CN112007739A - 一种纳米颗粒的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(S1)原料准备：准备好主料、分散剂、聚酰胺蜡、硅酸镁锂和水；(S2)粗磨：将原料研磨至粒径不大于3um的粗品；(S3)细磨：将粗品继续研磨，至粒径分布达到如下标准即得到纳米颗粒成品：d(0.1)0.030‑0.060um，d(0.5)0.060‑0.090um，d(0.9)0.090‑0.190um。研磨时选用粗磨和细磨两步研磨法，通过在粗磨时研磨至一个颗粒粒径小于3um的级别，再通过细磨达到需要的纳米级别。本发明的制备方法实现了制备纳米颗粒简化工艺、纳米颗粒稳定性高、制品保质期长且应用范围广的有益效果。本发明可应用在食品材料，美容材料，颜料和医药领域，应用领域广泛。

Description

一种纳米颗粒的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别涉及一种纳米颗粒的制备方法，尤其是一种纳 米颗粒的制备方法及其应用。

背景技术

纳米颗粒是指纳米量级的微观颗粒，被定义为至少在一个维度上小于200nm的颗粒，而 更严格的要求，则为小于100纳米。纳米颗粒具有诸多不同于一般颗粒的性质，得到越来越 多人的关注，同时也将纳米颗粒的性质运用到诸多领域，包括食品领域，医药领域，化妆品 领域，以至颜料领域等。在食品领域，比如制作巧克力粉，巧克力粉磨的越细，则口感越顺 滑，在颜料领域，颗粒越小，则颜料的喷涂的亮度越高，画质越细腻等。

随着应用的不断扩充，因而对制备纳米颗粒也提出了更高的要求，既要方法简单，同时 又要成本低廉。目前公开的纳米颗粒的制备方法，一般采用的工艺设备均庞大复杂，成本很 高，而简单的制备方法或者设备，则很难达到纳米级别的要求，有些可以稍微达到级别的要 求，但得到的纳米级别的产品非常容易发生团聚的现象而反粗，导致保质期限短。

公开号为CN101379168的发明专利中，提出了一种纳米颗粒的研磨方法，把研磨分成几 个部分，分别是球磨，化学机械研磨等，其中需要用到多种层状材料，包括二硫化钼，二硫 化钨等，以及其他软金属等，由于诸多化学或者金属物质的添加，使得该方法适用的范围及 其有限，并且，整个研磨工艺长达几十个小时，效率不高，最终导致该方法应用范围不广， 工艺操作复杂。

发明内容

本发明一方面要解决的技术问题是提供一种纳米颗粒的制备方法，解决了现有技术中制 备纳米颗粒的工艺复杂，成品不稳定且保质期短的技术问题，实现了成品稳定性高，保质期 长且简化工艺的技术效果。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(S1)原料准备：准备好主料、分散剂、聚酰胺蜡、硅酸镁锂和水；

