备装置实现了废水的循环利用，降低生产成本，减少甚至杜绝废液排放。

Description

一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法及其制备装置
技术领域
本发明涉及陶瓷粉体技术领域，具体而言，涉及一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法及其制备装置。
背景技术
镁铝尖晶石(MgAl2O4)是等轴晶系的尖晶石(AB2O4)系列化合物中的一种重要结构。镁铝尖晶石材料具有耐高温，热膨胀系数小、热导率低、抗腐蚀性能强以及高温力学性能优良等优点。镁铝尖晶石粉体不仅可以制备成常规透明陶瓷材料，应用于透明装甲，电子元器件的绝缘骨架，红外波段窗口材料等。而且还可以制备成喷涂粉末，通过等离子喷涂等技术获得镁铝尖晶石涂层，应用于耐高温，耐腐蚀环境的材料的表面防护等。
获得高纯镁铝尖晶石粉体是制备所有高纯镁铝尖晶石材料的关键所在，常规制备镁铝尖晶石粉体的方法有三类：固相法、湿化学法以及燃烧合成法。但他们存在各自的局限性，固相法虽然工艺简单、成本低，然而得到的粉体纯度低且颗粒大；湿化学法虽然制备粉末颗粒细、均匀，但是制备成本高且量产难度大；燃烧合成法虽然效率高、成本低，但是颗粒大且不均匀。
因此，有必要研发一种生产成本低、合成的镁铝尖晶石粉体纯度高的镁铝尖晶石粉体制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，此量产化方法可制备高纯度的镁铝尖晶石粉体并实现量产，可应用于制备镁铝尖晶石透明陶瓷材料以及镁铝尖晶石喷涂粉末等，大大降低生产成本、节约资源。
本发明的另一目的在于提供一种适用于前述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法的制备装置，该制备装置实现了废水的循环利用，降低生产成本，减少甚至杜绝废液排放。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，申请实施例提供一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，包括如下步骤：镁无机盐和铝无机盐按照Mg离子和Al离子的摩尔数量比1：2溶解于水中制备混合溶液；在混合溶液中慢慢滴入碱液，通过氨水调节pH至11～12，搅拌反应0.5～2h，得到溶胶；将溶胶进行陈化使其胶凝化，得到凝胶；将凝胶进行过滤、除杂以及干燥脱水过程获得前驱体；最后煅烧研磨获得镁铝尖晶石粉体。碱液的缓慢滴入以及充分搅拌可以使得滴碱反应的时候更均匀，形成的胶体更细。
另一方面，本申请实施例提供一种适用于前述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法的制备装置，包括依次连通的反应装置、过滤除杂装置、废液处理装置和干燥煅烧装置，从所述过滤除杂装置分离的凝胶进入所述干燥煅烧装置，从所述过滤除杂装置中分离的废液进入废液处理装置，所述废液处理装置的净水出口与所述反应装置和/或过滤除杂装置的进水口连通。
综上，相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本发明提供的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，解决量产制粉过程中所面临的混料均匀、过滤效率、除杂是否彻底、高温反应完全等问题，从而在保证产品质量前提下，大大降低生产成本并节约资源。本发明提供的制备装置实现了废水的循环利用，降低生产成本，减少甚至杜绝废液排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例获得的镁铝尖晶石的XRD图谱；
图2为本发明提供的制备装置的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一方面，申请实施例提供一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，包括如下步骤：镁无机盐和铝无机盐按照Mg离子和Al离子的摩尔数量比1：2溶解于水中制备混合溶液；在混合溶液中慢慢滴入碱液，通过氨水调节pH至11～12，搅拌反应0.5～2h，得到溶胶；将溶胶进行陈化使其胶凝化，得到凝胶；将凝胶进行过滤、除杂以及干燥脱水过程获得前驱体；最后煅烧研磨获得镁铝尖晶石粉体。碱液的缓慢滴入以及充分搅拌可以使得滴碱反应的时候更均匀，形成的胶体更细。
