CN111999289A - 一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法 - Google Patents
一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111999289A CN111999289A CN202010656589.6A CN202010656589A CN111999289A CN 111999289 A CN111999289 A CN 111999289A CN 202010656589 A CN202010656589 A CN 202010656589A CN 111999289 A CN111999289 A CN 111999289A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- sodium hydroxide
- distillation
- volatile fatty
- fatty acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 title claims abstract description 22
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 title claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 90
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims abstract description 9
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 12
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 abstract description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 abstract description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000010806 kitchen waste Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
- G01N21/80—Indicating pH value
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
- G01N31/221—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators for investigating pH value
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法，用以解决现有技术中餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定实验过程中因皂化反应产生泡沫而造成样品分析操作监控难度较大、耗时较长且易失败的技术问题。包括以下步骤：1)加入氢氧化钠溶液使餐厨厌氧水样品溶液呈碱性；2)向步骤1)的混合溶液中加入消泡剂或石蜡；3)对步骤2)的混合溶液进行蒸馏至氨态氮全部馏出；4)向步骤3)的剩余溶液中加入蒸馏水并继续蒸馏，收集馏出液；5)对馏出液进行滴定并计算挥发性脂肪酸的含量。与现有技术相比，本发明降低了样品分析操作过程中的分析监测难度，缩短了样品分析时间，提高了检测效率和检测成功率。
Description
技术领域
本发明涉及餐厨垃圾处理技术领域，尤其涉及一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法。
背景技术
在餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定实验中，在制作餐厨厌氧水样品溶液(简称样品溶液)时，需要先加入氢氧化钠，使餐厨厌氧水溶液成碱性，将溶液中的氨态氮蒸馏出来，以免对挥发性脂肪酸测定产生干扰。但因餐厨厌氧水溶液中有大量油脂，在加入氢氧化钠后，在餐厨厌氧水溶液蒸馏出氨态氮的过程中，氢氧化钠与溶液中的油脂发生皂化反应产生大量泡沫，泡沫易在冒顶后进入导气管，部分样品溶液随着一起被馏出，导致样品溶液中的挥发性脂肪酸损失，造成样品分析失败；现有技术中，为了防止泡沫冒顶，在馏出氨态氮的作业步骤中，作业人员需要一边观察泡沫产生状况，一边不断调整电炉的功率，时刻对样品蒸馏过程进行监测，监控难度较大，样品分析耗时较长且样品分析容易失败。
发明内容
为了解决现有技术中餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定分析过程中因易产生泡沫而造成样品分析操作监控难度较大、耗时较长且易失败的技术问题，本发明提供一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法，包括以下步骤：
1)加入氢氧化钠溶液至餐厨厌氧水样品溶液中并使之呈碱性；
2)向步骤1)的混合溶液中加入消泡剂或石蜡；
3)对步骤2)的混合溶液进行蒸馏至氨态氮全部馏出；
4)向步骤3)的剩余溶液中加入蒸馏水并继续蒸馏，收集馏出液；
5)对馏出液进行滴定并计算挥发性脂肪酸的含量。
通过向碱性的餐厨厌氧水混合溶液中加入消泡剂或石蜡再蒸馏过程中，餐厨厌氧水样品溶液与氢氧化钠溶液产生的泡沫不再冒顶，因为消泡剂将泡沫局部表面张力降低导致泡沫破灭。与现有技术相比，餐厨厌氧水混合溶液也不易被蒸出，作业人员无需通过不断调整电炉的功率对样品蒸馏操作过程进行监测，降低了监测难度，缩短了样品蒸馏时间，提高了化验效率和检测成功率。
较佳地，所述步骤1)，包括：
a)向蒸馏冷凝装置的蒸馏瓶中依次加入100ml待测餐厨厌氧水样品溶液、 3～4粒玻璃珠，10滴酚酞指示剂；
b)向上述混合溶液中加入质量浓度为10％的氢氧化钠溶液至混合溶液出现红色，并继续加入5～10滴氢氧化钠溶液；
所述步骤2)，包括：
a)向步骤1)b)的混合溶液中加入质量浓度20％的消泡剂20滴，或者加入石蜡2～3g；
所述步骤3)，包括：
a)打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至蒸馏瓶中溶液剩余50～60ml；
所述步骤4)，包括
a)向蒸馏瓶中依次加入40～50ml蒸馏水、10ml质量浓度10％的磷酸，并混合均匀；向接收瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管的出口导管***接收瓶中蒸馏水液面以下，继续对蒸馏瓶进行蒸馏至蒸馏瓶中溶液剩余15～20ml止；