(S2)粗磨：将原料研磨至粒径不大于3um的粗品；

(S3)细磨：将粗品继续研磨，至粒径分布达到如下标准即得到纳米颗粒成品：

d(0.1)0.030-0.060um，d(0.5)0.060-0.090um，d(0.9)0.090-0.190um。

优选的，步骤(S2)中，采用分散缸或者开放式砂磨机进行研磨，将下列重量份的原料 用以下细分步骤制备粗品：

A.将28-30份分散剂、80-100份水投放入分散缸或开放式砂磨机中搅拌15-30分钟；

B.往分散缸或开放式砂磨机投入15-30份原材料并充分搅拌混合均匀，再添加1-2份聚 酰胺蜡、硅酸镁锂，继续搅拌10-20min得到混合料；

C.继续在含有锆珠分散缸或开放式研磨机中分散研磨3-6小时，至得到粒径不大于3um 的初级粗品；

D.用5-10份水清洗分散缸或开放式研磨机，并将清洗过的初级粗品从分散缸或开放式 研磨机中放出；

E.将初级粗品进行粗过滤，粗过滤的滤网孔径为180-300目，得到粗品。

优选的，步骤C中，所述锆珠的含量为所述分散缸或开放式研磨机中混合料总量的1-2 倍，所述分散缸或开放式研磨机的搅拌转速为300-500转/分钟。

更优选的，步骤1中，细磨采用卧式砂磨机进行，并包括以下步骤：

I.将粗品加入卧式砂磨机中进行分散搅拌均匀；

II.卧式砂磨机中以30-40℃的温度研磨3-6小时，直至粒径分布达到如下标准后停止研 磨：d(0.1)0.030-0.100um，d(0.5)0.060-0.150um，d(0.9)0.090-0.250um；

III.加入5-10份水对卧式砂磨机进行清洗，最后搅拌均匀得到纳米颗粒。

特别优选的，步骤II中，所述卧式砂磨机中锆珠的占有率为容积的85％，锆珠的粒径为 0.3mm，卧式砂磨机的转速为2000-2300转/分钟；在步骤III后，还可以包括以下步骤：将步 骤III中得到的纳米颗粒进行精度过滤，过滤所使用的滤芯的孔径不大于300um。

优选的，所述主料还可以包括：食品材料，化妆品材料，医药材料或颜料。

本发明另外一方面要解决的问题是提供一种纳米颗粒的制备方法的应用，所述制备方法 可应用于化妆品制备，颜料制备和医药制备。

本申请提供的技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

采用上述技术方案，由于选用粗磨和细磨两步研磨法，通过在粗磨时研磨至一个颗粒粒 径小于3um的级别，再通过细磨达到需要的纳米级别，工艺简单方便，成本低。此外，通过 分成两个研磨步骤，避免连续研磨的情况下产品细小颗粒快速团聚，有效改善了产品的稳定 性和保质期，有利于产品颗粒尺寸的进一步细化，并且最终达到平均粒径分布[D50或d (0.5)]处于0.06-0.09nm，到达属于真正意义上的纳米级别。

聚酰胺蜡在研磨过程中的加入，运用其可以形成强大的网络结构，具备优异的触变性能 和具有优异的防流挂能力、防沉降能力的特性，有效的将每个颗粒隔离，使颗粒在悬浮的过 程中防沉降。有效克服了随着物体粒径的逐渐减小，颗粒的表面积与体积的比越大，吸附能 力更强，而更加容易出现的团聚现象。降低了在研磨过程中颗粒的团聚现象以及保存时的颗 粒的团聚现象。本发明公开的制备方法可以应用到如食品材料，美容材料，颜料，医药领域， 能够促进纳米颗粒在广泛领域中的应用。有效解决了现有技术中纳米颗粒不稳定，保质期短， 应用范围不够宽广的技术问题，进而实现了简化工艺、纳米颗粒稳定性高、制品保质期长且 应用范围广的有益效果。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的 说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实 施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本申请实施例通过提供一种纳米颗粒的制备方法，由于选用粗磨和细磨两步研磨法，通 过在粗磨时研磨至一个颗粒粒径小于3um的级别，再通过细磨达到需要的纳米级别，并在研 磨过程加入聚酰胺蜡作为添加剂。解决了现有技术中，纳米颗粒的工艺复杂，成品不稳定且 保质期短的技术问题，实现了成品稳定性高，保质期长且简化工艺以及应用广泛的技术效果。

为了更好的理解上述技术方案，下面将对上述技术方案进行详细的说明。

实施例1

使用者根据本发明提出的一种制备纳米颗粒的方法进行操作，其中，使用者采用无机黑 色颜料来作为本次实施例的原材料，首先，准备以下重量百分数的各组分：

本实施例中，分散剂采用的是德国迪高740水性分散剂，聚酰胺蜡采用的是长兴协和， 硅酸镁锂采用的是广州胜欣化工，水性颜料可采用的型号很多，可以是国内的，也可以采用 进口的。

然后按照以下步骤进行：

(1)粗磨：采用分散缸进行研磨，

A、将14Kg分散剂、45Kg水投放入分散缸中搅拌20分钟，并预本实施例中，采用的是德国迪高740水性分散剂，分散剂具有静电屏蔽作用以及位阻作用，可以防止团聚，维持稳定性；

