CN111989598B - 光扩散阻挡膜 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及光扩散阻挡膜。所述膜是顺序地包括阻挡层、基础层和光扩散层的一体膜。所述膜可以防止水分渗透到装置例如有机发光元件中并且还向所述装置赋予光扩散功能。特别地，所述膜即使在辊对辊法之后也可以具有优异的水分阻挡特性。

Description

光扩散阻挡膜
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求基于2018年4月17日提交的韩国专利申请第 10-2018-0044337号和2019年4月17日提交的韩国专利申请第 10-2019-0044610号的优先权权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本申请涉及光扩散阻挡膜及其制造方法。具体地，本申请涉及同时包括阻挡层和光扩散层的一体膜以及使用辊对辊法制造其的方法。
背景技术
包括有机发光材料或光源(例如背光单元)的装置具有在暴露于水分或氧时耐久性降低的问题。因此，可以将阻挡膜用于这样的装置以保护装置免受外部环境的影响。为了使从光源投射的光均匀地扩散，还需要光扩散片。当需要光扩散功能和阻挡特性二者时，可以考虑通过使用粘合剂将阻挡膜和光扩散片附接来使用阻挡膜和光扩散片。
膜或片可以使用干法涂覆或湿法涂覆来生产。例如，当主要通过无机材料如金属来进行赋予膜的阻挡特性时，阻挡膜可以通过干法涂覆例如物理气相沉积法(PVD)或化学气相沉积法(CVD)来生产。然后，当主要通过有机/无机复合材料来进行赋予膜的阻挡特性时，阻挡膜可以通过湿法涂覆来生产。
另一方面，显示器用阻挡膜还需要根据显示面积的扩大趋势以大面积制造。当阻挡膜通过干法涂覆法例如气相沉积来生产时，其与湿法涂覆相比具有薄膜均匀性优异的优点，但是昂贵并且不容易增加面积。此外，干法涂覆和湿法涂覆可以在辊对辊法期间进行，其中在辊对辊法期间，在卷绕或展开膜的过程中施加很大的压力来将膜转移到辊上的同时，阻挡材料可能损坏，结果，膜的阻挡特性可能劣化。
因此，需要一种技术来提供这样的阻挡膜：在制造过程中不使阻挡特性劣化，具有光扩散特性，并且即使在大面积下也能够大量生产。
发明内容
技术问题
本申请的一个目的是提供对外部环境(例如，水分)具有优异的阻挡特性并且同时具有光扩散功能的一体膜，即光扩散阻挡膜。
本申请的另一个目的是提供大面积的光扩散阻挡膜。
本申请的另一个目的是提供包括所述膜的电子或电气装置。
本申请的另一个目的是防止在使用辊对辊法生产阻挡膜时损坏该阻挡膜。
本申请的另一个目的是根据湿法涂覆法生产光扩散阻挡膜使得不需要单独的粘合剂层，从而使阻挡膜薄并且简化制造过程。
本申请的以上目的和其他目的可以通过本申请全部解决，这在下面详细描述。
技术方案
在本申请的一个实例中，本申请涉及光扩散阻挡膜。即，本申请涉及同时具有光扩散功能以及阻挡特性的一体膜。
光扩散阻挡膜包括光扩散层、基础层和阻挡层。具体地，膜可以分别包括在基础层的彼此面对的两侧上的光扩散层和阻挡层。即，如图1所示，阻挡膜可以顺序地包括光扩散层、基础层和阻挡层。
除非另外特别限定，否则在本申请中与层间层合位置组合使用的术语“在...上”或“在...上方”可以在某种意义上用于不仅包括任何配置位于另一配置正上方的情况，还包括在这些配置之间***第三配置的情况。
本申请的发明人已经发现，当在辊对辊法期间使用湿法涂覆生产阻挡膜时，会损坏具有阻挡特性的材料。例如，在基础层上形成阻挡层的情况下，包括阻挡层的层合体可能经受卷绕在辊(roll或roller)上或从其上展开的过程。特别地，在对卷绕的膜进行展开的过程中，在薄层合膜的界面分离时可能产生大量的静电，并且静电引起阻挡层的损坏。为了减少静电的产生，即使阻挡层和基础层已经卷绕，它们之间的界面也必须彼此不完全紧密接触。然而，考虑到将膜卷绕在辊上时施加至膜的张力，这并不容易。另一方面，为了减少静电的产生，可以考虑在特定层的表面上形成不平度使得阻挡层与基础层之间的界面彼此不完全紧密接触。然而，阻挡层自身的不平度可能会引起薄膜稳定性和阻挡层的阻挡特性方面的缺陷。此外，如果在卷绕状态下与阻挡层接触的层(例如，光扩散层)的不平度太大，则阻挡层可能被卷绕时施加的张力损坏。
鉴于这一点，本申请的发明人已经发明了适用于辊对辊法而不使阻挡层特性劣化的光扩散阻挡膜。本申请的光扩散阻挡膜在通过向光扩散层赋予预定的不平度来确保光扩散功能的同时，改善了辊对辊法，同时防止阻挡层的损坏。
就此而言，本申请的光扩散层在其一侧上具有预定的表面粗糙度 (Rt)。
在本说明书中，术语“表面粗糙度(Rt)”意指当在垂直于表面的方向上观察旨在测量表面粗糙度的层时，最高点(H1)与最低点(H2)之间的距离，即高度差(ΔH＝H1-H2)。如下所述，光扩散层可以包含作为基体组分的树脂、和颗粒组分，其中在测量表面粗糙度(Rt)时观察到的最高点 (H1)可以是由一个颗粒或通过复数个颗粒的团聚形成的点，最低点(H2)可以是由树脂或颗粒组分形成的点。该表面粗糙度(Rt)可以使用实施例中描述的设备来测量。
具体地，在光扩散阻挡膜中，光扩散层的与面向基础层的一侧相反的一侧(S1)具有表面粗糙度(Rt)为6μm或更小的不平度。当卷绕在辊上时光扩散层的具有所述不平度的一侧(S1)与阻挡层接触。因此，通过所述不平度，可以减小光扩散层与阻挡层之间的紧密接触程度，并且可以防止由于静电导致的阻挡层的损坏。
在一个实例中，表面粗糙度(Rt)可以为0.01μm或更大、0.02μm 或更大、0.03μm或更大、0.04μm或更大、0.05μm或更大、0.06μm或更大、0.07μm或更大、0.08μm或更大、0.09μm或更大、或者0.1μm或更大。具体地，表面粗糙度(Rt)可以为0.2μm或更大、0.3μm或更大、0.4μm或更大、0.5μm或更大、0.6μm或更大、0.7μm或更大、0.8μm 或更大、0.9μm或更大、或者1.0μm或更大，并且可以更具体地为1μm 或更大、1.5μm或更大、2.0μm或更大、2.5μm或更大、3.0μm或更大、 3.5μm或更大、4.0μm或更大、4.5μm或更大、或者5.0μm或更大。
当表面粗糙度(Rt)超过6μm时，阻挡层的与光扩散层的一侧(S1) 接触的一侧可能因所述不平度而损坏。
尽管没有特别限制，但是表面粗糙度(Rt)的下限可以为0.02μm或更大。当表面粗糙度的下限小于上述下限时，在对卷绕在辊上的膜进行展开时有产生静电的高可能性。
在一个实例中，在不平整表面上观察到的颗粒数可以在0.8/μm2至 3.0/μm2的范围内。例如，在不平整表面上观察到的每单位面积(μm2)的颗粒数可以为0.9/μm2或更大、1.0/μm2或更大、1.1/μm2或更大、1.2/μm2或更大、1.3/μm2或更大、1.4/μm2或更大、1.5/μm2或更大、1.6/μm2或更大、1.7/μm2或更大、1.8/μm2或更大、1.9/μm2或更大、或者2.0/μm2或更大，并且可以为2.9/μm2或更小、2.8/μm2或更小、2.7/μm2或更小、或者 2.6/μm2或更小。颗粒数可以通过获得针对相关层的预定面积(宽度μm×高度μm)的×50000放大倍数的SEM图像并确定在表面上观察到的颗粒数来获得。在一个实例中，颗粒数的确定可以进行数次，例如三次或五次，并且可以取平均值作为颗粒数。
在一个实例中，光扩散层、基础层和阻挡层还可以在相邻层之间包括另外的层。
在另一个实例中，光扩散层、基础层和阻挡层可以与相邻层直接接触。具体地，在相邻层之间可以不使用单独的粘合剂。结果，可以提供具有优异的阻挡特性、还薄的膜。
在一个实例中，光扩散层的表面粗糙度(Rt)可以在0.1μm至6μm 的范围内。当满足上述范围时，在展开膜时产生静电的可能性相对低。具体地，光扩散阻挡膜顺序地包括光扩散层、基础层和阻挡层，其中光扩散层的与面向基础层的一侧相反的一侧(S1)可以具有表面粗糙度(Rt)在 0.1μm至6μm的范围内的不平度。