在本发明的一些实施例中，上述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法中所述陈化时间大于等于12h。
在本发明的一些实施例中，上述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法中所述镁铝尖晶石粉体的纯度大于等于99％。
在本发明的一些实施例中，上述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法中用于溶解所述镁无机盐和铝无机盐并形成所述混合溶液的水的温度为40℃-60℃，制备所述混合溶液时搅拌的转速为100-250r/min，于反应釜中进行反应，方便量产。
在本发明的一些实施例中，上述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法中制备溶胶时所用碱液为15-30mol/L的NaOH溶液，镁无机盐中Mg离子和碱液中OH根离子的摩尔数量比为1:8。
在本发明的一些实施例中，上述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法中将得到的凝胶过滤，包括如下步骤：将凝胶先通过10μm滤袋过滤，过滤流速为10-20L/h，再将凝胶通过3μm滤袋过滤，过滤流速为5-10L/h。
在本发明的一些实施例中，上述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法中对过滤后的所述凝胶进行除杂，包括如下步骤：将过滤后凝胶放入3μm滤袋中，向滤袋内导入流水，流入和流出滤袋的水的速度为2-4L/h，经流水清洗4-8小时；所述除杂过程中的滤袋内放置有超声发射器。由于凝胶可吸附溶液中的各种离子，使凝胶的纯度降低，使用超声发射器，可以有效阻止凝胶吸附离子并去除已吸附的离子，提升凝胶的纯度。
在本发明的一些实施例中，上述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法中将得到的凝胶过滤，包括如下步骤：将过滤后的凝胶于2000～4000r/min离心，离心次数大于等于三次，每次离心0.5～5min。
在本发明的一些实施例中，上述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法中对除杂后的所述凝胶进行干燥，所述干燥包括如下步骤：将除盐后凝胶于80-100℃烘干，再研磨成粒径为100μm以下的前驱体。
在本发明的一些实施例中，上述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法中将所述前驱体于1100-1300℃煅烧1h以上，得到镁铝尖晶石粉体。
另一方面，本申请实施例提供一种适用于前述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法的制备装置，包括依次连通的反应装置、过滤除杂装置、废液处理装置和干燥煅烧装置，从所述过滤除杂装置分离的凝胶进入所述干燥煅烧装置，从所述过滤除杂装置中分离的废液进入废液处理装置，所述废液处理装置的净水出口与反应装置和/或过滤除杂装置的进水口连通。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的目的在于提供一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，包括如下步骤：
1、混料：往50L反应釜中加入20L水，并将反应釜中的水加热至40℃，将3Kg六水硝酸镁和8.8Kg九水硝酸铝倒入反应釜的水中，其中Mg离子Al离子的摩尔数量比约为1:2，通过搅拌浆搅拌使六水硝酸镁和九水硝酸铝充分溶解于水中，搅拌转速为150r/min，得到混合溶液。
2、加碱反应：称量约3.7Kg的NaOH，再将其配置为20mol/L的NaOH溶液，镁无机盐中Mg离子和碱液中OH根离子的摩尔数量比为1:8，冷却至40℃以下后，放入反应釜的滴定装置处，逐渐滴入前述混合溶液中，控制滴入速度为80m L/min，约1h滴完，滴完后溶胶的PH为8-9；再向溶胶中滴入氨水调节其PH至11-12，氨水滴入速度为80mL/min，滴完后再继续搅拌反应1h，反应结束后得到胶体。
3、分级过滤：将步骤2中反应后的胶体先通过10μm滤袋过滤，过滤流速为15L/h，经10μm滤袋过滤后再通过3μm滤袋过滤，过滤流速为8L/h，用水反复过滤三遍，得到过滤完的胶体。
4、清洗除杂：将步骤3中过滤完的胶体放入3μm滤袋中，滤袋内放置超声发射器，滤袋外设置流动水，流动水进入滤袋的进水速度为2L/h，出水速度为2L/h，经过5小时清洗，滤液导电性接近蒸馏水，通过该方法处理，可以清洗残留的可溶于水中的带电离子等杂质，得到渗析除盐后的胶体。
5、干燥：将步骤4中得到的渗析除盐后的胶体放入鼓风烘箱内烘干，温度设置为80℃，将烘干后的胶体研磨细即可，得到磨细的前驱体。
6、煅烧：将步骤5中得到的磨细的前驱体进行煅烧，温度控制在1200℃，保温2h，升温速度为5℃/min，降温速度为5℃/min，煅烧后获得镁铝尖晶石粉体。
7、研磨：将煅烧完的镁铝尖晶石粉通过雷蒙磨研磨至亚微米细颗粒粉末，镁铝尖晶石收获量为1.2Kg。
实施例2
本实施例的目的在于提供一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，包括如下步骤：
1、混料：将2个50L的反应釜串联作为本实施例的反应容器，往反应釜中分别加入25L水，共50L水。再将串联反应釜中的水加热至45℃，两个50L的反应釜中分别放入反应底物，每个反应釜中的反应底物包括3.5Kg六水硝酸镁和10.25Kg九水硝酸铝，其中Mg离子铝离子的摩尔数量比约为1:2，通过搅拌浆搅拌使六水硝酸镁和九水硝酸铝充分溶解于水中，搅拌转速为200r/min，得到混合溶液。
2、加碱反应：称量两份NaOH，每份NaOH约4.3Kg，再将其配置两份20mol/L的NaOH溶液，镁无机盐中Mg离子和碱液中OH根离子的摩尔数量比为1:8，冷却至40℃以下后，分别放入反应釜的滴定装置处，逐渐滴入前述混合溶液中，两份NaOH溶液的滴入速度均控制在85mL/min，约1-2h滴完，滴完后溶胶的PH为8-9；再向溶胶中分别滴入氨水调节PH至11-12，氨水滴入速度85mL/min，滴完后再继续搅拌反应1.5h，反应结束后得到胶体。
3、分级过滤：将步骤2中串联反应釜反应后的胶体均先通过10μm滤袋过滤，过滤流速为20L/h，经10μm滤袋过滤后再通过3μm滤袋过滤，过滤流速为10L/h，用水反复过滤三遍，得到过滤完的胶体。
4、清洗除杂：将步骤3中过滤完的胶体放入3μm滤袋中，滤袋内放置超声发射器，滤袋外设置流动水，流动水进入滤袋的进水速度为3L/h，出水速度为3L/h，经过6小时清洗，滤液导电性接近蒸馏水，通过该方法处理，可以清洗残留的可溶于水中的带电离子等杂质，得到渗析除盐后的胶体。
5、干燥：将步骤4中得到的渗析除盐后的胶体放入鼓风烘箱内烘干，温度设置为90℃，将烘干后的胶体研磨细即可，得到磨细的前驱体。
6、煅烧：将步骤5中得到的磨细的前驱体进行煅烧，温度控制在1300℃，保温1h，升温速度为5℃/min，降温速度为5℃/min，煅烧后获得镁铝尖晶石粉体。
7、研磨：将煅烧完的镁铝尖晶石粉通过雷蒙磨研磨至亚微米细颗粒粉末，镁铝尖晶石收获量为2.9Kg。
实施例3
本实施例的目的在于提供一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，包括如下步骤：
1、混料：往100L反应釜中加入50L水，并将反应釜中的水加热至60℃，将8Kg六水氯化镁和19Kg六水氯化铝倒入反应釜的水中，其中Mg离子铝离子的摩尔数量比约为1:2，通过搅拌浆搅拌使六水硝酸镁和九水硝酸铝充分溶解于水中，搅拌转速为220r/min，得到混合溶液。