B、往分散缸投入15Kg黑色有机颜料并充分搅拌混合均匀，再添加0.5Kg聚酰胺蜡，继 续搅拌15min，本实施例中，聚酰胺蜡采用的是长兴协和的。

C、分散剂、水、颜料、聚酰胺蜡混合后，再添加1Kg硅酸镁锂，继续搅拌15min得到混合料，本实施例中，聚酰胺蜡采用的是广州胜欣制备的。

D、锆珠的投放量为分散缸中混合色浆总量的1.5倍，根据分散缸的型号和可以承受的范 围可以做一定范围内的调整，比如调整到1-2倍，但不能太大，防止锆珠对分散缸造成大的 损耗，分散缸的搅拌转速为400转/分钟，同理，转速也根据分散缸的可承受范围可以进行适 当的调整，调整范围一般在300-500转/分钟，然后分散研磨3-4小时，检测已得到粒径不大 于3um初级粗品；

E、用水总量的10％清洗分散缸，并将清洗过的初级粗品从分散缸中放出。

F、将初级粗品进行粗过滤，粗过滤的滤网孔径为250目，得到粗品。

(2)细磨：采用卧式砂磨机进行研磨

I、将粗品放入容器中，然后经循环泵输入加入卧式砂磨机中进行分散搅拌均匀；

II、卧式砂磨机中锆珠的占有率为容积的85％，根据卧式砂磨机的型号以及可承受范围 会有一定的范围变化，一般在80-87％，如果太大，对卧式砂磨机的损耗会很大，锆珠的粒径 为0.3mm，卧式砂磨机的转速为2100转/分钟，通过冷却机控制卧式砂磨机出料口进行研磨 的混合物质的温度在30-40℃，在卧式砂磨机中研磨4小时后，抽取色浆样品进行粒径分析， 本实施例中，我们采用马尔文粒径分析仪(型号：MASTERSIZER 2000)进行检测，至粒径 分布达到如下标准后：

d(0.1)0.030-0.100um，

d(0.5)0.060-0.150um，

d(0.9)0.090-0.250um；

III、停止研磨，加入10Kg水对卧式砂磨机进行清洗，最后搅拌均匀；

IV、将步骤III中收集到的混合色浆进行精度过滤，精度过滤这一步骤主要是用于将色浆 种一些大颗粒的杂质进行去除，本实施例中，我们采用的是棉芯的过滤机，其中，棉芯的孔 径为100um，对于棉芯的孔径，主要根据客户的需求进行设定，如果客户要求高，则孔径越 小，通过以上步骤，即得到环保纳米水性色浆成品1。

我们在通过马尔文粒径分析仪(型号：MASTERSIZER 2000)测得d(0.1)为0.035um，d(0.5)为0.060，d(0.9)为0.093。

本实施例的有益效果如下：

采用上述技术方案，由于选用粗磨和细磨两步研磨法，通过在粗磨时研磨至一个颗粒粒 径小于3um的级别，再通过细磨达到需要的纳米级别，工艺简单方便，成本低。此外，通过 分成两个研磨步骤，避免连续研磨的情况下产品细小颗粒快速团聚，有效改善了产品的稳定 性和保质期，有利于产品颗粒尺寸的进一步细化，并且最终达到平均粒径分布[d(0.5)]处于 0.06nm，到达属于真正意义上的纳米级别。

聚酰胺蜡在研磨过程中的加入，运用其可以形成强大的网络结构，具备优异的触变性能 和具有优异的防流挂能力、防沉降能力的特性，有效的将每个颗粒隔离，使颗粒在悬浮的过 程中防沉降。有效克服了随着物体粒径的逐渐减小，颗粒的表面积与体积的比越大，吸附能 力更强，而更加容易出现的团聚现象。降低了在研磨过程中黑色无机颜料颗粒的团聚现象以 及保存时黑色无机颜料颗粒的团聚现象。本发明公开的制备方法可以应用到颜料领域，能够 促进纳米颗粒在广泛领域中的应用。