在一个实例中，当光扩散层的表面粗糙度(Rt)为小于0.1μm，例如， 0.01μm或更大且小于0.1μm时，可以将其配置成使得光扩散层的具有所述表面粗糙度的一侧(S1)的薄层电阻满足1010Ω/sq或更小。具体地，光扩散阻挡膜顺序地包括光扩散层、基础层和阻挡层，其中光扩散层的与面向基础层的一侧相反的一侧(S1)的表面粗糙度(Rt)可以为0.02μm或更大且小于0.1μm，并且光扩散层的具有所述表面粗糙度的一侧(S1)的薄层电阻可以为1010Ω/sq或更小。
就此而言，在光扩散层的一侧(S1)上存在不平度的情况下，剥离光扩散层与阻挡层之间的界面时产生静电的可能性可以低于不存在不平度的情况，但是如果表面粗糙度为0.02μm或更大且小于0.1μm，则需要将光扩散层的一侧(S1)的薄层电阻调节为特定水平。这使得可以防止由于静电而对阻挡层造成损坏(这在展开膜时是个问题)，尽管表面不平度相对低。
在一个实例中，光扩散层的表面粗糙度(Rt)小于0.1μm的一侧(S1) 的薄层电阻可以为1.0×1012Ω/sq或更小、1.0×1011Ω/sq或更小、1.0×1010Ω/sq或更小、1.0×109Ω/sq或更小、或者1.0×108Ω/sq或更小。薄层电阻值定义了与不平度相关的能够防止由于静电导致的对阻挡层的损坏的大小，其中其下限没有特别限制。例如，下限可以为1.0×107Ω/sq或更大、 1.0×108Ω/sq或更大、或者1.0×109Ω/sq或更大。
用于满足表面粗糙度(Rt)小于0.1μm的光扩散层的薄层电阻在上述范围内的方法没有特别限制。例如，可以适当地选择任何光扩散层形成材料。在一个实例中，表面粗糙度(Rt)小于0.1μm的光扩散层可以包含预定量的抗静电剂。
在一个实例中，光扩散阻挡膜可以满足由以下方程式计算的30％或更小的水蒸气透过变化率。
[方程式]
水蒸气透过变化率(％)＝{(B-A)/A}×100
在以上方程式中，A可以为光扩散阻挡膜(F1)的水蒸气透过率；B 可以为在向光扩散阻挡膜(F1)的阻挡层的表面上施加恒定载荷使得与另一光扩散阻挡膜(F2)的光扩散层的不平坦表面彼此相遇(或彼此接触) 以堆叠这两个膜(F1、F2)并保持恒定载荷24小时之后测量的光扩散阻挡膜(F1)的另一水蒸气透过率；光扩散阻挡膜(F1、F2)可以具有相同的构造，并且水蒸气透过率(A、B)可以使用AQUATRAN 2(MOCON) 在38℃和100％相对湿度的条件下测量。
在计算水蒸气透过变化率中使用的光扩散阻挡膜(F1、F2)各自为根据本申请的光扩散阻挡膜，其顺序地包括光扩散层、基础层和阻挡层并且具有本申请中限定的各个层的特性。
在一个实例中，可以在膜(F2)中的聚硅氮烷层固化之前进行在计算水蒸气透过变化率时施加的恒定载荷。在施加恒定载荷之后，可以使膜 (F2)的聚硅氮烷层固化。在一个实例中，水蒸气透过率A和B可以是在聚硅氮烷层固化之前测量的膜(F1、F2)的水蒸气透过率。或者，水蒸气透过率A和B可以是在聚硅氮烷层固化之后测量的膜(F1、F2)的水蒸气透过率。
在一个实例中，所述变化率可以为25％或更小、20％或更小、15％或更小、10％或更小、或者5％或更小。
由于上述原因，当进行辊对辊法时，可能发生对阻挡层的损坏，因此受损膜的阻挡特性可能劣化。即，水蒸气透过率可能增加。因此，关于以上方程式，水蒸气透过变化率(％)为30％或更小的事实可以意味着水蒸气透过增加率(％)为30％或更小。即，在本申请中，可以以与水蒸气透过增加率(％)相同的含义来使用水蒸气透过变化率(％)。然而，考虑到与水蒸气透过变化率的测量有关的机械误差，其用变化率表示。
假设在通过使用辊对辊法生产光扩散阻挡膜的过程中，将膜或膜的一部分从辊上展开以及卷绕在辊上，水蒸气透过变化率是数值变化。具体地，水蒸气透过率B是用于确认以下的值：当膜或其一部分在施加张力的同时卷绕在辊(roll或roller)上、以及在保持卷绕状态预定时间之后从辊(roll 或roller)上展开时，阻挡膜的水蒸气透过率如何变化(降低)。如从以下实验例所证实的，水蒸气透过率的降低程度(即，阻挡膜的损坏程度)可以根据例如光扩散层的不平度程度或薄层电阻而变化。
尽管没有特别限制，但是在测量水蒸气透过率B时为了堆叠两个膜 (F1、F2)而施加的恒定载荷或预定压力可以为约10kg至35kg载荷。此外，在测量水蒸气透过率B时，可以将两个膜(F1、F2)切成片状，其中片接触的表面的尺寸可以是10cm×10cm的尺寸。
基础层的种类没有特别限制。例如，基础层可以包含玻璃基础材料或塑料(聚合物)材料。
在一个实例中，基础层可以包括：聚酯膜，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚碳酸酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜或聚芳酯膜；聚醚膜，例如聚醚砜膜；聚烯烃膜，例如环烯烃聚合物膜、聚乙烯膜或聚丙烯膜；纤维素树脂膜，例如二乙酰纤维素膜、三乙酰纤维素膜或乙酰纤维素丁酸酯膜；聚酰亚胺膜；丙烯酸类膜；或环氧树脂膜；等等。然而，其不限于此。
基础层可以包括所列出的膜中的一者或更多者。即，基础层可以是单层或多层结构。
基础层的厚度没有特别限制。例如，其可以在2μm至200μm的范围内、在5μm至190μm的范围内、在10μm至180μm的范围内、在20μm 至180μm的范围内、或者在20μm至150μm的范围内选择。
基础层的厚度可以通过例如经由SEM(HR-SEM，S-4800，Hitachi) 或TEM(FE-TSEM，TITAN G2 ChemiSTEM 80-200，FEI)观察截面图像来测量。或者，厚度也可以通过经由使用XRR(X’Petr Pro MRD XRD， PANalytical)分析相邻层之间的电子密度差并模拟任何厚度振荡的方法来测量。此时，厚度可以是当在垂直于待测量厚度的基础层的表面的方向上观察时在其表面上的各个点处测量的厚度值的平均值。
在一个实例中，基础层可以具有透明性或透光特性。在本申请中，“透明性或透光特性”可以意指其中预定的层或膜在380nm至780nm的波长范围内的可见光透射率(具体地，对于550nm的波长的光的透射率)为 50％或更大、60％或更大、70％或更大、80％或更大、90％或更大、或者 95％或更大的情况。透射率的上限可以为例如约100％。
基础层可以包含选自已知添加剂中的一种或更多种添加剂，例如：抗静电剂、射线阻挡剂、紫外线吸收剂、增塑剂、润滑剂、填料、着色剂、稳定剂、润滑剂、交联剂和抗氧化剂。
在一个实例中，如果需要，可以在基础层的一侧或两侧上进行表面处理，例如底漆处理、电晕放电照射、等离子体照射或离子照射。例如，基础层可以是已经在至少一侧上进行了底漆处理的层以改善与光扩散层或阻挡层的粘合性或粘附性。
在一个实例中，阻挡层可以包括一个或更多个子阻挡层。如果层合两个或更多个子阻挡层以形成阻挡层，则子阻挡层的类型可以相同或不同。例如，如图2所示，光扩散阻挡膜可以顺序地包括光扩散层、基础层、第一阻挡层和第二阻挡层。
在一个实例中，阻挡层或子阻挡层可以是聚硅氮烷层或聚硅氮烷的固化层。
在本申请中，作为固化前的状态，聚硅氮烷层可以例如为通过将以下描述的含聚硅氮烷的组合物(涂覆组合物)涂覆在基础层的一侧上并使其干燥而形成的层。此外，聚硅氮烷的固化层可以意指通过使聚硅氮烷层固化而形成的层。
聚硅氮烷层意指包含聚硅氮烷作为主要组分的层(形成在基础层上的呈固化之前的状态的涂层)。主要组分可以意指例如以下情况：在聚硅氮烷层或含聚硅氮烷的组合物中，基于重量，聚硅氮烷的比例为55％或更大、 60％或更大、65％或更大、70％或更大、75％或更大、80％或更大、85％或更大、或者90％或更大。重量比可以为例如100％或更小、99％或更小、 98％或更小、97％或更小、96％或更小、或者95％或更小。
在本申请中，术语“聚硅氮烷”意指其中硅原子(Si)和氮原子(N) 重复以形成基本骨架的聚合物。该聚硅氮烷可以通过预定的处理(例如，以下所述的等离子体处理)来改性，以形成具有阻挡特性的硅氧化物和/ 或硅氧氮化物。因此，固化产物(即聚硅氮烷层的固化层)包含Si、N和 /或O，并且具有对外部环境的阻挡特性。
