CN111992705A - 一种石墨烯-铝混合粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯‑铝混合粉的制备方法，涉及一种石墨烯‑铝混合粉的制备方法。目的是解决制备石墨烯‑铝混合粉的方法存在石墨烯分散不均匀、石墨烯损伤严重的问题。方法：将石墨烯加入氨水溶液中超声下搅拌得到预处理的石墨烯溶液，将铝金属粉末加入氯化锡溶液中超声下搅拌得到预处理的铝金属粉末溶液，将石墨烯溶液和预处理的铝金属粉末溶液进行混合，得到石墨烯‑铝分散液，最后过滤和干燥。本发明敏化处理能够促进石墨烯与铝金属粉末的界面吸附，提升石墨烯与铝金属粉末的结合；对石墨烯无损伤，制备的石墨烯‑铝混合粉成分可精确控制，生产方便，成本较低。本发明适用于制备石墨烯‑铝混合粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯-铝混合粉的制备方法。
背景技术
石墨烯是新型的纳米增强体，理想状态下石墨烯是由sp2杂化状态的碳原子连接而成的二维层状结构，拥有极高的机械性能(抗拉强度＞130GPa)和热电性能(热导率＞5×10-3W/mK)。铝金属粉末是制备铝基材料所需要的重要原料，石墨烯作为一种全新的二维纳米增强体，常常被添加进铝基体中，提升材料的综合性能；石墨烯的添加方式为将石墨烯与铝金属粉末混合，制备石墨烯-铝混合粉，再进行烧结成型。目前石墨烯-铝混合粉的制备方法主要为机械球磨法、搅拌分散法、原位自生法等。其中机械分散法生产效率高，但是机械球磨的撞击作用会使石墨烯的纳米结构遭到破坏，在完整晶格内产生大量孔洞缺陷(部分sp2碳原子转化为sp3碳原子)，孔洞缺陷的存在导致石墨烯应力传递、电子传输和声子导热能力均大幅度下降。搅拌分散法分散程度低，石墨烯与铝金属粉末润湿性差，石墨烯不易吸附分散在铝金属粉末表面，容易出现团聚。原位自生法生长的石墨烯与铝金属结合较好，但是成本较高，产率较低。因此亟需一种分散效率高、对石墨烯无损伤、分散程度高、成本低廉的石墨烯-铝混合粉制备方法。
发明内容
本发明为了解决制备石墨烯-铝混合粉的方法存在石墨烯分散不均匀、石墨烯损伤严重的问题，本发明提供了一种石墨烯-铝混合粉的制备方法。
本发明石墨烯-铝混合粉制备方法是按以下步骤完成的：
一、称料：按质量分数分别称取石墨烯和铝金属粉末；
二、石墨烯预处理：将步骤一称取的石墨烯加入氨水溶液中，在超声条件下搅拌，得到预处理的石墨烯溶液；
三、铝金属粉末预处理：将步骤一称取的铝金属粉末加入氯化锡溶液中，在超声条件下搅拌，得到预处理的铝金属粉末溶液；
四、混合：
将步骤二中预处理的石墨烯溶液和步骤三中预处理的铝金属粉末溶液进行混合，在超声条件下搅拌，得到石墨烯-铝分散液；
五、对步骤四所得石墨烯-铝分散液进行过滤和干燥，得到石墨烯-铝混合粉，即完成。
本发明原理及有益效果：
1、本发明采用氯化锡的水溶液敏化铝金属粉末表面，使其表面吸附阳离子而带正电荷；采用氨水处理石墨烯表面，使其表面吸附阴离子而带负电荷；再将预处理的铝粉与石墨烯混合并进行超声搅拌分散，最后经真空抽滤和干燥，即得到石墨烯-铝混合粉。敏化处理能够促进石墨烯与铝金属粉末的界面吸附，提升石墨烯与铝金属粉末的结合，使石墨烯-铝混合粉具有较高的稳定性，不易脱附分离；
2、本发明通过高频率超声和搅拌实现石墨烯和铝金属粉末的分散，超声波具有空化作用，针对溶液进行超声处理时，超声波均匀的作用在石墨烯层间并产生细小气泡，使团聚结构被打开，因此，搅拌过程与超声作用相配合，将石墨烯与铝金属粉末均匀混合，成品分散程度高；
3、本发明采用超声波进行分散，不涉及机械作用，对石墨烯无损伤，最大程度的保留了石墨烯完整的机械性能；
4、本发明采用的超声波功率较高，可以极大程度促进分子间相互作用，当使用多层石墨烯作为原料时，超声分散会导致多层石墨烯层间产生振动，实现多层石墨烯层与层之间的打开，进而实现多层石墨烯向少层石墨烯的转化，提升石墨烯品质；高能的超声作用也会使团聚的结合不紧密的大粒径铝金属粉末破碎，细化粉末直径；
5、本发明制备的石墨烯-铝混合粉成分可精确控制，生产方便，成本较低；本发明方法同样适用于其他纳米碳类增强体如碳纳米管、无定形碳等的分散中，具有较大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例一得到的石墨烯-铝混合粉的显微组织照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式石墨烯-铝混合粉制备方法是按以下步骤完成的：
一、称料：按质量分数分别称取石墨烯和铝金属粉末；
二、石墨烯预处理：将步骤一称取的石墨烯加入氨水溶液中，在超声条件下搅拌，得到预处理的石墨烯溶液；