2、加碱反应：称量约12.5Kg的NaOH，再将其配置为25mol/L的NaOH溶液，镁无机盐中Mg离子和碱液中OH根离子的摩尔数量比为1:8，冷却至40℃以下后，放入反应釜的滴定装置处，逐渐滴入前述混合溶液中，控制滴入速度为100mL/min，约2h滴完，滴完后溶胶的PH为8-9；再向溶胶中滴入氨水调节其PH至11-12，氨水滴入速度为100mL/min，滴完后再继续搅拌反应1h，反应结束后得到胶体。
3、分级过滤：将步骤2中反应后的胶体先通过10μm滤袋过滤，过滤流速为20L/h，经10μm滤袋过滤后再通过3μm滤袋过滤，过滤流速为10L/h，用水反复过滤三遍，得到过滤完的胶体。
4、清洗除杂：将步骤3中过滤完的胶体放入3μm滤袋中，滤袋内放置超声发射器，滤袋外设置流动水，流动水进入滤袋的进水速度为4L/h，出水速度为4L/h，经过7小时清洗，滤液导电性接近蒸馏水，通过该方法处理，可以清洗残留的可溶于水中的带电离子等杂质，得到渗析除盐后的胶体。
5、干燥：将步骤4中得到的渗析除盐后的胶体放入鼓风烘箱内烘干，温度设置为80℃，将烘干后的胶体研磨细即可，得到磨细的前驱体。
6、煅烧：将步骤5中得到的磨细的前驱体进行煅烧，温度控制在1300℃，保温2h，升温速度为5℃/min，降温速度为5℃/min，煅烧后获得镁铝尖晶石粉体。
7、研磨：将煅烧完的镁铝尖晶石粉通过雷蒙磨研磨至亚微米细颗粒粉末，镁铝尖晶石收获量为3.5Kg。
实施例4
本实施例的目的在于提供一种适用于前述镁铝尖晶石粉体的工业制备方法的制备装置，如图2所示，具体包括如下部件：
1、反应装置
如图2中的①所示，反应装置包括串联式反应釜和陈化装置，串联式反应釜包括多个依次连接的反应釜。反应釜采用双层设计，可以在中间加入热循环水进行温度控制，并设有进料口、碱液滴定装置、搅拌浆、热电偶以及出料口。反应釜中的胶体在反应结束后可以从反应釜的出料口流入陈化装置进行陈化。
反应釜串联技术的优点如下：
优点(1)投资基本不增加；(2)容易在中试基础上实现量产；(3)易于控制，比如某一个反应釜出了问题，其他的还可以继续工作；(4)反应器本身的需求降低。
2、过滤除杂装置
如图2中的②所示，包括分级过滤器和胶体除杂装置。分级过滤器包括两个过滤器，两个滤袋以及两个泵。第一级过滤器装有10微米滤袋过滤；第二级过滤器为3微米滤袋过滤。第一级和第二级过滤器之间装有一个泵，第二级过滤器和废液池中也装有一个泵，可以加速过滤器的过滤速度。从陈化装置出来的凝胶被导入分级过滤器中反复过滤至少3次，凝胶进入除杂装置中进行后续反应，废液进入废液处理***净化。胶体除杂装置包括除杂器、滤袋以及超声发射器。除杂器设置有进水口和出水口。
3、废液处理装置
在生产过程(1～3中的废液)中的废液均流入废液池中集中处理，废液可能含有硝酸根离子或氯离子、钠离子，由于反应过程中PH始终保持在碱性状态，因此铝离子和镁离子的含量极低。如图2中的③所示，废液处置主要就是除去硝酸根离子、氯离子或钠离子。因而该***主要通过物理方法进行处理，即采用蒸发浓缩进而固液分离的方法进行处理。一级蒸发的水进入循环，后面的水变成浓缩废液。
废液处理装置包括一级蒸发器以及闪蒸干燥器。废液通过一级蒸发器，可分离废液中的大部分水份，并使这部分水进行收集，可以继续使用在反应***、过滤***和/或除杂***，使反应用水可以得到循环利用的同时得到浓缩母液。将浓缩后的硝酸钠和氯化钠母液通过闪蒸干燥器，可得到副产品氯化钠和硝酸钠，从而提升整个体系的产能。
4、干燥煅烧装置
如图2中的④所示，干燥煅烧装置包括鼓风烘箱，研磨装置以及高温煅烧炉。
实施例1～3获得的镁铝尖晶石的XRD图谱如图1所示，其中实施例1～3的结果依次对应图1中a、b、c，结果表明本发明提供的方法能制备高纯度的镁铝尖晶石粉体。
需要注意的是，实施例1～3中的过滤和除杂可以用离心代替，如2000～4000r/min离心0.5～5min，反复离心三次以上，对应的，制备装置中的过滤和除杂***则可以替换为离心***。此外，NaOH溶液可以为15-30mol/L，实施例1～3中为优选浓度，除此之外，还可以使用其他碱液。
本发明提供的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法和制备装置的优点在于：