在一个实例中，本申请中使用的聚硅氮烷可以包含由下式1表示的单元。
[式1]
Figure GDA0002725658700000081
在式1中，R1、R2和R3可以各自独立地为氢原子、烷基、烯基、炔基、芳基、烷基甲硅烷基、烷基酰胺基或烷氧基。
在本申请中，除非另外说明，否则术语“烷基”可以意指具有1至20 个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4 个碳原子的烷基。烷基可以为线性、支化或环状的。此外，烷基可以任选地经一个或更多个取代基取代。
在本申请中，除非另外说明，否则术语“烯基”可以意指具有2至20 个碳原子、2至16个碳原子、2至12个碳原子、2至8个碳原子或2至4 个碳原子的烯基。烯基可以为线性、支化或环状的，并且可以任选地经一个或更多个取代基取代。
在本申请中，除非另外说明，否则术语“炔基”可以意指具有2至20 个碳原子、2至16个碳原子、2至12个碳原子、2至8个碳原子或2至4 个碳原子的炔基。炔基可以为线性、支化或环状的，并且可以任选地经一个或更多个取代基取代。
除非另外说明，否则本文中的术语“芳基”可以意指衍生自以下化合物或其衍生物的一价残基：所述化合物包含其中苯环或者两个或更多个苯环相连接、或者在共用一个或两个或更多个碳原子的同时缩合或键合的结构。在本说明书中，芳基的范围还可以包括所谓的芳烷基或芳基烷基等，以及通常被称为芳基的官能团。芳基可以是例如具有6至25个碳原子、6 至21个碳原子、6至18个碳原子或6至12个碳原子的芳基。作为芳基，可以例示苯基、二氯苯基、氯苯基、苯基乙基、苯基丙基、苄基、甲苯基、二甲苯基或萘基等。
在本申请中，除非另外说明，否则术语“烷氧基”可以意指具有1至20 个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4 个碳原子的烷氧基。烷氧基可以为线性、支化或环状的。此外，烷氧基可以任选地经一个或更多个取代基取代。
聚硅氮烷的具体类型没有特别限制，只要其包含由上式1表示的单元即可。
在一个实例中，考虑到经改性的聚硅氮烷层的致密性等，作为本申请的聚硅氮烷，可以使用包含其中R1至R3全部为氢原子的式1的单元的聚硅氮烷，例如，全氢聚硅氮烷。
尽管没有特别限制，但是聚硅氮烷化合物的数均分子量(Mn)可以为例如100至50,000g/mol或更小。
在一个实例中，聚硅氮烷层可以例如通过以下方法来形成：在基础层上涂覆通过将聚硅氮烷溶解在合适的有机溶剂中所制备的组合物(包含聚硅氮烷作为主要组分的涂覆液)。涂覆液中包含的溶剂的类型没有特别限制，只要其是与聚硅氮烷没有反应性并且同时能够溶解聚硅氮烷的溶剂即可。例如，可以使用烃溶剂如脂族烃、脂环族烃和芳族烃；卤代烃溶剂；醚如脂族醚和脂环族醚。具体地，可以使用以下作为溶剂：烃，例如戊烷、己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、芳烃油溶剂(Solvesso)和卡宾；卤代烃，例如二氯甲烷和三氯乙烷；醚，例如二丁醚、二
Figure GDA0002725658700000091
烷和四氢呋喃等。
在一个实例中，可以使用商品化的聚硅氮烷或包含其的组合物来形成阻挡层。例如，可以使用聚硅氮烷商品化产品，例如由AZ Electronic Materials Kabushiki Kaisha制造的AQUAMICA(注册商标)NN120-10、 NN120-20、NAX120-10、NAX120-20、NN110、NN310、NN320、NL110A、 NL120A、NL150A、NP110、NP140、或SP140，而不限于此。
聚硅氮烷层可以包含聚硅氮烷改性促进催化剂，即，通过与聚硅氮烷化合物相互作用而促进聚硅氮烷化合物的改性的化合物。这样的催化剂包括有机胺化合物、有机酸、无机酸、羧酸金属盐、有机金属配合物盐等，但不限于此。
形成阻挡层的组合物可以根据需要包含其他添加剂。添加剂包括粘度调节剂或交联促进剂等，但不限于此。
当涂覆在基础层上的聚硅氮烷层(即，子阻挡层)的厚度太薄时，涂覆过程不顺利，难以充分确保阻挡特性，并且聚硅氮烷层被光扩散层不平度损坏的可能性高。然后，当厚度太大时，由于在固化过程期间聚硅氮烷层的收缩而可能出现裂纹(损坏)。待涂覆的聚硅氮烷层的厚度没有特别限制，但是考虑到上述几点，下限可以为例如约20nm或更大、30nm或更大、40nm或更大、50nm或更大、60nm或更大、70nm或更大、80nm 或更大、90nm或更大、或者100nm或更大。然后，上限可以为例如400 nm或更小、350nm或更小、300nm或更小、250nm或更小、或者200nm 或更小。此时，阻挡层的厚度可以意指用形成阻挡层的树脂组分(例如，聚硅氮烷)涂覆的平均厚度或固化树脂组分的厚度。
阻挡层的厚度可以通过已知方法例如SEM(HR-SEM，S-4800， Hitachi)或TEM(FE-TSEM，TITAN G2 ChemiSTEM 80-200，FEI)通过观察截面图像来测量。或者，厚度可以通过经由使用XRR(X’Petr Pro MRD XRD，PANalytical)分析相邻层之间的电子密度差并模拟任何厚度振荡的方法来测量。此时，厚度可以是当在垂直于待测量厚度的层的表面的方向上观察时在由树脂组分形成的表面的各个点处测量的厚度值的平均值。
在一个实例中，聚硅氮烷层可以在施加于基础层的一侧上之后进行干燥，并且也可以以固化之前的状态存在于基础层上。
在一个实例中，聚硅氮烷层可以在基础层上固化。
在一个实例中，如上所述，可以根据聚硅氮烷层的厚度来确定通过使聚硅氮烷层固化而获得的层(即，聚硅氮烷的固化层)的厚度。然后，可以在1500nm或更小的范围内根据聚硅氮烷固化层或聚硅氮烷层的数量适当地调节包括两个或更多个子阻挡层的阻挡层的厚度。
在一个实例中，阻挡层可以是第一子阻挡层和第二子阻挡层的层合体。在这种情况下，每个子阻挡层的厚度可以为例如40nm或更大、50nm 或更大、60nm或更大、70nm或更大、80nm或更大、90nm或更大、或者100nm或更大。每个子阻挡层的厚度的上限可以为例如250nm或更小、 240nm或更小、230nm或更小、220nm或更小、210nm或更小、或者 200nm或更小。
当层合多个子阻挡层时，例如，当第二子阻挡层形成在第一子阻挡层上时，在通过SEM或TEM观察阻挡层的截面时可以区分各个子阻挡层。
在一个实例中，阻挡层可以仅包括聚硅氮烷层或其固化层。例如，可以不包括通过气相沉积形成的含金属组分的层。
在一个实例中，阻挡层可以包含颗粒组分。颗粒组分与在光扩散层中描述的那些相同。
在一个实例中，阻挡层可以不包含颗粒组分。
在一个实例中，阻挡层可以具有透明性或透光特性。
在一个实例中，阻挡层可以直接形成在基础层的一侧上。即，它们之间没有单独的粘合剂层。因此，可以提供具有优异的阻挡特性、还薄的膜。
在一个实例中，具有表面粗糙度的光扩散层可以包含在光扩散层中形成连续相的基体组分和作为存在于该连续相中的分散相的光扩散剂。此时，基体组分可以是可固化树脂(或其固化产物)，并且光扩散剂可以是已知能够发挥光扩散功能的(光扩散)颗粒。通过所述颗粒，可以形成表面不平度并且可以发挥固有的光扩散功能。
在一个实例中，具有表面粗糙度(Rt)的光扩散层的厚度可以为20μm 或更小。具体地，光扩散层的厚度的上限可以为19μm或更小、18μm或更小、17μm或更小、16μm或更小、15μm或更小、14μm或更小、13μm 或更小、12μm或更小、11μm或更小、10μm或更小、9μm或更小、8μm或更小、7μm或更小、6μm或更小、5μm或更小、4μm或更小、3μm 或更小、2μm更小、或者1μm更小。此外，厚度的下限可以为例如0.5μm 或更大、1μm或更大、2μm或更大、3μm或更大、4μm或更大、5μm 或更大、6μm或更大、7μm或更大、8μm或更大、9μm或更大、或者 10μm或更大。当满足上述范围时，可以稳定地形成具有上述表面粗糙度 (Rt)的光扩散层。