有效解决了现有技术中纳米颗粒不稳定，保质期短，应用范围不够宽广的技术问题，进 而实现了简化工艺、纳米颗粒稳定性高、制品保质期长且应用范围广的有益效果。

实施例2

实施例2与实施例1的制备方法相同，不同之处仅在于本实施例中，我们采用的原材料 是可可粉，并且，各组分的重量配比，共20Kg，如下：

我们在通过马尔文粒径分析仪(型号：MASTERSIZER 2000)测得d(0.1)为0.035um，d(0.5)为0.068um，d(0.9)为0.098um。

进一步，验证了产品的粒径大小后，还对产品的稳定性进行的检测，把得到的产品保存12 个月后，进行检测，产品的粒径增加约0.02um，仍满足使用的要求。现有技术中，此类产品 的存放日期不会超过3个月，但加入了聚酰胺蜡后，存放期可以将三个月提高到12个月。

通过实施例1与实施例2，我们相应的得到了纳米级别的黑色有机颜料和咖啡豆，通过 本发明公开的方法与应用，使用者也可以将本制备纳米颗粒的方法应用到更多制备工艺与领 域中，而不限于食品、化妆品、颜料、医药等的工艺流程中。

以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领 域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、 修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(S1)原料准备：准备好主料、分散剂、聚酰胺蜡、硅酸镁锂和水；

(S2)粗磨：将原料研磨至粒径不大于3um的粗品；

(S3)细磨：将粗品继续研磨，至粒径分布达到如下标准即得到纳米颗粒成品：

d(0.1)0.030-0.060um，d(0.5)0.060-0.090um，d(0.9)0.090-0.190um。

2.根据权利要求1所述的纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(S2)中，采用分散缸或者开放式砂磨机进行研磨，将下列重量份的原料用以下细分步骤制备粗品：

A.将28-30份分散剂、80-100份水投放入分散缸或开放式砂磨机中搅拌15-30分钟；

B.往分散缸或开放式砂磨机投入15-30份原材料并充分搅拌混合均匀，再添加1-2份聚酰胺蜡、硅酸镁锂，继续搅拌10-20min得到混合料；

C.继续在含有锆珠分散缸或开放式研磨机中分散研磨3-6小时，至得到粒径不大于3um的初级粗品；

D.用5-10份水清洗分散缸或开放式研磨机，并将清洗过的初级粗品从分散缸或开放式研磨机中放出；

E.将初级粗品进行粗过滤，粗过滤的滤网孔径为180-300目，得到粗品。

3.根据权利要求2所述的纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述锆珠的含量为所述分散缸或开放式研磨机中混合料总量的1-2倍，所述分散缸或开放式研磨机的搅拌转速为300-500转/分钟。

4.根据权利要求1所述的纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤1中，细磨采用卧式砂磨机进行，并包括以下步骤：

I.将粗品加入卧式砂磨机中进行分散搅拌均匀；

II.卧式砂磨机中以30-40℃的温度研磨3-6小时，直至粒径分布达到如下标准后停止研磨：d(0.1)0.030-0.100um，d(0.5)0.060-0.150um，d(0.9)0.090-0.250um；

III.加入5-10份水对卧式砂磨机进行清洗，最后搅拌均匀得到纳米颗粒。

5.根据权利要求4所述的纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤II中，所述卧式砂磨机中锆珠的占有率为容积的85％，锆珠的粒径为0.3mm，卧式砂磨机的转速为2000-2300转/分钟；在步骤III后，还可以包括以下步骤：将步骤III中得到的纳米颗粒进行精度过滤，过滤所使用的滤芯的孔径不大于300um。

6.根据权利要求1所述的纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述主料还可以包括：食品材料，化妆品材料，医药材料或颜料。

7.如权利要求1-6中任一项所述的纳米颗粒的制备方法的应用，其特征在于：所述制备方法可应用于化妆品制备，颜料制备和医药制备。