三、铝金属粉末预处理：将步骤一称取的铝金属粉末加入氯化锡溶液中，在超声条件下搅拌，得到预处理的铝金属粉末溶液；
四、混合：
将步骤二中预处理的石墨烯溶液和步骤三中预处理的铝金属粉末溶液进行混合，在超声条件下搅拌，得到石墨烯-铝分散液；
五、对步骤四所得石墨烯-铝分散液进行过滤和干燥，得到石墨烯-铝混合粉，即完成。
1、本实施方式采用氯化锡的水溶液敏化铝金属粉末表面，使其表面吸附阳离子而带正电荷；采用氨水处理石墨烯表面，使其表面吸附阴离子而带负电荷；再将预处理的铝粉与石墨烯混合并进行超声搅拌分散，最后经真空抽滤和干燥，即得到石墨烯-铝混合粉。敏化处理能够促进石墨烯与铝金属粉末的界面吸附，提升石墨烯与铝金属粉末的结合，使石墨烯-铝混合粉具有较高的稳定性，不易脱附分离；
2、本实施方式通过高频率超声和搅拌实现石墨烯和铝金属粉末的分散，超声波具有空化作用，针对溶液进行超声处理时，超声波均匀的作用在石墨烯层间并产生细小气泡，使团聚结构被打开，因此，搅拌过程与超声作用相配合，将石墨烯与铝金属粉末均匀混合，成品分散程度高；
3、本实施方式采用超声波进行分散，不涉及机械作用，对石墨烯无损伤，最大程度的保留了石墨烯完整的机械性能；
4、本实施方式采用的超声波功率较高，可以极大程度促进分子间相互作用，当使用多层石墨烯作为原料时，超声分散会导致多层石墨烯层间产生振动，实现多层石墨烯层与层之间的打开，进而实现多层石墨烯向少层石墨烯的转化，提升石墨烯品质；高能的超声作用也会使团聚的结合不紧密的大粒径铝金属粉末破碎，细化粉末直径；
5、本实施方式制备的石墨烯-铝混合粉成分可精确控制，生产方便，成本较低；本实施方式方法同样适用于其他纳米碳类增强体如碳纳米管、无定形碳等的分散中，具有较大的应用潜力。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按质量分数分别称取石墨烯和铝金属粉末时，石墨烯的质量分数为0.1～5％，余量为铝金属粉末。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述氨水溶液中NH3·H2O的质量分数为5～30％。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述氨水溶液的溶剂为水、无水乙醇或水和无水乙醇任意比例的混合溶液。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述氯化锡溶液中SnCl2的质量分数为0.5～10％。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述氯化锡溶液的溶剂为水、无水乙醇或水和无水乙醇任意比例的混合溶液。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二、步骤三和步骤四中所述超声功率为250～1000W，搅拌速度为50～300r/min，搅拌时间为0.5～5h。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中石墨烯-铝分散液的干燥工艺为在-10～-120℃冷冻干燥0.5～12h，或在50～200℃的真空或保护气氛下干燥1～24h。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一中所述铝金属粉末为纯铝或铝合金粉末；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
实施例1：
本实施例石墨烯-铝混合粉制备方法是按以下步骤完成的：
一、称料：按质量分数分别称取2％的石墨烯和98％的铝金属粉末；
步骤一中所述铝合金粉末为Al-Mg-Si合金；Al-Mg-Si合金中Mg为4.5％，Si为2.5％，Cu为0.8％；
二、石墨烯预处理：将步骤一称取的石墨烯加入氨水溶液中，在超声条件下搅拌，得到预处理的石墨烯溶液；
步骤二所述氨水溶液中NH3·H2O的质量分数为5％；
步骤二所述氨水溶液的溶剂为水；
步骤二所述超声功率为600W，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为1h；
三、铝金属粉末预处理：将步骤一称取的铝金属粉末加入氯化锡溶液中，在超声条件下搅拌，得到预处理的铝金属粉末溶液；
步骤三所述氯化锡溶液中SnCl2的质量分数为5％；
步骤三所述氯化锡溶液的溶剂为水；
步骤三所述超声功率为350W，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为1h；
四、混合：
将步骤二中预处理的石墨烯溶液和步骤三中预处理的铝金属粉末溶液进行混合，在超声条件下搅拌，得到石墨烯-铝分散液；