b)待蒸馏瓶冷却后，向蒸馏瓶中加入50ml蒸馏水并继续蒸馏，至蒸馏瓶中溶液剩余10～20ml止；
所述步骤5)，包括：
a)向馏出液中加入10滴0.5％酚酞指示剂，并用氢氧化钠标准溶液滴定至馏出液呈淡粉色且在半分钟内不消失为止，记录氢氧化钠标准溶液用量；
b)按以下公式计算挥发性脂肪酸：
挥发性脂肪酸(VFA)(mg/L)＝(V3-V4)×C×60×103/V5
其中，V3为滴定馏出液时所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(mL)；V4为滴定空白时所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(mL)；V5为取样量(mL)；C为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)；60为乙酸的摩尔质量(g/mol)。
本发明有益效果包括：
与现有技术相比，本发明通过在蒸馏前的餐厨厌氧水样品溶液中加入消泡剂或石蜡，在氨态氮馏出过程中，餐厨厌氧水混合溶液与氢氧化钠产生的泡沫不再冒顶，溶液也不容易被馏出，分析人员无需通过不断调整电炉的功率对样品蒸馏过程进行监测，降低了监测难度，缩短了样品蒸馏时间，提高了化验效率和检测成功率。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
本发明实施例提供一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法，包括以下步骤：
1)向蒸馏冷凝装置的蒸馏瓶中依次加入100ml待测餐厨厌氧水溶液、3～ 4粒玻璃珠，10滴酚酞指示剂；
2)向上述混合溶液中加入质量浓度为10％的氢氧化钠溶液至混合溶液出现红色，并继续加入5～10滴质量浓度为10％的氢氧化钠溶液；
3)向步骤2)的混合溶液中加入质量浓度20％的消泡剂20滴或者加入石蜡2～3g；
4)打开蒸馏冷凝装置的冷凝水，并对蒸馏瓶中的混合溶液进行蒸馏至蒸馏瓶中溶液剩余50～60ml止；
5)向蒸馏瓶中依次加入40～50ml蒸馏水、10ml质量浓度10％的磷酸，并混合均匀；向接收瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管的出口导管***接收瓶中蒸馏水的液面以下，继续对蒸馏瓶进行蒸馏至蒸馏瓶中溶液剩余15～20ml 止；
6)待蒸馏瓶冷却后，向蒸馏瓶中加入50ml蒸馏水并继续蒸馏，至蒸馏瓶中溶液剩余10～20ml止；
7)向接收瓶的馏出液中加入10滴0.5％酚酞指示剂，并用氢氧化钠标准溶液滴定至馏出液呈淡粉色且在半分钟内不消失为止，记录氢氧化钠标准溶液用量；
8)按以下公式计算挥发性脂肪酸：
挥发性脂肪酸(VFA)(mg/L)＝(V3-V4)×C×60×103/V5
其中，V3为滴定馏出液时所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(mL)；V4为滴定空白时所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(mL)；V5为取样量(mL)；C为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)；60为乙酸的摩尔质量(g/mol)。
综上所述，与现有技术相比，本发明实施例提供的方案，通过在蒸馏前的餐厨厌氧水样品溶液中加入消泡剂或石蜡，在氨态氮馏出过程中，餐厨厌氧水混合溶液与氢氧化钠反应产生的泡沫不再冒顶，样品溶液也不容易被馏出，作业人员无需通过不断调整电炉的功率对样品蒸馏操作过程进行监测，降低了监测难度，缩短了样品蒸馏时间，提高了化验效率和检测成功率。
Claims (2)
1.一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)加入氢氧化钠溶液使餐厨厌氧水样品溶液呈碱性；
2)向步骤1)的混合溶液中加入消泡剂或石蜡；
3)对步骤2)的混合溶液进行蒸馏至氨态氮全部馏出；
4)向步骤3)的剩余溶液中加入蒸馏水并继续蒸馏，收集馏出液；
5)对馏出液进行滴定并计算挥发性脂肪酸的含量。
2.如权利要求1所述的餐厨厌氧水中的挥发酸测定方法，其特征在于，
所述步骤1)，包括：
a)向蒸馏冷凝装置的蒸馏瓶中依次加入100ml待测餐厨厌氧水样品溶液、3～4粒玻璃珠，10滴酚酞指示剂；
b)向上述混合溶液中加入质量浓度为10％的氢氧化钠溶液至混合溶液出现红色，并继续加入5～10滴氢氧化钠溶液；
所述步骤2)，包括：
a)向步骤1)b)的混合溶液中加入质量浓度20％的消泡剂20滴或者加入石蜡2～3g；
所述步骤3)，包括：
a)打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至蒸馏瓶中溶液剩余50～60ml；
所述步骤4)，包括
a)向蒸馏瓶中依次加入40～50ml蒸馏水、10ml质量浓度10％的磷酸，并混合均匀混合；向接收瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管的出口导管***接收瓶中蒸馏水液面以下，继续对蒸馏瓶进行蒸馏至蒸馏瓶中溶液剩余15～20ml止；
b)待蒸馏瓶冷却后，向蒸馏瓶中加入50ml蒸馏水并继续蒸馏，至蒸馏瓶中溶液剩余10～20ml止；
所述步骤5)，包括：
a)向馏出液中加入10滴0.5％酚酞指示剂，并用氢氧化钠标准溶液滴定至馏出液呈淡粉色且在半分钟内不消失为止，记录氢氧化钠标准溶液用量；
b)按以下公式计算挥发性脂肪酸：
挥发性脂肪酸(VFA)(mg/L)＝(V3-V4)×C×60×103/V5
其中，V3为滴定馏出液时所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(mL)；V4为滴定空白时所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(mL)；V5为取样量(mL)；C为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)；60为乙酸的摩尔质量(g/mol)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010656589.6A CN111999289A (zh) | 2020-07-09 | 2020-07-09 | 一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010656589.6A CN111999289A (zh) | 2020-07-09 | 2020-07-09 | 一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111999289A true CN111999289A (zh) | 2020-11-27 |