光扩散层的厚度仅考虑基体组分(即树脂组分)而不考虑光扩散颗粒，其可以通过已知方法例如SEM(HR-SEM，S-4800，Hitachi)或TEM (FE-TSEM，TITAN G2 ChemiSTEM 80-200，FEI)通过观察截面图像来测量。或者，厚度可以通过经由使用XRR(X’Petr Pro MRDXRD，PANalytical)分析相邻层之间的电子密度差并模拟任何厚度振荡的方法来测量。此时，厚度可以是当在垂直于待测量厚度的层的表面的方向上观察时在由树脂组分形成的表面的各个点处测量的厚度值的平均值。
在一个实例中，光扩散层可以由涂覆组合物(以下称为“光扩散层涂覆组合物”)形成，所述涂覆组合物相对于100重量份的可固化树脂包含 0.1重量份或更多的颗粒。具体地，颗粒的含量的下限可以为例如0.2重量份或更大、0.3重量份或更大、0.4重量份或更大、或者0.5重量份或更大，具体地，可以为1重量份或更大、2重量份或更大、3重量份或更大、 4重量份或更大、或者5重量份或更大，并且具体地，可以为10重量份或更大、15重量份或更大、20重量份或更大、25重量份或更大、30重量份或更大、35重量份或更大、40重量份或更大、45重量份或更大、或者 50重量份或更大。此外，颗粒的含量的上限可以为例如100重量份或更小、95重量份或更小、90重量份或更小、85重量份或更小、或者80重量份或更小。
在一个实例中，为了形成具有不平度的表面，即具有预定范围的表面粗糙度(Rt)的光扩散层表面，在制备光扩散层涂覆组合物时可以使用低密度颗粒。具体地，在混合树脂、溶剂和颗粒以制备光扩散层涂覆组合物时，使用具有相对低密度的颗粒，从而可以通过浮力使颗粒突出到施加在基础层上的光扩散层涂覆组合物的表面。
在另一个实例中，可以使用考虑待形成的光扩散层的厚度来控制颗粒的直径的方法。特别地，直径大于固化后形成的光扩散层的厚度(高度) 的颗粒可以用于光扩散层涂覆组合物。当满足这样的粒径时，可以更容易地形成不平整结构。例如，当光扩散层的高度为约20μm时，可以使用直径为约20μm至25μm的颗粒。然而，当颗粒的直径大于层的厚度时，颗粒与光扩散层之间的界面可能充当缺陷，因此需要适当地调节颗粒的使用量以使其含量不过度。
在另一个实例中，形成表面粗糙度的另一种方法是在生产光扩散层涂覆组合物时使用具有不同程度的疏水性或亲水性的组分。具体地，当使用具有比光扩散层的厚度更小的直径的颗粒时，可以使用与在光扩散层涂覆组合物中使用的溶剂或树脂组分相比相对更加疏水的颗粒或更加亲水的颗粒。如上所述，如果疏水特性或亲水特性彼此不同，则颗粒可以以漂浮状态存在于树脂固化(或者可以在保持以上状态的同时进行固化)后形成的光扩散层(或者施加在基础层上的光扩散层涂覆组合物层)的表面上。可以根据颗粒本身的特性(例如组分)来确定颗粒是疏水的还是亲水的。或者，其可以通过用疏水性官能团或亲水性官能团进行表面处理来进行，无论向颗粒赋予疏水性还是亲水性。此时，疏水性或亲水性无法统一确定，其可以由与一起在组合物中使用的其他组分(例如溶剂或树脂)的关系来确定，以及可以通过通常考虑形成颗粒表面的化合物或官能团的极性、或化合物中碳链的长度等来相对地确定。例如，当光扩散层的厚度在15μm 至17μm的水平时，可以将颗粒的直径控制在约1μm至5μm的范围内，并且可以通过控制颗粒表面特性使颗粒以漂浮状态存在于光扩散层的表面(S1)上。
用于形成光扩散层的树脂组分没有特别限制。作为树脂组分，可以使用热固性树脂、可光固化树脂等。
在一个实例中，光扩散层涂覆组合物可以包含丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、环氧树脂、硅氧烷聚合物或以下有机硅烷化合物的缩合产物等。
虽然没有特别限制，但是考虑到耐候性、耐刮擦性、表面光泽度特征和耐热性，可以使用丙烯酸类树脂。
具体地，丙烯酸类树脂可以通过使包含丙烯酸和甲基丙烯酸衍生物作为主要成分的单体共聚而获得。可用的单体包括(甲基)丙烯酸酯、(甲基) 丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、 (甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯和(甲基) 丙烯酸十四烷基酯等，但不限于此。
在一个实例中，光扩散层组合物可以包含多官能(甲基)丙烯酸酯作为树脂组分。作为多官能丙烯酸酯的种类，例如，可以使用双官能丙烯酸酯，例如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基) 丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、烯丙基化环己基二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的六氢邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷二(甲基)丙烯酸酯或9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基] 芴；三官能丙烯酸酯，例如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯；四官能丙烯酸酯，例如二甘油四(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；五官能丙烯酸酯，例如丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯；以及六官能丙烯酸酯，例如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(例如异氰酸酯单体与三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应产物)；等等，但不限于此。
作为可以用于形成光扩散层的基于环氧的树脂，可以使用选自脂环族环氧树脂和芳族环氧树脂中的一者或更多者。
作为脂环族环氧树脂，例如，可以使用选自脂环族缩水甘油醚型环氧树脂和脂环族缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一者。此外，例如，可以使用3,4-环氧环己基-甲基-3,4-环氧环己烷羧酸酯(其为Celloxide 2021P (Daicel Co.)及其衍生物，其即使在高温下也稳定、无色且透明，并且具有优异的韧性、用于层合的粘附性和粘合性。
作为芳族环氧树脂，例如，可以使用选自双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、含芴的环氧树脂和异氰脲酸三缩水甘油酯中的至少一种芳族环氧树脂。
用于通过聚合使树脂形成光扩散层的基体的聚合引发剂的种类没有特别限制，并且可以使用已知的光聚合引发剂或热聚合引发剂等。
此外，光扩散层涂覆组合物还可以包含固化剂。其种类没有特别限制。
用于形成光扩散层的颗粒的种类没有特别限制。作为颗粒组分，可以没有限制地使用有机颗粒、无机颗粒、有机-无机杂化颗粒或其混合物。颗粒的形状也没有特别限制。例如，颗粒可以为球形、椭圆形、椎形、或无定形的。
在一个实例中，当在形成光扩散层使用球形颗粒时，光扩散膜的具有预定表面粗糙度的表面可以具有半球形突出物不规则地突出的形状或不规则的凸起形状。
可用于光扩散层的无机颗粒的种类没有特别限制。在一个实例中，可以使用选自以下的无机颗粒：粘土、滑石、氧化铝、碳酸钙、氧化锆、二氧化硅、硫酸钡、二氧化钛、氢氧化铝、玻璃、云母、白炭墨、镁氧化物、锌氧化物、铟氧化物和锡氧化物颗粒。与如下所述的有机颗粒组分相比，无机颗粒组分具有对水分等更好的阻挡特性，因此使用无机颗粒可以有利于改善膜的对外部环境的阻挡特性。
可用于光扩散层的有机颗粒的种类没有特别限制。有机颗粒包含聚合物组分，其包括例如丙烯酸类颗粒、硅氧烷颗粒、聚碳酸酯颗粒、苯乙烯颗粒等，但不限于此。
在一个实例中，光扩散层中使用的颗粒可以为两亲性颗粒。两亲性颗粒可以根据一起使用的溶剂或树脂的相对亲水性和疏水性程度来确定。两亲性可以通过表面处理等来实现。
在一个实例中，光扩散层中包含的颗粒的尺寸可以为50nm或更大或者100nm或更大。具体地，颗粒的尺寸可以为150nm或更大、200nm 或更大、250nm或更大、300nm或更大、350nm或更大、400nm或更大、 450nm或更大、或者500nm或更大。此外，考虑到光扩散层的厚度或表面粗糙度，例如，颗粒尺寸的上限可以为例如25μm或更小、20μm或更小、15μm或更小、10μm或更小、5μm或更小、或者1μm或更小。在这方面，“颗粒尺寸”可以以与“粒径”相同的含义使用，其意指颗粒的形状中的最大尺寸的长度。粒径可以使用已知的颗粒尺寸分析仪例如DLS (动态光散射***)来分析。
当光扩散层中颗粒的粒径大于光扩散层的厚度时，光扩散层的不平度可以通过颗粒的粒径来形成。当粒径小于光扩散层的厚度时，光扩散层的不平度可以通过浮在光扩散层的表面上的颗粒或复数个颗粒的聚集体来形成。
在一个实例中，其可以包含具有两种或更多种粒径的颗粒。在这种情况下，颗粒的尺寸可以意指平均值，例如，平均粒径(D50)。D50意指颗粒尺寸分布曲线中对应于50％的重量百分比的粒径。
光扩散层涂覆组合物可以包含溶剂。作为溶剂，例如，可以使用甲苯、二甲苯、丙二醇单***、环戊酮、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜 (DMSO)、二丁醚、苯甲醚或1,2,4-三氯苯等，但不限于此。
光扩散层涂覆组合物还可以包含以下添加剂：抗静电剂、抗微生物剂、热稳定剂、抗氧化剂、脱模剂、光稳定剂、表面活性剂、偶联剂、增塑剂、掺加剂、着色剂、稳定剂、润滑剂、调色剂、阻燃剂、耐候剂(weatherproofer)、紫外吸收剂、紫外阻挡剂、或其组合。这些添加剂的含量没有特别限制，但是相对于100重量份的树脂组分，这些添加剂可以在0.01重量份至10 重量份的范围内使用。
在一个实例中，光扩散层可以直接形成在基础层的一侧上。即，在基础层与光扩散层之间不存在单独的粘合剂层。因此，可以提供具有优异的阻挡特性的薄的膜。
在一个实例中，光扩散层可以具有透明性或透光性。
在一个实例中，光扩散阻挡膜还可以包括硬涂层。硬涂层是为膜提供硬度或强度的层。具体地，如图3中，光扩散阻挡膜可以顺序地包括光扩散层、基础层、硬涂层和阻挡层。
在一个实例中，硬涂层可以直接分别接触基础层和阻挡层。在这种情况下，可以改善基础层的耐刮擦性和耐溶剂性。
用于形成硬涂层的组合物的具体组成没有特别限制。
在一个实例中，形成硬涂层的组合物可以包含可固化树脂。在这种情况下，形成硬涂层的组合物还可以包含聚合引发剂等。聚合引发剂的种类没有特别限制，并且可以使用已知的热聚合引发剂或光聚合引发剂。
在一个实例中，硬涂层组合物中包含的可固化树脂可以为可光固化树脂。例如，可以使用氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯等，但不限于此。
在一个实例中，除了树脂组分之外，可以使用具有羟基的(甲基)丙烯酸酯(例如季戊四醇丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯)以形成硬涂层。
在一个实例中，形成硬涂层的组合物还可以包含颗粒。颗粒的具体种类没有特别限制，但是例如，可以使用可用于光扩散层的有机颗粒或无机颗粒的一者或更多者。
在一个实例中，形成硬涂层的组合物还可以包含溶剂。可以没有限制地使用已知的溶剂，并且例如，可以使用上述溶剂。
此外，形成硬涂层的组合物还可以包含固化剂。其种类没有特别限制。
在一个实例中，硬涂层可以具有与以上关于光扩散层所述的相同组成。例如，硬涂层组合物可以包含与光扩散层组合物中相同的树脂组分。此时，用于形成硬涂层的组合物可以不包含颗粒。
在一个实例中，硬涂层可以具有透明性或透光性特征。
在一个实例中，具有以上配置的光扩散阻挡膜的水蒸气透过率可以为 5.0×10- 3g/m2天或更小。例如，水蒸气透过率可以为4.5×10-3g/m2天或更小、4.0×10-3g/m2天或更小、3.5×10-3g/m2天或更小、3.0×10-3g/m2天或更小、2.5×10-3g/m2天或更小、2.0×10-3g/m2天或更小、1.5×10-3g/m2天或更小、或者1.0×10-3g/m2天或更小。水蒸气透过率的下限可以为例如 0.001×10-3g/m2天或更大、0.01×10-3g/m2天或更大、或者0.1×10-3g/m2天或更大。
在一个实例中，具有以上配置的光扩散阻挡膜可以具有透明性或透光性特征。
在一个实例中，具有以上配置的光扩散阻挡膜的雾度可以为60％或更大、80％或更大、85％或更大、或者88％或更大。雾度可以为漫射光的透射率相对于穿过待测量对象的全部透射光的透射率的百分比。
本申请的光扩散阻挡膜可以在各种应用(例如各种包装材料、诸如 LCD(液晶显示器)的显示器、用于太阳能电池的构件、用于电子纸或 OLED(有机发光二极管)的基板)中用作阻挡膜或密封膜。
在本申请的另一个实例中，本申请涉及电气或电子装置。电气或电子装置可以为例如光学装置例如各种显示装置或照明装置。
当用于以上应用时，光扩散阻挡膜可以被设置成使得阻挡层与要保护的对象(即，易受潮的配置)相邻。例如，当将阻挡膜附接至OLED元件时，层合的顺序可以为光扩散层、基础层、阻挡层和OLED元件。
在本申请的另一个实例中，本申请涉及用于生产光扩散阻挡膜的方法。
阻挡膜可以通过辊对辊法来制备。此时，可以重复将膜或层合体卷绕在辊对辊设备的辊(roll或roller)上和/或从其上展开的过程。
以上方法可以以这样的方式进行：首先形成基础层和光扩散层的层合体，然后形成阻挡层。这是因为，在基础层的情况下，其不具有上述光扩散层的不平度和/或薄层电阻，因此在使用辊对辊法的工序中，阻挡层可能被损坏。
各光扩散层、基础层和阻挡层、或者构成其的材料等的特征如上所述。
在一个实例中，该方法可以包括：提供包括基础层和光扩散层的层合体的第一步骤，其中光扩散层的与面向基础层的一侧相反的一侧(S1)的表面粗糙度(Rt)在0.1μm至6μm的范围内；以及在基础层的与其上形成光扩散层的一侧相反的一侧上施加阻挡层涂覆组合物、然后使其干燥以形成阻挡层的第二步骤。此时，阻挡层可以为聚硅氮烷层。
在一个实例中，该方法可以包括：提供包括基础层和光扩散层的层合体的第一步骤，其中光扩散层的与面向基础层的一侧相反的一侧(S1)的表面粗糙度(Rt)为0.02μm或更大且小于0.1μm，并且光扩散层的具有所述表面粗糙度的一侧(S1)的薄层电阻为1010Ω/sq或更小；以及在基础层的与其上形成有光扩散层的一侧相反的一侧上施加阻挡层涂覆组合物、然后使其干燥以形成阻挡层的第二步骤。此时，阻挡层可以为聚硅氮烷层。
在一个实例中，光扩散层可以通过湿法涂覆形成在基础层的一侧上。即，其可以通过将上述光扩散层涂覆组合物施加在基础层的一侧上，然后进行干燥和/或固化的方法来形成。
施加光扩散层涂覆组合物的方法没有特别限制。例如，可以使用凹版涂覆法、吻涂法(kiss coating method)、模涂法、唇涂法、逗号涂覆法、刮刀涂覆法、辊对辊涂覆法、刀涂法、喷涂法、棒涂法、旋涂法或浸涂法等，但不限于此。
用于光扩散层涂覆组合物的干燥方法也没有特别限制。例如，可以使用热空气干燥、红外干燥和微波干燥等。
干燥时的温度可以考虑组合物中包含的液体(例如，溶剂)组分的沸点和基础层的耐久性等来调节。在一个实例中，进行干燥时的温度可以为 50℃或更高、60℃或更高、或者70℃或更高，并且更具体地，80℃或更高、85℃或更高、90℃或更高、95℃或更高、或者100℃或更高。然后，上限可以为例如150℃或更低、140℃或更低、130℃或更低、120℃或更低、110℃或更低、或者100℃或更低。
干燥时间没有特别限制，其可以在数秒至数十分钟的范围内，或在数分钟的范围内。虽然没有特别限制，但是例如，可以进行干燥1分钟或更长的时间至10分钟或更短、5分钟或更短、或者3分钟或更短的时间。
使光扩散层涂覆组合物固化的方法没有特别限制。例如，可以使用诸如紫外(UV)照射的方法。紫外线的波长或能量的量可以由本领域技术人员考虑待使用的材料等适当地选择，其没有特别限制。
如果以上述方式提供其中光扩散层形成在基础层的一侧上的层合体，则可以使用辊对辊法。辊对辊法是将处理对象用复数个辊转移并进行结合或涂覆等的连续的过程。在相关过程中，处理对象可以具有薄片形状并且可以经受卷绕在辊(roll或roller)上或者从其上展开的过程。
在下文中，用于描述卷绕和展开的附图标记R1、R2和R3等是为了便于描述，并且它们可以是相同或不同的辊。
在一个实例中，该方法还可以包括在进行第二步骤之前将第一步骤中提供的层合体卷绕在辊(R1)上的步骤。由于卷绕的层合体包括具有不平度的光扩散层，因此即使将卷绕的层合体展开，也可以抑制在基础层与光扩散层之间的界面剥离时的静电。此外，即使在施加张力的卷绕状态下通过在以上范围内的表面粗糙度也可以使对基础层的损坏最小化。
在一个实例中，可以将第一步骤中提供的层合体卷绕在辊(R1)上的状态保持预定时间。由于连续大量生产层合体等的需要，在设计成能够大量生产的辊对辊法的情况下，可以使层合体保持卷绕状态数分钟、数十分钟、数小时或几天。保持卷绕状态的时间没有特别限制，其可以为例如5 分钟或更长时间、10分钟或更长时间、30分钟或更长时间、或者1小时或更长时间，并且具体地，可以为5小时或更长时间、10小时或更长时间、20小时或更长时间、24小时或更长时间、或者48小时或更长时间。
在一个实例中，该方法可以通过使卷绕的层合体从辊(R1)上展开来进行第二步骤。即，在转移展开的层合体的同时进行如下过程：将阻挡层涂覆组合物涂覆在层合体中的基础层的与其上形成有光扩散层的一侧相反的一侧上，然后将其干燥。
关于阻挡层涂覆组合物的干燥可以与以上在用于形成光扩散层的干燥中所述的相同。
在一个实例中，该方法还可以包括以下步骤：将第二步骤中提供的光扩散阻挡膜卷绕在辊(R2)上并将卷绕状态保持预定时间。由于连续大量生产阻挡膜或其构成组分等的需要，在设计成能够大量生产的辊对辊法的情况下，可以在辊上保持卷绕状态数分钟、数十分钟、数小时或数天。保持卷绕状态的时间没有特别限制，其可以为例如5分钟或更长时间、10 分钟或更长时间、30分钟或更长时间、或者1小时或更长时间，并且具体地，可以为5小时或更长时间、10小时或更长时间、20小时或更长时间、24小时或更长时间、或者48小时或更长时间。在卷绕之后，进行用于使经干燥的阻挡层(涂覆组合物)固化的过程。
在一个实例中，该方法还可以包括以下步骤：使卷绕的光扩散阻挡膜从辊(R2)上展开并且使聚硅氮烷层固化。通过固化，可以确保阻挡层的密实度，并且可以实现更好的阻挡特性。
阻挡层的固化可以通过光照射(例如，UV光照射)或等离子体处理等来进行。紫外照射可以以与上述相同的方式进行。
在一个实例中，阻挡层的固化(即聚硅氮烷层的固化)可以通过等离子体处理来进行。
等离子体处理通过在包含等离子体产生气体例如Ar的气氛下产生等离子体并且将等离子体中的正离子注入至聚硅氮烷层来进行，其中等离子体可以例如通过外电场或负的高电压脉冲来产生。该等离子体处理可以使用已知的装置来进行。
可以在将放电气体(Ar)和氧气注入预定处理空间中时进行用于形成固化层的等离子体处理。更具体地，等离子体处理可以在以下条件下进行。
在一个实例中，等离子体处理可以在预定功率密度下进行。具体地，在等离子体处理时的电极的每单位面积的功率密度可以为约0.05W/cm2或者0.10W/cm2或更大。在另一个实例中，功率密度可以为约0.2W/cm2或更大、约0.3W/cm2或更大、约0.4W/cm2或更大、约0.5W/cm2或更大、约0.6W/cm2或更大、约0.7W/cm2或更大、0.8W/cm2或更大、或者约0.9 W/cm2或更大。在满足所述功率密度的范围内，在正电极的情况下，功率密度越高，可以短时间内提高等离子体处理的程度，并且由于施加高电压而引起的聚硅氮烷的改性程度可以提高。在负电极的情况下，过高的功率密度可能引起因高电压对基础层的损坏，因此考虑到这一点，功率密度的上限可以为约2W/cm2或更小、1.5W/cm2或更小、或者1.0W/cm2或更小。
在一个实例中，在具有所述功率密度的情况下，通过将功率密度乘以处理时间确定的等离子体处理时的处理能量可以为50J/cm2或更小。具体地，所述能量可以为45J/cm2或更小、40J/cm2或更小、35J/cm2或更小、 30J/cm2或更小、25J/cm2或更小、20J/cm2或更小，并且下限可以为5J/cm2或更大、10J/cm2或更大、或者15J/cm2或更大。
在一个实例中，等离子体处理可以在预定处理压力下进行。具体地，等离子体处理时的处理压力可以为350毫托或更小。在正电极的情况下，处理压力越低，越容易确保平均自由程，因此可以进行等离子体处理而没有由于与气体分子的碰撞引起的能量损失。例如，处理压力可以为340毫托或更小、330毫托或更小、320毫托或更小、310毫托或更小、300毫托或更小、290毫托或更小、280毫托或更小、270毫托或更小、260毫托或更小、250毫托或更小、240毫托或更小、230毫托或更小、220毫托或更小、210毫托或更小、或者200毫托或更小。另一方面，在负电极的情况下，处理压力越低，气体分子越少，因此可能需要高的电压和功率以产生等离子体，其中高电压和高功率可能引起对基础层的损坏，并且例如，下限可以为50毫托或更大、60毫托或更大、70毫托或更大、80毫托或更大、90毫托或更大、100毫托或更大、110毫托或更大、120毫托或更大、 130毫托或更大、140毫托或更大、150毫托或更大、160毫托或更大、170 毫托或更大、180毫托或更大、或者190毫托或更大。压力可以为在处理开始时的压力，并且该压力可以在处理期间保持在该范围内。
当使用放电气体(Ar)和氧气作为处理气体时，处理空间中的氧蒸气压可以在20％至80％的范围内。氧蒸气压意指相对于注入到处理空间中的气体的总流量，注入的氧气的注入流量百分比。例如，在分别以Asccm 和Bsccm的流量注入Ar和O2的同时进行等离子体处理的情况下，氧蒸气压可以计算为100×B/(A+B)。
可以以不妨碍膜的阻挡特性的水平适当地调节等离子体处理时间。例如，等离子体处理可以进行约10秒至10分钟左右的时间。
此外，如上所述，光扩散阻挡膜还可以包括硬涂层。光扩散层涂覆组合物的涂覆、干燥和/或固化也可以同样应用于硬涂层的形成。
在一个实例中，硬涂层可以与光扩散层上的涂层在相同的时间制成或在不同时间制成。
在另一个实例中，该方法还可以包括以下步骤：在进行第二步骤之前，将第一步骤中提供的层合体卷绕在辊(R1’)上；并通过在从辊(R1’)上展开层合体时形成硬涂层来提供第二层合体。在下文中，该方法可以以这样的方式进行：通过将其上形成有硬涂层的第二层合体卷绕在辊(R1”) 上的步骤，在从辊(R1”)上展开层合体时进行第二步骤。
此外，如上所述，光扩散阻挡膜可以包括复数个子阻挡层。例如，光扩散阻挡膜可以具有顺序地层合有第一子阻挡层和第二子阻挡层的结构。此时，第一子阻挡层被定位成比第二子阻挡层更靠近基础层(参见图2或图4)。在这种情况下，如上所述，可以进一步进行在使第一子阻挡层固化之后获得的光扩散阻挡膜(F’)的第一子阻挡层的外表面上施加第二子阻挡层涂覆组合物并将其干燥的步骤，以及使其固化的步骤。第二子阻挡层的形成可以通过辊对辊方法进行。如上所述，光扩散阻挡膜(F’)可以顺序地包括光扩散层、基础层和第一子阻挡层，或者也可以顺序地包括光扩散层、基础层、硬涂层和第一子阻挡层。
在一个实例中，光扩散阻挡膜(F’)可以在施加至第二子阻挡层涂覆组合物之前被卷绕在辊(R3)上。然后，可以在从辊(R3)上展开的光扩散阻挡膜(F’)上涂覆第二子阻挡层涂覆组合物，进行干燥并固化。结果，可以生产顺序地包括至少光扩散层、基础层、第一子阻挡层和第二子阻挡层的光扩散阻挡膜(F”)。如上所述，光扩散阻挡膜(F”)还可以在基础层与第一子阻挡层之间包括硬涂层，并且相关过程如上所述。
有益效果
根据本申请的一个实例，可以防止在辊对辊法期间阻挡膜的损坏，由此可以提供对气体或水分具有优异阻挡特性的光扩散阻挡膜。此外，根据本申请的一个实例，具有以下优点：简化了膜生产过程，并且促进了膜的减薄和增大。
附图说明
图1至图4示意性地示出了根据本申请的一个实施方案的光扩散阻挡膜的结构。
附图中使用的附图标记如下。
10：阻挡层
11：第二子阻挡层
12：第一子阻挡层
20：基础层
30：光扩散层
40：硬涂层
具体实施方式
在下文中，将通过实施例的方式详细地描述本申请。然而，本申请的保护范围不受如下所述的实施例限制。
<测量方法>
对于以下实施例和比较例的膜，如下测量实施例和以下作为比较的比较例的各自的物理特性。
测量表面粗糙度的方法
使用AFM(原子力显微镜)设备例如来自Park Science的XE7设备通过非接触(振动)方法测量光扩散层表面的表面粗糙度。
测量薄层电阻的方法
将生产的光扩散阻挡膜切割成10cm的宽度和10cm的长度以制备样品。随后，使用薄层电阻计(Hiresta-UP MCP-HT450，Mitsubishi Chemical)，以2kgf的压力对该计的电极加压，然后在500V的施加电压下测量薄层电阻。将在样品的宽度方向上的三个点各测量10秒，并取平均值。
测量水蒸气透过率的方法
(1)水蒸气透过率(10-3g/m2天)
使用AQUATRAN 2(MOCON)在38℃和100％相对湿度下测量实施例和比较例中最终制备的光扩散阻挡膜的水蒸气透过率。
(2)水蒸气透过变化率(％)
根据以下方程式计算水蒸气透过变化率。
[方程式]
水蒸气透过变化率(％)＝{(B-A)/A}×100
在以上方程式中，A为各实施例和比较例中在没有任何阻挡过程的情况下(参见以下实施例1中的步骤4))最终生产的光扩散阻挡膜的水蒸气透过率(在表1和表2中，①水蒸气透过率)，B为根据各实施例和比较例最终生产的光扩散阻挡膜的水蒸气透过率(在表1和表2中，②水蒸气透过率)。各水蒸气透过率(A，B)使用AQUATRAN 2(MOCON)在 38℃和100％相对湿度的条件下测量。
测量雾度和透光率的方法
使用雾度计(hm-150，Murakami color research laboratory)测量生产的光扩散阻挡膜的雾度和透光率。
<实施例和比较例>
实施例1
1)在基础层上形成光扩散层
制备包含相对于溶剂20重量份的可光固化树脂的光扩散层涂覆组合物。具体地，将80重量份季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和20重量份二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)溶解在溶剂(丙二醇单甲醚)中。向该溶液中添加4重量份聚合引发剂(Irgacure 127，Ciba)、5重量份抗静电剂 (ELEC ME-2，Kao)和10重量份平均粒径为0.8μm的颗粒(MX80，Soken) 以制备光扩散层组合物。
通过棒涂(使用#5棒)法将其施加在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(T600E50，Mitsubishi)的一侧上。之后，将获得的涂覆膜在100℃下加热并干燥2分钟，然后使用UV光照射线进行真空UV 光照射以形成具有下表中所述的表面粗糙度(Rt)的光扩散层。
2)硬涂层的形成
对于基础膜的其上形成有光扩散层的相反侧，将80重量份季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和20重量份二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)溶解在溶剂(丙二醇单甲醚)中。向该溶液添加4重量份聚合引发剂(Irgacure 127，Ciba)以制备硬涂层组合物。在通过棒涂法在基础膜的其上未形成有光扩散层的表面上形成涂覆膜之后，将其在100℃下加热并干燥2分钟，然后用UV射线照射以形成厚度为1μm的硬涂层。
3)阻挡层的形成
将聚硅氮烷(商品名：NL120)溶解在二丁醚中，然后通过棒涂法将该溶液施加至硬涂层的其上未形成有基础膜的表面。将获得的涂覆膜在 70℃下加热并干燥1分钟以及在130℃下加热并干燥2分钟以形成厚度为 150nm的阻挡层(形成未固化的阻挡层)。
4)进行阻挡
具有通过上述过程1)至3)形成的‘光扩散层/基础层/硬涂层/阻挡层’的层合结构的膜被称为第一膜(F1)。此外，通过与第一膜(F1)的制造相同的过程进一步生产第二膜(F2)。将18kg的负载施加在第一膜 (F1)的阻挡层的表面上使得与第二阻挡膜(F2)的光扩散层的不平坦表面彼此相遇以堆叠第一膜(F1)和第二膜(F2)，并将载荷保持24小时。此时，第一膜(F1)和第二膜(F2)呈片状，其中接触面积的尺寸为10cm×10 cm。相关过程模拟在辊对辊法中对光扩散阻挡膜进行卷绕时的过程。
5)阻挡层(第一阻挡层)的固化
使第一膜(F1)经受等离子体处理以使阻挡层固化。等离子体处理在以下条件下进行：约Ar:O2＝1:1(基于sccm)的流量，约138毫托的压力，约0.27W/cm2的功率，和约20J/cm2的能量。最后进行阻挡层固化以产生实施例1的光扩散阻挡膜。
实施例2
以与实施例1中相同的方式生产实施例2的光扩散阻挡膜，不同之处在于在涂覆光扩散层组合物时使用另一涂覆棒(使用#4棒)。光扩散层的表面粗糙度(Rt)值示于下表中。
实施例3
以与实施例1中相同的方式生产实施例3的光扩散阻挡膜，不同之处在于未使用抗静电剂，并且在涂覆光扩散层组合物时使用另一涂覆棒(使用#3棒)。光扩散层的表面粗糙度(Rt)值示于下表中。
实施例4
以与实施例1中相同的方式生产实施例4的光扩散阻挡膜，不同之处在于在光扩散层组合物中未使用抗静电剂，并且使用平均粒径为5μm的颗粒(GB05S，Aica Kogyo)代替实施例1中使用的颗粒(用#5棒涂覆)。光扩散层的表面粗糙度(Rt)值示于下表中。
实施例5
以与实施例4中相同的方式生产实施例5的光扩散阻挡膜，不同之处在于在涂覆光扩散层组合物时使用另一涂覆棒(使用#4棒)。光扩散层的表面粗糙度(Rt)值示于下表中。
实施例6
以与实施例4中相同的方式生产实施例6的光扩散阻挡膜，不同之处在于在涂覆光扩散层组合物时使用另一涂覆棒(使用#3棒)。光扩散层的表面粗糙度(Rt)值示于下表中。
实施例7
以与实施例6中相同的方式生产实施例7的光扩散阻挡膜，不同之处在于在过程3)中，将经热干燥的阻挡层的厚度改变为80nm来代替150 nm。光扩散层的表面粗糙度(Rt)值示于下表中。
实施例8
将聚硅氮烷组合物涂覆在实施例3中生产的光扩散阻挡膜的固化阻挡层(第一阻挡层)上并以与实施例1中描述的过程3)中相同的方式干燥。之后，通过实施例1中描述的过程4)和5)生产包括第一阻挡层(固化的)和固化的第二阻挡层(固化的)(厚度150nm)的实施例8的光扩散阻挡膜。光扩散层的表面粗糙度(Rt)值示于下表中。
比较例1
以与实施例1中相同的方式生产比较例1的光扩散阻挡膜，不同之处在于使用平均粒径为20μm的颗粒(MX-2000，Soken)代替实施例1中使用的颗粒，使用包含相对于溶剂50重量份的可光固化树脂的光扩散层涂覆组合物，未使用抗静电剂，并且在涂覆光扩散层组合物时使用刀涂。光扩散层的表面粗糙度(Rt)值示于下表中。
比较例2
以与实施例1中相同的方式生产比较例2的光扩散阻挡膜，不同之处在于在光扩散层组合物中未使用抗静电剂。光扩散层的表面粗糙度(Rt) 值示于下表中。
比较例3
以与实施例2中相同的方式生产比较例3的光扩散阻挡膜，不同之处在于在光扩散层组合物中未使用抗静电剂。光扩散层的表面粗糙度(Rt) 值示于下表中。
比较例4
以与比较例1中相同的方式生产比较例4的光扩散阻挡膜，不同之处在于在过程3)中，将经热干燥的阻挡层的厚度改变为80nm来代替150 nm。光扩散层的表面粗糙度(Rt)值示于下表中。
[表1]
Figure GDA0002725658700000271
根据实施例3至6可以看出，薄层电阻大，因为在形成光扩散层时未使用抗静电剂。然而，从水蒸气透过变化率可以看出，在这些实施例中，阻挡层的损坏小。这是因为光扩散层的表面粗糙度足够，因此可以避免由在界面剥离时产生静电而引起的损坏。在比较例1中，由于表面不平度太大，因此阻挡层因不平度而损坏，使得水蒸气透过变化率大。
另一方面，当将实施例1和2与比较例2和3进行比较时，可以看出，即使存在光扩散层的表面粗糙度，在为0.1μm或更小的情况下，在减小光扩散层与阻挡层之间的界面粘合性的程度方面存在限制，因此需要将光扩散层的薄层电阻调节至预定范围。
[表2]
Figure GDA0002725658700000281
根据以上表2确定，比较例4具有高的‘水蒸气透过率②’和高的‘水蒸气透过变化率(％)’。特别地，水蒸气透过变化率远高于实施例的水蒸气透过变化率。这意味着当光扩散层的表面粗糙度(Rt)过大时，在卷绕状态下，阻挡层由于光扩散层的不平度而损坏。即，实施例7和比较例4 的结果表明，即使当对膜的水蒸气透过率具有最大影响的阻挡层厚度相同时，防止在辊对辊法中对阻挡层的损坏也重要。
[表3]
Figure GDA0002725658700000282
以上表3示出，不管存在阻挡或不存在阻挡，当包括多个阻挡层(即，包括两个或更多个子阻挡层)时，水蒸气透过率降低。具体地，即使在进行阻挡之后在第一阻挡层上进一步形成第二阻挡层，可以确定根据本申请的实施例也会确保优异的水分阻挡特性(低的水蒸气透过率)。

Claims (19)

1.一种光扩散阻挡膜，顺序地包括光扩散层、基础层和阻挡层，
其中所述光扩散层的与面向所述基础层的一侧相反的一侧S1具有表面粗糙度Rt在0.1μm至6 μm的范围内的不平度，
其中所述表面粗糙度Rt意指当在垂直于表面的方向上观察旨在测量表面粗糙度的层时，最高点H1与最低点H2之间的距离，即高度差ΔH=H1-H2，
其中所述光扩散层由涂覆组合物形成，所述涂覆组合物相对于100重量份的可固化树脂包含5重量份或更多的光扩散颗粒，并且所述不平度由所述光扩散颗粒形成，
其中由以下方程式计算的水蒸气透过变化率满足30%或更小：
[方程式]
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，A为所述光扩散阻挡膜F1的水蒸气透过率；B为在向所述光扩散阻挡膜F1的所述阻挡层的表面上施加恒定载荷使得与另一光扩散阻挡膜F2的光扩散层的不平坦表面彼此相遇以堆叠所述光扩散阻挡膜F1和所述另一光扩散阻挡膜F2并保持所述恒定载荷24小时之后测量的所述光扩散阻挡膜F1的另一水蒸气透过率；所述光扩散阻挡膜F1和所述另一光扩散阻挡膜F2具有相同的构造，并且所述水蒸气透过率A和所述另一水蒸气透过率B使用MOCON公司的AQUATRAN 2在38℃和100%相对湿度的条件下测量。
2.一种光扩散阻挡膜，顺序地包括光扩散层、基础层和阻挡层，
其中所述光扩散层的与面向所述基础层的一侧相反的一侧S1具有表面粗糙度Rt为0.02μm或更大且小于0.1 μm的不平度，并且所述光扩散层的具有所述表面粗糙度的一侧S1的薄层电阻为1010Ω/sq或更小，
其中所述表面粗糙度Rt意指当在垂直于表面的方向上观察旨在测量表面粗糙度的层时，最高点H1与最低点H2之间的距离，即高度差ΔH=H1-H2，
其中所述光扩散层由涂覆组合物形成，所述涂覆组合物相对于100重量份的可固化树脂包含5重量份或更多的光扩散颗粒，并且所述不平度由所述光扩散颗粒形成，
其中由以下方程式计算的水蒸气透过变化率满足30%或更小：
[方程式]
Figure 189993DEST_PATH_IMAGE001
其中，A为所述光扩散阻挡膜F1的水蒸气透过率；B为在向所述光扩散阻挡膜F1的所述阻挡层的表面上施加恒定载荷使得与另一光扩散阻挡膜F2的光扩散层的不平坦表面彼此相遇以堆叠所述光扩散阻挡膜F1和所述另一光扩散阻挡膜F2并保持所述恒定载荷24小时之后测量的所述光扩散阻挡膜F1的另一水蒸气透过率；所述光扩散阻挡膜F1和所述另一光扩散阻挡膜F2具有相同的构造，并且所述水蒸气透过率A和所述另一水蒸气透过率B使用MOCON公司的AQUATRAN 2在38℃和100%相对湿度的条件下测量。
3.根据权利要求2所述的光扩散阻挡膜，其中所述光扩散层还包含抗静电剂。
4.根据权利要求1或2所述的光扩散阻挡膜，其中所述阻挡层包括一个或更多个子阻挡层。
5.根据权利要求4所述的光扩散阻挡膜，其中所述子阻挡层的厚度在20 nm至400 nm的范围内。
6.根据权利要求4所述的光扩散阻挡膜，其中所述阻挡层或所述子阻挡层为聚硅氮烷层或所述聚硅氮烷层的固化层。
7.根据权利要求6所述的光扩散阻挡膜，其中所述聚硅氮烷具有以下式1的单元：
[式1]
Figure 988185DEST_PATH_IMAGE002
在式1中，R1、R2和R3各自独立地为氢原子、烷基、烯基、炔基、芳基、烷基甲硅烷基、烷基酰胺基或烷氧基。
8.根据权利要求1或2所述的光扩散阻挡膜，其中所述光扩散层的厚度为20 μm或更小。
9.根据权利要求1或2所述的光扩散阻挡膜，其中所述光扩散层、所述基础层和所述阻挡层彼此直接接触。
10.一种电气或电子装置，包括根据权利要求1或2所述的光扩散阻挡膜。
11.一种用于生产根据权利要求1所述的光扩散阻挡膜的方法，包括：提供包括基础层和光扩散层的层合体的第一步骤，其中所述光扩散层的与面向所述基础层的一侧相反的一侧S1的表面粗糙度Rt在0.1 μm至6 μm的范围内；以及
在所述基础层的与其上形成有所述光扩散层的一侧相反的一侧上施加阻挡层涂覆组合物、然后使其干燥以形成聚硅氮烷层的第二步骤，
其中所述光扩散层由涂覆组合物形成，所述涂覆组合物相对于100重量份的可固化树脂包含5重量份或更多的光扩散颗粒，并且所述不平度由所述光扩散颗粒形成。
12.一种用于生产根据权利要求2所述的光扩散阻挡膜的方法，包括：提供包括基础层和光扩散层的层合体的第一步骤，其中所述光扩散层的与面向所述基础层的一侧相反的一侧S1的表面粗糙度Rt为0.02 μm或更大且小于0.1 μm，并且所述光扩散层的具有所述表面粗糙度的一侧S1的薄层电阻为1010Ω/sq或更小；以及
在所述基础层的与其上形成有所述光扩散层的一侧相反的一侧上施加阻挡层涂覆组合物、然后使其干燥以形成聚硅氮烷层的第二步骤，
其中所述光扩散层由涂覆组合物形成，所述涂覆组合物相对于100重量份的可固化树脂包含5重量份或更多的光扩散颗粒，并且所述不平度由所述光扩散颗粒形成。
13.根据权利要求11或12所述的用于生产光扩散阻挡膜的方法，其中将光扩散层涂覆组合物涂覆在所述基础层的一侧上、然后进行固化以形成所述光扩散层。
14.根据权利要求11或12所述的用于生产光扩散阻挡膜的方法，其中所述阻挡层涂覆组合物包含由以下式1表示的聚硅氮烷：
[式1]
Figure DEST_PATH_IMAGE003
在式1中，R1、R2和R3各自独立地为氢原子、烷基、烯基、炔基、芳基、烷基甲硅烷基、烷基酰胺基或烷氧基。
15.根据权利要求13所述的用于生产光扩散阻挡膜的方法，其中使用辊对辊法，并且
所述方法还包括在进行所述第二步骤之前将所述第一步骤中提供的所述层合体卷绕到辊R1上的步骤。
16.根据权利要求15所述的用于生产光扩散阻挡膜的方法，其中使卷绕的层合体从所述辊R1上展开以进行所述第二步骤。
17.根据权利要求16所述的用于生产光扩散阻挡膜的方法，还包括将所述第二步骤中提供的所述光扩散阻挡膜卷绕在辊R2上并保持卷绕状态1小时或更长的步骤。
18.根据权利要求17所述的用于生产光扩散阻挡膜的方法，还包括使卷绕的光扩散阻挡膜从所述辊R2上展开并使所述聚硅氮烷层固化的步骤。
19.根据权利要求18所述的用于生产光扩散阻挡膜的方法，其中所述聚硅氮烷层的固化通过等离子处理或UV光照射进行。
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