步骤四所述超声功率为300W，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为3h；
五、对步骤四所得石墨烯-铝分散液进行过滤和干燥，得到石墨烯-铝混合粉，即完成。
步骤五中石墨烯-铝分散液的干燥工艺为在90℃的真空或保护气氛下干燥24h；
图1为实施例一得到的石墨烯-铝混合粉的显微组织照片。图1可以看到石墨烯微片均匀的吸附在铝金属粉末表面，没有出现团聚现象，也没有出现石墨烯脱附现象。
将实施例1所得石墨烯-铝混合粉，装填至模具内进行压制得到预制体，在氮气气氛下将预制体预热至620℃并保温3h；取与步骤一中铝金属粉末材质相同的铝合金并在保护气氛下加热至熔点以上150℃，得到铝金属液体；将铝金属液体加入至模具内，进行压力浸渗，然后冷却至室温，得到团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭；将石墨烯增强铝基复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压，热挤压后加热至450℃并保温1.5h，得到石墨烯增强铝基复合材料。所述预制体的压制工艺为：以0.1mm/min的加压速度加压至20MPa并保压15min；所述压力浸渗时的压力为100KN，浸渗的速度为1mm/s；所述热挤压的工艺为：挤压速度为2mm/s，挤压温度为450℃，挤压比为13:1；
所得石墨烯增强铝基复合材料的的弯曲强度680MPa，屈服强度320MPa，抗拉强度420MPa，延伸率13％，断裂韧性41MPa/m1/2。
Claims (10)
1.一种石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：石墨烯-铝混合粉制备方法是按以下步骤完成的：
一、称料：按质量分数分别称取石墨烯和铝金属粉末；
二、石墨烯预处理：将步骤一称取的石墨烯加入氨水溶液中，在超声条件下搅拌，得到预处理的石墨烯溶液；
三、铝金属粉末预处理：将步骤一称取的铝金属粉末加入氯化锡溶液中，在超声条件下搅拌，得到预处理的铝金属粉末溶液；
四、混合：
将步骤二中预处理的石墨烯溶液和步骤三中预处理的铝金属粉末溶液进行混合，在超声条件下搅拌，得到石墨烯-铝分散液；
五、对步骤四所得石墨烯-铝分散液进行过滤和干燥，得到石墨烯-铝混合粉，即完成。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：步骤一中按质量分数分别称取石墨烯和铝金属粉末时，石墨烯的质量分数为0.1～5％，余量为铝金属粉末。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：步骤二所述氨水溶液中NH3·H2O的质量分数为5～30％。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：步骤二所述氨水溶液的溶剂为水、无水乙醇或水和无水乙醇任意比例的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：步骤三所述氯化锡溶液中SnCl2的质量分数为0.5～10％。
6.根据权利要求1所述的石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：步骤三所述氯化锡溶液的溶剂为水、无水乙醇或水和无水乙醇任意比例的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：步骤二、步骤三和步骤四中所述超声功率为250～1000W，搅拌速度为50～300r/min，搅拌时间为0.5～5h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：步骤五中石墨烯-铝分散液的干燥工艺为在-10～-120℃冷冻干燥0.5～12h，或在50～200℃的真空或保护气氛下干燥1～24h。
9.根据权利要求1所述的石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：步骤一中所述铝金属粉末为纯铝或铝合金粉末；所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。
10.根据权利要求9所述的石墨烯-铝混合粉制备方法，其特征在于：所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
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