(1)在生产过程中的会有废液产生，废液可能含有硝酸根离子或氯离子、钠离子，由于反应过程中PH始终保持在碱性状态，因此铝离子、镁离子的含量极低。废液处置主要就是除去硝酸根离子或氯离子、钠离子。可通过物理方法进行处理，即采用蒸发浓缩进而固液分离的方法进行处理。具体操作过程为先将含氯化钠或硝酸钠的废水进入一级蒸发***内进行浓缩处理，分离废液中的大部分水份，并使这部分水进行收集，使反应用水可以得到循环利用的同时得到浓缩母液，然后再将浓缩后的硝酸钠和氯化钠母液进一步闪蒸结晶、离心分离得到副产品氯化钠和硝酸钠。
(2)传统的量产方法生产的纯度无法达到实验室小试的纯度，但实验室小试的纯度又无法达到量产的产量。本发明实施例的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，解决量产制粉过程中所面临的混料均匀、过滤效率、除杂是否彻底、高温反应完全等问题，从而在保证产品质量前提下，大大降低生产成本、节约资源。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，其特征在于，包括如下步骤：镁无机盐和铝无机盐按照Mg离子和Al离子的摩尔数量比1：2溶解于水中制备混合溶液；在混合溶液中滴入碱液，通过氨水调节pH至11～12，搅拌反应0.5～2h，得到溶胶；将溶胶进行陈化使其胶凝化，得到凝胶；将凝胶进行过滤、除杂以及干燥脱水过程获得前驱体；最后煅烧研磨获得镁铝尖晶石粉体。
2.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，其特征在于，所述镁铝尖晶石粉体的纯度大于等于99％。
3.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，其特征在于，用于溶解所述镁无机盐和铝无机盐并形成所述混合溶液的水的温度为40℃-60℃，制备所述混合溶液时搅拌的转速为100-250r/min。
4.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，其特征在于，制备溶胶时所用碱液为15-30mol/L的NaOH溶液，镁无机盐中Mg离子和碱液中OH根离子的摩尔数量比为1:8。
5.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，其特征在于，将得到的凝胶过滤，包括如下步骤：将凝胶先通过10μm滤袋过滤，过滤流速为10-20L/h，再将凝胶通过3μm滤袋过滤，过滤流速为5-10L/h。
6.根据权利要求5所述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，其特征在于，对过滤后的所述凝胶进行除杂，包括如下步骤：将过滤后凝胶放入3μm滤袋中，向滤袋内导入流水，流入和流出滤袋的水的速度为2-4L/h，经流水清洗4-8小时；所述除杂过程中的滤袋内放置有超声发射器。
7.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，其特征在于，将得到的凝胶过滤，包括如下步骤：将过滤后的凝胶于2000～4000r/min离心，离心次数大于等于三次，每次离心0.5～5min。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，其特征在于，对除杂后的所述凝胶进行干燥，所述干燥包括如下步骤：将除杂后凝胶于80-100℃烘干，再研磨成粒径为100μm以下的前驱体。
9.根据权利要求8所述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法，其特征在于，将所述前驱体于1100-1300℃煅烧1h以上，得到镁铝尖晶石粉体。
10.一种适用于权利要求1～9任意一项所述的镁铝尖晶石粉体的工业制备方法的制备装置，其特征在于，包括依次连通的反应装置、过滤除杂装置、废液处理装置和干燥煅烧装置，从所述过滤除杂装置分离的凝胶进入所述干燥煅烧装置，从所述过滤除杂装置中分离的废液进入废液处理装置，所述废液处理装置的净水出口与所述反应装置和/或过滤除杂装置的进水口连通。
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