Family
ID=73467322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010656589.6A Pending CN111999289A (zh) | 2020-07-09 | 2020-07-09 | 一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111999289A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024116531A1 (ja) * | 2022-12-01 | 2024-06-06 | 三菱重工業株式会社 | 水質測定装置、及び水質測定システム |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5620897A (en) * | 1995-11-24 | 1997-04-15 | Zappe; Ronald J. | Automated method and test kit for free fatty acids in cooking fats and oils |
| WO2011120149A1 (en) * | 2010-03-31 | 2011-10-06 | Carbon Control Systems Inc. | Anaerobic digestion process monitoring device and method thereof |
| CN106404768A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 安徽瑞思威尔科技有限公司 | 一种联合测定白酒工业废水厌氧消化液中挥发性脂肪酸和氨氮的方法 |
-
2020
- 2020-07-09 CN CN202010656589.6A patent/CN111999289A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5620897A (en) * | 1995-11-24 | 1997-04-15 | Zappe; Ronald J. | Automated method and test kit for free fatty acids in cooking fats and oils |
| WO2011120149A1 (en) * | 2010-03-31 | 2011-10-06 | Carbon Control Systems Inc. | Anaerobic digestion process monitoring device and method thereof |
| CN106404768A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 安徽瑞思威尔科技有限公司 | 一种联合测定白酒工业废水厌氧消化液中挥发性脂肪酸和氨氮的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘婷婷;王录;: "白酒工业废水中挥发性脂肪酸测定方法的优化" * |
| 王录;张良东;卢闪闪;: "酸化蒸馏滴定法测定白酒工业废水中挥发性脂肪酸" * |
| 薛明浩;王俊秀;张小燕;魏新晖;王艳芹;: "水蒸气蒸馏―酸碱滴定法测定氮钒合金中氮" * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024116531A1 (ja) * | 2022-12-01 | 2024-06-06 | 三菱重工業株式会社 | 水質測定装置、及び水質測定システム |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hanifpour et al. | Preparation of nafion membranes for reproducible ammonia quantification in nitrogen reduction reaction experiments | |
| CN111999289A (zh) | 一种餐厨厌氧水挥发性脂肪酸测定方法 | |
| CN102253108A (zh) | 高压消解icp-ms法测定原油中稀土元素含量的方法 | |
| CN103592412A (zh) | 一种羟基值检测方法 | |
| CN100545654C (zh) | 一种合金或金属中微量氮的精确测定装置 | |
| CN112782252A (zh) | 一种定量检测高锰酸钾的方法 | |
| CN111413432A (zh) | 含氟聚合物乳液产品中痕量pfoa的检测方法 | |
| CN102103105A (zh) | 测定凯氏氮的新方法 | |
| CN113138254A (zh) | 一种冶金用化渣剂中氟含量的测定装置及方法 | |
| CN105403657A (zh) | 一种测试红磷阻燃聚合物材料中磷化氢释放量的方法 | |
| CN105967316A (zh) | 一种用于测定臭氧体系羟基自由基的方法 | |
| CN103575761A (zh) | 含水润滑油闭口闪点测定方法 | |
| CN213942632U (zh) | 一种尾气溶剂吸收回收*** | |
| CN102590394A (zh) | 含有有机胺类化合物的水溶液的预处理方法和测定方法 | |
| CN107843687A (zh) | 一种润滑油总酸值测定方法 | |
| CN106967453B (zh) | 脱除油品中碱性和非碱性氮化物的方法 | |
| CN102590192B (zh) | 一种化学发光增强型检测农药残留的方法 | |
| CN102030379A (zh) | 炼油装置除臭剂及其制备方法 | |
| CN112782288B (zh) | 一种含胺水溶液中胺与杂质的分离检测方法 | |
| CN105738640A (zh) | 水样中微量二价硫离子的保存方法及自动分析方法 | |
| CN113960212B (zh) | 一种工业润滑油中氧含量的测试***及测试方法 | |
| CN106404768A (zh) | 一种联合测定白酒工业废水厌氧消化液中挥发性脂肪酸和氨氮的方法 | |
| CN201107305Y (zh) | 一种合金或金属中微量氮的精确测定装置 | |
| CN221078363U (zh) | 一种固体废物中硫化物提取装置 | |
| CN106381166A (zh) | 一种用酮酸对原油进行脱钙的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201127 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |